CN1209182C - 用于产生颗粒的湿法制粒方法 - Google Patents
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Abstract
一种将肥料或其它材料制成颗粒的湿法造粒方法。该方法不需要中间步骤或使用种子材料，由原料在浅槽内直接形成颗粒。产品具有整齐的截面。原料的初始颗粒尺寸为-150目，其中200目的颗粒占90%或更多。保持湿度以便于在不循环的情况形成稳定的工艺过程。该方法的优点是可以一种安全、便捷的方式对有害或难粒化材料进行粒化。
Description
技术领域
本发明涉及一种浅槽造粒方法，特别涉及一种用于将肥料或其它物料粒化成有工业利用价值的颗粒的湿化造粒方法。
技术背景
制粒技术现在的最大缺点是现有的工艺都需要一种种子剂以形成材料造粒的合适条件。使用种子能严重影响制成颗粒的两个重要性能，即圆度和截面均匀性。一般地，种子材料是不圆的，作为原始颗粒，原料会在其上面不均匀生长最终生长成不圆的颗粒，这些不圆颗粒还具有颗粒密度不均匀的缺点。
因此需要一种不用种子材料而直接合成圆滑、密实、截面均匀的颗粒并具能消除与肥料粒化生产有关的危害性的方法。
与本发明相关的最新授权的专利是1995年10月24日授予Derdall等人的美国专利U·S·Patent No.5,460,765。该专利给出了一种用于浅槽粒化一种特定材料的方法，根据Derdall等人的方法，可以得到颗粒尺寸在约-5目至+10目的最终颗粒。在Derdall等人的方法中，为了激发工艺过程，必需加入的约-14目至+28目的种子材料。Derdall等人指出，这样不仅可以控制颗粒生长速度，还可以减少颗粒之间的团聚，得到较高的生产效率。Derdall等人的专利还指出，为了使生产效率超过90％，合适的种子粒度对工艺过程是至关重要的。该专利披露，为了获得稳定的状态和保持均匀的-8目至+6目的粒度分布，需要-14目至+35目的籽核。
Derdall等人的工艺尽管很好，但它仍没有克服现有制粒方法的缺点，即它需要种子剂，需要在生产过程中控制粉尘以防止产生不利于健康的环境或有爆炸可能的环境，这在Derdall等人的专利的第三栏第14行的开始可以清楚地看到，他们是这样描述的：“如果使用细粒例如-35目的细粒种子，那么可能很难使粒化过程均匀、稳定。”
Derdall等人的专利暗示的困难归因于浅槽粒化工艺固有的问题，即循环(cycling)。如果种子颗粒不稳定，那么工艺过程将不稳定，还会产生强烈的本领域技术人同熟知的“循环”(cycles)。其结果是浅槽内形成的大颗粒强烈地破坏小颗粒，当然，这就达不到浅槽粒化的目的。
在第三栏第36行还指出：“也可以使用细粒如+35目的种子，但是这样易产生过种化或过粒化，降低产率。”第三栏第45行还指出：“使用20目的种子材料才能达到最佳控制效果和均匀的粒度分布……。”
众所周知，颗粒目数越大，其尺寸越小，下列给出相应目数的尺寸：
| 目数 | 近似尺寸，μm |
| 12 | 1680 |
| 16 | 1190 |
| 20 | 840 |
| 30 | 590 |
| 40 | 420 |
| 100 | 149 |
| 200 | 74 |
根据Derdall等人的披露，目数大于+35会导致形核问题并降低最终产率。然而，根据本发明，使用-35目到+150目的细粉可以得到高产率的优质产品，典型的产率大于90％，与上段叙述对比，本发明成功地克服了Derdall等人碰到的困难。
