CN118909578B - 一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶粘剂技术领域,公开了一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。所述预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的组成按质量百分比计,包括导电碳0‑20%,导电金属粉0‑60%,包覆环氧微胶囊5‑40%,环氧固化剂0.5‑15%,粘接乳液5‑35%,功能助剂0‑3%,其余为去离子水。其制备方法包括以下步骤:将导电碳或导电金属粉、功能助剂加入去离子水中,搅拌均匀,备用;将包覆环氧微胶囊、环氧固化剂、粘接乳液、功能助剂加入去离子水中,搅拌均匀,备用;将步骤S1、步骤S2中制备得到的物质混合均匀,得到预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域,具体为一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。
背景技术
手机,手表,耳机等微电子产品各个零部件的固定需要M1.6及以下型号的螺丝,为满足抗振动,防摔落与长期防松动要求,需要在螺丝上涂敷一层高分子材料,目前市场上可预涂的螺纹锁固胶主要有三种,a.粉末尼龙,属于物理胶,需要高温熔融,旋出扭矩与抗震动性不足;b.丙烯酸厌氧胶,该化学胶虽然强度高,但由于螺丝与螺母本身存在的公差,且电子行业应用的螺丝普遍小于M1.6,咬合长度与配合间隙不能有效满足“厌氧”的需要,因此该类胶粘剂固化稳定性不足,无法规模化应用在电子行业;c.环氧微胶囊型预涂螺纹胶,该类胶粘剂在固化强度,稳定性,耐腐蚀性,抗震动,防摔落等方面具有明显优势,是消费电子龙头企业非常青睐的一类预涂型螺纹胶,专利CN111518500A,CN104893635A描述了溶剂型单组份环氧螺纹锁固胶,但他们不符合环保要求的同时,对螺丝的导电性也带来不利影响,不符合特定场景的应用需求。因此开发应用在螺丝上的导电胶具有非常明显的实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶,所述预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的组成按质量百分比计,包括导电碳0-20%,导电金属粉0-60%,包覆环氧微胶囊2-40%,环氧固化剂0.5-15%,粘接乳液5-35%,功能助剂0-3%,其余为去离子水。
进一步的,所述导电碳包括导电炭黑、导电石墨烯、导电碳纳米管、导电碳纤维中任意一种或多种。
进一步的,所述导电金属粉包括银粉、镍粉、铜粉、银包铜粉中任意一种。
进一步的,所述包覆环氧微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
将三聚氰胺、尿素加入到甲醛溶液中,搅拌均匀,加入三乙胺调节pH至8.8-9.2,加热至70-75℃搅拌1-1.5h,冷却至室温备用,得到溶液A;将环氧树脂、环氧树脂稀释剂、十二烷基硫酸钠加热至60-65℃搅拌均匀,加入去离子水保温搅拌,得到乳液A;将溶液A缓慢匀速滴加乳液A中,加入盐酸调节pH至2.4-2.6,加热至70-75℃反应3-3.5h,抽滤,洗涤,干燥,得到包覆环氧微胶囊;
进一步的,所述缓慢匀速滴加时间为55-65min;
进一步的,所述三聚氰胺:尿素:甲醛溶液的摩尔比为(0.05-0.1):(1-2):(2-4);
进一步的,所述环氧树脂:环氧树脂稀释剂的质量比为10:(0.5-5),十二烷基硫酸钠加入量为环氧树脂和环氧树脂稀释剂总质量的0.2%;
进一步的,所述溶液A:乳液A的质量比为10:(5-15);
进一步的,所述功能助剂包括分散剂、偶联剂、乳化剂、消泡剂、粘接助剂、固化促进剂。
进一步的,所述环氧固化剂包括1,3双(氨甲基)环己烷、三甲基己二胺、NX-8101。
进一步的,所述粘接乳液包括VINNAPAS®EP708乳液、Uniplex® 5132乳液。
进一步的,所述分散剂包括LUCRAMUL DA345、BYK333。
进一步的,所述偶联剂包括KH560。
进一步的,所述乳化剂包括三甲基己二胺、十二烷基硫酸钠。
进一步的,所述消泡剂包括SILFOAM® SD 670。
进一步的,所述粘接助剂包括HDK® N20。
进一步的,所述固化促进剂包括DMP-30。
进一步的,所述环氧树脂包括E51。
进一步的,所述环氧稀释剂包括正丁基缩水甘油醚。
