CN1199102A - 陶瓷－镍铝金属间化合物复合材料的制备方法 - Google Patents

陶瓷－镍铝金属间化合物复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属陶瓷复合材料的制造领域,特别适用于原位近终形陶瓷/Ni3Al复合材料的制备方法。本发明方法是取一定粒度的陶瓷粉、镍合金粉混胶浇注成型,经脱粘结剂后在真空炉中烧结,再于液态铝中进行渗铝反应,最后进行高温均匀化处理便可得到韧性好强度高的陶瓷/Ni3Al复合材料。该方法与现有技术相比较,具有制造工艺简便,操作方便,尤其对大尺寸和形状复杂的构件近终成型更明显优越。

Description

陶瓷---镍铝金属间化合物复合材料的制备方法
本发明属于金属陶瓷复合材料的制造领域。特别适用于原位近终形陶瓷/Ni3Al复合材料的制备方法。
在现有技术中具有发展前景的高温材料中，金属间化合物Ni3Al是具备反常的屈服强度---温度效应，以及很高的耐磨损和耐腐蚀性能。若采用含硼韧化的Ni3Al合金网络作为陶瓷中的韧性相，这样开发出的陶瓷/Ni3Al复合材料将会在高温结构材料领域中具有更广阔的应用前景。目前国内外对采用Ni3Al作为韧性粘结相制备陶瓷复合材料的生产方法也有所报导。例如一种方法是采用粉末冶金工艺(Materials Science and EngineeringA209(1996)243)，该制备工艺是将一定量的Ni3Al合金粉末与陶瓷粉末(Al2O3、WC、TiC等)均匀混合后，在1300℃-1500℃高温下热压成形，而形成陶瓷/Ni3Al复合材料，该方法的缺点是工艺操作复杂，对大尺寸和形状复杂的构件就很难实现，再有就是采用该方法制备的陶瓷/Ni3Al复合材料中的Ni3Al韧性相很容易形成弧岛状，使其性能明显降低。另外该工艺生产成本较高。另外一种制备陶瓷/Ni3Al复合材料的生产方法是采用在高温处理条件下(高于Ni3Al的熔点1390℃)使液态Ni3Al渗入陶瓷增强体的混料中。(Adv.Iudus，Mater，Prog.Ann.Prog，Rep，ORNL，TM2763，(1994)252)。该方法的缺点是由于液态Ni3Al渗透温度过高，操作难于撑握。另外，陶瓷相未连成网络，使复合材料刚度低。
本发明的目的是提出一种具有操作工艺简单、经济、合理的，而且不受产品尺寸、形状限制的原位近终形陶瓷/Ni3Al复合材料的制备方法。
本发明方法是采用在陶瓷浆料或在陶瓷粉料中加入一定量的镍粉后搅拌均匀，再采用传统的陶瓷成形工艺(泥浆浇注或冷压成形)制备出陶瓷预制坯件，再将该预制件于高温炉中烧结后得到具有三维连通孔洞的陶瓷预制件，然后再将该陶瓷预制件浸入液态铝的坩埚中，通过陶瓷预制件中镍与铝发生放热反应而生成金属间化合物的Ni3Al(体积收缩)，在反应压力作用下使液态铝不断渗入到陶瓷预制件中的连通孔洞，并与陶瓷预制件中的镍继续反应形成连通的Ni3Al网络。然后将产品取出冷却至室温后再进行一次均匀化处理便得到均匀陶瓷/Ni3Al复合材料。根据本发明的目的，我们所提出的陶瓷/Ni3Al金属间化合物复合材料的制备方法是按设计者的成份要求进行配制粉料与粘结剂均匀混合、成型后再进行不同制度的烧结处理，其特征在于配料，应取粒度为0.2-60μm的陶瓷粉料与粒度5-40μm的镍合金粉料均匀混合后再与有机粘结剂混均并成型，当粉料在乳胶水溶液中制成浆料后可用泥浆浇注法制成陶瓷预制坯。也可将混均的粉料与石腊或树脂水溶液混均后冷压成预制坯件。然后将预制坯件放入200℃-400℃的防氧化气体加热炉中保温1-2小时脱去粘结剂。再将脱去粘结剂的预制件放入真空度不低于2×10-2乇真空炉或防氧化性气份炉中进行高温烧结，烧结温度为1150℃-1350℃、烧结后的预制件应再放入有防氧化性气体的铝熔液中进行渗铝反应，渗铝反应的温度为850℃-1000℃，保温时间为0.5-10小时，渗铝结束后取出预制件冷却至室温，然后再将预制件于1100℃-1250℃，保温5-10小时进行均匀化处理，便可得到陶瓷/Ni3Al的复合材料。在本发明所述的陶瓷/Ni3Al复合材料制备方法中，其它的特征还包含有陶瓷粉料更好的粒度范围是0.5-30μm。镍合金粉料更好的粒度范围是10-20μm。脱除粘合剂的最佳热处理温度为200℃-300℃，保温2小时。预制件的高温烧结最佳处理温度为1250℃-1350℃，保温2小时。渗铝反应最佳温度为850℃-950℃，保温2-4小时。脱除粘结剂和渗铝反应处理最佳气体保护应采用惰性气体。均匀化处理的最佳温度1200℃-1250℃，保温5-10小时。在本发明的方法中所提出的陶瓷粉料是指SiC、Al2O3、WC等陶瓷粉。在本发明方法中所提出的镍合金粉料，是指镍含量在99％以上的镍合金粉，在镍合金粉中还可以包括有1％以下的硼或其它元素。在本发明的方法中，当陶瓷增强相的比重及体积分数和韧性相Ni3Al合金中镍的重量百分含量被确定后，其重要的是采用该方法能使陶瓷预制件中的镍合金粉要完全与所渗入的液态铝发生放热反应而生成Ni3Al，并使所生成的Ni3Al凝固后全部充满预制件中的连通孔洞和预制件中原有镍合金粉所占有的体积，达到强度高韧性好的陶瓷/Ni3Al金属间化合物复合材料
采用本发明方法与现有技术相比较，具有该方法所制备的复合材料比粉末冶金方法工艺简单。经济和操作方便，尤其是对大尺寸和形状复杂的构件近终成形更明显优越。另外采用该方法制备复合材料，Ni3Al韧化相不会形成弧岛状，而是呈连续网络状。
实施例
根据本发明的陶瓷/Ni3Al金属间化合物复合材料的制备方法，我们共做了以下6组试验进行比较，其试验的技术参数及性能分别列在下表中，其中表1是含镍合金粉陶瓷预制件的制备工艺参数对比表。表2为陶瓷/Ni3Al金属间化合物复合材料的制备工艺及性能对比表。
表1 含Ni合金粉陶瓷预制的制备工艺参数对比表
序号 原料   粒度(μm)   陶瓷粉/Ni 粉重量比   粘结剂   成型方法   成型压力(Mpa) 预制件尺寸(mm) 脱除粘结剂的工艺 烧结条件
温    度(℃)   时间(h)   气份   温  度(℃)   时  间(h)   环境
  1   WC/Ni   20/10   12.9   4vol％乳胶水溶液   冷压   35   8×10×50   200   2.0   H2   1350   2   真空
  2   SiC/Ni   50/20   1.85   石腊   冷压   50   8×10×50   250   1.5   Ar   1250   2   Ar
  3   SiC/Ni   25/35   3.3   3.0vol％树脂   浇注   /   Φ1.5×50   350   1.5   H2   1250   3.5   真空
  4   Al2O3/Ni   0.5/10   3.0   石腊   冷压   50   8×10×50   250   2.0   Ar   1300   2   真空
  5   Al2O3/Ni   2.0/5   11.5   石腊   冷压   40   8×10×50   250   2.5   H2   1350   2   真空
  6   WC/Ni   10/10   1.6   8vol％乳胶水溶液   浇注   /   10×10×55   250   2   H2   1200   3   Ar
表2 陶瓷/Ni3Al金属间化合物复合材料的制备工艺及性能对比表
  序号 预制件浸入铝液中的温度(℃) 保护气体 渗铝反应工艺 冷至 均匀化工艺 成品组织 成品性能
气体 温度℃ 时间h 温度℃ 时间h 断裂韧性Mpa m1/2 硬度GPa
 1  750  Ar  900  2.5 室温 1250  5 均匀 15  14
 2  800  N2  950  2.0 室温 1200  8 均匀 10.8  10.3
 3  750  N2  900  3.0 室温 1250  4 均匀 8.5  12.6
 4  800  Ar  950  2.5 室温 1200  9 均匀 10.2  10.5
 5  780  N2  1000  2.0 室温 1250  6 均匀 16.7  12.9
 6  800  N2  850  4.5 室温 1150  12 均匀 12.6  9.6