本发明所用形核材料的粒度分布在-35目到+150目。分别对应小于590μm和105μm。
已有的技术还没有象本发明一样使用粉化的形核剂形成-8目至+4目的均匀颗粒。
本发明的一些特点已经叙述过，其最显著的优点是由本发明形成的颗粒具有很高的破碎强度和整齐的截面。实验发现破碎强度可以达到1～4kg或更高。
在Derdall等人的专利的第三栏第33行的开头这样写到：“大尺寸种子形成低强度颗粒。”
从形核剂尺寸看，Derdall等人的专利所述的方法选择专利中所述的尺寸的种子剂。Derdall等人指出理想的种子尺寸为20目(+20目)；而本发明使用的粉末中有75～750％细于Derdall要求的尺寸，但仍然达到理想的效果。
Harrison等人1992年7月提出的Statutory Invention RegistrationH1070披露了一种粒化钾肥的方法。该方法涉及应用一种传统的旋转鼓式造粒机，浅槽造粒机或其它传统造粒置通过聚合转化特定的硫酸钾或氯化钾。
该方献没有特别提及取消种子剂、原料尺寸或其它生产优质商用颗粒有关的重要工艺控制参数。另外，该方法显然是一种聚合方法，众所周知，聚合法通常涉及到悬浮于液体中的颗粒在碰撞时聚合为团粒或大块。这些团粒或大粒具有不同程度的内间隙且结合不牢(Hawley’s Condensed Chemical Dictionary，第11版，1987年)。
本发明的一个特殊优点是，所提出的方法可以使硫粒化。根据空气污染规则，现在有必要为贫脊土壤增加硫含量。农业科学表明，硫肥可以增加庄稼产量和质量，对作物的吸氮过程有利，进而对蛋白质合成、固氮作用、光合作用和抗病力均有促进作用。
目前，硫造粒是用干合成方法，由于硫，特别是硫尘易于爆炸且难处置，因此干合成法危害性很大，鉴于是一缺限，目前需要一种安全可靠的硫粒化方法。本发明提供了一种无危害性的硫粒化方法，可将硫和添加剂制成能够慢速释放的杀虫剂、除草剂以及活性菌。
湿法造粒非常复杂，因为不规则的颗粒晶体学特征难于控制。湿粉不均匀，这会导致不均匀生长，过成核甚至中断工艺过程。正是由于这些原因，本领域还没有有效可靠的湿法造粒方法。
Boeglin等人在U·S·Patent No.3,853,490中披露了一种粒化硫酸钾的造粒方法。该方法使用50％的-6+65目的大颗粒激发材料，10％至30％的-200目颗粒和部分-65+200目颗粒。该专利提及粒化过程是在普通设备上进行的，但是没有讨论与浅槽造粒有关的控制问题，从Derdall等人的专利中已知即使使用+35目的种子材料在控制造粒过程稳定性上仍存在困难。最大的困难是控制“循环”，这种“循环”能使大颗粒破坏小颗粒，因此，Boeglin等人的专利可能简单的采用鼓式造粒方法，因为这种方法不会遇到浅槽造粒特有的复杂问题。
Mc Go wan等人在专利U.S.Patent No.3,711,254中披露了一种粒化钾肥的方法。该方法提供了粗略的描述，并且在一个工艺中同时包括浅槽或和鼓式粒化方法。
Kurtz在专利U.S.Patent No，5,322,532中披露了一种碳酸氢钠喷丸(blast)介质。该喷丸介质包括一种碳酸氢钠和碳酸钠的团聚物。该专利除团聚以外没有关于其它成形过程的详细描述，也没有关于其它材料的描述。
其它与本发明略有关系的专利文献包括U.S.Patent No.4,371,481，No.4,264,543，No.5,108,481，No.3,206,508，No，3,206,528，No.4,344,747和No.5,124,104.