进一步的,所述导电碳包括由改性鳞片石墨、改性碳纳米管、改性石墨烯组成的复合导电碳。
进一步的,所述复合导电中改性鳞片石墨:改性碳纳米管:改性石墨烯的质量比为(1-3):(1-3):(1-3)。
进一步的,所述改性鳞片石墨的制备方法,包括以下步骤:
将鳞片石墨置于去离子水中,超声分散1-2h,加入硫酸亚铁,加热至85-90℃,加入30%v/v过氧化氢溶液,反应12-14h,洗涤,干燥,得到改性鳞片石墨。
进一步的,所述鳞片石墨:硫酸亚铁的质量比为(1-3):(5-15)。
进一步的,所述改性碳纳米管的制备方法,包括以下步骤:
将KH550加入95%v/v乙醇中,加热至60-65℃搅拌反应3-3.5h,加入羟基化多壁碳纳米管,保温搅拌反应3-3.5h,抽滤,洗涤,干燥,得到硅烷偶联剂改性碳纳米管;将硅烷偶联剂改性碳纳米管加入去离子水中,搅拌均匀,加入无水乙醇,超声分散1-1.5h,加入盐酸多巴胺和Tris-HCl,调节反应体系pH至8.4-8.6,加热至80-85℃下搅拌反应6-8h,抽滤,洗涤,干燥,得到改性碳纳米管。
进一步的,所述KH550加入量为羧基化多壁碳纳米管质量的2-3%;所述硅烷偶联剂改性碳纳米管:盐酸多巴胺:Tris-HCl的质量比为(1-2):(0.2-0.4):1.2。
进一步的,所述改性石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
调节95%v/v乙醇pH为3-4,加入KH560超声搅拌1-2h,加入氧化石墨烯,加热至70-75℃搅拌反应4-5h,抽滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性氧化石墨烯;将改性氧化石墨烯超声分散在无水乙醇中,加入水合肼,加热至60-65℃搅拌反应12-14h,过滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性石墨烯。
进一步的,所述氧化石墨烯:KH560的质量比为(0.4-1):(1.2-3);所述改性氧化石墨烯:水合肼的质量比为1:(10-12)。
一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法,包括以下步骤:
S1:将导电碳和导电金属粉中任意一种或两种、功能助剂A加入去离子水中,搅拌均匀,备用;所述功能助剂A包括分散剂、偶联剂;
S2:将包覆环氧微胶囊、环氧固化剂、粘接乳液、功能助剂B加入去离子水中,搅拌均匀,备用;所述功能助剂B包括乳化剂、消泡剂、粘接助剂、固化促进剂。
S3:将步骤S1、步骤S2中制备得到的物质混合均匀,得到预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
①本发明导电胶可应用在紧固件中,是化学反应固化胶粘剂,兼顾导电性,预涂性,与粘接强度需要,在行业中首次出现。
②本发明胶粘剂为水性,无气味,安全环保,符合电子行业最严苛的法规。
③本发明导电胶将导电碳或导电金属粉预先分散后(防止导电粉体团聚),再与起化学固化作用的环氧树脂组分混合,保障分散与储存稳定性,导电性能稳定,同时具有>1年的有效储存期。
④本发明导电胶具有预涂功能,且满足电子行业螺丝强度与振动需要,非常适合薄片化电子产品的应用。
⑤本发明在导电碳的基础上进一步,创新性的选择了一种三元碳基填充剂的策略,即选择以分段反应改性的鳞片石墨作为导电骨架,将KH550、多巴胺双重改性多壁碳纳米管、KH560改性石墨烯作为填料填充鳞片石墨导电骨架的同时,利用多巴胺与石墨烯之间的Π-Π堆叠作用,以棍状结构的改性多壁碳纳米管管作为纵向延伸和粘接桥梁,在鳞片石墨与石墨烯之间构建相互交叠,紧密结合的导电网络,弥补了传统石墨片层与片层之间导电性能较差的缺点。以改性多壁碳纳米管为“粘接剂”,将改性鳞片石墨、改性碳纳米管以及改性石墨烯紧密相连,接着通过大尺寸鳞片石墨自沉降的特性,在环氧树脂底部密集堆叠成层状结构,最后通过KH560改性石墨烯(对改性氧化石墨烯的环氧处理为了避免氧化石墨烯在固化过程中,堆叠分散性较差问题的发生)的环氧基与环氧树脂在固化过程中紧密相连,伴随着堆积与交联的不断反应,最终固化得到具有致密导电网络的导电胶,具有优异的导电性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下实施例中,树枝状银包铜导电粉型号为YL-B1004,购自广州银峰金属科技有限公司;链珠状银包铜粉购自宁波金雷纳米材料科技有限公司;银纳米线型号为JL-Ag-X20购自宁波金雷纳米材料科技有限公司;NX-8101购自卡德莱化工(珠海)有限公司;氧化石墨烯购自常州第六元素材料科技股份有限公司;羟基多壁碳纳米管,XFDP04石墨烯水性浆料(4%固含),鳞片石墨规格为500目,均购自南京先丰纳米材料科技有限公司;其余原料均为市售。
