CN119082739A - 一种多功能缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及缓蚀剂领域，具体涉及一种多功能缓蚀剂及其制备方法，用于解决传统缓蚀剂在高温条件下存在缓蚀效率下降、稳定性差的问题；该多功能缓蚀剂通过特殊的配方设计和化学结构设计，确保了其在高温环境下的稳定性和持久性，即使在高温条件下，也能保持其优异的缓蚀性能和防腐性能，能够有效抑制金属腐蚀，延长金属设备的使用寿命，尤其是高温缓蚀性能优异，同时具有广泛的适用性，可用于不同种类金属和多种腐蚀介质，而且多功能缓蚀剂还具有一定的阻垢、分散等功能，能够提高设备的运行效率；该工艺过程易于控制，操作简便，适合工业化生产，且成本低，具有较好的经济效益和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及缓蚀剂领域，具体涉及一种多功能缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
油气田开发过程中，酸化技术是常用的增产措施，酸化施工时，通常将高浓度盐酸挤注进入地层，腐蚀岩石，增大油气通道，从而达到增产的目的。但在高酸液浓度的条件下，酸液对金属材料的腐蚀风险将会大幅提升，导致设备性能下降、寿命缩短，甚至引发安全事故，最常用的解决办法就是加入缓蚀剂。
缓蚀剂又被称为腐蚀抑制剂，是一种以适当的浓度和形式存在于腐蚀环境中，可以预防或减缓材料腐蚀的化学物质或复合物。缓蚀剂具有成本低，操作简单，见效快，并适合长期使用等特点。然而，传统缓蚀剂往往表现出缓蚀效率下降、稳定性差的缺点，尤其是在高温条件下，难以满足现代工业对防腐的严格要求。因此，开发一种能够在各种温度条件尤其是高温条件下保持高效缓蚀性能的多功能缓蚀剂及其制备方法具有重要意义。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种多功能缓蚀剂及其制备方法，解决了传统缓蚀剂在高温条件下存在缓蚀效率下降、稳定性差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种多功能缓蚀剂，包括以下重量份组分：
主缓蚀剂75-85份、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯3.8-11.6份、丙炔醇4.2-8.8份、十二烷基苯磺酸钠1.2-2.6份、N，N-二甲基甲酰胺45-55份、无水乙醇30-40份以及去离子水33-55份；
其中，所述主缓蚀剂由以下步骤制备得到：
步骤A1：将2-氯-5-硝基三氟甲苯、乙二醇、尿素以及二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-25min，之后升温至80-85℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液并用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤A2：将中间体1、5％钯碳以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-25min，之后通入氢气维持压力为4-5MPa并升温至60-65℃的条件下继续搅拌反应3-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液加入至冰水中静置沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥3-5h，得到中间体2；
步骤A3：将中间体2、环氧氯丙烷以及四丁基溴化铵加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-25min，之后升温至75-80℃的条件下继续搅拌反应2-4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷，得到中间体3；
步骤A4：将中间体3、4-甲基喹啉以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-25min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应4-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到主缓蚀剂。
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述2-氯-5-硝基三氟甲苯、乙二醇、尿素以及二氯甲烷的用量比为20mmo l：10mmo l：1-2mmo l：50-60mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述中间体1、5％钯碳以及无水乙醇的用量比为10mmo l：0.25-0.45g：50-60mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述中间体2、环氧氯丙烷以及四丁基溴化铵的用量比为10mmo l：120-140mmo l：0.5-1.5g。
作为本发明进一步的方案：步骤A4中的所述中间体3、4-甲基喹啉以及无水乙醇的用量比为10mmo l：40mmo l：60-80mL。
作为本发明进一步的方案：所述聚苯胺包覆改性氧化石墨烯由以下步骤制备得到：
步骤B1：将石墨粉、浓硫酸以及硝酸钠加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为0-5℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应30-50min，之后加入高锰酸钾并升温至35-40℃的条件下继续搅拌反应1-1.5h，之后升温至95-100℃的条件下继续搅拌反应1-1.5h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入过氧化氢溶液，之后静置8-10h，之后离心，将沉淀物依次用盐酸溶液、蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为45-50℃的条件下干燥5-6h，得到氧化石墨烯；
步骤B2：将氧化石墨烯以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为40-50kHz的条件下超声处理1-2h，之后加入二乙烯三胺并在温度为60-65℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为45-50℃的条件下干燥3-4h，得到氨基改性氧化石墨烯；
步骤B3：将氨基改性氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为40-50kHz的条件下超声处理1-2h，之后用盐酸溶液调节pH为1-2，之后加入苯胺、过硫酸铵并在温度为0-5℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为45-50℃的条件下干燥6-8h，得到聚苯胺包覆改性氧化石墨烯。
