CN1195910C - 聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱 - Google Patents

聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种尤其作为衣料用优异的异型纱，提供一种由95摩尔%以上的对苯二甲酸丙二醇酯重复单元和5摩尔%以下的其它酯重复单元构成，由固有粘度[η]是0.7～1.3(dl/g)的聚对苯二甲酸丙二醇酯构成，且具有三叶型截面，该三叶型截面的外周线都是由向截面外部凸的曲线、或凸的曲线和直线构成的聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱。另外，根据本发明的制造方法，能抑制聚合物向纺纱喷丝孔上附着或产生污物，毛刺或断纱少，首次能工业化稳定地制造上述异型纱。

Description

聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱
技术领域
本发明涉及一种用熔融纺纱法获得的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维及其制造方法。更详细地说，本发明涉及一种具有最适合于用作衣料的三叶型截面的聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱、以及能稳定且长时间连续地制造该异型纱的工业化制造方法。
背景技术
很久以前人们就知道具有近似于三角形的三叶型截面等异型截面的聚对苯二甲酸乙二醇酯(以下称PET)异型纱，而且，在大量地进行工业化生产。该PET异型纱，一般情况下是使不含消光剂—氧化钛或与圆截面纤维相比含有较少量的氧化钛的聚合物(通称叫透明聚合物)，穿过具有Y字形截面孔、T字形截面孔或这些形状的变形孔的喷丝头进行制造的。这些氧化钛的含有量少的PET的三叶型截面异型纱，由于聚合物的亮度和截面形状的组合效果，呈丝绸一样的优雅的光泽。因此，作为衣料用的高级品的软滑的聚酯纤维进行大量生产。
虽然共同点是具有与纺纱喷丝孔的Y字形孔或T字形孔的三个末端部相对应的三个前端部，但，严格地说，还有各种三叶型的形状。例如，还有：(i)三叶型截面的外周线是由除了3个前端部朝向截面外部，其余都是凹的曲线(向内侧凹的曲线)构成的(图3)；(ii)包含三个前端部，全部由向截面外部凸的曲线(向外膨出的曲线)构成的(图1)；(iii)大致为三角形的等(图2)。
另一方面，聚对苯二甲酸丙二醇酯(以下简称为3GT)纤维在以下技术文件中对该领先技术进行了公开：(A)日本专利公报特开昭52-5320号；(B)日本专利公报特开昭52-8123号；(C)日本专利公报特开昭52-8124号；(D)日本专利公报特开昭58-104216号；(E)J.PolymerScience：Polymer Phisics Edition第14卷、第263～274页(1976)；及(F)Chemical Fibers International第45卷(4月号)、第110～111页(1995)等。根据(F)的记载，3GT纤维具有由于其固体结构的原因，杨氏弹性模量比PET纤维小，拉伸回复率高(即、弹性界限范围大)这一特征。
如上所述，PET异型纱也在工业化大量生产，对其截面形状也进行了许多研究，与此相反，关于3GT异型纱的现有技术却极少。虽然在日本专利公报特开平9-3724号(EP 745711 A1)对具有三叶型截面的3GT异型纱有所记载，但在该公报中记载的三叶型截面异型纱是地毯用BCF纱线，其单纱纤度在15旦尼尔(16.7分特)以上，不适合于用作衣料。另外，对于其截面形状仅有为三叶形的记载，但对形状的详细说明却没有任何记载或暗示。
这样一来，在此之前并没有对单纱纤度在8.9分特(8旦尼尔)以下的衣料用的3GT三叶型截面异型纱进行记载的领先技术，况且，暗示适合于用作衣料的软滑的3GT复丝异型纱所需要的氧化钛含有率的领先技术完全没有。
众所周知，在是PET异型纱的场合，为了获得软滑的光泽，最好是采用三叶型截面，其外周线为向截面外部凹的曲线。但是，由于该截面形状为三叶型的异型截面纱，呈现称为闪光的刺眼感，所以，其光泽缺乏优雅感。因此，在是PET异型纱的场合，为了获得优雅的软滑光泽，是三叶型还不够，必须采用五叶型或八叶型等复杂的多叶型。(参照日本纤维学会编「纤维的形状」第170页～173页(1982年))。
