CN107353785B - 一种粉末涂料的常温绑定制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉末涂料的常温绑定制备方法，涉及粉末涂料制备领域，所述方法采用对金属粉或云母粉等金属效果颜料进行水溶性树脂包覆后，添加至粉末涂料体系中，实现与粉末涂料颗粒间的绑定，试验结果表明该方法绑定的粉末涂料产品，达到了现行工业热绑定方法的绑定效果，其涂膜性能超过到了现行工业热绑定产品的水平，成功实现了常温绑定金属粉和粉末涂料。本方法采用水溶性树脂包覆金属效果颜料，无溶剂污染。本方法不仅避免了使用昂贵的热绑定设备，还大幅降低了绑定温度从而节约了绑定成本，解决了现行方法存在的预固化、粉末涂料间的误绑定、高废品率和高成本等问题；具有广泛的适用性，普遍适用于金属粉或非金属粉与各种粉末涂料的绑定。

Description

一种粉末涂料的常温绑定制备方法
技术领域
本发明涉及粉末涂料制备领域，更具体的说是涉及一种粉末涂料的常温绑定制备方法。
背景技术
粉末涂料由于其生态环保、优异的涂膜表观、低成本和低能耗，得到了广泛的应用。而其中金属粉末涂料和仿金属闪光效果粉末涂料因能提供绚烂的点状闪光和多色效应以及突出的保护功能，广泛应用于汽车、家电、手机和仪器仪表等高档工业产品。因其优异的性能，此类粉末涂料市场获得了快速增长。
金属粉末涂料和仿金属闪光效果粉末涂料多彩绚丽外观的形成是通过加入金属颜料或仿金属颜料来实现的，目前市场上常用的金属颜料有铝粉(俗称银粉)、铜粉(俗称金粉)和锌粉(富锌粉)等，仿金属颜料主要是云母粉(以下描述中虽只提及“金属粉”或“金属颜料”等，但也包含“仿金属粉“或”仿金属颜料”)。主要生产商有德国爱卡(ECKART)、舒伦克(SCHLENK)、英国五星行(Wolstenholme)及国内少数生产厂家。金属颜料的加入方式主要有三种：熔融挤出法、干混法和热绑定法。熔融挤出法工艺简便，即将金属或仿金属颜料与粉末基料混合并通过挤出机进行混炼，达到充分的混合与黏结，但由于工艺过程中存在着高温挤出、高剪切粉碎，造成金属颜料表面的部分氧化、金属片变形或被粉碎，造成涂膜外观金属颜色灰暗甚至无金属闪光效果。干混法是将金属颜料直接加入粉末涂料半成品基料中，使用高速混合设备进行充分混合分散后成为成品。该法的优点是：金属颜料很好地分散而不破坏其粒子的形状，涂膜的金属效果突出。其缺点是由于金属颜料粒子与基料粉末粒子两者的物性(如密度、形状、电阻)差别较大，且二者没有黏结吸附，在流化、喷涂带电、静电吸附的过程中产生分离，造成涂膜外观色泽分布不均、金属粉上粉率与涂料颗粒上粉率不一致的问题。由于这种上粉率的差异，涂膜中金属粉含量与原粉产生差异，造成实际色泽与目标色泽不一致；同时，回收粉中的金属粉含量也会与原粉不一致从而难以回收再使用。另外，干混法还普遍存在喷枪枪头发生金属粉积粉、放电击人、烧枪等其它问题。
为了解决金属颜料粉与基料粉末颗粒分离的问题，技术人员开发了加热混合技术(现行热绑定技术)。该法是将金属颜料与粉末基料加入专用绑定机的混料罐中，往夹套中通入热水或热油对罐体加热，边混合分散边对材料进行加热，同时采用惰性气体对金属粉进行防爆保护，在一定的温度下(50～60℃)粉末涂料基料粒子表面逐渐软化并与金属颜料片产生黏附，黏结一定时间后，将物料冷却至常温，然后进行筛分即得成品。因设备材料和结构有别，不同厂家采用的热绑定工艺略有不同，加热绑定技术很好地解决了金属颜料片与基料粉末颗粒分离的问题。
但是，该绑定方法操作窗口窄，需要精确地控制绑定温度(±0.1℃)和绑定时间。因为温度过低，粉末基料不能软化，不具备黏性，导致不能有效绑定；而温度过高，则粉末基料软化过度，造成结块甚至完全熔化，从而产生废品。即使温度、时间控制到位，软化的基料颗粒之间也不可避免地会发生误绑定，造成有效粒径变大。预固化也是常见的问题，它会造成涂膜光泽和平整度下降。而实际生产中，因为导热损失及内部温度分布不均等问题及确保基料软化，加热温度要比基料软化温度略高，使得误绑定、预固化等问题更加严重。为去除误绑定所产生的大颗粒，一般需要对产品进行二次粉碎和二次筛分，致使产能、收率降低。另外，精密的绑定设备成本高和需要严格培训的操作人员也增加了金属粉末涂料的生产成本。
