CN101037555A - 一种无机非金属磁性导电涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机非金属磁性导电涂料及其制备方法。一种无机非金属磁性导电涂料，其特征在于它包括高分子有机树脂、石墨－Fe3O4复合磁性导电粉体填料和有机溶剂原料制备而成，各原料所占质量份数为：高分子有机树脂：5－15份，石墨－Fe3O4复合磁性导电粉体填料：20－50份，有机溶剂：40－48份。本发明具有导电性好、具有宏观磁性、分散性好、稳定性能高的特点。
Description
技术领域
本发明属于导电涂料领域，特别涉及一种无机非金属磁性导电涂料及其制备方法。
背景技术
导电涂料即电导率在102-103S/m，具有半导体性能的涂料。导电涂料是由成膜物质(粘结剂)、颜填料、助剂及溶剂组成，1948年，美国公布了将银和环氧树脂制成电胶的专利，是最早公开的导电涂料。我国也在50年代开始研究和应用导电涂料。近几十年来，导电涂料已应用于电子元件、电器设备、航空等领域中。
日本海尔兹化学株式会社研制出来的铜/丙烯酸树脂导电涂料，在防止铜氧化方面采用了多方面的技术设计。其采用抗氧剂对铜粉进行处理和用较不活泼金属(如Ag，Al，Sn等)包覆铜粉表面，使铜不易氧化。并且对基体聚合物进行技术改进，制出新型聚合物，分子呈三维结构，一旦固化，能形成极其稳定、牢固的薄膜，确保不被氧化和不退化。将其用于电磁屏蔽具有极好的屏蔽效果，对于30MHz-1GHz的电磁波屏蔽效能达60-75dB，寿命长达10年以上。
国内，四川大学涂铭旌院士领导的研究小组研制出了MT型镍基导电涂料，将其用于宽频段的电磁波屏蔽，经国家安全部第一研究所检测，在0.01MHz-1000MHz的宽频带范围内，电磁屏蔽效能、物理性能和环境性能均达到我国《军用电磁屏蔽涂料通用规范》(GJB2604-96)，同时具有高、中、低三个型号的电磁屏蔽涂料，可同时满足军用及民用电磁屏蔽的需要。
浙江大学林硕等人进行铜系复合涂料导电稳定性相关方面的研究。结果表明，添加入的偶联剂在铜粉表面可形成隔绝空气的保护膜，致使导电涂料的导电性能及导电稳定性均得到显著的提高，当偶联剂的含量为铜粉含量的3％(质量分数)时，达到最佳值。
赵斌等采用AgNO3与水合肼液相还原法制备了超细银粉应用于导电涂料，可减少银粉用量和保持涂料良好的导电性。
可见，目前常用的屏蔽涂料主要是以复合法制得的，其导电填料大致可分为银系、铜系、镍系、炭系和复合导电填料，其中研究、应用最广泛的为金属系列填料，但其实际使用中及已被氧化或发生迁移现象致使其性能极不稳定，一般采用抗氧剂如有机硅、有机磷、有机铝和有机胺等对填料进行表面处理，但最终效果也未全理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电性好、具有宏观磁性、分散性好、稳定性能高的无机非金属磁性导电涂料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种无机非金属磁性导电涂料，其特征在于它包括高分子有机树脂、石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料和有机溶剂原料制备而成，各原料所占质量份数为：高分子有机树脂：5-15份，石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料：20-50份，有机溶剂：40-48份。
所述的原料包括分散剂，分散剂所占质量份数为：分散剂：1-5份。
所述的原料包括消泡剂，消泡剂所占质量份数为：消泡剂：1-5份。
所述的高分子有机树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯数值、有机硅树脂或醇酸树脂，其性能决定了涂料的基本物性，如耐侯性、耐碱性、耐高低温性能及附着力等。
石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料具有如下特征：粉体填料由石墨、Fe3O4和残留石墨层间化合物组成，Fe3O4呈纳米或微米粒子包裹于石墨结构层中。粉体呈细小鳞片状，鳞片厚度几十纳米-几微米，直径几-几十微米。其电导率显著高于基体石墨，用该粉体压制成的块体，其体电导率可达到106S/m量级。粉体具有磁性，可被普通条形磁铁吸引。由于氧化物粒子被包裹在石墨结构层间，因此粉体的表面性能与石墨一致，与有机物有良好的相容性；实测表明其密度与石墨相当，远低于金属。
所述的有机溶剂为环己酮、甲苯、丙酮或乙醇。
所述的分散剂为十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸二乙醇胺盐或硬酯酸铝。