与此相反，3GT其现状是，除了折射率与PET不同之外，对于截面形状和光泽的关系、或用于获得优雅的软滑光泽的截面形状来说，则一无所知。
另外，众所周知，在用聚酯或尼龙进行熔融纺纱时，若持续纺纱一定时间，则由聚合物的分解物等构成的污物附着在纺纱喷丝孔的周边(通称叫作拥堵现象或眼眵现象)。由于这样的污物妨碍形成圆滑的纤维，所以，断纱增加，竟然不可能持续纺纱。因此，通常在工业上，为了保持平稳的纺纱状态，以一定周期清理纺纱喷丝头表面，除去污物。由于为了进行清理必须暂时中断纺纱，所以，生产出现故障。因此，从作业效率和原料聚合物的利用率等方面来说，清理周期长为好。
为了减轻上述这样的拥堵现象、延长清理周期，人们也进行了研究。例如，在日本专利公报特开平5-78904号提出的方案是，为了减轻上述拥堵现象，使用图7那样的Y字型的变型类型，即使用为d/D＝1/3～2/3这种形状的纺纱喷丝孔，制造聚酯三叶型异型纱。在此，D是从三叶型孔的喷出中心向孔截面外周线的外接三角形的一个边所引的垂线的长度(mm)，d是喷出中心和该垂线与圆弧状曲线的交点之间的距离(mm)。
在是3GT纤维的场合，由于上述拥堵现象特别显著，所以，例如，在日本专利公报特开平11-200143号提出的方案是，为了减轻拥堵现象，将纺纱喷丝头表面温度保持在特定的温度，涂布脱模剂，以及将每个纺纱喷丝头的单一的孔的聚合物表面积设定为特定值等。但是，在上述公报，对于异型纱的拥堵现象的发生状况及其减轻拥堵的对策，未作任何记载，甚至连暗示也没有。
发明内容
本发明的第1目的，在于提供一种单纱截面形状均匀、在其制造过程和加工时很少产生毛刺的、适合于用于衣料、地毯或产业的三叶型截面的3GT异型纱，以及提供一种能长时间连续地对该异型纱进行纺纱的、即能工业化生产的制造方法。
本发明的第2目的，在于提供一种单纱截面形状均匀、在其制造过程以及假捻或编织等加工过程中很少产生毛刺的、适合于用于衣料的软滑的3GT异型纱，即单纱纤度在8.9分特(8旦尼尔)以下的透明3GT异型纱，以及提供一种能长时间连续地对该异型纱进行纺纱的制造方法、即能工业化生产的制造方法。
本发明人为了达到上述目的进行了研究，结果表明，在制造3GT异型纱时存在以下问题：
与PET相比，3GT在熔融状态进行纺纱过程中，聚合物容易附着在纺纱喷丝孔的周边，或容易引起污物(所谓拥堵现象或眼眵现象)。因此，现有技术存在在纺纱开始后在极短的时间内有断纱、难以连续地进行纺纱的倾向。另外，在产生拥堵现象的状态下，具有获得的异型纱的单纱截面的形状会变化的倾向、或由于有断纱产生的毛刺多的倾向。即使利用具有图7所示的变形类型的Y字形孔的纺纱喷丝头，也不能解决这些问题。
另外，与PET相比，3GT纤维有特异的摩擦特性，纤维—纤维间、纤维—金属间、以及纤维—陶瓷间的静摩擦系数和动摩擦系数大。因此，在延伸工序或加工工序，由于摩擦容易产生断纱或毛刺。这种倾向在作为消光剂使用的氧化钛含有率低的、所谓透明聚合物尤其显著。
再有，本发明人，锐意研究的结果发现，在制造3GT异型纱时，要使用特定形状的纺纱喷丝头，具体地说，要比Y字型更接近三角形，要将纺纱温度、纺纱喷丝头表面温度、聚合物喷出线速度V设定在特定的范围，由此能抑制聚合物向纺纱喷丝孔周边附着或产生污物(拥堵现象或眼眵现象)，能实现清理周期为12小时以上。
另外还发现，用本发明的制造方法获得的异型纱，是单纱截面形状均匀的、加工时很少产生毛刺。特别是，发现通过使3GT中的氧化钛的含有量在特定的范围内，在使用透明聚合物的情况下，能使摩擦特性适中，在对三叶型截面的异型纱进行延伸和后加工时，能抑制断纱和毛刺的产生，同时，能显现软滑的光泽。
即，本发明如以下所述：
1.一种3GT异型纱，其特征是：由95摩尔％以上的对苯二甲酸丙二醇酯重复单元和5摩尔％以下的其它酯重复单元构成，由固有粘度[η]是0.7～1.3(dl/g)的3GT构成，且具有三叶型截面，该三叶型截面的外周线都是由向截面外部凸的曲线构成、或该三叶型截面的外周线由向截面外部凸的曲线和直线构成。