包覆环氧树脂的制备方法,包括以下步骤:
将三聚氰胺、尿素、甲醛溶液按照摩尔比0.05:1:2的配比搅拌均匀,加入三乙胺调节pH至9,加热至70℃搅拌1h,冷却至室温备用,得到溶液A;
将环氧树脂E51、正丁基缩水甘油醚按照质量比10:0.5的配比加入反应容器中,加入0.2wt%十二烷基硫酸钠加热至60℃搅拌均匀,加入去离子水保温搅拌,得到乳液A;
将溶液A缓慢匀速滴加乳液A中,加入盐酸调节pH至2.5,加热至70℃反应3h,抽滤,洗涤,干燥,得到包覆环氧微胶囊。所述溶液A:乳液A的质量比为10:5。
实施例1:一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法:S1:将41wt%石墨烯水性浆料XFDP04、3.4wt%薄层石墨烯纳米片XFQ022、0.4wt%分散剂LUCRAMUL DA345加入去离子水中,搅拌均匀,备用;
S2:将9.3wt%包覆环氧微胶囊、0.2wt%固化剂促进剂DMP-30、4.5%1,3双(氨甲基)环己烷,16.5wt%VINNAPAS®EP708乳液,0.2wt%SILFOAM® SD 670加入去离子水中,搅拌均匀,备用;
S3:将步骤S1、步骤S2中制备得到的物质混合均匀,得到预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。
实施例2:一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法:S1:将18wt%石墨烯水性浆料XFDP04、30wt%树枝状银包铜导电粉YL-B1004、0.2wt%分散剂BYK333加入去离子水中,搅拌均匀,备用;
S2:将4wt%包覆环氧微胶囊、0.1wt%固化剂促进剂DMP-30、1%1,3双(氨甲基)环己烷,9.6wt%VINNAPAS®EP708乳液,0.1wt%SILFOAM® SD 670加入去离子水中,搅拌均匀,备用;
S3:将步骤S1、步骤S2中制备得到的物质混合均匀,得到预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。
实施例3:一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法:S1:将42wt%链珠状银包铜、10wt%银纳米线JL-Ag-X20、0.5wt%偶联剂KH560加入去离子水中,搅拌均匀,备用;
S2:将3.5wt%包覆环氧微胶囊、0.08wt%固化剂促进剂DMP-30、0.85wt%三甲基己二胺,15wt%Uniplex® 5132乳液加入去离子水中,搅拌均匀,备用;
S3:将步骤S1、步骤S2中制备得到的物质混合均匀,得到预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。
实施例4:一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法:S1:将1g鳞片石墨置于去离子水中,超声分散1h,加入5g硫酸亚铁,加热至85℃,加入30%v/v过氧化氢溶液,反应12h,洗涤,干燥,得到改性鳞片石墨;
S2:将0.2gKH550加入95%v/v乙醇中,加热至60℃搅拌反应3h,加入10g羟基化多壁碳纳米管,保温搅拌反应3h,抽滤,洗涤,干燥,得到硅烷偶联剂改性碳纳米管;将1g硅烷偶联剂改性碳纳米管加入去离子水中,搅拌均匀,加入无水乙醇,超声分散1h,加入0.2g盐酸多巴胺和1.2gTris-HCl,调节反应体系pH至8.5,加热至80℃下搅拌反应6h,抽滤,洗涤,干燥,得到改性碳纳米管;
S3:调节95%v/v乙醇pH为3,加入1.2gKH560超声搅拌1h,加入0.4g氧化石墨烯,加热至70℃搅拌反应4h,抽滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性氧化石墨烯;将1g改性氧化石墨烯超声分散在无水乙醇中,加入10g水合肼,加热至60℃搅拌反应12h,过滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性石墨烯;
S4:将改性鳞片石墨:改性碳纳米管:改性石墨烯按照质量比2:1:1配置成复合导电碳;
S5:将10.2wt%复合导电碳、0.5wt%偶联剂KH560加入去离子水中搅拌均匀,备用;
