CN1202042C - 高品质因数的微波陶瓷介质及其制造方法 - Google Patents

高品质因数的微波陶瓷介质及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微波陶瓷介质，具有(Zr，Sn)TiO4系统材料，其特征在于，外加添加剂为ZnO和MoO3或ZnO、MoO3和V2O5，其制造方法是，采用ZrO2、SnO2和TiO2组分，外加添加剂后，将原料经湿磨混合，烘干制成混合粉料，于1000-1200℃煅烧，再经球磨粉碎后加入PVA水溶液，压制成型，于1250-1400℃烧成。本发明可广泛用于各种介质谐振器、滤波器等微波器件的制造，可满足移动通信、电缆电视、卫星通信等系统应用的技术需要。

Description

高品质因数的微波陶瓷介质及其制造方法
                         技术领域
本发明是关于以成分为特征的陶瓷组合物，更确切地说，是关于一种以钛酸盐为基料的陶瓷组合物。
                         背景技术
随着移动通讯、电缆电视、卫星通信系统的迅速发展，对介质基片、介质天线、谐振器、滤波器等微波陶瓷器件的需求量日益增大。(Zr，Sn)TiO4材料是一种性能优异的钛酸盐微波陶瓷，它的介电常数适中，品质因数Q值高，温度稳定性好，主要用于4-8GHz的微波范围。自问世以来，解决了窄带谐振器的频率漂移问题，后来更是广泛用于制作各种介质谐振器和滤波器。
(Zr，Sn)TiO4系陶瓷主要通过固相反应方法制备，该方法工艺简单，易于工业化生产，材料性能稳定。但是纯(Zr，Sn)TiO4陶瓷很难充分致密化，若无烧结助剂，烧结温度高达1700℃。一些研究者考察了Cu、Fe、La、Ni、Cd、Zn等离子对(Zr，Sn)TiO4陶瓷显微结构和介电性能的影响，并尝试采用溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热合成法等新工艺制备粉料。如《美国陶瓷协会》杂志(the Journal of America Ceramic Society)在1985年5月的一篇文章《低温烧结(Zr，Sn)TiO4粉末的制备与介电性能》[Preparationand Dielectric properties of Low-temperature-sinterable(Zr0.8，Sn0.2)TiO4 Powder]中报道：采用化学纯度的ZrOCL2·8H2O、TiCl、SnO2利用共沉淀法制备(Zr0.8，Sn0.2)TiO4粉末，900℃予烧2小时后，添加3mol％的Zn(NO3)2或ZnO作助剂，在1200℃-1400℃下烧结。取得结果：ετ＝40.9，Qf(GHz)＝49000，τf＝-2×10-6/K。
目前(Zr，Sn)TiO4陶瓷仍存在的主要问题是(1)粉末制备方法影响因素较多，产品烧结温度高，难以控制，制备周期长，操作复杂。(2)某些添加剂的降温效果不明显，或影响材料的介电性能及性能稳定。
                         发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种在降低烧结温度的同时，工艺简单，成本较低，具有高品质因数且温度稳定性好的微波介质陶瓷。
本发明通过下列方案予以实现。
本发明的微波陶瓷介质，具有(Zr，Sn)TiO4系统材料，其组分包括ZrO2、SnO2和TiO2；外加添加剂包括ZnO和MoO3，外加添加剂的原料重量百分比含量为ZnO 0.1-6％，MoO3 0.1-3.0％。
所述的外加添加剂还包括V2O5，其原料重量百分比含量为0.5-1.5％。
本发明微波陶瓷介质的制造方法，采用ZrO2、SnO2和TiO2组分，其制造方法是：原料中外加添加剂ZnO和MoO3，其原料重量百分比含量为ZnO 0.1-6％，MoO3 0.1-3.0％，经湿磨混合，烘干制成混合粉料，于1000-1200℃煅烧，再经球磨粉碎后外加PVA水溶液，造粒，压制成型，于1250-1400℃烧成，制成微波陶瓷介质。
所述的外加添加剂还包括V2O5，其原料重量百分比含量为0.5-1.5％。
所述的煅烧时间为2-4小时。
所述的烧成时间为2-4小时。
所述的压制成型的成型压力为200-300Mpa。
所述的PVA水溶液为7％PVA的水溶液，外加原料重量百分比含量为14-28％，
本发明的有益效果是在降低了瓷料烧结温度的同时，简化了工艺，降低了成本，提高了陶瓷介质的品质因数，并且增加了陶瓷介质的温度稳定性。
                       具体实施方式
本发明是对传统固相反应法进行改进，采用ZnO、MoO3、V2O5及其复合添加的方法，在降低烧结温度的同时，制得高品质因数和温度稳定性好的微波介质陶瓷。
本发明选用化学纯的TiO2、SnO2、ZrO2原料，以(Zr 1-x Sn x)TiO4组成配比为主要成分，其中X＝0.1-0.5，添加0.1-6.0wt％的ZnO、0.1-3.0的wt％的MoO3，或0.1-6.0wt％的ZnO、0.1-3.0的wt％的MoO3、0.5-1.5的wt％V2O5。
添加剂也可采用WO3、CuO、MgO，湿磨混料，烘干后制成混合粉料；粉料于1000-1200℃煅烧，2-4小时；再经球磨粉碎后加入7％PVA水溶液14-28％，造粒，于200-300MPa压制成型；于1250-1400℃烧成，2-4小时，制成微波陶瓷介质。可用于制造厘米波段的介质滤波器等
具体实施例如下：
 组成   ZrO2   SnO2   TiO2   ZnO   MoO3   V2O5
  1   52g   14g   38g   1.8g   0.1g
  2   49g   15g   40g   1.0g   0.7g
  3   52g   14g   38g   1.5g   0.5g   1.2g
合  成 温 度：            1100℃，3小时。
7％ PVA水溶液：           19g。
成  型 压 力：            250Mpa
烧  成 温 度：            1300℃，3小时。
本发明于10Ghz下的介电性能检测结果：
    组成     ετ     Qf(GHz)     τf＝10-6/K
    1     39.3     52000     -2.18
    2     37.4     71210     -2.32
    3     38.4     51210     -2.94
本发明可广泛用于各种介质谐振器、滤波器等微波器件的制造，可满足移动通信、电缆电视、卫星通信等系统应用的技术需要。