本发明的一种聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱，其特征是：由固有粘度[η]是0.7～1.3(dl/g)的聚对苯二甲酸丙二醇酯构成，且具有三叶型截面，该三叶型截面的外周线都是由向截面外部凸的曲线构成、或该三叶型截面的外周线由向截面外部凸的曲线和直线构成，异型度是1.15～1.35。
2.上述1所记载的3GT异型纱，含有0.03～0.15wt％的氧化钛，且单纱纤度在8.9分特(8旦尼尔)以下。
3.上述1或2所记载的3GT异型纱，异型度是1.15～1.35。
4.上述1、2或3所记载的3GT异型纱，光泽度是50～75。
5.3GT异型纱的制造方法，其特征是：使由95摩尔％以上的对苯二甲酸丙二醇酯重复单元和5摩尔％以下的其它酯重复单元构成、固有粘度[η]是0.7～1.3(dl/g)的3GT从具有三叶型孔的喷丝头穿过、将其挤出，且：
i)该三叶型孔的截面外周线由半圆状的三个前端部和连接该半圆状前端部之间的向孔外部凹的圆弧状曲线构成，且d/D都是0.7～1.0；
(但是，D是从三叶型孔的喷出中心向孔截面外周线的外接三角形的一个边引的垂线的长度(mm)，d是喷出中心和该垂线与圆弧状曲线的交点的距离(mm)。)
ii)纺纱温度是255～275℃；
iii)纺纱喷丝头表面温度是250～275℃；
iv)从纺纱喷丝孔喷出的喷出速度V和3GT的固有粘度[η]的积V×[η]是4～13(m/分)(dl/g)。
本发明的一种聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱的制造方法，其特征是：固有粘度[η]是0.7～1.3(dl/g)的聚对苯二甲酸丙二醇酯从具有三叶型孔的喷丝头穿过、将其压出，且：
i)该三叶型孔的截面外周线由半圆状的三个前端部和连接该半圆状前端部之间的向孔外部凹的圆弧状曲线构成，且d/D都是0.70～1.0；
(其中，D是从三叶型孔的喷出中心向孔截面外周线的外接三角形的一个边引的垂线的长度(mm)，d是喷出中心和该垂线与圆弧状曲线的交点的距离(mm)。)
ii)纺纱温度是255～275℃；
iii)纺纱喷丝头表面温度是250～275℃；
iv)从纺纱喷丝孔喷出的喷出速度V和聚对苯二甲酸丙二醇酯的固有粘度[η]的积V×[η]是4～13(m/分)(dl/g)。
6.上述5所记载的3GT异型纱的制造方法，是3GT的氧化钛含有率是0.03～0.15wt％。
7.用上述5或6所记载的方法获得的3GT异型纱。
附图说明
图1是根据显微镜照片摄影法拍摄的、表示本发明的三叶型3GT异型纱的单纱截面(例1，饭团型)的简图。由此可知，外周线全部由向截面外凸的曲线构成。
图2是根据显微镜照片摄影法拍摄的、表示本发明的三叶型3GT异型纱的单纱截面(例2，饭团型)的简图。由此可知外周线由向截面外凸的曲线和直线构成。
图3是根据显微镜照片摄影法拍摄的、表示比较例(不是本发明的三叶型3GT异型纱)的单纱截面(例3)的简图。由此可知，外周线包含向截面外凹的曲线。
图4是表示图1或图2所示的饭团型截面的一种形式(例4，等边三角形型)的简图。
图5是表示图1或图2所示的饭团型截面的一种形式(例5，3轴不等长型)的简图。
图6是表示本发明所使用的纺纱喷丝孔的截面(d/D＝0.7～1.0)的一个例子的简图。
图7是表示现有技术(日本专利公报特开平5-78904号)所记载的纺纱喷丝孔的截面(d/D＝1/3～2/3)的一个例子的简图。
图8是表示为了制造本发明的三叶型3GT异型纱而使用的纺纱机的一个例子的大概情况的图。
图9是表示为了制造本发明的三叶型3GT异型纱而使用的延伸机的一个例子的大概情况的图。
具体实施方式
以下更加详细地对本发明进行说明。
而且，在本发明中，对于异型纱的截面形状的说明，是依据后述的根据截面形状的显微镜照片摄影法获得的照片而进行的。
本发明的3GT异型纱，由95摩尔％以上的对苯二甲酸丙二醇酯重复单元和5摩尔％以下的其它酯重复单元构成，由固有粘度[η]是0.7～1.3(dl/g)的3GT构成，且具有三叶型截面的3GT异型纱，是该三叶型截面的外周线都是由向截面外部凸的曲线构成的、或三叶型截面的外周线由向截面外部凸的曲线和直线构成的3GT异型纱。本发明的异型纱包含复丝和将其切断获得的短纤维。