S6:将12.2wt%包覆环氧微胶囊、0.32wt%固化剂促进剂DMP-30、3.5wt%三甲基己二胺,20wt%Uniplex® 5132乳液加入去离子水中,搅拌均匀,备用;
S7:将步骤S5、步骤S6中制备得到的物质混合均匀,得到预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。
实施例5:一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法:S1:将1g鳞片石墨置于去离子水中,超声分散1h,加入5g硫酸亚铁,加热至85℃,加入30%v/v过氧化氢溶液,反应12h,洗涤,干燥,得到改性鳞片石墨;
S2:将0.2gKH550加入95%v/v乙醇中,加热至60℃搅拌反应3h,加入10g羟基化多壁碳纳米管,保温搅拌反应3h,抽滤,洗涤,干燥,得到硅烷偶联剂改性碳纳米管;将1g硅烷偶联剂改性碳纳米管加入去离子水中,搅拌均匀,加入无水乙醇,超声分散1h,加入0.2g盐酸多巴胺和1.2gTris-HCl,调节反应体系pH至8.5,加热至80℃下搅拌反应6h,抽滤,洗涤,干燥,得到改性碳纳米管;
S3:调节95%v/v乙醇pH为3,加入1.2gKH560超声搅拌1h,加入0.4g氧化石墨烯,加热至70℃搅拌反应4h,抽滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性氧化石墨烯;将1g改性氧化石墨烯超声分散在无水乙醇中,加入10g水合肼,加热至60℃搅拌反应12h,过滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性石墨烯;
S4:将改性鳞片石墨:改性碳纳米管:改性石墨烯按照质量比3:3:3配置成复合导电碳;
S5:将10.6wt%复合导电碳、0.5wt%偶联剂KH560加入去离子水中,搅拌均匀,备用;
S6:将12.5wt%包覆环氧微胶囊、0.32wt%固化剂促进剂DMP-30、3.5wt%三甲基己二胺,20wt%Uniplex® 5132乳液加入去离子水中,搅拌均匀,备用;
S7:将步骤S5、步骤S6中制备得到的物质混合均匀,得到预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。
对比例1:一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法:将15wt%包覆环氧微胶囊,0.2wt%固化促进剂DMP-30,6.7wt%三甲基己二胺,30wt%Uniplex® 5132乳液,0.5wt%的KH560,1wt%的HDK® N20加入去离子水中,在低速搅拌下混合均匀,得到预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。
对比例2:一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法:S1:将36wt%树枝状银包铜导电粉YL-B1004、0.5wt%偶联剂KH560加入去离子水中,搅拌均匀,备用;
S2:将7wt%包覆环氧微胶囊、0.2wt%固化剂促进剂DMP-30、0.8wt%三甲基己二胺,5.3wt%NX-8101、10wt%Uniplex® 5132乳液、1wt% HDK® N20加入去离子水中,搅拌均匀,备用;
S3:将步骤S1、步骤S2中制备得到的物质混合均匀,得到预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。
对比例3:一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法:S1:将1g多壁碳纳米管置于去离子水中,超声分散1h,加入5g硫酸亚铁,加热至85℃,加入30%v/v过氧化氢溶液,反应12h,洗涤,干燥,得到改性碳纳米管;
S2:将0.2gKH550加入95%v/v乙醇中,加热至60℃搅拌反应3h,加入10g羟基化鳞片石墨,保温搅拌反应3h,抽滤,洗涤,干燥,得到硅烷偶联剂改性鳞片石墨;将1g硅烷偶联剂改性鳞片石墨加入去离子水中,搅拌均匀,加入无水乙醇,超声分散1h,加入0.2g盐酸多巴胺和1.2gTris-HCl,调节反应体系pH至8.5,加热至80℃下搅拌反应6h,抽滤,洗涤,干燥,得到改性鳞片石墨;
