CN1202281C - 氮化铝单晶薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化镁单晶基片上的氮化铝薄膜及其制备方法，采用射频磁控溅射方法在衬底台不加热的情况下，在氧化镁单晶基片上生长氮化铝薄膜，该薄膜和氧化镁单晶基片衬底间晶格匹配良好，薄膜质量高。本发明广泛应用于微电子和超导电子领域中的高温、高频、大功率和短波长光电器件、压力传感器和热辐射传感器、高频声表面波器件以及电子器件的绝缘层和钝化层的制备和研究。
Description
一、技术领域
本发明属于电子材料领域，具体地说涉及一种氧化镁单晶基片上的氮化铝薄膜及其制备方法。
二、背景技术
近年来，氮化物半导体技术的快速发展，特别是蓝光和绿光发光二级管的商品化进程，以及短波长半导体激光器和大功率高温微波器件的研究，大大推动了III-族氮化物的研究。宽能隙直接能带的氮化铝(AlN)(6.2eV)材料具有分解温度高、化学稳定性好、声传播速度快、优秀的热压电和介电性能、高绝缘、热传导和抗机械摩擦性能好等特点，是高温、高频、大功率和短波长光电器件的优良材料.利用氮化铝优良的压电和热电效应，进行压力传感器和热辐射传感器的研究也有报道。氮化铝的高瑞利波速(6000m/s)和机电耦合系数(1％)及6.75(5GHz)的介电常数，可用于制作高频(GHz)声表面波器件；氮化铝大的热导率(约200Wm/K)、电阻率(＞1012Ωcm)和高熔点(3272K)特性，在电子器件和超导电子器件的研究中被用作为绝缘层和钝化层。
由于氮化铝在众多领域中的巨大的应用前景，十余年来，对氮化铝薄膜的研究方兴未艾。H.C.Kang等对AlN薄膜的氧化情况进行了研究，指出氮化铝薄膜在700℃温度下退火时，氮化铝薄膜中的N发生解析，从而转变为γ-Al2O3薄膜。瑞士的一个研究组研究了使用磁控溅射的方法，在镀有铂的Si基底上的准单晶氮化铝薄膜的热压电性能，并探索了在压电传感器和微波滤波器上的应用。美国亚利桑那州立大学的研究人员在蓝宝石衬底上采用低温(530℃)金属氧化物化学气相淀积(MOCVD)的方法制备了AlN薄膜，研究了经高温(1030℃)退火后薄膜的微观结构和表面形貌。此外，还有利用分子束外延(MBE)、等离子体辅助分子束外延(PAMBE)、脉冲激光淀积(PLD)、磁控溅射等方法生长AlN薄膜并研究其电、光学性能的许多研究报道。上述的制备方法绝大多数是在很高的温度下沉积薄膜，基片温度通常在800℃-1200℃之间，这样高的温度不利于器件制备中各道工艺的兼容，造成热损伤。
蓝宝石(Al2O3)单晶与氮化铝、氮化镓同是6H-纤锌矿结构，热稳定性好，是最早也是最广泛的被使用于III-族氮化物薄膜生长的基片，自九十年代中期以来，考虑到与硅技术的集成，许多研究人员致力于在硅、炭化硅单晶作为衬底，并在其衬底上生长氮化铝薄膜。在这些异质结构中，由于氮化铝薄膜和上述单晶基片间晶格的不匹配，氮化铝薄膜往往是三维的生长方式，导致形成岛状结构，薄膜缺陷多，难以获得单一取相的高质量单晶薄膜。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种生长在氧化镁单晶基片上的氮化铝单晶薄膜及其制备方法。
本发明的目的是这样来实现的：采用射频磁控溅射的方法，在高真空背景下，以氧化镁单晶基片作为薄膜生长的种子层，在其上外延生长氮化铝单晶薄膜，其步骤是：
(a)氧化镁单晶基片的清洗：首先将氧化镁单晶基片放入丙酮和酒精溶液中超声清洗各5分钟，然后用去离子水冲洗10分钟，氮气吹干，备用；也可以在市场上直接购买已处理好的氧化镁单晶基片，备用；
(b)靶材的制备：纯铝，纯度99.999％；
(c)将直径为100mm的铝靶放置在靶上，氧化镁单晶基片放置在水冷衬底台上，靶与氧化镁单晶基片的间距为40-60mm，可选用50mm；