本发明的3GT，其95摩尔％以上由对苯二甲酸丙二醇酯重复单元构成，5摩尔％以下由其它酯重复单元构成。即，本发明的3GT包括3GT均聚物、含有5摩尔％以下的其它酯重复单元的均聚3GT及其共聚3GT。
共聚成分的例子如以下所述：
作为酸成分，是间苯二甲酸或5-硫代间苯二甲酸钠所代表的芳香族二羧酸、己二酸、衣康酸所代表的脂肪族二羧酸等等，作为乙二醇成分是丙二醇、乙二醇、聚乙二醇等等。另外，羟基苯甲酸等的羟基羧酸也是其例子。再有，不妨包含若干共聚合成分。
本发明的3GT的固有粘度[η]是0.7～1.3(dl/g)。固有粘度[η]用后述的方法进行测定。固有粘度[η]不到0.7(dl/g)，断裂强度在2.65cN/分特(3g/旦尼尔)以下，不实用。另外，若固有粘度[η]超过1.3(dl/g)，则复丝的对热的尺寸稳定性恶化，且原料的3GT的制造成本提高。适合于用作衣料的固有粘度[η]最好是0.8～1.1(dl/g)。
本发明的3GT，可含有氧化钛等消光剂、热稳定剂、抗氧剂、抗静电剂、紫外线屏蔽剂、抗菌剂、各种颜料等添加剂或作为共聚合成分含有。
本发明的3GT异型纱出于手感或软滑的光泽面等方面的考虑，必须具有三叶型截面。再有，本发明的3GT异型纱的截面所具有的形状是：其截面的外周线全部由向截面外部凸的曲线构成或外周线由向截面外部凸的曲线和直线构成(以下对这样的截面形状称为饭团型)。图1、图2所示是饭团型截面形状的一个例子。
象图3那样的、截面的外周线具有向截面外部凹的曲线部的三叶型截面，在制造异型纱时，拥堵现象比较显著，岂止实际上连续纺纱是不可能的，获得的异型纱大多产生毛刺，编织等后加工也很困难。另外，即使在光泽感方面，折射率与PET不同的3GT，是大多见于PET异型纱的图3那样的截面的异型纱，强烈刺眼，不适合于用做衣料。
与此相反，图1、图2所示那样的饭团型截面的异型纱在制造时能长时间地连续纺纱，编织等后加工工艺性优异，光泽感也具有不刺眼的柔和的光泽，最适合于用于衣料。
饭团型截面形状，为连接三个前端部的顶点的三角形的形状为正三角形(图1)、等腰三角形(图4)、三边不等长三角形(图5)形状的任意一种都可以，饭团型的鼓起状态近似三角形的比近似于圆形的要好。
对本发明的3GT异型纱的单纱纤度并没有特别的限定，但在衣料用的异型纱的场合，最好是在8.9分特(8旦尼尔)以下。若单纱纤度超过8.9分特，则具有手感变硬的倾向。表示作为衣料用有理想的柔软度的单纱纤度的理想范围在6.7分特(6旦尼尔)以下，更理想的范围是0.6～3.3分特(0.5～3旦尼尔)。
本发明的3GT异型纱的氧化钛的含有率并没有特别的限定，但最好是在0.03～0.15wt％。作为消光剂添加的氧化钛对摩擦系数有影响，其含有率不到0.03wt％，则异型纱的摩擦系数变大，有制造工艺过程或后加工工艺过程的性能恶化的倾向。另外，光泽强烈，由于领域的不同，不适合于用作衣料。另一方面，若氧化钛含有率超过0.15wt％，则由于消光过效，难以出现软滑的光泽。从在制造工艺过程和加工工艺过程中的断纱及产生毛刺和软滑的光泽这两方面考虑，氧化钛含有率的最理想的范围是0.03～0.09wt％。
本发明的3GT异型纱用后述的方法测定的异型度最好是1.15～1.35。异型度不到1.15则光泽变弱，与圆截面的差别变小。另外，若异型度超过1.35，则在纺纱时纺纱喷丝孔的拥堵现象显著，得到的绵纱毛刺、松弛丝较多，有的不适合于加工。另外，有的光泽强烈，不适合于用作衣料。
本发明的3GT异型纱，用后述的方法测定的光泽度最好是50～75。光泽度不到50则光泽变弱，与圆截面的差别变小。另外，若光泽度超过75，则光泽变得过强，有的不适合于用作衣料。较理想的范围是55～70，更理想的范围是60～70。该光泽度，可以通过氧化钛含有率和异型度的适当的组合来达到。
本发明的3GT异型纱，适合于用具有下列特征的3GT异型纱的制造方法获得：使由95摩尔％以上的对苯二甲酸丙二醇酯重复单元和5摩尔％以下的其它酯重复单元构成，固有粘度[η]是0.7～1.3(dl/g)的3GT从具有三叶型孔的喷丝头穿过、将其压出，且：
i)该三叶型孔的截面外周线由半圆状的三个前端部和连接该半圆状前端部的向孔外部凹的圆弧状曲线构成，且d/D都是0.70～1.0；
(但是，D是从三叶型孔的喷出中心向孔截面外周线的外接三角形的一个边引的垂线的长度(mm)，d是喷出中心和该垂线与圆弧状曲线的交点的距离(mm)。)
