CN1282625C - 一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷及其制备方法，属于微波介质材料及其制造技术领域。陶瓷化学式：Ca1-xZnxLa4Ti5O17，x＝0.005～0.4。以CaCO3、ZnO、La2O3、TiO2为原料，湿磨混合，烘干制成粉料，在1100～1200℃煅烧，再湿磨、烘干后加入聚乙烯醇(PVA)，压制成型，在高温炉中烧结2～4小时制成微波介质陶瓷。本发明的微波介质陶瓷介电常数在56～58之间，Q×f值在8200～18500GHz之间，谐振频率温度系数小于15%；可广泛用于各种介质谐振器、滤波器等微波器件的制造，满足移动通信、卫星通信等系统的技术需求，增加了中等介电常数微波介质陶瓷材料的种类。

Description

一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于微波介质材料制造技术领域，特别涉及一种以氧化物为基础特征的多相陶瓷化合物。具体的说，是关于一种以层状钙钛矿化合物为主要成分的陶瓷化合物。
背景技术
微波介质陶瓷是微波器件的核心材料。最近十几年来，由于微波技术设备向小型化与集成化，尤其是向民用的大产量、低价格化方向迅速发展，目前已经开发出了一大批适用于各种微波频段的微波介质陶瓷材料。应用于微波电路的介质陶瓷，应满足如下介电特征的要求：(1)高的相对介电常数εr以减小器件尺寸，一般要求εr≥20；(2)高的品质因数Q以降低噪音，一般要求Q×f≥3000；(3)接近零的频率温度系数τf以保证器件的温度稳定性。目前得到广泛应用的微波介质陶瓷，主要有高介电常数微波陶瓷和高品质因数微波陶瓷两类。而在实际微波器件设计中还需要一类具有中等大小的介电常数(45-65)、微波损耗较小且温度稳定性好的介质材料。目前国际上对这类材料的研发正在积极的开展之中。如《材料研究》杂志(Journal of Materials Research)在2002年12月的一篇文章《MO-La2O3-TiO2(M＝Ca，Sr，Ba)陶瓷的微波介电性能》(Microwave dielectric properties of MO-La2O3-TiO2(M＝Ca，Sr，Ba)ceramics)中报道了一种具有中等介电常数且品质因数较高的陶瓷(CaLa4Ti5O17：εr＝53.7，Q×f＝17000(at 3.67GHz)，τf＝-20ppm/℃)。但是，这类陶瓷的谐振频率温度系数的绝对值偏大，这在很大程度上限制了其应用。目前尚未见到将其性能改善到频率温度系数稳定的微波介质陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的是克服CaLa4Ti5O17介质陶瓷温度稳定性不好和烧结温度偏高的缺点，通过ZnO替换部分CaO的技术路线获得一系列接近零温度系数、具有较高品质因数的微波介质陶瓷，同时提供了Ca1-xZnxLa4Ti5O17介质陶瓷的组成配方和制备该介质陶瓷产品的方法。
本发明通过下列方案予以实现。
一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷，其特征在于，该微波介质陶瓷由氧化物形式的Ca、La、Ti和Zn组成，其化学式为：Ca1-xZnxLa4Ti5O17，式中x＝0.005～0.4。
所述的介质陶瓷，其组份摩尔份量比为：CaO 12.0～19.9∶ZnO 0.1～8.0∶La2O3 40∶TiO2100。
一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，以Ca1-xZnxLa4Ti5O17组成配比，其中x＝0.005～0.4，以纯度99％的CaCO3和ZnO，99.9％的La2O3和TiO2为起始原料，将原料进行湿磨混合，烘干制成混合粉料，在1100～1200℃煅烧合成，再经过湿磨、烘干后加入聚乙烯醇(PVA)水溶液，压制成型，在高温炉中烧成，制成微波介质陶瓷。
所述的烧成温度为1200～1450℃。
所述的烧成时间为2～4小时。
所述的压制成型的成型压力为150～200MPa。
所述的聚乙烯醇(PVA)水溶液浓度为3％或5％，外加重量百分比为5～15％。
本发明的微波介质陶瓷，其介电常数为56～58，同时具有高品质因数(Q×f＝8200-18500GHz)和接近零频率温度系数的特点。本发明所提供的微波介质陶瓷属于中等介电常数的微波介质陶瓷材料，目前国际上此类材料还比较少见，因此，本发明的微波介质陶瓷为介质谐振器和滤波器等微波器件的设计制造提供了更多的选择可能，在工业上有着很大的价值。
具体实施方式
本发明采用固相反应法制备高品质因数和温度稳定性好的微波介质陶瓷。
本发明选用纯度为99％的CaCO3和ZnO，以及纯度为99.9％的La2O3和TiO2为起始原料，以Ca1-xZnxLa4Ti5O17组成配比为成分，其中x＝0.005～0.4，湿磨混料，烘干后制成混合粉料；粉料于1100～1200℃煅烧；再经过湿磨粉碎、烘干后加入3％或5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，造粒，于150～200MPa压制成型；于1200～1450℃烧成，2～4小时，制成微波介质陶瓷。可用于制造厘米波段的介质滤波器等。
具体实施例如下：
               表1邻近零频率温度系数的微波介质陶瓷及其制备具体实施例表
  组成、条件实施例编号   CaCO3(摩尔)   ZnO(摩尔)   La2O3(摩尔)   TiO2(摩尔)   煅烧温度(℃)   烧成温度(℃)   保温时间(小时)
  1   0.995   0.005   2   5   1200   1450   4
  2   0.975   0.025   2   5   1200   1425   4
  3   0.950   0.050   2   5   1200   1400   4
  4   0.900   0.100   2   5   1200   1375   3
  5   0.870   0.130   2   5   1200   1350   3
  6   0.850   0.150   2   5   1200   1300   3
  7   0.750   0.250   2   5   1200   1250   2
  8   0.600   0.400   2   5   1100   1200   2
              表2微波介质陶瓷在6.5GHz下的介电性能
  组成   介电常数，εr   品质因数，Q×f(GHz)   频率温度系数，τf(ppm/℃)
  1   57.7   18500   +4.5
  2   56.1   16000   +8.3
  3   56.8   16500   +7.7
  4   56.6   14700   +8.2
  5   56.2   12000   +5.9
  6   57.9   9800   +9.1
  7   58.3   8800   +13.5
  8   58.2   8200   +15.3
本发明可广泛用于各种介质谐振器、滤波器等各种微波器件的制造，可满足移动通信、卫星通信等系统的技术要求，增加了中等介电常数的微波介质陶瓷材料的种类。

