CN1186772A - 高纯二氧化硅超微粉及其生产方法 - Google Patents

Abstract

一种高纯二氧化硅超微粉及其生产方法,该超微粉中SiO₂含量为99.9%,Fe₂O₃含量为0.01%以下,其粒度可达10—2μm以上。上述超微粉选用SiO₂含量为98—99.8%的高纯矿为原料,经过水洗、初破、球磨生产工艺,使矿石成为100—200目左右粗粉,该粗粉经过磁选和酸洗除铁后,经水洗和干燥,并利用超音速气流将粗粉送入气流粉碎机,使粗粉颗粒自身相互碰撞达到粉碎和细化目的。本发明解决了传统研磨体对矿粉二次污染问题,具有产量大,耗能低等优点。

Description

高纯二氧化硅超微粉及其生产方法

本发明涉及一种高纯二氧化硅超微粉，该超微粉中SiO₂的含量为99.9％，Fe₂O₃的含量为0.01％以下，其平均立径可达10-2μm以上。

本发明又涉及一种上述二氧化硅超微粉的生产方法。

近十几年中国民族工业的发展，已使中国形成了门类较齐全的工业产业结构。但是，在基础工业方面，特别是矿产资源性产品的生产技术与工艺，一直停留在初级产品加工阶段。这不仅造成了中国矿产资源的低价值的流失，也造成了阻碍中国工业综合发展的不利局面。

众所周知，高纯度、低铁、超细粉状的硅石粉是生产半导体材料、集成电路、光导纤维、玻璃纤维的不可缺少的基础材料，其稳定的理化特性，可以保证和加强成品的工作稳定性与寿命。自然界所存在的硅石矿以高纯硅矿石为例，一般SiO₂的含量在98-99.9％之间，Fe₂O₃的含量为0.1-0.02％之间。我国非金属矿物中SiO₂矿石的贮量相当丰富，且其品质极高，原矿石中SiO₂的纯度一般可达98-99.8％，但在原矿石干法或湿法传统破碎加工过程中，需要采用研磨体来破碎和加工SiO₂矿石，使之成为不同细度的矿粉。由于二氧化硅矿石硬度较大，在使用鳄式破碎机和球磨机或对辊机细加工过程中，其研磨体的磨损对矿石会造成一定污染，使矿石粉中Fe₂O₃和游离铁等有害杂质含量升高，从而影响了二氧化硅矿粉的品质。另外，利用上述传统加工设备，SiO₂矿粉粒度很难加工到2μm以上，而且研磨体磨损相当严重，需要经常维修和更换。有关现有技术状况在科学出版社1992年2月出版的《非金属矿特加工与利用》一书第75-83页中有详细介绍。

为了减少加工过程对SiO₂矿粉造成的二次污染，现有技术中对加工设备如鳄式破碎机或球磨机采用了内壁套瓷或附加塑胶护板方式。采用上述技术措施对减轻研磨体磨损，降低加工过程造成的二次污染确有一定效果，但加工设备造价亦相应提高，其加工方式最终也没有脱离现有技术的束缚与限制，其单位时间加工生产量相对较低，而且其SiO₂粒度和品质亦较难达到理想要求。

本发明的目的之一是提供一种高纯二氧化硅超微粉，该超微粉中SiO₂的含量为99.9％，Fe₂O₃的含量为0.01％以下，其平均立径可达10-2μm以上。

本发明的另一目的是提供一种高纯二氧化硅超微粉生产方法，该方法利用超音速气流作载体，使得经过初加工制成的100-200目左右的干燥粗粉，在气流粉碎机内自身相互碰撞，达到细加工和减少研磨体二次污染目的。

本发明上述目的是通过以下技术方案得到实现的。

一种高纯二氧化硅超微粉，选用SiO₂含量为98-99.8％、Fe₂O₃含量为0.1-0.02％的高纯矿为原料，经过破碎加工和处理铁杂质，使原料在气流粉碎机内成为超微粉，其特征在于所说的超微粉中SiO₂的含量为99.9％，Fe₂O₃的含量为0.01％以下，粒度平均立径为10-2μm以上。

一种生产上述二氧化硅超微粉的方法，该方法选用SiO₂含量为98-99.8％、Fe₂O₃含量为0.1-0.02％的高纯矿为原料，经过水洗、初破和球磨加工工艺将初破的矿石研磨成100-200目左右粗粉，用磁选和酸洗工艺除掉粗粉中的铁杂质，使Fe₂O₃含量降至0.01％以下，再经水洗和烘干后形成干燥粗粉，该方法的特征在于将上述干燥粗粉在超音速旋转气流带动下送入气流粉碎机内，利用高速气流使粗粉颗粒自身相互碰撞，，使粗粉粒度平均立径达到10-2μm以上。上述超音速气流速度为1.5马赫以上超速旋转气流，其输送压力为0.6-1.2MPa。而且该超音速气流事先最好经过冷却、除油和除湿预处理，使空气纯度达到医疗级，防止空气对SiO₂超微粉造成污染。为了确保超微粉Fe₂O₃含量降至0.01％以上，可将上述超微粉在经过酸洗、碱洗、水洗和烘干后进行包装。本发明详细加工工艺流程参见图1所示。