现有技术缺乏清楚的有关制备具备具有下列优点的肥料、喷丸剂、除味剂或水软化剂的指导：
a)均匀的截面；
b)高的致密度；
c)不需要种子或晶核；
d)相对现有技术更高的破碎强度；
e)整个颗粒上材料的均匀性；
f)每个颗粒具有更多的材料数量。
长期以来一直存在对上述优质颗粒和合成这种颗粒的方法的需求。本发明完美地满足了上述需求。
工业应用
本发明应用于化肥工业。
发明内容
本发明的一个目的是提供了一种改进的用于生产多种具有工业用途的颗粒或粒子，该颗粒克服了现有技术的缺点。
本发明的一个实施例的另一个目的是提供一种用于把原料粒化的湿法造粒方法，该方法包括以下步骤：
提供含有大约99.9％颗粒尺寸为-150目的原料，在99.9％颗粒尺寸为-150目的原料中包含大约90％的-200目的颗粒；
提供重量百分比约为6％至8％的粘结材料；
在潮湿条件下使上述粘结材料和原料在一个浅底造粒槽内接触，上述浅槽内的水份含量约为1.5％至11％重量百分比；以及
在没有种子或形核材料参与情况下，在上述浅槽内由上述原料直接形成颗粒。
在本发明中，浅槽内和产品中维持水份可以有效防止造粒过程中形成尘埃。这一作用也可以通过向最终产品中加油如矿物油、植物油、籽油、合成油等得到强化。本发明的另一个特征是所生产的颗粒中可以含括植物营养素、生产调节素、矿物质、缓释成分和有益的菌类。就营养素而言，氮、磷、钾就是很好的例子；生长调节素包括除草剂，杀虫剂、荷尔蒙等；矿物质将根据土壤和环境条件不同而不同，可以包括铜、硼以及其它金属；缓释剂可以选择在植物或庄稼生长期内的某特定时间内释放硫的材料；细菌可以根据用户的特定要求在很大的范围内选择。最后，可以选择硫氧化菌、抗病菌以提高庄稼等的抗病能力。
本发明的另一特征是，所述方法可以轻易而举地应用于农业以外的其它领域的造粒技术。其中之一是喷丸(blasting)技术，在这一领域中，众所周知碳酸氢钠是一种非常有用的喷丸介质，但是这种晶体表面去除速率太高以至于使根本不具有实用价值。本发明通过掺杂其它材料对碳酸氢钠造粒以增强颗粒的耐磨性。
本发明的一个重要思想是在造粒时不需要种子剂，在这一方面，该方法可以简单地指作浅槽形核方法；该方法通常是一个结晶过程，即晶核向周围材料发展长大的过程，在该方法中，浅槽旋转和加粘结剂有助于晶核向周围长大并且能增加颗粒的致密度和原料的含量。
正如已经在发明中描述的，下面结合附图说明最佳实施例。
附图简述
图1示出了本发明的一个实施例所述的方法的简图。
图2是现有技术生产的颗粒的截面照片。
图3是图2中颗粒的照片。
图4是按本发明的一个实施例生产的颗粒的截面照片。
图5是图4中颗粒的照片。
图6是用现有技术生产的氯化钾颗粒的截面照片。
图7是用现有技术生产的红色氯化钾颗粒的截面照片。
图8是按本发明的一个实施例生产的氯化钾颗粒的截面照片。
图9是图8中氯化钾颗粒的照片。
图10是按本发明的一个实施例生产的含硫氯化钾颗粒的截面照片。
在本文中，相同的数字代表相同的元件。
实施本发明的模型
解释本发明的方法之前，先列表给出一些可能被粒化的化合物和材料的一般性能。
表1一般性能
| 化合物 | 晶体 | 可溶性 | 熔点℃ | 沸点℃ | 危害性 |
| 硝酸铵NH4NO3 | 无色 | 溶于水、酒精和碱 | 169.6 | 210分解 | 受压或暴露于高温可能引起爆炸 |
| 硫酸铵(NH4)2SO4 | 浅棕至灰色 | 溶于水 | 513 | 无 | |
| 氯化钾KCL | 无色或白色 | 溶于水微溶于酒精 | 772 | 1500升华 | 无 |
| 硝酸钾KNO3 | 透明、无色或白色；晶体或粉末 | 溶于水或甘油，微溶于酒精 | 337 | 400分解 | 受震、受热或与有机物接触有燃烧/爆炸危险 |
| 硫酸钾K2SO4 | 无色或白色硬质晶体或粉末 | 溶于水 | 1072 | 无 | |