Claims (6)

1、一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷，其特征在于，该微波介质陶瓷由氧化物形式的Ca、La、Ti和Zn组成，其化学式为：Ca1-xZnxLa4Ti5O17，式中x＝0.005～0.4。
2、根据权利要求1所述的一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷，其特征在于，其组分摩尔份量比为：CaO 12.0～19.9∶ZnO 0.1～8.0∶La2O3 40∶TiO2 100。
3、权利要求1所述的一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的Ca1-xZnxLa4Ti5O17陶瓷制备方法由下列步骤组成：
(1)以纯度99％的CaCO3和ZnO，99.9％的La2O3和TiO2为起始原料，将原料湿磨混合，烘干制成混合粉料；
(2)将步骤(1)制成的粉料在1100～1200℃煅烧合成，再经过湿磨、烘干后加入聚乙烯醇水溶液，造粒；
(3)将步骤(2)所得的粉料，压制成型；
(4)将步骤(3)所得的陶瓷胚体，在高温炉中烧成，即制成微波介质陶瓷。
4、根据权利要求3所述的一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的烧成温度为1200～1450℃。
5、根据权利要求3所述的一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的烧成时间为2～4小时。
6、根据权利要求3所述的一种近零频率温度系数的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的压制成型的成型压力为150～200MPa。
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