作为本发明进一步的方案：步骤B1中的所述石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾以及过氧化氢溶液的用量比为1g：20-30mL：0.5-0.7g：4.5-5.5g：2-3mL。
作为本发明进一步的方案：步骤B1中的所述浓硫酸的质量分数为98％，所述过氧化氢溶液的质量分数为30％，所述盐酸溶液的质量分数为5-7％。
作为本发明进一步的方案：步骤B2中的所述氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺以及二乙烯三胺的用量比为1g：30-35mL：10-15g。
作为本发明进一步的方案：步骤B3中的所述氨基改性氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、去离子水、苯胺以及过硫酸铵的用量比为1g：0.1-0.3g：40-50mL：1-2g：1.8-2.2g。
作为本发明进一步的方案：步骤B3中的所述盐酸溶液的质量分数为20-25％。
作为本发明进一步的方案：一种多功能缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取主缓蚀剂75-85份、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯3.8-11.6份、丙炔醇4.2-8.8份、十二烷基苯磺酸钠1.2-2.6份、N，N-二甲基甲酰胺45-55份、无水乙醇30-40份以及去离子水33-55份，备用；
步骤二：将主缓蚀剂、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇以及去离子水加入至混合机中，在温度为60-65℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应2-3h，得到多功能缓蚀剂。
本发明的有益效果：
本发明的一种多功能缓蚀剂及其制备方法，通过将主缓蚀剂、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇以及去离子水加入至混合机中搅拌反应，得到多功能缓蚀剂；该多功能缓蚀剂通过特殊的配方设计和化学结构设计，确保了其在各种温度，尤其是高温环境下的稳定性和持久性，即使在高温条件下，也能保持其优异的缓蚀性能和防腐性能，能够在各种温度环境，尤其是高温环境下有效抑制金属腐蚀，延长金属设备的使用寿命，高温缓蚀性能优异，同时具有广泛的适用性，可用于不同种类金属和多种腐蚀介质，而且多功能缓蚀剂还具有一定的阻垢、分散等功能，能够提高设备的运行效率；该工艺过程易于控制，操作简便，适合工业化生产，且成本低，具有较好的经济效益和应用前景。
制备该多功能缓蚀剂的过程中首先制备了一种主缓蚀剂，首先利用2-氯-5-硝基三氟甲苯、乙二醇反应，2-氯-5-硝基三氟甲苯上的氯原子与乙二醇上的羟基发生反应，形成含有两个硝基和三氟甲基的中间体1，之后中间体1在氢气的条件下进行反应，其上的硝基还原成氨基，得到中间体2，之后中间体2、环氧氯丙烷反应，中间体2上的氨基与环氧氯丙烷上的环氧基进行开环反应，引入氯原子和羟基，得到中间体3，之后中间体3、4-甲基喹啉反应，中间体3上的氯原子与4-甲基喹啉中的叔胺基发生反应，形成季铵基团，得到主缓蚀剂；该主缓蚀剂的分子结构上含有大量的季铵基团，季铵基团可以通过静电引力、氢键等作用吸附在金属表面，形成一层保护膜，阻隔腐蚀性介质与金属的接触，并改变金属表面的电荷分布，降低金属的活性，从而减缓腐蚀反应，该主缓蚀剂的分子结构上还含有三氟甲基，含氟基团具有较低的表面能，能够增强保护膜的高温稳定性和耐腐蚀性，进一步的减缓腐蚀过程，增强其高温缓蚀效果。
制备该多功能缓蚀剂的过程中还制备了一种聚苯胺包覆改性氧化石墨烯，首先利用石墨粉为原料制备氧化石墨烯，之后利用二乙烯三胺对氧化石墨烯进行改性，在氧化石墨烯的粒子表面引入大量的氨基和亚氨基，得到氨基改性氧化石墨烯，最后以苯胺为聚合单体，在氨基改性氧化石墨烯的粒子表面接枝聚苯胺，实现将氨基改性氧化石墨烯进行包覆，得到聚苯胺包覆改性氧化石墨烯；该聚苯胺包覆改性氧化石墨烯中的氧化石墨烯具有独特的二维片层结构，能够在金属表面形成一层坚固的物理屏障，不仅能够有效阻挡腐蚀介质的渗透，还能通过其纳米尺寸效应，减少腐蚀介质的吸附和扩散，从而增强防腐效果，聚苯胺包覆改性氧化石墨烯中的聚苯胺本身具有良好的化学稳定性和钝化性能，能够在金属表面形成一层稳定的钝化膜，这层膜能够进一步抑制金属表面的电化学腐蚀反应，提高金属的耐腐蚀性，因此，在聚苯胺与氧化石墨烯的复合不仅保留了各自的优势，还通过协同效应增强了整体的防腐性能，氧化石墨烯的二维片层结构为聚苯胺提供了更多的附着点，使聚苯胺能够更均匀地分布在金属表面，而聚苯胺的存在又能够增强氧化石墨烯与金属表面的结合力，提高复合涂层的稳定性和耐久性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种多功能缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将20mmo l 2-氯-5-硝基三氟甲苯、10mmo l乙二醇、1mmo l尿素以及50mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20min，之后升温至80℃的条件下继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取2次，合并萃取液并用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤S2：将10mmo l中间体1、0.25g5％钯碳以及50mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20min，之后通入氢气维持压力为4MPa并升温至60℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液加入至冰水中静置沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥3h，得到中间体2；
步骤S3：将10mmo l中间体2、120mmo l环氧氯丙烷以及0.5g四丁基溴化铵加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20min，之后升温至75℃的条件下继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷，得到中间体3；
步骤S4：将10mmo l中间体3、40mmo l4-甲基喹啉以及60mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到主缓蚀剂；
步骤S5：将1g石墨粉、20mL质量分数为98％的浓硫酸以及0.5g硝酸钠加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为0℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应30min，之后加入4.5g高锰酸钾并升温至35℃的条件下继续搅拌反应1h，之后升温至95℃的条件下继续搅拌反应1h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入2mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，之后静置8h，之后离心，将沉淀物依次用质量分数为5％的盐酸溶液、蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为45℃的条件下干燥5h，得到氧化石墨烯；
