CN1235829C - 近零频率温度系数的类钙钛矿微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
近零频率温度系数的类钙钛矿微波介质陶瓷及其制备方法。该陶瓷由氧化物形式的Ba、Mg、Ni和Nb组成，其化学式为：Ba(Mg(1-x)/3Nix/3Nb2/3)O3，式中x＝0.2-0.8。其制备方法是以纯度99%的BaCO3，99.99%的MgO，99%的NiO和99.99%的Nb2O5为起始原料，分别在1300℃保温4小时合成Ba(Mg1/3Nb2/3)O3粉料，在1100℃保温2小时合成Ba(Ni1/3Nb2/3)O3粉料，然后，按Ba(Mg1/3Nb2/3)O3与Ba(Ni1/3Nb2/3)O3，的摩尔比为(1-x)∶x，其中x＝0.2-0.8配料，将合成粉料湿磨混合，烘干后加入聚乙烯醇水溶液，压制成型，在高温炉中烧结2-6小时制成微波介质陶瓷。本陶瓷可广泛用于各种介质谐振器、滤波器等各种微波器件的制造，可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种以氧化物为基础的以成分为特征的陶瓷化合物，更确切地说，是关于一种以铌基复合钙钛矿化合物为主要成分的陶瓷化合物。
背景技术
微波介质陶瓷是微波器件的核心材料。最近十几年来，由于微波技术设备向小型化与集成化，尤其是向民用产品的大产量、低价格化方向的快速发展，加上电子陶瓷在最近三十年来的长足进步，使得微波介质陶瓷的研究与实用化迅速发展，目前已开发出了一大批适用于各种微波频段的微波介质陶瓷材料。应用于微波电路的介质陶瓷，应满足如下介电特性的要求：(1)高的相对介电常数εr以减小器件尺寸，一般要求εr≥20；(2)高的品质因子Q以降低噪音，一般要求Qf≥3000；(3)接近零的频率温度系数τf以保证器件的温度稳定性，一般要求-10ppm/℃≤τf≤10ppm/℃。很多材料的频率温度系数远远偏离所要求的数值，一般都通过掺入频率温度系数相反的材料来调节τf值。如《材料研究》杂志(Journal ofMaterials Research)在1997年6月的一篇文章《一种基于Ba(Ni1/3Nb2/3)O3和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3固溶体体系的新型微波介电陶瓷》(A new microwave dielectric ceramics based on thesolid solution system between Ba(Ni1/3Nb2/3)O3和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3)中报道：将具有相反频率温度系数的Ba(Ni1/3Nb2/3)O3和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3化合物形成固溶体，可以获得频率温度系数接近零的微波介质陶瓷(εr＝35.6，Qf＝574400，τf＝-0.5ppm/℃)。Ba(Mg1/3Nb2/3)O3(εr≈32，Qf＝56000，τf＝33ppm/℃)和Ba(Ni1/3Nb2/3)O3(εr≈31，Qf＝48000，τf＝-18ppm/℃)是两种具有较好微波介电性能的复合钙钛矿结构铌酸盐。但是，二者的τf的绝对值都偏大，这限制了它们的应用。尚未见到将两者进行复合以获得频率温度系数稳定的微波介质陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的是克服Ba(Mg1/3Nb2/3)O3和Ba(Ni1/3Nb2/3)O3介质陶瓷频率温度系数偏大的缺点，通过两者的复合获得一种近零频率温度系数、具有较高品质因子的微波介质陶瓷，同时提供了Ba(Mg(1-x)/3Nix/3Nb2/3)O3介质陶瓷的组成配方和制备该介质陶瓷产品的方法。
本发明的近零频率温度系数的微波介质陶瓷，其特征在于，由氧化物形式的Ba、Mg、Ni和Nb组成，其化学式为：Ba(Mg(1-x)/3Nix/3Nb2/3)O3，
式中x＝0.2-0.8。
所述的介质陶瓷，其组份摩尔份量比为：BaO 100∶MgO 6.67-26.67∶NiO 6.67-26.67∶Nb2O533.33。
所述的微波介质陶瓷制备方法，其所述的Ba(Mg(1-x)/3Nix/3Nb2/3)O3陶瓷的制备：以纯度99％的BaCO3，99.99％的MgO，99％的NiO和99.99％的Nb2O5为起始原料，分别在1300℃保温4小时合成Ba(Mg1/3Nb2/3)O3粉料，在1100℃保温2小时合成Ba(Ni1/3Nb2/3)O3粉料，然后，按Ba(Mg1/3Nb2/3)O3与Ba(Ni1/3Nb2/3)O3，的摩尔比为(1-x)∶x其中x＝0.2-0.8配料，将合成粉料湿磨混合，烘干后加入浓度为3％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，加入量占粉末总重量的3-10％，然后，于压力为150-300MPa。压制成型，在温度1400-1500℃高温炉中烧成，制成微波介质陶瓷。