Claims (8)

1.一种微波陶瓷介质，具有(Zr，Sn)TiO4系统材料，其组分包括ZrO2、SnO2和TiO2；外加添加剂包括ZnO和MoO3，外加添加剂及其原料重量百分比含量为ZnO 0.1-6％，MoO30.1-3.0％。
2.根据权利要求1所述的微波陶瓷介质，所述的外加添加剂还包括V2O5，其原料重量百分比含量为0.5-1.5％。
3.权利要求1所述的微波陶瓷介质的制造方法，采用ZrO2、SnO2和TiO2组分，其制造方法是：原料中外加添加剂ZnO和MoO3，其原料重量百分比含量为ZnO 0.1-6％，MoO30.1-3.0％，经湿磨混合，烘干制成混合粉料，于1000-1200℃煅烧，再经球磨粉碎后外加PVA水溶液，压制成型，于1250-1400℃烧成，制成微波陶瓷介质。
4.根据权利要求3所述的制造方法，所述的外加添加剂还包括V2O5，其原料重量百分比含量为0.5-1.5％。
5.根据权利要求3所述的制造方法，所述的煅烧时间为2-4小时。
6.根据权利要求3所述的制造方法，所述的烧成时间为2-4小时。
7.根据权利要求3所述的制造方法，所述的压制成型的成型压力为200-300Mpa。
8.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，所述的PVA水溶液为7％PVA的水溶液，外加原料重量百分比含量为14-28％。
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