步骤S6：将1g氧化石墨烯以及30mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为40kHz的条件下超声处理1h，之后加入10g二乙烯三胺并在温度为60℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为45℃的条件下干燥3h，得到氨基改性氧化石墨烯；
步骤S7：将1g氨基改性氧化石墨烯、0.1g十二烷基苯磺酸钠以及40mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为40kHz的条件下超声处理1h，之后用质量分数为20％的盐酸溶液调节pH为2，之后加入1g苯胺、1.8g过硫酸铵并在温度为0℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应8h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为45℃的条件下干燥6h，得到聚苯胺包覆改性氧化石墨烯；
步骤S8：按照重量份称取主缓蚀剂75份、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯3.8份、丙炔醇4.2份、十二烷基苯磺酸钠1.2份、N，N-二甲基甲酰胺45份、无水乙醇30份以及去离子水33份，备用；
步骤S9：将主缓蚀剂、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇以及去离子水加入至混合机中，在温度为60℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应2h，得到多功能缓蚀剂。
实施例2：
本实施例为一种多功能缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将20mmo l 2-氯-5-硝基三氟甲苯、10mmo l乙二醇、1.5mmo l尿素以及55mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为28℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应22min，之后升温至82℃的条件下继续搅拌反应2.5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取2次，合并萃取液并用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤S2：将10mmo l中间体1、0.35g5％钯碳以及55mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为28℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应22min，之后通入氢气维持压力为4.5MPa并升温至62℃的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液加入至冰水中静置沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为62℃的条件下干燥4h，得到中间体2；
步骤S3：将10mmo l中间体2、130mmo l环氧氯丙烷以及1g四丁基溴化铵加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为28℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应22min，之后升温至78℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷，得到中间体3；
步骤S4：将10mmo l中间体3、40mmo l4-甲基喹啉以及70mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为28℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应22min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应4.5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到主缓蚀剂；
步骤S5：将1g石墨粉、25mL质量分数为98％的浓硫酸以及0.6g硝酸钠加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为3℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应40min，之后加入5g高锰酸钾并升温至38℃的条件下继续搅拌反应1.2h，之后升温至98℃的条件下继续搅拌反应1.2h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入2.5mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，之后静置9h，之后离心，将沉淀物依次用质量分数为6％的盐酸溶液、蒸馏水洗涤4次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为48℃的条件下干燥5.5h，得到氧化石墨烯；
步骤S6：将1g氧化石墨烯以及32mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为45kHz的条件下超声处理1.5h，之后加入12g二乙烯三胺并在温度为62℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应12h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤4次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为48℃的条件下干燥3.5h，得到氨基改性氧化石墨烯；
步骤S7：将1g氨基改性氧化石墨烯、0.2g十二烷基苯磺酸钠以及45mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为45kHz的条件下超声处理1.5h，之后用质量分数为22％的盐酸溶液调节pH为1.5，之后加入1.5g苯胺、2g过硫酸铵并在温度为3℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应9h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤4次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为48℃的条件下干燥7h，得到聚苯胺包覆改性氧化石墨烯；
