CN1197821C - 一种氧化铝陶瓷散热基片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种氧化铝陶瓷基片的制备方法,它以氧化铝粉末为基本材料,添加相关辅料,组成混合粉料,其主要工艺流程包括粉碎、烘干、粗碾、精碾、冲片、烧成等。本发明方法工艺稳定、质量可靠,产品适用性广,而且设备投资少、产品成本低。
Description
技术领域
本发明属陶瓷材料技术领域,具体涉及一种氧化铝陶瓷散热基片的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷基片由于其具有极高的机械强度,良好的散热性能等,而被广泛应用于各个领域,如机械、仪器仪表、化工、生物、航天航空等,氧化铝陶瓷的制备过程对陶瓷的性能质量有很大的影响。目前,陶瓷基片的制备方法主要有如下几种:多次轧膜法、一次轧膜法、热压铸法、流延法等。其中多次轧膜法工艺较成熟、投资较少,适应性强,但是,工艺波动较大,产品表面较粗糙,瓷质较疏松。热压铸法设备投资大,生产成本高,适应性较差,成品率较低。其它方法也有其不足之处。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺条件稳定、产品质量可靠,而且投资少、成本低的氧化铝陶瓷基片的制备方法。
本发明提出的氧化铝陶瓷基片的制备方法,是以多次轧膜法为基础的改进,它以氧化铝(Al2O3)粉末为基本材料,添加相关辅料,组成混合粉料,具体工艺流程如下:
1、粉碎:采用球磨法,将混合粉料按料∶球∶水=(1.5-1.8)∶(1.8-2.2)∶1的重量配比,置于密闭的圆柱形滚筒内,球磨48-56小时,使混合粉料颗粒破裂成细小粉粒;
2、烘干:经球磨粉碎的粉料烘干,80-100目的筛网过筛;
3、粗碾:将混合粉料与粘结剂和溶剂混合成团粒,置于两轧辊机之间进行混练,使粉料、粘结剂和溶剂充分混合均匀,伴随吹风和预加热,使溶剂挥发,形成较厚的坯片;
4、精碾:将坯片再置于轧辊机上,连续数次拉薄,直到所需厚度尺寸。一般膜的厚度为0.72±0.02mm;
5、冲片:根据实际产品要求,利用模具,冲制出不同规格的品种,抹去冲制坯片表面及四周的瓷渣;
6、烧成:从室温升温,直至950-960℃,到烧成温度(1600-1750℃),保温1-2小时,然后冷却。其中,升温至300℃左右,是坯体干燥,排除机械混合水和吸附水;300-900℃时,主要是排除结构水,碱土金属盐类的分解,有机物、无机物等的氧化;高温阶段950-960℃至烧成温度,上述氧化、分解反应继续,形成液相,固相溶解形成新的晶相和晶相长大。此时,坯的气孔率迅速降低,而且急剧收缩,强度、硬度增大。坯体由淡黄(或红)清灰变白,出现光泽,有半透明感;按产品的不同要求,选择冷却方式。
对上述烧成的瓷片,再根据要求经过磨床磨削加工,然后分检、包装。
本发明方法中,混合粉料的重量配比如下:
氧化铝(Al2O3): 85-90%,
二氧化硅(SiO2): 1.5-2.5%,
滑石粉: 3-5%,
粘土: 6-8%,
总量满足100%。
本发明方法中,粗碾时粘结剂和溶剂合适的组份重量配比如下:
聚二烯醇: 14-17%,
乙二醇: 1.2-1.5%,
甘油: 8-12%,
水: 65-75%,
酒精: 4.5-5.5%,
总量满足100%。
而粉料与粘结剂用量(重量)配比如下:
新料: 45.5-49%(新料是指首次投放的粉料)
回收料: 38-41%,(回收料是指经过冲床冲压后的剩余边料)
粘结剂: 10-16%,
总量满足100%。
本发明方法中,为了改善陶瓷的物理性能,在混合粉料中还可加入微量元素:氧化镉、氧化钽、氧化铌等。研究表明,加入这些成份有利于活化晶相物质,并可进一步降低烧结温度。
本发明方法工艺稳定、质量可靠,产品适用性广,而且设备投资少、产品成本低。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
1、球磨采用湿磨法,将混合粉料按料、球、水=1.7∶2∶1的比例置于一密闭的圆柱形滚筒内,然后沿着轴水平滚动,转速控制在60-65转/分,使陶瓷颗粒在磨球和磨球之间或磨球与容器壁之间摩擦运动,而破裂成较小的颗粒。球磨48---56小时。
2、将球磨后的粉料烘干,再过80目的筛网,制得氧化铝陶瓷粉料,备下道工序用。
3、粗碾,将氧化铝粉料与粘结剂(如聚乙烯醇)和水,按照一定的比例混合成团粒置于两轧辊机之间进行混练,使粉料粘合剂和溶剂等充分混合均匀,伴随着吹风和预加热,使溶剂逐步挥发,形成一层厚膜坯片。由于轧辊的工作方式,使坯料只在厚度方向受到碾压,在宽度方向缺乏足够的压力。因而对胶体分子和粉粒都具有一定的方向性,使坯体的机械强度与致密度都具有各向异性。使坯片容易从纵向撕裂,烧结时横向收缩较大,故在滚轧过程中,必须不断将坯片倒向,否则不能将各向异性减到最小。
4、精碾:将粗碾的坯片经检验无凹坑、花纹、气泡、划痕、光洁后坯片微凉后再置于轧辊机上,经过连续几道拉薄直到所需尺寸,厚度控制在0.72MM±0.02MM的范围,将轧好的坯片保持一定的湿度环境下,防止干燥脆化,以利于下一步道工序使用。