所述的消泡剂为甲基硅油、硅氧烷或磷酸三丁酯。
上述一种无机非金属磁性导电涂料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料的制备，
(1)前驱体制备：按现有常规的石墨层间化合物合成方法将无水三氯化铁插入膨胀石墨层中制备得三氯化铁-膨胀石墨层间化合物，将三氯化铁-膨胀石墨层间化合物作为前驱体备用；
(2)洗涤干燥：用蒸馏水或乙醇等溶剂将三氯化铁-膨胀石墨层间化合物前驱体中的残留氯化物洗涤干净，过滤，除去滤液，滤筛上的前驱体在70-80℃干燥2-10小时，使前驱体含水量≤3％，得纯净干燥的前驱体；
(3)焙烧：将纯净干燥的前驱体于750-1000℃温度下，在惰性气氛、强还原气氛或者真空条件下密闭焙烧2-4小时；
(4)骤冷：将焙烧产物取出后立即投入室温下的蒸馏水中骤冷；
(5)后处理：将骤冷产物过滤、于100-120℃干燥至含水量≤3％，然后粉碎，得石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料；
2)按各原料所占质量份数为：高分子有机树脂：5-15份，石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料：20-50份，有机溶剂：40-48份选取高分子有机树脂、石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料和有机溶剂原料，备用；
3)将石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料烘干，温度控制在50℃-80℃；
4)将烘干的石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料与高分子有机树脂、有机溶剂一起混合，高速剪切搅拌，得产品。
所述的原料包括分散剂，分散剂所占质量份数为：分散剂：1-5份，分散剂与石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料、高分子有机树脂、有机溶剂一起混合。
所述的原料包括消泡剂，消泡剂所占质量份数为：消泡剂：1-5份，消泡剂与石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料、高分子有机树脂、有机溶剂一起混合。
本发明的有益效果是：发明所采用的粉体填料——石墨-Fe3O4复合粉体，其实测电导率为1.03×106S/m，与金属铁粉相当，远高于普通石墨粉，导电性好。而粉体由石墨和磁铁矿(Fe3O4)两相组成，使得它具有很强的宏观磁性，能被普通磁铁吸引。因此所制备涂料的导电性高于普通石墨涂料，且具有宏观磁性。另外，经表征测试，复合粉体在微观结构上并不是石墨鳞片和Fe3O4粒子的机械混合物，而具有特殊的微观结构，Fe3O4粒子存在于石墨结构层间，被石墨结构层所包裹，其整体仍呈鳞片状，因此其表面性能与石墨一致。石墨和涂料的其它成分间有很好地相容性，石墨涂料的一大优点就是具有良好的稳定性，因此本发明所述涂料具有很好的稳定性及分散效果。
附图说明
图1是石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料的X射线衍射图谱。通过图谱分析可知，所制备粉体有石墨、Fe3O4和少量残留石墨层间化合物组成。
图2是石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料的扫描电镜照片。从照片可以看出，所制备粉体呈鳞片状，鳞片直径在10微米左右，而且粒度比较均匀。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种无机非金属磁性导电涂料的制备方法，它包括如下步骤：
1)石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料的制备，
a.制备膨胀石墨
用500ml烧杯取250g鳞片石墨，往其中加入300ml浓硝酸与浓硫酸(质量比3∶1)的混酸，浸泡24小时。取出晒干，待用。将干燥物在炉温1000℃的高温炉中膨化。
b.制备前驱体
用熔盐法制备石墨层间化合物，具体步骤为，称取14.1g膨胀石墨和183.1g无水三氯化铁在Al2O3反应罐中混合均匀，充氮气封闭后置于高温炉中，升温至360℃后保温4小时，自然冷却即得1阶FeCl3石墨层间化合物前驱体。
c.洗涤干燥
用蒸馏水反复清洗直至残留氯化铁全部被洗掉、洗液无色，然后过滤于80℃干燥。
d.焙烧和骤冷
将上述干燥前驱体置入管式电炉中，通入N2，在800℃下焙烧4小时，直接推入蒸馏水中骤冷。
e.后处理