所述的微波介质陶瓷制备方法，其烧成时间为2-6小时。
本发明克服Ba(Mg1/3Nb2/3)O3和Ba(Ni1/3Nb2/3)O3介质陶瓷频率温度系数偏大的缺点，通过两者的复合获得一种近零频率温度系数、具有较高品质因子的微波介质陶瓷。
具体实施方式
本发明采用固相反应法制造Ba(Mg1-x/3Nix/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷。
本发明以纯度99％的BaCO3，99.99％的MgO，99％的NiO和99.99％的Nb2O5为起始原料，分别按Ba(Mg1/3Nb2/3)O3和Ba(Ni1/3Nb2/3)O3的化学比配料，在无水乙醇中研磨12小时后烘干，然后分别在1300℃保温4小时合成Ba(Mg1/3Nb2/3)O3和1100℃保温2小时合成Ba(Ni1/3Nb2/3)O3粉料。合成的粉料配料，Ba(Mg1/3Nb2/3)O3与Ba(Ni1/3Nb2/3)O3的摩尔比为(1-x)∶x其中x＝0.2-0.8，然后再湿磨24小时。烘干后的物料加入浓度为3％、重量比百分含量为3-10％的PVA水溶液造粒，然后用150-300MPa的压力压制成型，于1400-1500℃烧成2-6小时。制得的微波介质陶瓷，可用于制作微波介质滤波器、谐振器等。
实施例1
Ba(Mg1/3Nb2/3)O3的合成
取BaCO377.29g、MgO5.26g和Nb2O534.70g在无水乙醇中研磨12小时后烘干，然后在1300℃保温4小时合成Ba(Mg1/3Nb2/3)O3
实施例2
Ba(Ni1/3Nb2/3)O3的合成
取BaCO373.97g、NiO9.33g和Nb2O533.21g在无水乙醇中研磨12小时后烘干，然后在1100℃保温2小时合成Ba(Ni1/3Nb2/3)O3
实施例3-5
按表1中比例取Ba(Ni1/3Nb2/3)O3和Ba(Mg1/3Nb2/3)O3粉料，湿磨24小时。烘干后的物料加入浓度为5％的PVA水溶液5g造粒，然后用200MPa的压力压制成型，于温度1450℃烧成4小时，制得微波介质陶瓷，其陶瓷在7.5GHz下的介电性能检测结果见表2：
表1微波介质陶瓷组成
表2微波介质陶瓷7.5GHz下的介电性能
| 陶瓷组成 | εr | Qf(GHz) | τf(ppm/℃) |
| 3 | 31.8 | 45000 | 3.2 |
| 4 | 31.5 | 42300 | 0.5 |
| 5 | 31.5 | 38700 | -2.3 |
本发明可广泛用于各种介质谐振器、滤波器等各种微波器件的制造，可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。
Claims (4)
1一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷，其特征在于，由氧化物形式的Ba、Mg、Ni和Nb组成：其化学式为：Ba(Mg(1-x)/3Nix/3Nb2/3)O3，
式中x＝0.2-0.8。
2根据权利要求1所述的介质陶瓷，其特征在于，其组份摩尔份量比为：BaO 100∶MgO6.67-26.67∶NiO 6.67-26.67∶Nb2O5 33.33。
3权利要求1所述的微波介质陶瓷制备方法，其特征在于所述的Ba(Mg(1-x)/3Nix/3Nb2/3)O3陶瓷的制备：以纯度99％的BaCO3，99.99％的MgO，99％的NiO和99.99％的Nb2O5为起始原料，分别在1300℃保温4小时合成Ba(Mg1/3Nb2/3)O3粉料，在1100℃保温2小时合成Ba(Ni1/3Nb2/3)O3粉料，然后，按Ba(Mg1/3Nb2/3)O3与Ba(Ni1/3Nb2/3)O3，的摩尔比为(1-x)∶x，其中x＝0.2-0.8配料，将合成粉料湿磨混合，烘干后加入浓度为3％的聚乙烯醇水溶液，加入量占粉末总重量的3-10％，然后，于压力为150-300MPa，压制成型，在温度1400-1500℃高温炉中烧成，制成微波介质陶瓷。
4根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的烧成时间为2-6小时。
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