现行绑定方法虽然基本能够满足加工工艺性能要求，但是其缺点明显。随着金属粉末涂料产品在市场上的销量与日俱增，有必要开发一种新的绑定技术来克服现行方法的诸多不足。
发明内容
本发明提供一种粉末涂料的常温绑定制备方法，对金属粉进行水溶性树脂包覆后，水溶性树脂在金属粉和/或仿金属粉粉粒表面形成的包覆层厚度为10～1000nm，然后将粉末涂料添加至体系中，实现与粉末涂料颗粒间的绑定，以解决现有加热绑定法存在的误绑定、预固化、高废品率和高成本等问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种粉末涂料的常温绑定制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制质量分数为1-5％的水溶性树脂溶液；
(2)配制质量分数为5-10％的水溶性树脂交联剂溶液，在搅拌状态下，将水溶性树脂交联剂溶液缓慢加入步骤(1)配制的水溶性树脂溶液中；
(3)将金属粉和/或仿金属粉、隔离添加剂以及步骤(2)得到的混合溶液按照质量配比为2～3:1:5～8的比例搅拌混合均匀；
(4)在搅拌状态下，将粉末涂料基料与步骤(3)得到的混合物料按照质量配比为96:8～14的比例搅拌混合均匀；
(5)将步骤(4)得到的混合湿料用气流混合机或高剪切混合机进一步混合，干燥得到粉末涂料产品。
作为优选地，步骤(1)中所述水溶性树脂为聚乙烯醇、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、甲阶段酚醛树脂、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸以及聚环氧乙烷的一种或多种。
作为优选地，步骤(2)中所述水溶性树脂交联剂为硼砂、泡花碱、己二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、四乙基原硅酸盐、氯化铝、硫酸铝、硼酸、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸以及乙二醛的一种或多种。
作为优选地，步骤(3)中所述隔离添加剂为沸石、三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛以及氧化锆的一种或多种，添加剂粉料的粒径为10nm～2000nm。
作为优选地，步骤(5)在气流混合机中进行混合和干燥，以袋滤器在气流混合机下游收集粉末涂料产品，气流混合机中气压为0.1Mpa～0.3Mpa。
作为优选地，步骤(5)在高剪切混合机进行进一步混合，高剪切混合机混合时转速为1000r/min～3000r/min，混合后在空气中进行自然挥发干燥或在减压设备中进行快速挥发干燥得到粉末涂料产品。
作为优选地，步骤(3)的搅拌速度为200～600r/min，搅拌时间为0.5～5min。
作为优选地，步骤(4)的搅拌速度为50～200r/min，搅拌时间为0.5～5min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用湿润的水溶性树脂来粘连金属粉与漆粉，不需要加热来完成绑定，也不需要严格控制绑定温度和时间，绑定的粉末涂料产品，达到了现行工业热绑定方法的绑定效果，其涂膜性能超过了现行工业热绑定产品的水平，成功实现了常温绑定金属粉和粉末涂料，不仅避免了使用昂贵的热绑定设备，还大幅降低了绑定温度，避免了结块或完全熔化，从而避免了高废品率的问题，节约了绑定成本；
(2)不存在预固化问题，保证了最终涂膜的光泽度和平整度；
(3)不存在误绑定问题，因而不需要过筛，简化了绑定操作；
(4)每一个金属粉颗粒均能与粉末涂料颗粒绑定，有效地提高了绑定效率。
具体实施方式