ii)纺纱温度是255～275℃；
iii)纺纱喷丝头表面温度是250～275℃；
iv)从纺纱喷丝孔喷出的喷出速度V和3GT的固有粘度[η]的积是4～13(m/分)(dl/g)。
在本发明的制造方法中，出于降低拥堵现象、能长期稳定地获得单纱截面形状均匀的异型纱这方面的考虑，纺纱喷丝头的三叶型孔的截面外周线由三个半圆状的前端部和连接该半圆状前端部之间的向孔外部凹的圆弧状曲线构成，且d/D都是0.70～1.0。用于获得图4或图5那样的截面的单纱的三叶型孔，三个d/D为不同的值。在d/D超过1.0或该圆弧状曲线是向孔外部凸的场合，得到的单纱的截面大致是圆形，不能称其为异型纱。d/D的理想的范围是从0.70到0.90。
在本发明的制造方法中，纺纱温度是255～275℃。在此，所谓纺纱温度是指即将纺纱前的、是3GT熔融体的温度的纺纱喷丝头底座5(参照图8)内的温度。一般情况下，与PET相比，由于3GT的热分解性高，所以，在超过能用PET进行纺纱那样的275℃的纺纱温度，因为由于纱弯曲或分解气体产生气泡，不仅不能顺利地纺纱，得到的纤维的物理性能也不好。另一方面，纺纱温度不到255℃，即使其它必要条件如何齐备，由于熔裂等原因，要想顺利地纺纱也是很困难的。其理由是：由于不到255℃的纺纱温度，接近3GT的熔点，所以，熔融粘度急剧增高。纺纱温度的理想的范围是熔裂及热分解都完全没有问题的255～270℃。
在本发明的制造方法中，纺纱喷丝头的表面温度是250～275℃。3GT具有纺纱喷丝头表面温度越低，越容易产生由于聚合物向喷丝孔边附着而引起的拥堵现象的倾向，这一点是通过本发明人的研究首次发现的。纺纱喷丝头表面温度不到250℃，拥堵现象显著，不可能连续地进行纺纱。另一方面，在纺纱喷丝头表面温度超过275℃的范围，复丝的纤度变动值U％成为问题的程度就越大，偏离出质量适当的范围。从拥堵现象和纤度变动值U％的观点出发，纺纱喷丝头表面温度的理想范围是255～270℃，更理想的范围是258～270℃。
如图8所表明的那样，纺纱喷丝孔6连接、安装在旋转底座5上，由于通常旋转底座5安装在旋转头4内，所以，纺纱喷丝头表面温度与纺纱温度(旋转头温度)同步变化，通常比其低5～15℃左右。
也可以采用通过积极地对纺纱喷丝头或纺纱喷丝头正下方的氛围气进行加热、与纺纱温度不同而独立地调节纺纱喷丝头表面温度的方法。
在本发明的制造方法中，从纺纱喷丝孔喷出的喷出线速度V与3GT的固有粘度[η]的积V×[η]必须是4～13(m/分)(dl/g)。上述积V×[η]不到4(m/分)(dl/g)，在由喷出的聚合物形成纤维时，不会出现均匀的细化。即，仅能得到沿纤维长度方向粗细变化(纤度变动值U％过大)的纤维。另外，上述积V×[η]若超过13(m/分)(dl/g)，则拥堵现象显著，不可能连续地进行纺纱。从纤度变动值U％和拥堵现象这两方面考虑，上述积V×[η]的理想的范围是4～9(m/分)(dl/g)。
在此，所谓从纺纱喷丝孔喷出的速度V，是纺纱喷丝头的喷出面积和每孔的聚合物喷出量的函数，能用下式(1)算出：
V(cm/分)＝(X/ρ)/Y          …(1)
(式中X表示每孔聚合物喷出量(g/分)，Y表示孔的喷出面积(cm2)，另外，ρ是熔融的3GT的密度(g/cm3)，ρ＝1.15g/cm3。)
通常，由于规定的单纱纤度、即，每孔的聚合物喷出量X是事先确定的，所以，调节从喷丝孔喷出的喷出线速度V，要用孔的喷出面积进行调节。
在本发明的制造方法中，3GT中的氧化钛的含有率最好是0.03～0.15wt％。其理由和含有率的理想范围与在上述异型纱的场合所说明的相同。
以下，根据图8和图9对本发明的3GT异型纱的制造方法的一个例子进行说明。
首先，如图8所示，将在本发明规定的3GT颗粒连续地投入到连续聚合物颗粒干燥机1中，用热风将其干燥至回潮率达30ppm。干燥的颗粒连续地供给到设定在255～265℃的挤压机2，将其加热到3GT的熔点以上的温度，使其熔化。熔融的3GT然后经过弯头3供给到保持在规定温度的旋转头4，在旋转底座5内调整至纺纱温度，且进行过滤。