过滤，干燥，用Al2O3材质的球磨罐和磨球在行星球磨上球磨至粒度10微米左右，得石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料。
f.产物描述
产物的X射线衍射物相分析结果(见图1)表明，粉体由石墨、Fe3O4和残留石墨层间化合物三种物相组成。从产物的扫描电镜照片(见图2)可以看出，粉体呈鳞片状，鳞片直径在10微米左右。将粉体用100MPa压力压制成长方形测试条，用直流四端电极法测定其电阻，然后计算得到其电导率为1.03×106S/m，石墨∥a的理论电导率为2.4×106S/m(饭田修一，大野和郎等.《物理学常用数表》.北京：科学出版社，1981.P135.)，用所制备膨胀石墨采取同等方式制样和测试得到的电导率为2.14×105S/m。由此说明，所制备粉体的电导率基本达到了石墨的最大理论值，远高于原料石墨，与金属粉末相当。另外，所制备粉体可被普通条形磁铁吸引。
2)按各原料所占质量份数为：环氧树脂：10份，石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料：40份、环己酮：45份、分散剂(具体为十六烷基三甲基氯化铵)：2份、甲基硅油：3份。选取环氧树脂、石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料、环己酮、分散剂和甲基硅油，备用。
3)将制备好的石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料在烘箱内烘干，温度控制在60℃。
4)用环己酮将环氧树脂稀释，加入分散剂及甲基硅油，按质量分添加已经烘干石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料，充分搅拌；在行星球磨机上球磨1小时，取出；用200目的纱布过滤，即得到所需涂料。
将涂料涂覆在平板玻璃表面(涂膜厚度75微米)，用四探针法测量其体电阻率，换算成电导率为62.89S/m，同等条件下用石墨填料制备的涂料其电导率为1.13S/m，前者是后者的55倍。另外，将涂料涂覆到半张70g、A4纸张上，干燥后纸张可被普通U形磁铁吸起，表现出很强的磁性。
实施例2：
一种无机非金属磁性导电涂料的制备方法，它包括如下步骤：
1)石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料的制备，其制备与实施例1相同。
2)按各原料所占质量份数为：丙烯酸树脂：10份、石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料：40份、有机溶剂(丙烯酸树脂稀释剂，具体为甲苯)：46份、分散剂(具体为十六烷基三甲基氯化铵)：2份、甲基硅油：2份。选取丙烯酸树脂、石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料、甲苯、分散剂和甲基硅油，备用。
3)将制备好的石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料在烘箱内烘干，温度控制在60℃。
4)用甲苯将丙烯酸树脂稀释，加入分散剂及甲基硅油，按质量分添加已经烘干石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料，充分搅拌；在行星球磨机上球磨1小时，取出；用200目的纱布过滤，即得到所需涂料。
实施例3：
一种无机非金属磁性导电涂料的制备方法，它包括如下步骤：
1)石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料的制备，其制备与实施例1相同；
2)按各原料所占质量份数为：高分子有机树脂：5份，石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料：50份，有机溶剂：45份选取高分子有机树脂、石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料和有机溶剂原料，备用；所述的高分子有机树脂为聚氨酯数值，所述的有机溶剂为甲苯；
3)将石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料烘干，温度控制在50℃；
4)将烘干的石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料与高分子有机树脂、有机溶剂一起混合，高速剪切搅拌，得产品。
实施例4：
一种无机非金属磁性导电涂料的制备方法，它包括如下步骤：