| 硫S | α型正交、十面体黄色晶体：β型单斜斜方淡黄色晶体 | 微溶于酒精和乙醚，溶与二硫化碳 | α-S约94.5β-S约119 | 过细易燃，具有着火和爆炸的危险 | |
| 尿素CO(NH2)2 | 白色晶体或粉末 | 溶于水、酒精或苯 | 132.7 | 分解 | 无 |
| 碳酸氢钠NaHCO3 | 白色粉末或晶体 | 溶于水 | 270开始失去CO2 | 无 |
参见图1该图示出了根据本发明的一个实施例形成的方法总体简图。
该实施例示出了一个每小时10吨的生产线。参考数字10代表喂入的原料，它可以是任何合适的材料，先前已经给出许多例子。此处给出的技术可以允许生产许多产品，包括各种硫酸盐、苏打、硫、钾肥、高岭土、氧化镁、钾、钠和铵的氯盐等。
原料可以以每小时9.8吨(9.8thr-1)的速度与前面所述的合适的粘结材料一同引入。然后，可以把原料和粘结剂引入一个粉碎机12以将原料粉碎成含有99.9％-150目颗粒的产品，其中-200目的颗占90％或以上。粉碎机12可以是分离式粉碎机或气掠式粉碎机或现有的任何合适的粉碎机。一经粉碎，料流14就被引入一个密闭集料斗16，该集料斗16包括一个通向集尘器的袋状室18。集料斗16还包括一个用于测量进入集料仓22的粉尘的合适的阀门20。集料仓22安装在两个喂料器24和26之上，这两个喂料器把从集料仓22接收来的物料分或两股，第一股由喂料器26喂入一个加湿混料器(未示出)，然后以每小时7.6吨(7.6thr-1)的速率送入一个第一浅底造粒槽28内，作为一个例子，第二喂料器24把第二股送入一个中间包或桶式混料器(未示出)，然后以比上述速率小的速率，如每小时2.8吨(2.8thr-1)送入第二浅底造粒槽30内，以补足每小时10吨生产线的余量。上述每个混料器内都盛有含水4％到8％重量百分比的粘结剂和原料的混合物。这样一来，从混料器送入浅槽的物料便是湿料，从而避免在工艺过程中形成粉尘。粘结剂中的含水量是个可变参数，它取决于粘结剂的性质(固/水比)。显然，高水分含量的粘结剂要比低水分含量的粘结剂需要的更少的加水量。
在浅槽30上安装一个接收器32，用于保存-35目的干燥的原料(未示出)。接收器32上装一个变速测量装置(未示出)。喂料器把接收器32的物料移出并把这些干料送入浅槽30，本领域的技术人员知道，浅槽28和30分别包括上、下两个刮料器34、36、和38、40，从接收器32出来的原料同样地送入上刮料器38后面的浅槽30内。在本例中，浅槽30的生产效率为每小时3吨，其产品的80％在-8目至+20目之间。通过控制原料对粉尘的比率在1∶20至1∶100之间就可以得到上述结果。试验发现从钟表的12点位置至5点位置间的任何一个位置雾化热的粘结剂溶液非常有效。当达到正确的自由水分含量，通常为1.5％至约11％时，第一浅槽达到稳定状态。这样以来，在不存在种子剂的情况就可以在浅槽30上直接形成颗粒。
如上所述，浅槽30上形成的产品通常有50％到80％为-8目的颗粒。该产品排出并由干燥器39干燥。干燥器可以是携载式干燥器、槽式干燥器或旋转叶窗式干燥器。大浅槽28上形成的产品通过一个合适的传送器41也送至干燥器39。
从干燥器39出来的产品通过料流42送到一个按4目、8目和20目排放的筛分器44。其中+4和4目和-20目的部分送至粉碎器12用于重新进入系统，循环管流由46代表。-4至+8目的部分为最终产品，离开筛分器44，由数字48代表，作为最终精品。-8目至+20目的部分通过管路50送至装有称量带式喂料器的料斗52内。物料再从称量带式喂料器52继续前进至浅槽28内，再与引入的粘结剂和添加的尘粒进一步加工以生产所需的颗粒。这是一个可选步骤，取决于是否进一步添加原料。
干燥器39内的残留粉尘可以通过干燥器39的排放管路54通入料斗56，料斗56内的集料既可以通过管路58通向料室18又可通过管路60通向原料。进入料室18的细粉或粉尘还可以经过一个辅助操作，如湿洗而排出，如图1中数字60所示。显然，本领域的技术人员还可以举出更多的例子。
