CN1197833A - 一种中间相炭微球的制备方法 - Google Patents

一种中间相炭微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种中间相炭微球的制备方法,以煤焦油或石油工业重油为原料,用热过滤的方法除去其中的一次吡啶不溶物得到净煤焦油,将净煤焦与煤焦油按重量比0∶1～1∶0混合后,在400—500℃,密闭状态下聚合0—15h,得到中间相炭微球。本发明具有球径可控制,球径分布均匀,易从母液中分离等特点。

Description

一种中间相炭微球的制备方法
本发明属于一种新型炭材料的制备方法，具体地说涉及一种制备中间相沥青炭微球的方法。
以前中间相炭微球的制备方法主要有聚合法和乳化法。乳化法是将熔融中间相沥青分散于热稳定介质中在300-400℃下融化，依靠表面张力成球，冷却后分离即得中间相炭微球，此方法对热稳定介质的要求很高，而且在实际利用中，产品在炭化前往往需要在空气或其它氧化气体介质中进行不熔化处理。聚合法是将沥青类稠环芳烃化合物在350-500℃下聚合，生成含有中间相微球的沥青，将微球从母液中分离出来得到硬质不溶不融中间相炭微球，在炭化或石墨化处理之前，虽然不需要不熔化处理过程，但有中间相微球粒径分布分散，产品从母液中分离困难的缺点。
本发明的目的是提供一种球径分布均匀，易从母液中分离的中间相沥青炭微球的制备方法。
本发明的一种中间相炭微球的制备方法如下：
(1)以煤焦油为原料，用热过滤的方法除去其中的一次吡啶不溶物得到净煤焦油；
(2)将净煤焦油与原煤焦油按质量比0∶1～1∶0混合后，加入反应釜中，在100-300℃温度和氮气流保护下，常压搅拌0.5-5小时，排放除去难以聚合的小分子；
(3)在400-500℃和密闭状态下聚合0-15h；
(4)自然冷却后，将聚合物在100-250℃过滤除去母液，滤渣用吡啶在110℃下萃取至无色以除去残留母液，不熔物干燥后得中间相炭微球。
如上所述的煤焦油可用石油工业重油代替。
本发明的中间相炭微球的球径和球径分布可以通过聚合原料中一次吡啶不溶物的含量、聚合温度和聚合时间来控制。
本发明具有如下优点：
1.原料来源广泛，价格便宜。
2.工艺简单，省时，省力。
3.球径可控制，球径分布均匀。
4.聚合物粘度低，产品易从母液中分离。
本发明的最佳实施例如下：
实施例1
将含有3.7％吡啶不熔物的煤焦油在100℃过滤去除一次吡啶不溶物。将净化焦油与原焦油以0∶1的比例混合后加入反应釜中在250℃下氮气流保护下，常压搅拌1小时以排放难以聚合的小分子，以3℃/min升温到450℃聚合3小时后冷却。将聚合后的煤焦油在150℃过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为25±5μ的中间相炭微球，收率为15.7％。
实施例2
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以0∶1的比例混合后加入反应釜中在200℃下常压搅拌加热2小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到450℃聚合2小时后冷却。将聚合后的煤焦油在150℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为15±5μ的中间相炭微球，收率为9.2％。
实施例3
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以0∶1的比例混合后加入反应釜中在250℃下常压搅拌加热1小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到435℃聚合2小时后冷却。将聚合后的煤焦油在100℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为8±2μ的中间相炭微球，收率为5.7％。
实施例4
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以0∶1的比例混合后加入反应釜中在250℃下常压搅拌加热1小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到465℃聚合2小时后冷却。将聚合后的煤焦油在200℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为20±5μ的中间相炭微球，收率为18.7％。
实施例5
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以0∶1的比例混合后加入反应釜中在100℃下常压搅拌加热5小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到400℃聚合15小时后冷却。将聚合后的煤焦油在100℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为20±5μ的中间相炭微球，收率为11.7％。
实施例6
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以0∶1的比例混合后加入反应釜中在100℃下常压搅拌加热2小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到400℃聚合10小时后冷却。将聚合后的煤焦油在100℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为15±5μ的中间相炭微球，收率为7.7％。
实施例7
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以1∶1的比例混合后加入反应釜中在200℃下常压搅拌加热2小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到450℃聚合2小时后冷却。将聚合后的煤焦油在150℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为20±5μ的中间相炭微球，收率为7.3％。
实施例8
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以2∶1的比例混合后加入反应釜中在200℃下常压搅拌加热2小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到450℃聚合2小时后冷却。将聚合后的煤焦油在150℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为30±8μ的中间相炭微球，收率为7.73％。
实施例9
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以5∶1的比例混合后加入反应釜中在200℃下常压搅拌加热2小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到450℃聚合2小时后冷却，压力为30atm。将聚合后的煤焦油在150℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为40±15μ的中间相炭微球，收率为10.12％。
实施例10
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以9∶1的比例混合后加入反应釜中在200℃下常压搅拌加热2小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到450℃聚合2小时后冷却，压力为30atm。将聚合后的煤焦油在150℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为80±20μ的中间相炭微球，收率为11.88％。
实施例11
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以5∶1的比例混合后加入反应釜中在200℃下常压搅拌加热2小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到450℃聚合1.5小时后冷却。将聚合后的煤焦油在150℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为30±10μ的中间相炭微球，收率为6.62％。
实施例12
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以5∶1的比例混合后加入反应釜中在200℃下常压搅拌加热2小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到450℃聚合1小时后冷却。将聚合后的煤焦油在150℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为20±5μ的中间相炭微球，收率为3.62％。
实施例13
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以1∶0的比例混合后加入反应釜中在300℃下常压搅拌加热0.5小时，排放难以聚合的小分子。以3℃/min升温到480℃聚合10分钟后冷却。将聚合后的煤焦油在250℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为20±5μ的中间相炭微球，收率为5.1％。
实施例14
将含有3.7％吡啶不溶物的煤焦油在100℃下过滤去除一次吡啶不溶物，将净化焦油与原焦油以1∶0的比例混合后加入反应釜中在300℃下常压搅拌加热0.5小时，排放难以聚合的小分子。以4℃/min升温到500℃，5分钟后冷却。将聚合后的煤焦油在250℃下过滤，滤渣用吡啶抽提至无色，真空干燥后得到直径为20±5μ的中间相炭微球，收率为7.1％。

Claims (2)

1.一种中间相炭微球的制备方法，其特点在于：
(1)以煤焦油为原料，用热过滤的方法除去其中的一次吡啶不溶物得到净煤焦油；
(2)将净煤焦由与煤焦油按质量比0∶1～1∶0混合后，加入反应釜中在100-300℃温度，氮气流保护下，常压搅拌0.5-5小时，排放除去难以聚合的小分子；
(3)在400-500℃、压力为0-100atm，密闭状态下聚合0-15h；
(4)自然冷却后，将聚合物在100-250℃过滤除去母液，滤渣用吡啶在110℃下萃取至无色的除去残留母液，不熔物干燥后得中间相炭微球。
2.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球的制备方法，其特征在于所述的煤焦油可用石油工业重油代替。
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