(d)靶座和衬底台均采用冷却循环水进行冷却，冷却水温低于摄氏10度；
(e)真空系统由分子泵和机械泵组成，真空室背景真空优于5×10-5Pa；
(f)溅射生长的气体为氮气，纯度99.999％，工作气压2m Torr；
(g)采用500W射频电源，溅射功率密度为4.5W/cm2，沉积速率为20nm/min。
氧化镁单晶基片的微波损耗很低(tgδ：4×10-5)，是高频电子器件中广泛应用的单晶基片。它的晶格结构为立方晶体，晶格参数aMgO＝4.201；而氮化铝晶体是六方结构，氮原子和铝原子分别形成一套相同的六方格子，这两套格子沿着[0001]方向错开一个距离为3/8的位移，然后相互嵌套，形成氮化铝晶体，晶格参数为aAlN＝3.111，cAlN＝4.979。氮化铝和氧化镁的晶格结构虽不相同，但在几何关系上，如图1所示，PQ＝QS＝SR＝5.871，而
它们之间的失配只有大约1％。另一方面，从S向PQ作垂线得到高SH，SH＝2.998，而
它们之间的失配也只有约1％。
基此，我们提出了如图2的匹配模型。图中小黑点表示氧化镁作为衬底中的镁或者氧格点，它们形成一系列紧密排列的正方形。平行四边形PQRS相应于图1中氮化铝(101)面上的平行四边形PQRS，它的长边PQ和RS沿着正方形的对角线排列。由于失配非常小，溅射过程中很容易在氧化镁表面上形成氮化铝的晶核，从而按照氮化铝固有的结构进行生长，同时保持着氮化铝(101)面和氧化镁(001)面平行。
我们采用射频磁控溅射的方法，在氧化镁单晶基片上，且不加热的情况下，外延生长了氮化铝薄膜。
通过对制得的氧化镁单晶基片上的氮化铝薄膜进行性能测试，进一步说明本发明的有益效果：
对生长的氮化铝薄膜用X光衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等技术手段进行了分析研究，证明了氮化铝薄膜是具有很好单晶性能的外延薄膜。
图3为生长在氧化镁衬底上的氮化铝薄膜的X光衍射图样。除(001)氧化镁衬底峰外，仅有六方氮化铝的(101)峰，摇摆曲线显示它的半高宽为0.0489°。表明氮化铝薄膜的是具有[101]取向的优质外延薄膜。
图4为平面看的透射电子显微镜高分辨图像，反映了氮化铝(101)薄膜具有高度的取向和特定的规则排列。
氮化铝薄膜表面平滑呈无色透明状，利用原子力显微镜对我们制备的氮化铝薄膜的表面形貌进行了研究，如图5所示：在5μm×5μm范围内，薄膜表面均方根粗糙度为0.83nm。
通过以上分析可以得知，与现有技术相比，本发明所述的氧化镁单晶基片上的氮化铝薄膜是具有很好单晶性能的外延薄膜，(101)取向的氮化铝薄膜与(001)取向的氧化镁在晶格参数上具有很小的失配，采用射频磁控溅射方法在氧化镁单晶基片上生长的氮化铝薄膜厚度均匀，表面光滑且在制备过程中氧化镁单晶基片不需加热，操作方便。
四、附图说明
图1是六方AlN的晶格结构；
图2是设想的MgO(001)-AlN(101)界面结构；
图3是MgO(001)衬底上AlN薄膜的XRD衍射图样；
图4是AlN薄膜表面形貌的平面高分辨电子显微像；
图5是原子力显微镜显示的AlN/MgO的表面形貌，均方根(RMS)粗糙度为0.83nm。
五、具体实施方式
一种氧化镁单晶基片上的氮化铝薄膜，包括作为衬底的氧化镁单晶基片2和氮化铝薄膜1，氧化镁单晶基片2的晶格结构为立方晶体，晶格参数aMgO＝4.201；氮化铝的晶体是六方结构，晶格参数为aAlN＝3.111，cAlN＝4.979。氮化铝和氧化镁的晶格结构虽不相同但氮化铝薄膜1的[101]晶向和氧化镁单晶基片2的[001]晶向具有很好的匹配性。
一种采用射频磁控溅射方法在氧化镁单晶基片2上生长氮化铝薄膜1的方法，其步骤是：
(a)氧化镁单晶基片的清洗：首先将氧化镁单晶基片放入丙酮和酒精溶液中超声清洗各5分钟，然后用去离子水冲洗10分钟，氮气吹干，备用；也可以在市场上直接购买已处理好的氧化镁单晶基片，备用；