然后，熔融的3GT穿过安装在旋转底座5内的具有三叶型孔的纺纱喷丝头6，能变成异型纱喷出，成为长丝7。喷出的3GT的长丝7接着被导入冷却区，由冷却风8一边冷却到室温，一边由以500m/分以上的圆周速度旋转着的导丝辊11的牵引力细化到规定的纤度，在其中途，由润滑喷丝板9给予整理剂，成为复丝异型纱的未延伸纱10。未延伸纱10用卷绕机12卷绕，制成未延伸纱包13。
接着，该未延伸纱包13被送到图9所示的延伸机。未延伸纱10在用供给辊14加热到45～65℃之后，以规定的延伸比延伸，在用设定在100～150℃的电热板15进行热处理后，成为延伸纱16。延伸比用供给辊14和延伸辊17的速度比设定。得到的延伸纱16根据需要卷绕成有捻的锭形状18或无捻的筒子纱形状。
以下对本发明的测定方法、评价方法和截面形状的观察方法等进行说明。
(a)固有粘度[η]
固有粘度[η]是依据下式(2)的定义求出的值：
[η]＝lim(ηr-1)/C      …(2)
C→0
(但是，ηr是将3GT聚合物溶解在纯度在98％以上的邻氯酚中，稀释成规定的聚合物的浓度C(g/100ml)的溶液在35℃测定的粘度，除以在同一温度下测定的上述溶剂的粘度的值，称为相对粘度。)
对多种的C测定相对粘度，将C外插至0，求出固有粘度[η]。
(b)单纱的截面形状照片
用熔融的石蜡包埋绵纱，放置大约5分钟使其固化。然后，用切片机与纤维轴成直角地切包埋试样，得到厚度5～7微米的切片。然后，将切片试样放置在载片上，对载片进行加热，使石蜡熔解。然后，滴一滴橄榄油，用玻璃罩压住。
接着用光学显微镜(奥林巴斯光学工业股份有限公司制、商品名“BH-2”，型式B701)对单纱截面进行观察、摄影，得到截面照片。放大倍数根据需要设定为200～500倍。
(c)异型度
根据用上述(b)的方法拍摄的截面照片，测定截面的最大内接圆半径和最小外接圆半径R，由下式(3)求出：
异型度＝R/r       …(3)
(d)光泽度
将机制纸粘贴在长7cm、宽5cm、厚1mm的铝板上，从上方加上0.1cN/分特的载荷，将试样纤维卷绕6层。卷绕的间距象没有间隙那样，以100根/cm的密度进行卷绕。
对该纤维试样板用斯喀(スガ)试验机公司制的数字变角光泽度计(UGV-4D型)，按照日本标准JIS-1013(B法)测定测定角度为60°的光泽度。试验对试样板的外表和里面分别进行测定，将两者的平均值作为纤维的光泽度。
[实施例1～3、比较例1～4]
对含有0.05wt％的氧化钛的、固有粘度[η]是0.90(dl/g)的透明3GT颗粒，使用图8和图9所示那样的纺纱机和延伸机(延捻机)，进行38.9分特(35旦尼尔)/24长丝的三叶型截面的复丝异型纱的制造试验。
用该试验对从纺纱喷丝头的Y字型孔喷出的喷出线速度V和3GT的固有粘度[η]的积V×[η]给复丝异型纱的单纱截面形状、拥堵现象的发生状况和稳定纺纱时间的影响进行研究。
该纺纱机可同时安装16个纺纱喷丝头。
在各例子中，同时对16根未延伸纱进行纺纱，在此期间，用进行5kg卷4次转换卷绕的程序进行试验。该试验若中途不产生断纱现象，则为26小时的连续纺纱。
在接着对其进行延伸时，将该转换的16根未延伸纱包同时挂在延伸机上，进行2.5kg卷2次转换的延伸，成为4次重纺(相当于卷绕的4次转换)的程序。因此，延伸变成了转换。
在各例中，对表1所示的8种(A～H)不同的纺纱喷丝头进行试验。
各纺纱喷丝头是正三角形的喷丝孔，存在的三个d/D值如表1所示。
在本试验中，用表1所示的8种(A～H)纺纱喷丝头，分别对以下方面进行评价：
(1)复丝异型纱的截面形状、异型度
(2)从开始纺纱到24小时后的纺纱喷丝孔周边的污染程度(拥堵现象的程度)
(3)延伸的各落卷的延伸收缩率
(4)得到的绵纱的光泽度、光泽感
(5)得到的绵纱的可编织性
在各例子中，纺纱喷丝头以外的条件如以下所述：
<纺纱条件>
颗粒干燥温度和达到的回潮率：130℃、25ppm
挤压机温度：260℃
纺纱温度：265℃
聚合物喷出量：12.9g/分/纱线
纺纱喷丝头表面温度：253℃
冷却风条件：温度22℃、相对湿度90％
整理剂：10wt％水乳胶
整理剂附着率：0.8wt％
未延伸纱牵引速度(导丝辊圆周速度)：1500m/分
卷绕速度：调节至卷绕张力为0.07cN/分特(0.08g/旦尼尔)
未延伸纱的卷质量：5kg/1筒
<延伸条件>
供给辊温度：55℃
电热板温度：130℃
延伸辊温度：非加热(室温)