本发明具体实施方式的特征在于，使用水溶性树脂对金属粉进行包覆，在树脂干燥之前与粉末涂料颗粒在气流混合机中进行分散及瞬间干燥，或使用高速混料机进行高剪切力混合分散，再进行挥发干燥，从而实现常温下金属粉与粉末涂料的绑定。绑定的效果可以采用在不同电压下喷涂样品板，然后采用化学分析法确定样品板上粉末涂料中金属粉含量，再与原始金属粉含量对比从而确定绑定效果。同时也可以采用扫描电镜照片确认绑定效果。一般地，未经绑定的金属-粉末涂料混合物在低电压下(如30kV)会出现上板粉(沉积在样品板上的粉)中金属粉含量远高于原始金属粉含量；而在高电压下(如90kV)会出现上板粉(沉积在样品板上的粉)中金属粉含量远低于原始金属粉含量的情况。经过绑定处理且绑定效果好的粉，不论在什么电压下喷涂，其上板粉中的金属粉含量应该与原始金属粉含量基本一致。
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
1.配制质量分数为2％的聚乙烯醇(PVA1788)溶液100g；
2.配制质量分数为5％的硼砂溶液，取1g该硼砂溶液，缓慢加入搅拌中的聚乙烯醇溶液(由步骤1制得)中，继续搅拌10分钟，搅拌速度2000rpm；
3.将金属铝粉、粒径为1～2微米的人造沸石粉、步骤2所得溶液按质量比例3:1:6在搅拌机中低速搅拌30秒，搅拌速度300rpm，制得金属粉湿料混合物；
4.将聚酯-TGIC粉末涂料基料、步骤3所得的金属粉湿料混合物按质量比例97:10在搅拌机中低速搅拌60秒，搅拌速度200rpm；
5.将步骤4中所得混合物用气流混合机以0.1MPa的气压进行气流分散与瞬间干燥，以袋滤器在气流混合机下游收集绑定产品；
6.将制得的绑定产品分别进行电镜扫描和喷板测试。
金属粉很好地与粉末涂料颗粒绑定在了一起；喷涂电压分别为30kV和90kV时，测得的上板粉中金属粉含量分别为3.15％和2.92％，与3.00％的金属粉原始添加量基本一致。
实施例2
1.配制质量分数为1％的聚乙烯醇(PVA 1799)溶液100g；
2.配制质量分数为10％的硼砂溶液，取1g该硼砂溶液，缓慢加入搅拌中的聚乙烯醇溶液(由步骤1制得)中，继续搅拌10分钟，搅拌速度2000rpm；
3.将金属铝粉、粒径为1～2微米的人造沸石粉、步骤2所得溶液按质量比例4:1:6在搅拌机中低速搅拌60秒，搅拌速度300rpm，制得金属粉湿料混合物；
4.将聚酯-TGIC粉末涂料基料、步骤3所得的金属粉湿料混合物按质量比例96:11在搅拌机中低速搅拌60秒，搅拌速度200rpm；
5.将步骤4中所得混合物用气流混合机以0.1MPa的气压进行气流分散与瞬间干燥，以袋滤器在气流混合机下游收集绑定产品；
6.将制得的绑定产品分别进行电镜扫描和喷板测试。
金属粉很好地与粉末涂料颗粒绑定在了一起；喷涂电压分别为30kV和90kV时，测得的上板粉中金属粉含量分别为4.22％和3.90％，与4.00％的金属粉原始添加量基本一致。
实施例3
1.采用实施例一中步骤1-4所得混合物用高剪切混合机(转速2000r/min)混合1分钟，然后在空气中进行自然挥发干燥5小时，得到绑定产品；
2.将制得的绑定产品分别进行电镜扫描和喷板测试。
金属粉很好地与粉末涂料颗粒绑定在了一起；喷涂电压分别为30kV和90kV时，测得的上板粉中金属粉含量分别为3.29％和2.82％，与3.00％的金属粉原始添加量基本一致。
实施例4
1.采用实施例二中步骤1-4所得混合物用高剪切混合机(转速2500r/min)混合1.5分钟，然后在减压设备中(0.01MPa)进行快速挥发干燥10分钟，得到绑定产品；
2.将制得的绑定产品分别进行电镜扫描和喷板测试。
金属粉很好地与粉末涂料颗粒绑定在了一起；喷涂电压分别为30kV和90kV时，测得的上板粉中金属粉含量分别为4.34％和3.79％，与4.00％的金属粉原始添加量基本一致。
绑定效果分析方法：采用静电喷涂，将实施例1-4绑定制得的金属粉末涂料喷涂到铝板(Q-panel A-2-3.5)上，不经固化，直接刮下铝板上的漆粉，通过灰烬实验分析刮下的漆粉中铝的含量，平行三次实验，分析得涂膜中铝的含量，具体结果如表1所示：
表1灰烬实验漆粉中铝的含量
分析得到：涂膜中铝粉含量，采用实施例2和实施例4绑定的产品更接近于喷涂前金属粉末涂料中铝粉的含量(3.00％)。说明本发明的绑定方法绑定效果好，喷涂前后铝粉含量基本不变。本绑定方法在实验室与工业放大中均取得了相同性质的产品。