对于上述系统，稳定运行浅槽28所需的-8目对+20目的比例在1∶10至2∶5之间，最佳比为1∶5。浅槽28很快就可稳定运行，并且能够以95％以上的产率生产+8目至-4目的颗粒。整个生产线的产率超过90％。如上所述，重量百分数为10％的-20目和+4目的颗粒以及干燥粉尘可以循环使用以提高本方法的产率和效率，从而保证在低成本下达到最高产出。
此外，还可以调节浅槽28和30的角度和旋转速率，从而只生产+8目至-4目的颗粒。另外还发现改变浅槽的水平位置，倾斜其侧边都对提高造粒工艺的效率有益。倾角和水平角的具体大小取决于旋转速率和所要生产的颗粒。作为一种选择。可以调节浅槽倾角和或旋转速度以生产-10目至约100目的颗粒。
显然，上述操作方法即可以单独运行也可以与其它操作配合运行，这将视用的具体要求而定。
显而易见，还可以在系统内装配多个浅槽以连续生长颗粒。另一方面，还可以把该工艺分解、设计或能够生产各种各样有价值的具有多层材料的颗粒。本领域的技术人员知道，该工艺可以生产多种形式的肥料和具有特定用途的颗粒，如高尔夫球场用的高级肥料、缓释颗粒等。
就粘结剂而言，合适的选例包括木浆、蔗糖、饱和盐和蛋白质、水、硫酸钙、硫酸钠、氯化钾、干胶、麦粒、玉米粒、谷粒和磷酸钙等。粘结剂的选择取决于所需要的颗粒的特征。(因此)上述例子只是一些范例。对于有危险或其粉尘有爆炸可能的材料的粒化。可选择水分含量高的粘结剂，通常为30％至60％或更高，也可以选择粘结剂材料的混合物。
在原料和粘结剂方面，当粘结剂含水量较高时，不必要在浅槽28和/或30上用一喷雾机增加水分。更进一步的变化为，粘结剂和原料可以同时添加到浅槽内，这些工艺的改变要取决于要粒化材料的性质。
参见图2，图2示出按Derdall专利提出的方法生产的以硫酸铵为核的硫颗粒。很清楚该颗粒包括一个尺寸较大的核，它占据颗粒较大的体积。颗粒截面不均匀，某些局部区域为空心的。另外，颗粒不是球形。这些因素都将降低颗粒的质量和工业价值。
图3显示了按Derdall等人的方法形成的整个硫颗粒。从该图可以清楚地看出，颗粒外表面疏松，具有砂粒状的外表面结构。这种表面不致密的缺陷易产生粉尘，带来前面所述的操作问题，尤其是增加爆炸的危险性。
与此相反，图4和图5给出了按本发明的方法形成的高质量的颗粒。最重要的上述颗粒完全没有了核或种子，整体均匀、连续、致密。图5示出了整个颗粒。显然，这种颗粒具有与先前的工艺生产的颗粒完全不同的外表面，这一点也消除了粉尘或颗粒外围的砂粒。这种颗粒与先前工艺生产的颗粒相比更密实、更硬、更密闭并且包含更多的原料(至少95％)。这样就可以理解前面列举的各种优点了。
图6、图7示出了按Derdall等人的技术生产的氯化钾颗粒，图中显示了两种不同的化合物、证明了对制粒至关重要的种子的存在。
图8、图10示出了按本发明的一个实施例所述的方法生产的氯化钾颗粒。如图所示，颗粒圆滑，消除了内核和图6那种表面砂粒，这种颗粒也包括一种硫化合物。
图9示出了按本发明形成的碳酸氢钠颗粒。值得注意的是颗粒的球形外观和致密度。
本发明在造粒技术方面具有商业价值和重大的工业意义，可以为所定做颗粒赋予各种各样的特征。
尽管本发明是通过上述实施例进行描述的。但是本发明并不仅限于此。本发明的技术人员可以在不背离本发明精神、性质和范围的情况下，对本发明进行各种各样的修改。
Claims (25)
1.一种用于将原料粒化成颗粒的湿化造粒方法，该方法包括以下步骤：
提供含有大约99.9％尺寸为-150目的颗粒的原料，在所述99.9％尺寸为-150目的颗粒中包含大约90％的-200目的颗粒；
提供重量百分比约为6％至8％的粘结材料；
在潮湿条件下使上述粘结材料和原料在一个浅底造粒槽内接触，上述浅槽内的水份含量约为1.5％至11％重量百分比；以及