步骤S8：按照重量份称取主缓蚀剂80份、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯7.7份、丙炔醇6.5份、十二烷基苯磺酸钠1.9份、N，N-二甲基甲酰胺50份、无水乙醇35份以及去离子水44份，备用；
步骤S9：将主缓蚀剂、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇以及去离子水加入至混合机中，在温度为62℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应2.5h，得到多功能缓蚀剂。
实施例3：
本实施例为一种多功能缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将20mmo l 2-氯-5-硝基三氟甲苯、10mmo l乙二醇、2mmo l尿素以及60mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至85℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液并用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤S2：将10mmo l中间体1、0.45g5％钯碳以及60mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后通入氢气维持压力为5MPa并升温至65℃的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液加入至冰水中静置沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥5h，得到中间体2；
步骤S3：将10mmo l中间体2、140mmo l环氧氯丙烷以及1.5g四丁基溴化铵加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至80℃的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷，得到中间体3；
步骤S4：将10mmo l中间体3、40mmo l4-甲基喹啉以及80mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到主缓蚀剂；
步骤S5：将1g石墨粉、30mL质量分数为98％的浓硫酸以及0.7g硝酸钠加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为5℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应50min，之后加入5.5g高锰酸钾并升温至40℃的条件下继续搅拌反应1.5h，之后升温至100℃的条件下继续搅拌反应1.5h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入3mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，之后静置10h，之后离心，将沉淀物依次用质量分数为7％的盐酸溶液、蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥6h，得到氧化石墨烯；
步骤S6：将1g氧化石墨烯以及35mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为50kHz的条件下超声处理2h，之后加入15g二乙烯三胺并在温度为65℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥4h，得到氨基改性氧化石墨烯；
步骤S7：将1g氨基改性氧化石墨烯、0.3g十二烷基苯磺酸钠以及50mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为50kHz的条件下超声处理2h，之后用质量分数为25％的盐酸溶液调节pH为1，之后加入2g苯胺、2.2g过硫酸铵并在温度为5℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应10h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥8h，得到聚苯胺包覆改性氧化石墨烯；
步骤S8：按照重量份称取主缓蚀剂85份、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯11.6份、丙炔醇8.8份、十二烷基苯磺酸钠2.6份、N，N-二甲基甲酰胺55份、无水乙醇40份以及去离子水55份，备用；
步骤S9：将主缓蚀剂、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇以及去离子水加入至混合机中，在温度为65℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应3h，得到多功能缓蚀剂。
对比例1：
本对比例为一种多功能缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将10mmo l氯化苄、40mmo l4-甲基喹啉以及80mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到主缓蚀剂；
步骤S2：按照重量份称取主缓蚀剂85份、丙炔醇8.8份、十二烷基苯磺酸钠2.6份、N，N-二甲基甲酰胺55份、无水乙醇40份以及去离子水55份，备用；
步骤S3：将主缓蚀剂、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇以及去离子水加入至混合机中，在温度为65℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应3h，得到多功能缓蚀剂。
对比例2：
本对比例为一种多功能缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将20mmo l 2-氯-5-硝基三氟甲苯、10mmo l乙二醇、2mmo l尿素以及60mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至85℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液并用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤S2：将10mmo l中间体1、0.45g5％钯碳以及60mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后通入氢气维持压力为5MPa并升温至65℃的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液加入至冰水中静置沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥5h，得到中间体2；
