CN101921528B - 一种碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合导电材料基抗静电涂料及其制备方法。抗静电涂料的主要组分质量百分比为：复合导电材料：10～70wt％；分散剂：0.5～3.0wt％；润湿分散剂：0.5～3.0wt％；消泡剂：0.1～2.0wt％；流平剂：0.1～2.0wt％；树脂：10.0～50.0wt％；混合稀释剂：余量。本发明通过添加具备良好导电性能的碳酸钙/镍复合导电材料来制备抗静电涂料，使其抗静电效果与金属基抗静电涂料相当，且抗静电效果稳定，不随温度、时间和湿度等的变化而变化。制备出的抗静电涂料较金属基抗静电涂料来说，生产成本大幅度降低，在提高了企业经济效益的同时，解决了金属材料使用量过大等问题，符合可持续发展战略。该抗静电涂料可广泛应用于电子设备、容器管道、室内装饰和家具的涂饰等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机化学领域，具体涉及一种碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料及其制备方法。
背景技术
导电涂料是指涂于非导电基体上，使之具有一定的传导电流和消散静电荷能力的功能性涂料。而抗静电涂料是目前所有导电涂料中应用最为广泛的一类，受到了科研工作者及涂料生产企业越来越多的关注。抗静电涂料按照原料及制备方法的不同可以分为结构型(本征型)抗静电涂料和复合型(添加型)抗静电涂料。前者是以导电聚合物为成膜物质，其抗静电效果主要来源于吸附水分子后，在聚合物表面形成的润湿导电膜，但目前由于成本高、技术不成熟等原因限制了其使用；复合型抗静电涂料是以普通聚合物为成膜物质，均匀地掺入导电填料，利用导电填料的导电性能来到达抗静电的效果。
目前，复合型抗静电涂料的种类及制备方法已有很多，按照所添加导电填料的不同，主要分为金属系(中国专利CN200810027256.6)、炭系(中国专利CN200510050812.8)和金属氧化物系(中国专利CN200510027120.1)等。金属系抗静电涂料的导电性能最好，但是由于金属价格的昂贵，使得其生产成本较高，限制了其应用的范围。炭系抗静电涂料价格较低，但却存在着易沉积结块、分散性差、难清洗、耐油性不好等诸多确定。金属氧化物系抗静电涂料则由于导电性能较差而实际应用较少。因此，开发一种价格低廉、导电性能较好的抗静电涂料就成为了一项非常具有实际意义的工作。
本发明针对目前抗静电涂料及制备现状的不足，创造性地提出了一种新的碳酸钙/镍碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料及其制备方法，即采用在碳酸钙表面包覆一层金属镍后形成的导电复合材料作为导电填料，将该导电复合材料加入聚合物后得到抗静电涂料。该方法着眼于提高抗静电涂料的导电性能，在保证抗静电涂料导电性能不变的前提下，减少了金属镍的使用量，有效地控制生产成本，大大提高了这种抗静电涂料的应用范围；而且，本发明使用的碳酸钙/镍碳酸钙/镍复合导电材料还具有无毒、对环境友好和易处理等优点，符合绿色化学要求。由于导电粉体的粒径尺寸、电阻大小和抗氧化温度的高低对于导电网络的形成、内部电荷的传输和热稳定性能来说，是至关重要的。导电粉体粒径越小，越有利于更多导电网络的形成，但容易增加位接电阻，较适合的粒径大小为1-2μm；电阻越小，电荷在漆膜中的传输能力越强；粉体本身抗氧化温度的升高，对提高导电网络的热稳定性能非常有利。而导电粉体的密度越小，在达到相同抗静电效果的前提下，导电粉体的添加量就越少。所以，本发明巧妙地通过选择具有粒径尺寸合适(1.0-2.0μm，附图1)、电阻小(电阻率为150Ω/cm)、抗氧化温度高(附图2)和密度较小(密度瓶测量为2.71g/cm3)等优点的碳酸钙/镍碳酸钙/镍复合导电材料作为导电填料的方法，制备出的抗静电涂料在生产成本、导电性和耐候性等方面，是现有抗静电涂料所难以企及的。
本发明提供的碳酸钙/镍碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料及其制备方法具有设备简单、合成效率高、生产成本低、产物耐候性好、导电性佳和对环境友好等特点，具有很强的工业可行性。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料及其制备方法，用来制备具有良好导电性能的抗静电涂料，降低其生产成本，提高抗静电涂料的耐候性；采用本发明提供的制备方法，所获得的碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料，具有成本低廉、原料来源广泛、导电性能好，抗氧化温度高，耐候性好等优点。