S3:调节95%v/v乙醇pH为3,加入1.2gKH560超声搅拌1h,加入0.4g氧化石墨烯,加热至70℃搅拌反应4h,抽滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性氧化石墨烯;将1g改性氧化石墨烯超声分散在无水乙醇中,加入10g水合肼,加热至60℃搅拌反应12h,过滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性石墨烯;
其余步骤与实施例5相同。
对比例4:一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法:S1:将1g鳞片石墨置于去离子水中,超声分散1h,加入5g硫酸亚铁,加热至85℃,加入30%v/v过氧化氢溶液,反应12h,洗涤,干燥,得到改性鳞片石墨;
S2:将0.2gKH560加入95%v/v乙醇中,加热至60℃搅拌反应3h,加入10g羟基化多壁碳纳米管,保温搅拌反应3h,抽滤,洗涤,干燥,得到改性碳纳米管;
S3:调节95%v/v乙醇pH为3,加入1.2gKH550超声搅拌1-2h,加入0.4g氧化石墨烯,加热至70℃搅拌反应4-5h,抽滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性氧化石墨烯;将1g改性氧化石墨烯超声分散在无水乙醇中,加入10g水合肼,加热至60℃搅拌反应12h,过滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性还原石墨烯;将1g改性还原石墨烯加入去离子水中,搅拌均匀,加入无水乙醇,超声分散1h,加入0.2g盐酸多巴胺和1.2gTris-HCl,调节反应体系pH至8.5,加热至80℃下搅拌反应6h,抽滤,洗涤,干燥,得到改性石墨烯;
其余步骤与实施例5相同。
对比例5:一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法:S1:将1g鳞片石墨置于去离子水中,超声分散1h,加入5g硫酸亚铁,加热至85℃,加入30%v/v过氧化氢溶液,反应12h,洗涤,干燥,得到改性鳞片石墨;
S2:将0.2gKH550加入95%v/v乙醇中,加热至60℃搅拌反应3h,加入10g羟基化多壁碳纳米管,保温搅拌反应3h,抽滤,洗涤,干燥,得到硅烷偶联剂改性碳纳米管;将1g硅烷偶联剂改性碳纳米管加入去离子水中,搅拌均匀,加入无水乙醇,超声分散1h,加入0.2g盐酸多巴胺和1.2gTris-HCl,调节反应体系pH至8.5,加热至80℃下搅拌反应6h,抽滤,洗涤,干燥,得到改性碳纳米管;
S3:调节95%v/v乙醇pH为3,加入1.2gKH560超声搅拌1h,加入0.4g氧化石墨烯,加热至70℃搅拌反应4h,抽滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性石墨烯;
其余步骤与实施例5相同。
实验:电阻测试方法:将螺丝按照需求涂敷导电胶,旋入一块含有与螺丝匹配尺寸的铝板中,铝板上有间隔相同的螺纹孔,螺丝旋入时留1-2颗牙,固化48h后测定电阻。将电阻测试仪的正负极一端放在螺丝头部,一端放在铝板上,固定下压力,读出电阻值。
本发明的测试螺栓尺寸为M1.4×0.3×2.37L,安装扭矩:0.3kgf.cm,安装速度490rpm。
振动测试参考标准:DIN65151。
表1 导电胶性能测试结果汇总表
结论:本发明制备得到导电胶具有有利的导电性能和物理性能。
对比例1中采用传统共混方式制备导电胶,导电性能较差。
对比例2采用单一纯金属粉作为导电填料制备导电胶,导致电阻值较大,导电性能降低。
对比例3中将原改性鳞片石墨的改性方法与改性碳纳米管对调,导致改性碳纳米管无法作为粘接鳞片石墨和石墨烯的桥梁,同时堆叠在鳞片石墨表面,导电性能下降。
对比例4中将原改性石墨烯的刚性方法与改性碳纳米管对调,导致无法进一步填充鳞片石墨,与对比例3相类似多集中堆叠于表面,导电性能降低。
对比例5中未将改性石墨烯进一步使用水合肼进行还原,导致石墨烯分散性能降低,导电性能降低。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶,其特征在于:所述预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的组成按质量百分比计,包括导电碳0-20%,导电金属粉0-60%,包覆环氧微胶囊2-40%,环氧固化剂0.5-15%,粘接乳液5-35%,功能助剂0-3%,其余为去离子水;所述导电碳和导电金属粉加入量均不为零;
所述导电碳包括由改性鳞片石墨、改性碳纳米管、改性石墨烯组成的复合导电碳;所述复合导电中改性鳞片石墨:改性碳纳米管:改性石墨烯的质量比为(1-3):(1-3):(1-3);