(b)靶材的制备：纯铝，纯度99.999％；
(c)将直径为100mm的铝靶放置在靶上，氧化镁单晶基片放置在水冷衬底台上，靶与氧化镁单晶基片的间距为40-60mm；本发明中靶材与氧化镁单晶基片距离可为50mm。
(d)靶座和衬底台均采用冷却循环水进行冷却，冷却水温低于摄氏10度；
(e)真空系统由分子泵和机械泵组成，真空室背景真空优于5×10-5Pa；
(f)溅射生长的气体为氮气，纯度99.999％，工作气压2m Torr；
(g)采用500W射频电源，溅射功率密度为4.5W/cm2，沉积速率为20nm/min。
通过以上方式制备的氮化铝薄膜1具有很好单晶性能，薄膜厚度均匀，表面光滑。
Claims (4)
1、一种氮化铝单晶薄膜，包括单晶基片和在其表面生长的氮化铝薄膜(1)，其特征是：所述单晶基片是氧化镁单晶基片(2)。
2、一种权利要求1所述的氮化铝单晶薄膜的制备方法，采用射频磁控溅射的方法，在氧化镁单晶基片(2)上生长氮化铝薄膜(1)，其步骤是：
(a)氧化镁单晶基片的清洗：首先将氧化镁单晶基片放入丙酮和酒精溶液中超声清洗各5分钟，然后用去离子水冲洗10分钟，氮气吹干，备用；也可以在市场上直接购买已处理好的氧化镁单晶基片，备用；
(b)靶材的制备：纯铝，纯度99.999％；
(c)将铝靶放置在靶上，氧化镁单晶基片放置在水冷衬底台上，靶与氧化镁单晶基片的间距为40-60mm；
(d)靶座和衬底台均采用冷却循环水进行冷却，冷却水温低于摄氏10度；
(e)真空系统由分子泵和机械泵组成，真空室背景真空优于5×10-5Pa；
(f)溅射生长的气体为氮气，纯度99.999％，工作气压2mTorr；
(g)采用500W射频电源，溅射功率密度为4.5W/cm2，沉积速率为20nm/min。
3、根据权利要求2所述的氮化铝单晶薄膜的制备方法，其特征是：在步骤(c)中铝靶的直径为100mm。
4、根据权利要求2所述的氮化铝单晶薄膜的制备方法，其特征是：在步骤(c)中靶材与氧化镁单晶基片距离为50mm。
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Assignee: C-Top Electronics Co., Ltd. Assignor: Nanjing University Contract fulfillment period: 2008.9.10 to 2014.9.10 contract change Contract record no.: 2008350000165 Denomination of invention: Aluminum nitride monocrystal film and method of preparing the same Granted publication date: 20050518 License type: Exclusive license Record date: 20081113 |
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| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2008.9.10 TO 2014.9.10; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: FUJIAN STEWART ELECTRONICS CO., LTD. Effective date: 20081113 |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20050518 Termination date: 20120731 |