步骤S3：将10mmo l中间体2、140mmo l环氧氯丙烷以及1.5g四丁基溴化铵加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至80℃的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷，得到中间体3；
步骤S4：将10mmo l中间体3、40mmo l4-甲基喹啉以及80mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到主缓蚀剂；
步骤S5：按照重量份称取主缓蚀剂85份、丙炔醇8.8份、十二烷基苯磺酸钠2.6份、N，N-二甲基甲酰胺55份、无水乙醇40份以及去离子水55份，备用；
步骤S6：将主缓蚀剂、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇以及去离子水加入至混合机中，在温度为65℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应3h，得到多功能缓蚀剂。
对比例3：
本对比例为一种多功能缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将10mmo l氯化苄、40mmo l4-甲基喹啉以及80mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到主缓蚀剂；
步骤S2：将1g石墨粉、30mL质量分数为98％的浓硫酸以及0.7g硝酸钠加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为5℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应50min，之后加入5.5g高锰酸钾并升温至40℃的条件下继续搅拌反应1.5h，之后升温至100℃的条件下继续搅拌反应1.5h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入3mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，之后静置10h，之后离心，将沉淀物依次用质量分数为7％的盐酸溶液、蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥6h，得到氧化石墨烯；
步骤S3：将1g氧化石墨烯以及35mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为50kHz的条件下超声处理2h，之后加入15g二乙烯三胺并在温度为65℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥4h，得到氨基改性氧化石墨烯；
步骤S4：将1g氨基改性氧化石墨烯、0.3g十二烷基苯磺酸钠以及50mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声频率为50kHz的条件下超声处理2h，之后用质量分数为25％的盐酸溶液调节pH为1，之后加入2g苯胺、2.2g过硫酸铵并在温度为5℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应10h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥8h，得到聚苯胺包覆改性氧化石墨烯；
步骤S5：按照重量份称取主缓蚀剂85份、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯11.6份、丙炔醇8.8份、十二烷基苯磺酸钠2.6份、N，N-二甲基甲酰胺55份、无水乙醇40份以及去离子水55份，备用；
步骤S6：将主缓蚀剂、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇以及去离子水加入至混合机中，在温度为65℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应3h，得到多功能缓蚀剂。
对比例4：
本对比例为一种多功能缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将20mmo l 2-氯-5-硝基三氟甲苯、10mmo l乙二醇、2mmo l尿素以及60mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至85℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液并用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤S2：将10mmo l中间体1、0.45g5％钯碳以及60mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后通入氢气维持压力为5MPa并升温至65℃的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液加入至冰水中静置沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥5h，得到中间体2；
步骤S3：将10mmo l中间体2、140mmo l环氧氯丙烷以及1.5g四丁基溴化铵加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至80℃的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷，得到中间体3；
步骤S4：将10mmo l中间体3、40mmo l4-甲基喹啉以及80mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到主缓蚀剂；
步骤S5：将1g石墨粉、30mL质量分数为98％的浓硫酸以及0.7g硝酸钠加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为5℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应50min，之后加入5.5g高锰酸钾并升温至40℃的条件下继续搅拌反应1.5h，之后升温至100℃的条件下继续搅拌反应1.5h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入3mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，之后静置10h，之后离心，将沉淀物依次用质量分数为7％的盐酸溶液、蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥6h，得到氧化石墨烯；
步骤S6：按照重量份称取主缓蚀剂85份、氧化石墨烯11.6份、丙炔醇8.8份、十二烷基苯磺酸钠2.6份、N，N-二甲基甲酰胺55份、无水乙醇40份以及去离子水55份，备用；