1)石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料的制备，其制备与实施例1相同。
2)按各原料所占质量份数为：高分子有机树脂：15份，石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料：20份，有机溶剂：40份选取高分子有机树脂、石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料和有机溶剂原料，备用；所述的高分子有机树脂为有机硅树脂，所述的有机溶剂为丙酮；
3)将石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料烘干，温度控制在80℃；
4)将烘干的石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料与高分子有机树脂、有机溶剂一起混合，高速剪切搅拌，得产品。
实施例5：
一种无机非金属磁性导电涂料的制备方法，它包括如下步骤：
1)石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料的制备，
(1)前驱体制备：按现有常规的石墨层间化合物合成方法将无水三氯化铁插入膨胀石墨层中制备得三氯化铁-膨胀石墨层间化合物，将三氯化铁-膨胀石墨层间化合物作为前驱体备用；
(2)洗涤干燥：用蒸馏水或乙醇等溶剂将三氯化铁-膨胀石墨层间化合物前驱体中的残留氯化物洗涤干净，过滤，除去滤液，滤筛上的前驱体在70℃干燥3小时，使前驱体含水量≤3％，得纯净干燥的前驱体；
(3)焙烧：将纯净干燥的前驱体于750℃温度下，在惰性气氛中密闭焙烧3小时；
(4)骤冷：将焙烧产物取出后立即投入室温下的蒸馏水中骤冷；
(5)后处理：将骤冷产物过滤、于100℃干燥至含水量≤3％，然后粉碎，得石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料；
2)按各原料所占质量份数为：高分子有机树脂：15份，石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料：35份，有机溶剂：48份、分散剂1份、消泡剂1份选取高分子有机树脂、石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料、有机溶剂、分散剂和消泡剂原料，备用；所述的高分子有机树脂为醇酸树脂，所述的有机溶剂为乙醇，所述的分散剂为十二烷基硫酸二乙醇胺盐或硬酯酸铝，所述的消泡剂为硅氧烷；
3)将石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料烘干，温度控制在80℃；
4)将烘干的石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料与高分子有机树脂、有机溶剂、分散剂、消泡剂一起混合，高速剪切搅拌(6000-12000转/分)，得产品。
实施例6：
一种无机非金属磁性导电涂料的制备方法，它包括如下步骤：
1)石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料的制备，
(1)前驱体制备：按现有常规的石墨层间化合物合成方法将无水三氯化铁插入膨胀石墨层中制备得三氯化铁-膨胀石墨层间化合物，将三氯化铁-膨胀石墨层间化合物作为前驱体备用；
(2)洗涤干燥：用蒸馏水或乙醇等溶剂将三氯化铁-膨胀石墨层间化合物前驱体中的残留氯化物洗涤干净，过滤，除去滤液，滤筛上的前驱体在80℃干燥，使前驱体含水量≤3％，得纯净干燥的前驱体；
(3)焙烧：将纯净干燥的前驱体于1000℃温度下，在真空条件下密闭焙烧4小时；
(4)骤冷：将焙烧产物取出后立即投入室温下的蒸馏水中骤冷；
(5)后处理：将骤冷产物过滤、于120℃干燥至含水量≤3％，然后粉碎，得石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料；
2)按各原料所占质量份数为：高分子有机树脂：5份，石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料：20份，有机溶剂：40份、分散剂5份、消泡剂5份选取高分子有机树脂、石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料、有机溶剂、分散剂和消泡剂原料，备用；所述的高分子有机树脂为环氧树脂，所述的有机溶剂为环己酮，所述的分散剂为十六烷基三甲基氯化铵，所述的消泡剂为磷酸三丁酯；
3)将石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料烘干，温度控制在80℃；