在没有种子或形核材料参与情况下，在上述浅槽内由上述原料直接形成颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的水份含量在约1.5％到约10.5％之间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述水份含量约8％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述颗粒的尺寸为-10目至100目。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述的方法的生产效率至少90％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的方法还包括将上述颗粒转到一个第二浅底造粒槽的步骤。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的原料选自于下列一类材料碳酸氢钠、硫酸钾、氯化钾、硝酸钾、硫酸铵和硫。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的粘结材料包含约60％的水份和40％的固体。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于向上述浅槽内加入大约7％至9％重最百分比的粘结材料。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于上述粘结材料为干燥的，所述的水份包括向浅槽加入的水。
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的第二浅槽的原料包括大约20％至35％的颗粒产品尺寸范围在-10目至约100目的产品。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于上述第二浅槽的产品包括颗粒尺寸在约-4目至约-8目的颗粒。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法还包括向形成的颗粒加入一种油以利于进一步加工之前的粉尘控制的步骤。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于上述油包括选自于canola油，植物油和矿物油中的一种油。
15.一种用于将原料粒化成颗粒的湿化造粒方法，包括以下步骤：
提供含有大约99.9％尺寸为-150目的颗粒的原料，所述的99.9％尺寸为-150目的颗粒中包含大约90％的-200目的颗粒；
提供一种含重量百分比大约60％水分和40％固体的粘结剂。
在潮湿条件下使上述粘结材料和原料在一个浅底造粒槽内接触，上述浅槽内的水份含量约为1.5％至11％重量百分比；以及
在没有种子或形核材料参与情况下，在上述浅槽内由上述原料直接形成-10目至约100目的颗粒。
16.一种根据权利要求1所述的方法形成的肥料颗粒。
17.根据权利要求16所述的肥料颗粒，其特征在于上述肥料颗粒包括硫酸铵。
18.根据权利要求16所述的肥料颗粒，其特征在于上述肥料颗粒包括硝酸铵。
19.根据权利要求16所述的肥料颗粒，其特征在于上述肥料颗粒包括硫酸钾。
20.根据权利要求16所述的肥料颗粒，其特征在于上述肥料颗粒包括氯化钾。
21.根据权利要求16所述的肥料颗粒，其特征在于上述肥料颗粒包括硫。
22.根据权利要求16所述的肥料颗粒，其特征在于上述颗粒具有一个整齐均匀的截面。
23.根据权利要求18所述的肥料颗粒，其特征在于上述颗粒具有一个整齐均匀的截面。
24.根据权利要求19所述的肥料颗粒，其特征在于上述颗粒具有一个整齐均匀的截面。
25.根据权利要求20所述的肥料颗粒，其特征在于上述颗粒具有一个整齐均匀的截面。
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