步骤S7：将主缓蚀剂、氧化石墨烯、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇以及去离子水加入至混合机中，在温度为65℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应3h，得到多功能缓蚀剂。
性能测试：
将N80碳钢试片用丙酮擦拭，然后浸泡于无水乙醇中浸泡10min，之后取出并擦拭干净，放入烘箱中干燥6h，降至室温后将N80碳钢试片加入至温度为120℃、200℃的质量分数为20％的盐酸溶液中，并加入分别加入实施例1-3以及对比例1-4中的多功能缓蚀剂，加入量为盐酸溶液质量的4％，之后腐蚀8h，腐蚀实验结束待冷却至室温，从盐酸溶液中取出N80碳钢试片，并依次浸泡于蒸馏水、无水乙醇中10min，之后擦拭并放入烘箱中干燥4h，之后进行性能测试，测试结果如下表所示：
其中，空白例为N80碳钢试片加入至盐酸溶液中，并未加入多功能缓蚀剂进行腐蚀试验。
参阅上表数据，可以得知添加主缓蚀剂、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯对N80碳钢试片的高温腐蚀效果进行有效抑制，说明多功能缓蚀剂具有优良的耐高温性能和缓蚀性能，而当主缓蚀剂、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯的协同作用下，多功能缓蚀剂的综合性能最佳。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多功能缓蚀剂，其特征在于，包括以下重量份组分：
主缓蚀剂75-85份、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯3.8-11.6份、丙炔醇4.2-8.8份、十二烷基苯磺酸钠1.2-2.6份、N，N-二甲基甲酰胺45-55份、无水乙醇30-40份以及去离子水33-55份；
其中，所述主缓蚀剂由以下步骤制备得到：
步骤A1：将2-氯-5-硝基三氟甲苯、乙二醇、尿素以及二氯甲烷进行搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后加入至蒸馏水中，之后萃取并将萃取液干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体1；
步骤A2：将中间体1、5％钯碳以及无水乙醇进行搅拌反应，之后通入氢气继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后真空抽滤，将滤液加入至冰水中静置沉淀，之后真空抽滤，将滤饼干燥，得到中间体2；
步骤A3：将中间体2、环氧氯丙烷以及四丁基溴化铵进行搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后减压蒸馏，得到中间体3；
步骤A4：将中间体3、4-甲基喹啉以及无水乙醇进行搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后旋转蒸发，得到主缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的一种多功能缓蚀剂，其特征在于，步骤A1中的所述2-氯-5-硝基三氟甲苯、乙二醇、尿素以及二氯甲烷的用量比为20mmol：10mmol：1-2mmol：50-60mL。
3.根据权利要求1所述的一种多功能缓蚀剂，其特征在于，步骤A2中的所述中间体1、5％钯碳以及无水乙醇的用量比为10mmol：0.25-0.45g：50-60mL。
4.根据权利要求1所述的一种多功能缓蚀剂，其特征在于，步骤A3中的所述中间体2、环氧氯丙烷以及四丁基溴化铵的用量比为10mmo l：120-140mmo l：0.5-1.5g。
5.根据权利要求1所述的一种多功能缓蚀剂，其特征在于，步骤A4中的所述中间体3、4-甲基喹啉以及无水乙醇的用量比为10mmo l：40mmo l：60-80mL。
6.根据权利要求1所述的一种多功能缓蚀剂，其特征在于，所述聚苯胺包覆改性氧化石墨烯由以下步骤制备得到：
步骤B1：将石墨粉、浓硫酸以及硝酸钠进行搅拌反应，之后加入高锰酸钾继续搅拌反应，反应结束将反应产物倒入至冰水中，之后加入过氧化氢溶液静置，之后离心，将沉淀物洗涤、干燥，得到氧化石墨烯；
步骤B2：将氧化石墨烯以及N，N-二甲基甲酰胺进行超声处理，之后加入二乙烯三胺进行搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后离心，将沉淀物洗涤、干燥，得到氨基改性氧化石墨烯；
步骤B3：将氨基改性氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠以及去离子水进行超声处理，之后调节pH，之后加入苯胺、过硫酸铵进行搅拌反应，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物洗涤、干燥，得到聚苯胺包覆改性氧化石墨烯。
7.根据权利要求6所述的一种多功能缓蚀剂，其特征在于，步骤B1中的所述石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾以及过氧化氢溶液的用量比为1g：20-30mL：0.5-0.7g：4.5-5.5g：2-3mL；所述浓硫酸的质量分数为98％，所述过氧化氢溶液的质量分数为30％。
8.根据权利要求6所述的一种多功能缓蚀剂，其特征在于，步骤B2中的所述氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺以及二乙烯三胺的用量比为1g：30-35mL：10-15g。
9.根据权利要求6所述的一种多功能缓蚀剂，其特征在于，步骤B3中的所述氨基改性氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、去离子水、苯胺以及过硫酸铵的用量比为1g：0.1-0.3g：40-50mL：1-2g：1.8-2.2g。
10.一种多功能缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取主缓蚀剂75-85份、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯3.8-11.6份、丙炔醇4.2-8.8份、十二烷基苯磺酸钠1.2-2.6份、N，N-二甲基甲酰胺45-55份、无水乙醇30-40份以及去离子水33-55份，备用；
步骤二：将主缓蚀剂、聚苯胺包覆改性氧化石墨烯、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇以及去离子水加入至混合机中，在温度为60-65℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应2-3h，得到多功能缓蚀剂。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20241206 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |