CN1188101A - 加压条件下制备对苯二甲酸乙二醇酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种以对苯二甲酸二甲酯和乙二醇反应制备对苯二甲酸乙二醇酯的方法,尤其适用于间歇法,其技术方案是将对苯二甲酸二甲酯,乙二醇和酯催化剂同时投入酯交换釜中,给系统加0.03—0.05mpa的氮气压力,同时升温至160℃,在氮气压力条件下,可防止酯交换反应发生时产生的突沸。该制备方法先进,成果显著,可达到缩短甲醇馏出时间,进一步缩短酯交换反应时间增加生产量的目的。
Description
本发明属于一种以对苯二甲酸二甲酯和乙二醇反应制备对苯二甲酸乙二醇酯的方法，尤其适用于间歇法。
传统的间歇法以对苯二甲酯酸二甲酯和乙二醇反应制备对苯二甲酸乙二醇酯，是在常压条件下进行的，具体步骤是：先向酯交换釜加入一定量的对苯二甲酸二甲酯和乙二醇升温至150℃时投入酯交换催化剂，约等待20分钟，开始馏出甲醇，同时控制酯交换釜升温速率，一般反应中酯交换馏出甲醇的时间均在140分钟以上，酯交换反应周期240分钟，一条生产线每天可生产六批，但是，要想加快酯交换反应速度，缩短反应周期，以提高生产率，在常压条件下，有一定困难，此时升温速率需调整至0.78-1.15℃/分，回流比仍控制在0.5，1.0，1.5，2.0四档，由于升温速度快，酯交换釜中的对苯二甲酸二甲酯，乙二醇均会伴随产生的甲醇蒸气冲至精馏塔顶，造成精馏塔顶温度过高，只能强制用全回流方式，使塔顶温度降下来，频繁多次采用全回流，使酯交换内温起伏波动，沿误反应时间，无法达到缩短甲醇馏出时间，进一步缩短酯交换反应时间的目的。
本发明的目的在于提供一种在加压条件下用对苯二甲酸二甲酯和乙二醇反应制备对苯二甲酸乙二醇酯的方法，使在反应中采用较小的回流比，加快甲醇馏出的速度，有效地增加了每天每条生产线的生产批量。
本发明的技术方案是如下实现的：采用将对苯二甲酸二甲酯乙二醇和酯催化剂同时投入酯交换釜中，然后给系统加0.03-0.05MPa的氮气压力，同时升温至160℃，等待甲醇馏出，当甲醇馏出时，调整压力控制阀和放空截止阀的开度始终控制酯交换釜，内压在0.03-0.05MPa范围之内，至甲醇馏出量达95％以上时，把内压通过放空截止放掉，压力控制阀全闭，最后反应进入常压缩聚反应阶段。
本发明的特点：在酯交换反应过程中，由于系统始终控制压力在0.03-0.05MPa条件下反应产生的甲醇和作为原料的乙二醇，对苯二甲酸二甲酯的沸点都发生了变化，由于甲醇和乙二醇的相对挥发度发生了变化，使在反应中采用较小的回流比，加快了甲醇的馏出速度。
附图1：酯交换流程图
1.酯交换釜，2.分馏箱，3.精馏塔，4.甲醇接受罐，5.冷凝器，6.乙二醇接受槽，7.防空捕集器，8.8′氮气自动阀，9.9′9″9″程序控制自动阀，10.10′放空截止阀，11.压力控制阀。
如附图所示的加压条件下制备对苯二甲酸乙二醇酯的方法依次为：先将对苯二甲酸二甲酯21401L，乙二醇1170L和酯交换催化剂投入酯交换釜(1)中，用氮气自动阀(8)。(8′)将氮气迅速加入系统中至0.05MPa加热至160℃，等待甲醇馏出，当甲醇馏出时，由于酯交换釜(1)内物料量以减少，压力会略微降低，此时调整压力控制阀(11)和放空截止阀(10)的开度，并观察酯交换釜(11)内压力变化，使之维持在0.05MPa，当甲醇大量馏出时，再以1.1℃/分的升温速度给酯交换釜(1)升温，并在160-198c范围内控制回流比为0.5；198-230c范围内控制回流比为1.0，然后继续调整压力控制阀(11)。放空截止阀(10)的开度，压力可维持不变，酯交换釜(1)内温按升温速率要平稳上升，甲醇顺利馏出至内温上升至230℃。甲醇馏出量达95％以上时，可以认为酯交换反应甲醇馏出阶段结束，把内压通过放空截止阀(10)慢慢放掉，压力控制阀(11)全闭，反应进入常压缩聚阶段。
Claims (1)
1.一种加压条件下制备对苯二甲酸乙二醇酯的方法，其特征是：制备方法依次为：将对苯二甲酸二甲酯，乙二醇和酯交换催化剂同时投入酯交换釜(1)中，然后给系统加0.3-0.05mpa的氮气压力，同时生温至160℃，等待甲醇馏出，调整压力控制阀(11)和放空截止阀(10)的开度，通过缩小回流比，加快甲醇馏出速度，当甲醇馏出量达95％以上时，把内压通过放空截止阀(10)放掉，压力控制阀(11)全闭，最后反应进入常压缩聚反应阶段。
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| CN1188101A true CN1188101A (zh) | 1998-07-22 |
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Cited By (2)
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| CN112566891A (zh) * | 2018-11-28 | 2021-03-26 | 株式会社Lg化学 | 包括加压的对苯二甲酸酯类组合物的制造方法 |
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1997
- 1997-01-17 CN CN97100184A patent/CN1188101A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN112566891A (zh) * | 2018-11-28 | 2021-03-26 | 株式会社Lg化学 | 包括加压的对苯二甲酸酯类组合物的制造方法 |
| CN112566891B (zh) * | 2018-11-28 | 2023-06-30 | 株式会社Lg化学 | 包括加压的对苯二甲酸酯类组合物的制造方法 |
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