CN118584040A - 一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析方法技术领域，具体是一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法。本申请使用双氧水氧化，将湿法粗磷酸中碘离子氧化为碘单质，经高温加热后去除碘。用电位滴定法，以银电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，以硝酸银为滴定剂，在滴定过程中，用淀粉溶液分散沉淀聚集，氯离子和银离子的浓度发生变化，指示电极的电位随着变化。在化学计量点前后，指示电极的电位急剧变化，用自动电位滴定装置自动计算出化学计量点，本发明方法可有效消除碘离子对电位滴定法测定湿法粗磷酸中氯离子的影响，具有优异的准确度。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法
背景技术
在湿法粗磷酸生产的过程中，磷酸中氯离子会对生产装置的管道、设备过流不见等造成腐蚀，直接影响生产装置的运行。因此，对湿法粗磷酸中氯离子的分析检测显得尤为重要。
检测氯离子的方法有目视比色法、莫尔法、电位滴定法、离子色谱法等。目视比色法只能测定大概的范围，不能测定出准确结果，莫尔法适合检测水质中氯离子含量，但对于湿法粗磷酸中氯离子的测定，由于PO4 3-、I-的干扰，导致莫尔法测定结果偏高，且该方法产生的废液污染环境，离子色谱法设备复杂，分析成本高。
公开号为CN109444063A的专利申请公开了一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，具体包括配制氯离子标准贮备液；用氯离子标准工作溶液制定系列氯离子浓度点，绘制氯离子标准工作曲线，从磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量μg，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量。该方法利用分光光度计工作曲线法测定氯离子含量，不仅可以判定样品合格与否，更能得到直观的、更为精确的数据，避免了《工业湿法净化磷酸HG/T 4069》中规定的目视比浊法不能得到精确连续的数据、只能判断样品合格与否、且带有强烈的个人主观性等缺点，具有误差小、精密度高、检测范围较大、操作简单、分析成本低等优点，但该方法仍然无法降低PO4 3-、I-的干扰。
因此，研究一种能够准确测出氯离子含量、减轻废液污染环境以及降低成本的分析方法是目前重点研究方向。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法。具体是通过以下技术方案得以实现的：
1、一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：(1)配制氯离子标准溶液：定量称取氯化钠基准物质，溶于水并转移至容量瓶中，经稀释、摇匀，即得氯离子标准溶液；(2)配制硝酸银标准滴定溶液：定量称取硝酸银，溶于水，经摇匀，即得硝酸银标准滴定溶液，遮光密封保存，备用；
步骤二：硝酸银标准滴定溶液的标定：吸取氯离子标准溶液于滴定杯中，加水和淀粉溶液，以银离子复合电极作指示电极，以硝酸银标准滴定溶液作滴定剂，用自动电位滴定仪进行标定，确定硝酸银标准滴定溶液浓度；
步骤三：样品中氯离子含量测定：称取湿法粗磷酸样品于烧杯中，加入双氧水溶液并加热煮沸至样品溶液中黄色褪去，冷却至室温，转移至滴定杯中，加入淀粉溶液，以银离子复合电极作指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，以硝酸银标准滴定溶液作滴定剂，用自动电位滴定仪进行滴定，根据滴定曲线的拐点确定滴定终点并计算氯离子含量。
进一步的，步骤一中所述氯化钠基准物质为于500-600℃条件下灼烧至恒重
进一步的，所述氯离子标准溶液，其浓度为1.0mg/mL。
进一步的，所述硝酸银标准滴定溶液，其浓度为0.02mol/L。进一步的，所述双氧水溶液的浓度为20-40％。优选为30％。
进一步的，所述淀粉溶液的浓度为8-12g/L。
进一步的，所述步骤二，平行测定多次，取平均值作为硝酸银标准滴定溶液浓度。优选的，具体是平行测定4次。
进一步的，所述步骤三中，所述计算氯离子含量的公式如下：
其中c为硝酸银标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；V为样品消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位为mL；m为样品质量，单位为g。
本发明提供的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，主要原理是使用双氧水氧化，将试样中碘离子氧化为碘单质，经高温加热后去除碘，有效避免了碘离子对检测的干扰，提高了测定的准确度，用电位滴定法进行测定，滴定反应方程式如下：
2I-+H2O2+2H+＝2H2O+I2
Ag++Cl-＝AgCl↓
本发明在滴定过程中添加淀粉溶液，能够聚集分散沉淀，从而有利于提高滴定的灵敏性，使得指示电极的电位能够随氯离子和银离子的浓度发生变化而灵敏变化。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
本发明提供的测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，主要原理是使用双氧水氧化，将试样中碘离子氧化为碘单质，经高温加热后去除碘，有效避免了碘离子对检测的干扰，提高了测定的准确度。本发明在滴定过程中添加淀粉溶液，能够聚集分散沉淀，从而有利于提高滴定的灵敏性，使得指示电极的电位能够随氯离子和银离子的浓度发生变化而灵敏变化。综上本发明的方法具有操作简单、反应灵敏、干扰因素少、稳定性好、检测准确度高的优点。
具体实施方式
下面将结合本实施案例，对本发明实施案例中的技术方案进行清楚完整的描述，所描述的实施案例仅仅是本发明一部分实施案例，而不是全部。
实施例1
一种湿法粗磷酸中氯离子含量(以Cl-计)测定的方法
分析器具仪器与试剂
常规分析器具、梅特勒ME204E/02电子天平，梅特勒T5自动电位滴定仪、HQD-8高温纤维电热板；氯离子标准溶液(1.0mg/mL)、硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L)、30％双氧水、淀粉溶液(10g/L)。