4)将烘干的石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料与高分子有机树脂、有机溶剂、分散剂、消泡剂一起混合，高速剪切搅拌，得产品。
本发明所列举的各工艺参数(如温度、时间)的上下限取值以及区间取值，都有能实现本发明，以及各具体原料(如有机溶剂、分散剂、消泡剂)都有能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (10)
1.一种无机非金属磁性导电涂料，其特征在于它包括高分子有机树脂、石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料和有机溶剂原料制备而成，各原料所占质量份数为：高分子有机树脂：5-15份，石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料：20-50份，有机溶剂：40-48份。
2.根据权利要求1所述的一种无机非金属磁性导电涂料，其特征在于：所述的原料包括分散剂，分散剂所占质量份数为：分散剂：1-5份。
3.根据权利要求1所述的一种无机非金属磁性导电涂料，其特征在于：所述的原料包括消泡剂，消泡剂所占质量份数为：消泡剂：1-5份。
4.根据权利要求1所述的一种无机非金属磁性导电涂料，其特征在于：所述的高分子有机树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯数值、有机硅树脂或醇酸树脂。
5.根据权利要求1所述的一种无机非金属磁性导电涂料，其特征在于：所述的有机溶剂为环己酮、甲苯、丙酮或乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种无机非金属磁性导电涂料，其特征在于：所述的分散剂为分散剂为十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸二乙醇胺盐或硬酯酸铝。
7.根据权利要求1所述的一种无机非金属磁性导电涂料，其特征在于：所述的消泡剂为甲基硅油、硅氧烷或磷酸三丁酯。
8.如权利要求1所述的一种无机非金属磁性导电涂料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料的制备，
(1)前驱体制备：按现有常规的石墨层间化合物合成方法将无水三氯化铁插入膨胀石墨层中制备得三氯化铁-膨胀石墨层间化合物，将三氯化铁-膨胀石墨层间化合物作为前驱体备用；
(2)洗涤干燥：用蒸馏水或乙醇等溶剂将三氯化铁-膨胀石墨层间化合物前驱体中的残留氯化物洗涤干净，过滤，除去滤液，滤筛上的前驱体在70-80℃干燥2-10小时，使前驱体含水量≤3％，得纯净干燥的前驱体；
(3)焙烧：将纯净干燥的前驱体于750-1000℃温度下，在惰性气氛、强还原气氛或者真空条件下密闭焙烧2-4小时；
(4)骤冷：将焙烧产物取出后立即投入室温下的蒸馏水中骤冷；
(5)后处理：将骤冷产物过滤、于100-120℃干燥至含水量≤3％，然后粉碎，得石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料；
2)按各原料所占质量份数为：高分子有机树脂：5-15份，石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料：20-50份，有机溶剂：40-48份选取高分子有机树脂、石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料和有机溶剂原料，备用；
3)将石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料烘干，温度控制在50℃-80℃；
4)将烘干的石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料与高分子有机树脂、有机溶剂一起混合，高速剪切搅拌，得产品。
9.根据权利要求8所述的一种无机非金属磁性导电涂料的制备方法，其特征在于：所述的原料包括分散剂，分散剂所占质量份数为：分散剂：1-5份，分散剂与石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料、高分子有机树脂、有机溶剂一起混合。
10.根据权利要求8所述的一种无机非金属磁性导电涂料的制备方法，其特征在于：所述的原料包括消泡剂，消泡剂所占质量份数为：消泡剂：1-5份，消泡剂与石墨-Fe3O4复合磁性导电粉体填料、高分子有机树脂、有机溶剂一起混合。
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