延伸比：设定为异型纱的断裂延伸度大约为40％
卷绕速度：800m/分
延伸纱的卷质量：2.5kg/1锭
在即将开始纺纱之前，在对纺纱喷丝头进行清理之后，进行纺纱试验。将结果示于表1、2。
本试验的结果，得到的复丝异型纱的截面形状，在纺纱喷丝头A、B、C、G(比较例1、2、3、4)是图3型，在纺纱喷丝头F(实施例3)是图2型，在纺纱喷丝头D、E、H(实施例1、2、4)是图1型。而且，所谓图1型是指图1所示的截面形状。其它也同样。
用肉眼观察纺纱喷丝孔周边的污物，观察的结果，在纺纱喷丝头A和B，从刚刚开始纺纱，污物就开始附着，随时间一起逐渐增长，拥堵现象显著，在纺纱的第2落卷断纱激增，不可能继续进行纺纱。
在纺纱喷丝头C和G，在纺纱开始后3小时左右，污物开始附着，随时间一起逐渐增长，由于拥堵现象显著，所以在纺纱的第3落卷断纱激增，不可能继续进行纺纱。
在纺纱喷丝头D、E、F和H，由于在25.6小时以内，拥堵现象比较轻微，所以，纺纱至少能到第4落卷。
将能采用的未延伸纱的延伸结果、即延伸收率示于表2。
延伸收率用下式(4)算出：
延伸收率(％)＝100×[16-(断纱数)]/16  ……(4)
作为延伸收率的评价基准，是第12.8小时的收率-延伸落卷2-2的收率在93.8％以上为良好，在81.3％以上为可以，不足81.3％为不可以。
在比较例1～4，由于在纺纱开始后不到12小时，不能继续进行纺纱，或延伸收率大幅下降，所以，在使用A、B、C、G喷丝头的场合，不能将清理周期设定为12小时以上。
与此相反，在实施例1～4，即使在纺纱开始后24小时以上进行纺纱，也没有断纱，在经过15小时以上之后，延伸收率也在87.5％以上。
在实施例1～4的条件下，由于可以说能将清理周期设定为12小时以上，所以，可以在这样的条件下进行工业生产。
另外，在评价获得的绵纱的光泽感时，形状几乎接近圆形的实施例4光泽感稍稍欠缺一点，光泽度高的比较例1～4有点刺眼。而且，用获得的绵纱制成编织圆筒坯布，由3个经验丰富的技术人员通过感官检查，用好(○)、稍好(△)、不好(×)的划分对光泽感进行评价。
另外，在用这些绵纱实施经编时，我们知道，实施例1～4停机次数少，但比较例1～4停机次数多，不实用。
可编织性的评价，在下述经编织物编织条件下，用好(○)、普通(△)、不好(×)对运转了1天时的停机次数进行评价：
编织机：经编机28机号
编织组织：半经编(ハ-フ)
转子装置(runner)长：前(筘)筬＝132cm/480行
                   后(筘)筬＝100cm/480行
表1
纺纱喷丝头种类 d/D 孔喷出面积(mm2) 喷出线速度(m/分) v×[η]   长丝截面形状 喷丝孔污物 异型度 光泽度 光泽感 编织性
比较例1 A 0.61* 0.030 16.3 14.7 图3型 大 1.58 78.0 × ×
比较例2 B 0.78 0.030 16.3 14.7     图3型 大 1.50 76.0 × △
比较例3 C 0.65* 0.038 12.9 11.6     图3型 大 1.49 76.0 × ×
实施例1 D 0.85 0.038 12.9 11.6     图1型 轻微 1.28 63.5 ○ ○
实施例2 E 0.79 0.045 10.9 9.8     图1型 轻微 1.30 63.5 ○ ○
实施例3 F 0.72 0.096 5.9 5.0     图2型 轻微 135 65.5 ○ ○
比较例4 G 0.55* 0.096 5.9 5.0     图3型 大 1.55 77.0 × ×
实施例4 H 0.95 0.096 5.9 5.0     图1型 轻微 1.16 57.0 △ ○
(注)*标记表示在本发明的范围之外。
表2
Figure C0081192300191
(注1)空栏意味着由于不能采取未延伸纱线或继续进行延伸试验已无意义，所以中止以上试验。
(注2)延伸收率用(4)式算出(单位：％)。
*标记是未延伸纱的从开始纺纱所经过的时间。
[实施例5、比较例5～7]
在实施例3，除了改变纺纱温度和表面温度之外，与实施例3同样进行实验。结果示于表3。
纺纱温度低的比较例5，产生熔裂，不能进行纺纱，由于纺纱喷丝头表示温度也低，所以，从刚刚纺纱之后，纺纱喷丝孔产生污物。