所述改性鳞片石墨的制备方法,包括以下步骤:
将鳞片石墨置于去离子水中,超声分散1-2h,加入硫酸亚铁,加热至85-90℃,加入30%v/v过氧化氢溶液,反应12-14h,洗涤,干燥,得到改性鳞片石墨;所述鳞片石墨:硫酸亚铁的质量比为(1-3):(5-15);
所述改性碳纳米管的制备方法,包括以下步骤:
将KH550加入95%v/v乙醇中,加热至60-65℃搅拌反应3-3.5h,加入羟基化多壁碳纳米管,保温搅拌反应3-3.5h,抽滤,洗涤,干燥,得到硅烷偶联剂改性碳纳米管;将硅烷偶联剂改性碳纳米管加入去离子水中,搅拌均匀,加入无水乙醇,超声分散1-1.5h,加入盐酸多巴胺和Tris-HCl,调节反应体系pH至8.4-8.6,加热至80-85℃下搅拌反应6-8h,抽滤,洗涤,干燥,得到改性碳纳米管;所述KH550加入量为羧基化多壁碳纳米管质量的2-3%;所述硅烷偶联剂改性碳纳米管:盐酸多巴胺:Tris-HCl的质量比为(1-2):(0.2-0.4):1.2;
所述改性石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
调节95%v/v乙醇pH为3-4,加入KH560超声搅拌1-2h,加入氧化石墨烯,加热至70-75℃搅拌反应4-5h,抽滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性氧化石墨烯;将改性氧化石墨烯超声分散在无水乙醇中,加入水合肼,加热至60-65℃搅拌反应12-14h,过滤,洗涤,干燥,研磨,得到改性石墨烯;所述氧化石墨烯:KH560的质量比为(0.4-1):(1.2-3);所述改性氧化石墨烯:水合肼的质量比为1:(10-12)。
2.根据权利要求1所述的一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶,其特征在于:所述导电碳包括导电炭黑、导电石墨烯、导电碳纳米管、导电碳纤维中任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶,其特征在于:所述导电金属粉包括银粉、镍粉、铜粉、银包铜粉中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶,其特征在于:所述包覆环氧微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
将三聚氰胺、尿素加入到甲醛溶液中,搅拌均匀,加入三乙胺调节pH至8.8-9.2,加热至70-75℃搅拌1-1.5h,冷却至室温备用,得到溶液A;将环氧树脂、环氧树脂稀释剂、十二烷基硫酸钠加热至60-65℃搅拌均匀,加入去离子水保温搅拌,得到乳液A;将溶液A匀速滴加至乳液A中,加入盐酸调节pH至2.4-2.6,加热至70-75℃反应3-3.5h,抽滤,洗涤,干燥,得到包覆环氧微胶囊;所述溶液A中,三聚氰胺:尿素:甲醛溶液的摩尔比为(0.05-0.1):(1-2):(2-4);所述乳液A中,环氧树脂:环氧树脂稀释剂的质量比为10:(0.5-5);所述包覆环氧微胶囊中,溶液A:乳液A的质量比为10:(5-15)。
5.根据权利要求1所述的一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶,其特征在于:所述功能助剂包括分散剂、偶联剂、乳化剂、消泡剂、粘接助剂、固化促进剂。
6.一种预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶的制备方法,其特征在于:用于制备权利要求1-5任一项所述的预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶,包括以下步骤:
S1:将导电碳和导电金属粉中任意一种或两种、功能助剂A加入去离子水中,搅拌均匀,备用;所述功能助剂A包括分散剂、偶联剂;
S2:将包覆环氧微胶囊、环氧固化剂、粘接乳液、功能助剂B加入去离子水中,搅拌均匀,备用;所述功能助剂B包括乳化剂、消泡剂、粘接助剂、固化促进剂;
S3:将步骤S1、步骤S2中制备得到的物质混合均匀,得到预涂型水性环氧螺纹锁固导电胶。
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GR01 | Patent grant | ||
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