本发明采用的技术方案是：一种碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料，其特征在于：其原料组分质量百分比为：
碳酸钙/镍复合导电材料：10～70wt％
分散剂：0.1～3.0wt％
润湿分散剂：0.1～3.0wt％
消泡剂：0.1～2.0wt％
流平剂：0.1～2.0wt％
树脂：10.0～50.0wt％
混合稀释剂：余量
以上各组分总量为100％。
所述的碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料，其特征在于，所述的碳酸钙/镍复合导电材料质量百分比优选为整个体系总质量的30～40wt％；
所述的碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料，其特征在于：所述的混合稀释剂为：乙醇、丙酮、丁酮、醋酸丁酯、异丙醇、正丁酯、环己酮、二甲苯、异丙醇丁酮、异丙醇醋酸丁酯、水或其混合物。
所述的碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料，其特征在于：所述的树脂选自环氧树脂、硝基纤维素、丙烯酸树脂、苯丙乳液中的一种或多种。
所述的碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)按配方比例将分散剂、消泡剂、流平剂及润湿分散剂加入到环氧树脂中，用小型分散机以800-1200r/min的速度搅拌10-15min；
(2)将配方比例的碳酸钙/镍复合材料加入到步骤(1)的混合体系中，用分散机以1000-1200r/min的速度搅拌14-18min；
(3)向步骤(2)混合物中加入配方比例的混合稀释剂，调整体系的总量为100g，
(4)将步骤(3)制得的混合物搅拌均匀后，过0.074mm的筛去除杂质，得到成品导电涂料。
所述的碳酸钙/镍复合导电材料制备方法具体包括如下步骤：
(1)将一定比例的碳酸钙纳米组装球与作为镍源的原材料投入反应器中，以水为介质，充分搅拌至体系均匀，碳酸钙纳米组装球和镍源的质量之比为100∶(0.1～1)；
(2)向体系中缓慢滴加作为偶联剂的硅酸钠水溶液，滴加完毕后保持体系静置，偶联剂的加入质量为碳酸钙纳米组装球和镍源总质量的0.05～0.5wt％；
(3)再在搅拌的条件下向体系中滴加水合肼，调节体系温度，水合肼的加入质量为碳酸钙纳米组装球和镍源总质量的1.0-5.0倍，体系的反应温度：60～90℃；
(4)然后加入NaOH溶液调节pH值至体系开始发生原位还原反应，体系发生原位还原反应的pH值：pH≥13；
(5)待体系完全反应后，抽滤、洗涤、烘干即可获得黑色碳酸钙/镍复合导电材料。
本发明具有如下有益效果：
1、首次制备出碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料。使用该抗静电涂料对物体表面进行涂装时，原材料取材容易，在保证抗静电效果的前提下，大大降低了制备成本，具有很强的工业可行性。
2、使用本抗静电涂料在增加物体的抗静电性能的同时，不破坏物体固有的其他性能，而且涂层的抗静电性能稳定，不随温度、湿度等外界环境的改变而发生变化。
3、使用该抗静电涂料的表面电阻率可以较为容易的根据实际需要通过改变配方进行适当的调节，具有很好的工业适应性。
附图说明
图1碳酸钙/镍碳酸钙/镍复合导电材料的TEM图。
图2碳酸钙/镍碳酸钙/镍复合导电材料的的TG-DTA曲线
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
将0.35g SN-5040分散剂、0.3g SN-345消泡剂、1.0g EFKA-3777流平剂及0.35g SN-WET992润湿分散剂加入到42.8g环氧树脂中，用小型分散机以1000r/min的速度搅拌10min后，将制得的碳酸钙/镍复合材料47g加入到上述混合体系中，用分散机以1100r/min的速度搅拌15min；向上述混合物中加入8.2g混合稀释剂(二甲苯)，调整体系的总量为100g。搅拌均匀后，过0.074mm的筛去除杂质，得到成品导电涂料。
实施例2
将3.00g SN-5040分散剂、2.0g SN-345消泡剂、2.0g EFKA-3777流平剂及3.0g SN-WET992润湿分散剂加入到40.0g环氧树脂中，用小型分散机以1000r/min的速度搅拌10min后，将制得的碳酸钙/镍复合材料40.0g加入到上述混合体系中，用分散机以1100r/min的速度搅拌15min；向上述混合物中加入10.0g混合稀释剂(二甲苯和正丁酯，其体积比为1∶1)，调整体系的总量为100g。搅拌均匀后，过0.074mm的筛去除杂质，得到成品导电涂料。