另外，纺纱温度高的比较例6，纺纱喷丝孔没有污物，但绵纱弯曲较大，在纺纱过程中大多发生断纱现象。
在纺纱温度为270℃的实施例5，纺纱状态、纺纱喷丝孔的污物都良好。
使用纺纱喷丝头加热器、提高纺纱喷丝头表面温度的比较例7，虽然纺纱喷丝孔没有污物，但断纱多，另外，U％不好。
表3
纺纱温度(℃) 纺纱喷丝头表面温度(℃) 纺纱状态 纺纱喷丝孔污物 U％(％)
比较例5 250 240 熔裂 大 -
实施例5 270 258 良好 轻微 1.0
比较例6 280 268 绵纱弯曲大 轻微 1.3
比较例7 270 280 绵纱弯曲大 轻微 2.5
[实施例6～8]
在实施例3，除了改变氧化钛的含有率之外，与实施例3同样地进行纺纱试验，对获得的异型纱进行光泽度、光泽感和延伸收率(延伸落卷2-2)的评价。结果示于表4。
如表4所示，氧化钛含有率为0.01wt％的实施例6，与氧化钛含有率0.05wt％的实施例相比，光泽度高，光泽感刺眼，延伸收率也稍稍有点不好。另外，氧化钛浓度高的实施例8，虽然延伸收率良好，但与实施例7相比，光泽感稍稍有点不好。
表4
氧化钛含有率(％) 光泽度 光泽感 延伸收率(％)
实施例6 0.01 73 △ 87.5
实施例7 0.05 65.5 ○ 100
实施例8 0.3 51 △ 100
产业上利用的可能性
本发明的三叶型截面3GT异型纱，作为衣料用、生活用和产业用的异型纱，毛刺和断纱少，后加工性优异。特别是，以往不能获得的单纱纤度8.9分特(8旦尼尔)以下的透明的异型纱软滑，是最适合于用作衣料的3GT异型纱。
根据本发明的制造方法，能显著地抑制聚合物向纺纱喷丝孔上的附着，或产生污物(拥堵现象)，能使清理周期在12小时以上，特别是，在制造使用透明聚合物的衣料用的3GT异型纱时，通过改良摩擦特性，能大幅度地降低延伸时的毛刺和断纱。
因此，根据本发明，能降低聚合物向纺纱喷丝孔上附着和产生污物，特别是，首次能工业化地稳定且连续地对作为衣料用途性能优异的三叶型3GT异型纱进行纺纱。

Claims (6)

1.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱，其特征是：由固有粘度[η]是0.7～1.3(dl/g)的聚对苯二甲酸丙二醇酯构成，且具有三叶型截面，该三叶型截面的外周线都是由向截面外部凸的曲线构成、或该三叶型截面的外周线由向截面外部凸的曲线和直线构成，异型度是1.15～1.35。
2.如权利要求1所记载的聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱，其特征在于：含有0.03～0.15wt％的氧化钛，且单纱纤度在8.9分特(8旦尼尔)以下。
3.如权利要求1或2所记载的聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱，其特征在于：光泽度是50～75。
4.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱的制造方法，其特征是：固有粘度[η]是0.7～1.3(dl/g)的聚对苯二甲酸丙二醇酯从具有三叶型孔的喷丝头穿过、将其压出，且：
i)该三叶型孔的截面外周线由半圆状的三个前端部和连接该半圆状前端部之间的向孔外部凹的圆弧状曲线构成，且d/D都是0.70～1.0；
(其中，D是从三叶型孔的喷出中心向孔截面外周线的外接三角形的一个边引的垂线的长度(mm)，d是喷出中心和该垂线与圆弧状曲线的交点的距离(mm)。)
ii)纺纱温度是255～275℃；
iii)纺纱喷丝头表面温度是250～275℃；
iv)从纺纱喷丝孔喷出的喷出速度V和聚对苯二甲酸丙二醇酯的固有粘度[η]的积V×[η]是4～13(m/分)(dl/g)。
5.如权利要求4所记载的聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱的制造方法，其特征是聚对苯二甲酸丙二醇酯的氧化钛含有率是0.03～0.15wt％。
6.用权利要求4或5所记载的制造方法获得的聚对苯二甲酸丙二醇酯异型纱。
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