试剂具体配置步骤：
步骤一：原料准备
(1)配制浓度为1.0mg/mL的氯离子标准溶液：准确称取于500-600℃条件下灼烧至恒重的氯化钠基准物质1.6485g，溶于水并转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度、摇匀，即得1.0mg/mL的氯离子标准溶液；
(2)配制浓度为0.02mol/L的硝酸银标准滴定溶液：准确称取硝酸银8.8g，溶于2500mL水中，摇匀，即得0.02mol/L的硝酸银标准滴定溶液并遮光密封保存，备用；
步骤二：准确吸取5.00mL氯离子标准溶液于滴定杯中，加水至40mL，加入3mL淀粉溶液(10g/L)，将滴定杯置于滴定台上，以银离子复合电极作指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，以硝酸银标准滴定溶液作滴定剂，用自动电位滴定仪进行标定，平行测定四次，取平均值作为硝酸银标准滴定溶液浓度，标定后仪器自动储存数据；
步骤三：样品测定
用电子天平准确称取20g湿法粗磷酸样品于100mL烧杯中，加入2mL双氧水溶液(30％)，于电热板上加热煮沸，直至样品溶液中黄色褪去，冷却至室温，转移至滴定杯中，加入3mL淀粉溶液(10g/L)，即得待测样品溶液，将滴定杯安装至滴定台上，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，仪器根据滴定曲线的拐点确定滴定终点，自动计算出氯离子含量；
以氯离子的质量分数计，数值以mg/kg表示，按下式计算：
其中c为硝酸银标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；V为样品消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位为mL；m为样品质量，单位为g。
加标实验：准确称取20g湿粗法磷酸样品于烧杯中，加入5.00mL氯离子标准溶液(1.0mg/mL)，加入2mL双氧水溶液(30％)，加热煮沸至黄色褪去，冷却，转移至滴定杯中，加入3mL淀粉溶液，将滴定杯安装至滴定台上，仪器根据滴定曲线的拐点确定滴定终点，自动计算出氯离子含量。加标回收率为96.48％-99.33％。实验结果见表1：
表1湿法粗磷酸中氯离子含量及加标回收率
实施例2
方法的精密度验证
准确吸取5.00mL氯离子标准溶液(1.0mg/mL)于滴定杯中，加水至40mL，加入3mL淀粉溶液(10g/L)将滴定杯安装至滴定台上，输入质量为20.0000g，仪器根据滴定曲线的拐点确定滴定终点，自动计算出氯离子含量(mg/kg)，测定13次，测定结果为：249.36、248.61、249.28、249.17、248.83、249.74、249.08、248.95、248.93、248.98、249.08、249.36、249.19。标准偏差为：0.28，相对标准偏差(RSD)为：0.11％。
通过优化分析方法，本技术已实施，提高了湿法粗磷酸中氯离子含量测定的准确度。
本方法在湿法粗磷酸中氯离子含量的检测准确度高、稳定性好。
目前无其他方法能替代。
Claims (10)
1.一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：(1)配制氯离子标准溶液：定量称取氯化钠基准物质，溶于水并转移至容量瓶中，经稀释、摇匀，即得氯离子标准溶液；(2)配制硝酸银标准滴定溶液：定量称取硝酸银，溶于水，经摇匀，即得硝酸银标准滴定溶液，遮光密封保存，备用；
步骤二：硝酸银标准滴定溶液的标定：吸取氯离子标准溶液于滴定杯中，加水和淀粉溶液，以银离子复合电极作指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，以硝酸银标准滴定溶液作滴定剂，用自动电位滴定仪进行标定，确定硝酸银标准滴定溶液浓度；
步骤三：样品中氯离子含量测定：称取湿法粗磷酸样品于烧杯中，加入双氧水溶液并加热煮沸至样品溶液中黄色褪去，冷却至室温，转移至滴定杯中，加入淀粉溶液，以银离子复合电极作指示电极，以硝酸银标准滴定溶液作滴定剂，用自动电位滴定仪进行滴定，根据滴定曲线的拐点确定滴定终点并计算氯离子含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤一中所述氯化钠基准物质为于500-600℃条件下灼烧至恒重。
3.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述氯离子标准溶液，其浓度为1.0mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述硝酸银标准滴定溶液，其浓度为0.02mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述双氧水溶液的浓度为20-40％。
6.根据权利要求5所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述双氧水溶液的浓度为30％。
7.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述淀粉溶液的浓度为8-12g/L。
8.根据权利要求1所诉的一种测试湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述步骤二，平行测定多次，取平均值作为硝酸银标准滴定溶液浓度。
9.根据权利要求8所诉的一种测试湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述平行测定多次，具体是平行测定4次。
10.根据权利要求1所诉的一种测试湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述计算氯离子含量的公式如下：
其中c为硝酸银标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；V为样品消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位为mL；m为样品质量，单位为g。
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