Claims (9)

1、一种陶瓷/Ni3Al金属间化合物复合材料的制备方法，该方法是经配制的粉料与粘结剂混合、成型后再进行不同制度的烧结处理，其特征在于配料取粒度为0.2-60μm的陶瓷粉料与粒度为5-40μm的镍合金粉料均匀混合后再与有机粘结剂混均并成型，然后再将预制件坯放入200℃-400℃的防氧化气份加热炉中保温1-2小时脱除粘结剂，再将脱除粘结剂的预制件放入真空度不低于2×10-2乇的真空炉中进行高温烧结，其烧结温度为1150℃-1350℃，保温2-4小时，真空高温烧结处理后的预制件应再放入防氧化性气体的铝熔液中进行渗铝反应，渗铝反应温度为850℃-1000℃，保温0.5-10小时，渗铝结束后取出预制件冷却至室温，最后进行均匀化处理，均匀化处理温度为1100℃-1250℃，保温时间为5-10小时。
2、根据权利要求所述方法，其特征在于高温烧结处理也可在防氧化性气份炉中进行。
3、根据权利要求1所述方法，其特征在于陶瓷粉料更好的粒度范围是0.5-30μm。
4、根据权利要求1所述方法，其特征在于镍合金粉料更好的粒度范围是10-20μm。
5、根据权利要求1所述方法，其特征在于脱除粘合剂的最佳热处理温度为200℃-300℃，保温2小时。
6、根据权利要求1所述方法，其特征在于预制件的高温烧结最佳处理温度为1250℃-1350℃，保温2小时。
7、根据权利要求1所述方法，其特征在于渗铝反应最佳温度为850℃-950℃，保温2-4小时。
8、根据权利要求1所述方法，其特征在于均匀化处理的最佳温度1200℃-1250℃，保温5-10小时。
9、根据权利要求1、2、5、7所述方法，其特征在于脱除粘结剂和渗铝处理的最佳气体保护应采用惰性气体保护。
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