本发明所提供的SiO₂超微粉及其生产工艺具有如下特点：

1、高纯度低杂质(低铁)：采用此艺，不仅将生产加工过程中产生的杂质除去而且能将原石本身进一步提纯，特别是有害成分Fe₂O₃大大降低。例如原石SiO₂-99.5％，Fe₂O₃-0.05％，成品可达到SiO₂-99.9％，Fe₂O₃0.01％以下，而目前世界工艺最先进的加工方法，SiO₂的成品含量为99.8％。

2、超细粉：此工艺最细度可达到2μm(平均立径)以上。

3、产量高：产量可达到200kg/h以上，而传统加工工艺只能达到50-75kg/h。

4、无污染：由于采用先进的设备(封闭)，消除了一般加工中所产生的粉尘污染，而用酸洗过程中酸的污染经循环使用加上碱性中和而消除了酸的污染。

5、从设备配制上：本发明的工艺流程贯穿了从初加工到精细加工的全部过程，是一种完整的高纯、低铁、超微硅石粉的生产方式。同时，由于本发明在关键设备上采用的气流粉碎机是建立在物质自身的相互撞击以达到粉碎的目的，单机产量可达每月150吨，是一种相对低消耗、低成本、高效率的粉碎设备。

6、从除铁的方法上：本发明采用物理与化学并用的方式，并分别在200目左右与成品时实施两次酸洗工艺流程以确保0.01％的低铁标准。

下面结合附图详细介绍本发明具体加工工艺过程及具体实施例。

图1为本发明二氧化硅超微粉加工工艺流程图。

本实施例中：1.采购矿石及精选：选购及精选矿石为SiO₂含量为99.8％以上的高纯硅石。

2.水洗：通过水洗方式，除去矿石表面的杂质，相同于一个矿石的清洗过程。

3.初破：使用鳄式破碎机，并通过“套瓷”的方式减少研磨体对矿石的污染并达到下一工艺流程所要求的标准。

4.球磨过程：使用球磨机，目的是将初破的矿石研磨到100-200目的粉状标准。为了减少金属氧化物对矿砂粗粉的污染，在球磨机中，将进行特定改型：

(1)将内壁作特殊处理，即在内壁套瓷或加附塑胶护板；

(2)介子采用铬、镍或铬、钼合金的研磨体。

该项的改型是为了保证产品的品质标准所进行的，是一次对常规球磨机所进行的特殊改进和革新，使之更适应于矿粉市场的发展。

5.磁力机除铁：矿石通过初破、球磨后，由于矿石硬度的作用使得所形成的矿砂出现了许多以游离状态存在的再生铁，所以通过用钕铁硼制成的高强磁力分选机的逐级分选，可以将矿砂中以游离状态存在的再生铁杂质与硅石砂作到有效地分离，是一种物理方式的除铁技术。

6.酸洗：矿砂中的Fe₂O₃是一种以化合物状态存在的有碍于产品质量的杂质，必须采用酸洗这种化学手段加以提除，除去矿砂中Fe₂O₃等杂质，将产品本身进一步提纯。

7.水洗：用水洗的方式对酸洗后的矿砂实施清洁。

8.烘干：将矿砂烘干还原成干粉状态，从1-8的工艺流程中矿砂中的游离铁和Fe₂O₃的含量已达到0.01％以下。

9.粉碎机：使用气流粉碎机，通过冷却、除油和除湿的气体在输送压力0.9MPa作用下，使气体形成1.5马赫超音速旋转气流，在该气流的作用下，使矿砂以极高的速度在粉碎机内进行自身相互碰撞，以达到粉碎成至最细2μm的超细粉状态。该设备在运行中由于从根本上解决了研磨体对矿粉的污染问题，具有产量大，耗能小等特点，改设备产量可达到200kg/h以上，超微粉SiO₂含量为99.9％。

10.-13.步骤：这个重复的酸洗、碱洗、水洗、烘干过程是作为确保产品质量的基础上而设制的。

Claims (5)

1.一种高纯二氧化硅超微粉，选用SiO₂含量为98-99.8％、Fe₂O₃含量为0.1-0.02％的高纯矿为原料，经过破碎加工和处理铁杂质，使原料在气流粉碎机内成为超微粉，其特征在于所说的超微粉中SiO₂的含量为99.9％，Fe₂O₃的含量为0.01％以下，粒度平均立径为10-2μm以上。

2.一种生产如权利要求1所述二氧化硅超微粉的方法，该方法选用SiO₂含量为98-99.8％、Fe₂O₃含量为0.1-0.02％的高纯矿为原料，经过水洗、初破和球磨加工工艺将初破的矿石研磨成100-200目左右粗粉，用磁选和酸洗工艺除掉粗粉中的铁杂质，使Fe₂O₃含量降至0.01％以下，再经水洗和烘干后形成干燥粗粉，该方法的特征在于将上述干燥粗粉在超音速气流带动下送入气流粉碎机内，利用高速旋转气流使粗粉颗粒自身相互碰撞，使粗粉粒度平均立径达到10-2μm以上。

3.根据权利要求2所述的超微粉生产方法，其特征在于经过气流粉碎机加工成的超微粉，经过酸洗、碱洗、水洗和烘干后进行包装。

4.根据权利要求2所述的超微粉生产方法，其特征在于所说的超音速气流速度为1.5马赫以上超速旋转气流，其输送压力为0.6-1.2MPa。

5.根据权利要求2或4所述的超微粉生产方法，其特征在于采用的超音速气流事先经过冷却、除油和除湿预处理，该空气纯度为医疗级空气。