5、冲片:根据生产要求冲制不同的规格品种,尺寸由膜具保证,试冲产品首检合格后方可批量冲制,将冲出的生片人工进行抹去坯片表面及四周的瓷渣,并剔除掉缺损、凹坑、凸点片,回收使用。将抹灰后合格的生坯片,整齐放好,备排胶用。
6、烧成:是通过高温处理,使坯体发生一系列物理化学变化,形成预期的矿物组成和显微结构,从而达到固定外形并获得所要求的性能的工序。烧成过程分为五阶段:坯体干燥、制品、升温、保温(在最高温度下保温)烧结、冷却。坯体干燥时机械混合水和吸附水的排除。在坯体干燥温度(300℃)下,坯体中粘土质可塑物料愈多,干燥的进行愈加困难(容易开列,变形等缺陷,以致造成废品)。在300-900C排除结构水、有机物、碳和无机物等的氧化、碳酸盐、硫化物等的分解晶型转变等。高温阶段950℃-烧成温度1600-1750℃,上述氧化、分解反应的继续形成液相,固相溶解形成新的晶相和晶相长大。此时的特点是坯的气孔率迅速降低,而且急剧收缩,强度、硬度增大,坯体由淡黄(或红)清灰变白,坯体现出光泽并具半透明感和较高机械强度。接着坯体冷却,根据需要采用不同的冷却方式,以达到生产产品的目的。
7、磨床:将烧结出的产品经复平后分检出达标产品,方可进入下道工序一磨前产品的要求。将压烧后的瓷片,按规定数量装在平面磨床台面上,在挡铁与被磨瓷片间垫上2片废瓷片,并用挡铁夹紧。用粗磨精磨砂轮对瓷片进行磨削加工,达到规定的尺寸、公差-0.05mm要求。粗磨进刀量≤0.02mm,精磨进刀量≤0.01mm,改片进刀量≤0.05mm。尺寸磨到后进行自检外形尺寸、缺损率,检查位置:工作台左、中、右、前面、中间、后面各一片,并填写磨后检验流程单。取下磨好瓷片进行清水冲洗、酸洗、清水冲洗烘干,再煅烧排酸。
8、将煅烧排酸后产品经分检出无凸点、闭口气孔、色斑、暗斑、凹坑、缺损、缺角、划痕、波纹以及光洁度好的产品包装发运。
本实施例中,混合料的组份配方如下:Al2O3:87%,SiO2:2%,滑石粉:4%,粘土:7%。此外还加微量氧化镉。
粗碾中粘结剂的配比为:
聚乙烯醇 | 乙二醇 | 甘油 | 水 | 酒精 |
15% | 1.5% | 9% | 70% | 4.5% |
粉料与粘结剂的配比为:
新料 | 回收料 | 胶水 |
48% | 40% | 12% |
经过上述工艺制得的氧化铝陶散热瓷基片达到下述指标:
表1氧化铝陶瓷基片机电物理指标:
项目 | 指标 | |
状态 | 细密 | |
颜色 | 白色带微灰 | |
氧化铝含量 | ≥ | 97% |
体积密度 | g/cm3 | 3.80 |
吸水率 | % | 0.00 |
抗产强度 | MPa≥ | 294 |
热膨胀系数 | mm/℃ | 6.8~7.8*10-6 |
导热率 | W/M.K≥ | 20 |
体积电阻率 | Ω.cm | 1014 |
相对介电常数 | (IMZ.25℃) | 9.5~10.2 |
介质损耗角正切值 | (IMZ.25℃) | 4*10-4 |
表面粗糙度Ra | MM | 0.3~0.5 |
Claims (3)
1、一种氧化铝陶瓷基片的制备方法,以氧化铝粉末为基本原料,添加相关辅料,组成混合粉料,其特征在于工艺流程如下:
(1)粉碎:采用球磨法,将混合粉料按料∶球∶水=(1.5-1.8)∶(1.8-2.2)∶1的重量配比,置于密闭的圆柱形滚筒内,球磨48-56小时,使混合粉料颗粒破裂成细小粉粒;
(2)烘干:经球磨粉碎的粉料烘干,80-100目的筛网过筛;
(3)粗碾:将混合粉料与粘结剂和溶剂混合成团粒,置于两轧辊机之间进行混练,使粉料、粘结剂和溶剂充分混合均匀,伴随吹风和预加热,使溶剂挥发,形成较厚的坯片;
(4)精碾:将坯片置于轧辊机上,连续数次拉薄,直到膜厚为0.72±0.02mm;
(5)冲片:根据实际产品要求,利用模具,冲制出不同规格的品种,抹去冲制坯片表面及四周的瓷渣;
(6)烧成:从室温升温至950-960℃,再到烧成温度1600-1750℃,保温1-2小时,然后冷却;
上述混合粉料的重量配比如下:
氧化铝: 85-90%,
二氧化硅: 1.5-2.5%,
滑石粉: 3-5%,
粘土: 6-8%,
总量满足100%;
上述粘结剂的组份重量配比如下:
聚二烯醇: 14-17%,
乙二醇: 1.2-1.5%,
甘油: 8-12%,
水: 65-75%,
酒精: 4.5-5.5%,
总量满足100%。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于粉料与粘结剂的重量配比如下:
新料: 45.5-49%
回收料: 38-41%,
粘结剂: 10-16%,
总量满足100%;
这里,新料是指首次投放的粉料,回收料是指经过冲床冲压后的剩余边料。
3、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在混合粉料中还添加微量元素:氧化镉、氧化钽、氧化铌。
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