喷涂固化后表观质量采用的评价标准包括但不限于镜面光泽(ASTM D523)、鲜映性(ASTM D5767)、抗冲击(ASTM D2794)等。对比发现，本发明的绑定产品完全达到了现行绑定产品的表观质量的水平。
所举实施例中所使用的水溶性树脂PVA可以由其它水溶性粘性材料替代，所述其它水溶性粘性材料包括但不限于其它水溶性树脂。更广泛地，所述其它水溶性粘性材料包括但不限于其它水溶性高分子聚合物。
所举实施例中所使用的硼砂，也可以由其它能够对相应水溶性粘性材料发生交联固化反应的材料代替。
所举实施例中所使用的方法，也适用于其它粉末涂料树脂体系，所述其它粉末涂料树脂体系包括但不限于聚酯粉末涂料、环氧粉末涂料、聚酯-环氧混合粉末涂料丙烯酸粉末涂料和聚氨酯粉末涂料等。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (6)

1.一种粉末涂料的常温绑定制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制质量分数为1-5％的水溶性树脂溶液；
(2)配制质量分数为5-10％的水溶性树脂交联剂溶液，在搅拌状态下，将水溶性树脂交联剂溶液缓慢加入步骤(1)配制的水溶性树脂溶液中；
(3)将金属粉和/或仿金属粉、隔离添加剂以及步骤(2)得到的混合溶液按照质量配比为2～3:1:5～8的比例搅拌混合均匀；
(4)在搅拌状态下，将粉末涂料基料与步骤(3)得到的混合物料按照质量配比为96:8～14的比例搅拌混合均匀；
(5)将步骤(4)得到的混合湿料用气流混合机或高剪切混合机进一步混合，干燥得到粉末涂料产品；
步骤(5)在气流混合机中进行混合和干燥，以袋滤器在气流混合机下游收集粉末涂料产品，气流混合机中气压为0.1Mpa～0.3Mpa；
步骤(5)在高剪切混合机进行进一步混合，高剪切混合机混合时转速为1000r/min～3000r/min，混合后在空气中进行自然挥发干燥或在减压设备中进行快速挥发干燥得到粉末涂料产品。
2.如权利要求1所述的一种粉末涂料的常温绑定制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述水溶性树脂为聚乙烯醇、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、甲阶段酚醛树脂、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸以及聚环氧乙烷的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种粉末涂料的常温绑定制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述水溶性树脂交联剂为硼砂、泡花碱、己二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、四乙基原硅酸盐、氯化铝、硫酸铝、硼酸、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸以及乙二醛的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种粉末涂料的常温绑定制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述隔离添加剂为沸石、三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛以及氧化锆的一种或多种，添加剂粉料的粒径为10nm～2000nm。
5.如权利要求1所述的一种粉末涂料的常温绑定制备方法，其特征在于：步骤(3)的搅拌速度为200～600r/min，搅拌时间为0.5～5min。
6.如权利要求1所述的一种粉末涂料的常温绑定制备方法，其特征在于：步骤(4)的搅拌速度为50～200r/min，搅拌时间为0.5～5min。
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