实施例3
将0.1g SN-5040分散剂、0.1g SN-345消泡剂、0.1g EFKA-3777流平剂及0.1g SN-WET992润湿分散剂加入到15.0g环氧树脂中，用小型分散机以1000r/min的速度搅拌10min后，将制得的碳酸钙/镍复合材料70.0g加入到上述混合体系中，用分散机以1100r/min的速度搅拌15min；向上述混合物中加入11.0g混合稀释剂(二甲苯、丙酮和正丁酯，其体积比为1∶1∶1)，调整体系的总量为100g。搅拌均匀后，过0.074mm的筛去除杂质，得到成品导电涂料。
实施例4
将0.35g SN-5040分散剂、0.3g SN-345消泡剂、1.0g EFKA-3777流平剂及0.35g SN-WET992润湿分散剂加入到50.0g环氧树脂中，用小型分散机以1000r/min的速度搅拌10min后，将制得的碳酸钙/镍复合材料14.6g加入到上述混合体系中，用分散机以1100r/min的速度搅拌15min；向上述混合物中加入33.4g混合稀释剂(正丁酯)，调整体系的总量为100g。搅拌均匀后，过0.074mm的筛去除杂质，得到成品导电涂料。
实施例5
将0.45g SN-5040分散剂、2.0g SN-345消泡剂、2.0g EFKA-3777流平剂及0.55g SN-WET992润湿分散剂加入到20.0g环氧树脂中，用小型分散机以1000r/min的速度搅拌10min后，将制得的碳酸钙/镍复合材料25.0g加入到上述混合体系中，用分散机以1100r/min的速度搅拌15min；向上述混合物中加入50.0g混合稀释剂(异丙醇丁酮和正丁酯，其体积比为1∶1)，调整体系的总量为100g。搅拌均匀后，过0.074mm的筛去除杂质，得到成品导电涂料。
Claims (5)
1.一种碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料，其特征在于：其原料组分质量百分比为：
碳酸钙/镍复合导电材料：10～70wt％
分散剂：0.1～3.0wt％
润湿分散剂：0.1～3.0wt％
消泡剂：0.1～2.0wt％
流平剂：0.1～2.0wt％
树脂：10.0～50.0wt％
混合稀释剂：余量
以上各组分总量为100％；
所述的碳酸钙/镍复合导电材料制备方法具体包括如下步骤：
(1)将一定比例的碳酸钙纳米组装球与作为镍源的原材料投入反应器中，以水为介质，充分搅拌至体系均匀，碳酸钙纳米组装球和镍源的质量之比为100∶(0.1～1)；
(2)向体系中缓慢滴加作为偶联剂的硅酸钠水溶液，滴加完毕后保持体系静置，偶联剂的加入质量为碳酸钙纳米组装球和镍源总质量的0.05～0.5wt％；
(3)再在搅拌的条件下向体系中滴加水合肼，调节体系温度，水合肼的加入质量为碳酸钙纳米组装球和镍源总质量的1.0-5.0倍，体系的反应温度：60～90℃；
(4)然后加入NaOH溶液调节pH值至体系开始发生原位还原反应，体系发生原位还原反应的pH值：pH≥13；
(5)待体系完全反应后，抽滤、洗涤、烘干即可获得黑色碳酸钙/镍复合导电材料。
2.根据权利要求1所述的碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料，其特征在于，所述的碳酸钙/镍复合导电材料质量百分比优选为整个体系总质量的30～40wt％。
3.根据权利要求1所述的碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料，其特征在于：所述的混合稀释剂为：乙醇、丙酮、丁酮、醋酸丁酯、异丙醇、正丁酯、环 己酮、二甲苯、异丙醇丁酮、异丙醇醋酸丁酯、水或其混合物。
4.根据权利要求1所述的碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料，其特征在于：所述的树脂选自环氧树脂、硝基纤维素、丙烯酸树脂、苯丙乳液中的一种或多种。
5.权利要求1所述的碳酸钙/镍复合导电材料基抗静电涂料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)按配方比例将分散剂、消泡剂、流平剂及润湿分散剂加入到环氧树脂中，用小型分散机以800-1200r/min的速度搅拌10-15min；
(2)将配方比例的碳酸钙/镍复合材料加入到步骤(1)的混合体系中，用分散机以1000-1200r/min的速度搅拌14-18min；
(3)向步骤(2)混合物中加入配方比例的混合稀释剂，调整体系的总量为100g，
(4)将步骤(3)制得的混合物搅拌均匀后，过0.074mm的筛去除杂质，得到成品导电涂料。
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