CN118359772A - 一种低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂及其制备方法，属于丙烯酸酯型浸渗剂制备技术领域，该有机浸渗剂含有以下重量份数的组份：单官能度甲基丙烯酸酯单体55～65份、(甲基)丙烯酸异氰酸酯25～35份、环氧树脂10～15份、促进剂0.5～3份、钛酸酯偶联剂1～5份、非离子表面活性剂1～2份、引发剂0.2～0.8份以及阻聚剂0.04～0.2份。本发明具有粘度小、浸渗性强的特点，对极小微孔及裂缝都能实现一次性完全浸渗密封，同时弹性好且收缩性低，对金属及非金属器件都具有极佳的补强作用，其次，钛酸酯偶联剂及表面活性剂应用还大幅降低使有机浸渗剂的水清洗难度。

Description

一种低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂及其制备方法
技术领域
本发明是一种低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂及其制备方法，具体涉及一种具有低粘度、低收缩性、耐高温的丙烯酸酯型浸渗剂及制备该有机浸渗剂的方法，属于丙烯酸酯型浸渗剂制备技术领域。
背景技术
铸件在铸造过程中会不可避免地形成大量微孔、砂眼、裂纹及疏松等，这些质量上的缺陷使铸件难以达到设备的密封性要求而被淘汰，为了补救由这些缺陷造成可能报废的铸件，最有效的技术途径就是使用有机浸渗剂进行浸渗密封。目前，最有应用前景的一类有机浸渗剂就是环保型丙烯酸酯型真空浸渗剂。与无机浸渗剂相比，丙烯酸酯型真空浸渗剂粘度显著降低，但大多数产品粘度依然在15～20mPa·s以上，浸润性较差，需施加较高压力，往往还需二次浸渗，而且对极微小孔(∮≤0.25mm)的密封效果不佳，造成施工难度增加、浸渗剂消耗量大、成品表面清洁度差等弊端。正因为如此，有机浸渗剂的粘度已作为评价有机浸渗剂的一项重要指标，而低粘度高热性能的有机浸渗剂就成为世界各主要厂家研发的主流方向。其次，不同于无机浸渗剂，丙烯酸酯型浸渗剂不具备阻燃性能，给生产、运输、使用及储存过程带来较大的安全隐患。
丙烯酸酯型浸渗剂固化时是通过碳-碳键形成线型结构的聚合物，有一定的柔韧性但耐热性不理想，很多浸渗剂固化后的耐温范围往往低于150℃，因而使用温度范围受到一定限制。为了提高热性能，多数丙烯酸酯型浸渗剂采用更高官能度的甲基丙烯酸酯如：三酯、四酯、五酯为主单体，使得浸渗剂的粘度变得极高，因而应用范围又受到了很大限制。除此之外，丙烯酸酯型浸渗剂还普遍存在固化时收缩率较大的问题，很多单体在固化时收缩率大于15％，极易导致出现裂痕和二次收缩空隙，影响修复效果，尤其是修复的铸件空隙较大时，很难达到密封铸件的要求标准。由于丙烯酸酯型浸渗剂不溶于水，浸渗完成后，铸件表面的残胶固化物存在水洗性不好的缺陷，为了清除这些浸渗剂，往往加入一定量乳化剂，使零件表面附着的浸渗剂易于用水冲洗干净。因此，开发出能满足市场需求的浸润性强、收缩率低、耐高温性能佳及阻燃效果好的丙烯酸酯型浸渗剂就具有重要意义。
现有技术中，公开号为CN106632899A的发明专利公开了一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂及其制备方法，该有机浸渗剂采用(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷、(甲基)丙烯酸酯单体、阻聚剂、水洗性改性剂、自由基聚合热引发剂制得，以(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷为主单体，使固化后产品具有一定的弹性，因此，能解决常规(甲基)丙烯酸酯类单体聚合过程中存在的大幅收缩而出现二次渗漏的风险问题，大幅提升产品固化后的耐温性能；同时通过添加新型水洗性改性剂，可大幅改善有机浸渗剂的水洗性，解决浸渗件浸渗后表面残胶问题。该专利制得的有机浸渗剂经性能测试，初固时间为3.2～5.5min，体积收缩率是1.8～2.8％，且耐204℃高温密封性和水洗性好。
上述专利涉及的有机浸渗剂解决了目前(甲基)丙烯酸型有机浸渗剂普遍存在的固化后产品弹性小、收缩率大的问题，但采用聚硅氧烷为主单体使得该浸渗剂的粘度过高(18～32mPa·s)，不能满足有机浸渗剂的最佳粘度为6～10mPa·s的技术指标，因而难以实现对极小微孔的一次性完全浸渗。
发明内容
针对现有(甲基)丙烯酸酯型有机浸渗剂存在的粘度高浸润性差、固化收缩率高、耐高温性能差以及无阻燃性等不足，本发明提供了一种低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂，该有机浸渗剂具有粘度小、浸渗性强的特点，对极小微孔及裂缝都能实现一次性完全浸渗密封，同时弹性好且收缩性低，对金属及非金属器件都具有极佳的补强作用，其次，该浸渗剂的水清洗难度也大幅降低。同时，本发明还提供了该低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂的制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：一种低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂，所述有机浸渗剂含有以下重量份数的组份：单官能度甲基丙烯酸酯单体55～65份、(甲基)丙烯酸异氰酸酯25～35份、环氧树脂10～15份、促进剂0.5～3份、钛酸酯偶联剂1～5份、非离子表面活性剂1～2份、引发剂0.2～0.8份以及阻聚剂0.04～0.2份，
所述有机浸渗剂满足以下性能指标：粘度：＜9mPa·s、体积收缩率：＜3％、耐温性：>200℃。
所述单官能度甲基丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸辛/癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、二乙二醇乙醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十三醇酯、甲基丙烯酸十四醇酯或甲基丙烯酸十八醇酯中的一种或多种。
所述(甲基)丙烯酸异氰酸酯选自(甲基)丙烯酸异氰酸烯丙酯、甲基丙烯酰异氰酸酯、丙烯酸异氰基乙酯或甲基丙烯酸异氰基乙酯中的一种。
所述环氧树脂选自3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、乙二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、甘油丙氧基三缩水甘油基醚、3,4-环氧环己基甲基-3,4环氧环己基甲酸酯、2,2’-[1,6-亚萘基二(氧亚甲基)]二环氧乙烷、2,2'-[(1-甲基亚乙基)双(4,1-环亚己基氧基亚甲基)]双环氧乙烷、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、1,3-苯二酚二缩水甘油醚或双酚A二缩水甘油醚中的一种或多种。
所述促进剂选自三甲基苄基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基氯化铵或双(三苯基正膦基)氯化铵中的一种。
所述钛酸酯偶联剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四叔丁酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯或双(乙酰丙酮基)异丁氧基异丙氧基钛酸酯中的一种。
所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、异十三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯或聚乙二醇月桂酸酯中的一种或多种。
所述引发剂为过氧化月桂酰、过氧化二异丙基苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐中的一种。
所述阻聚剂为对苯二酚、苯醌、蒽醌、l,4-萘醌、叔丁基邻苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、环烷酸铜、4-甲氧基苯酚中的一种或几种。
一种如上述低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂的制备方法，按比例，将单官能度甲基丙烯酸酯单体、环氧树脂和钛酸酯偶联剂在18～25℃下混合搅拌10～15min；然后向其中继续加入(甲基)丙烯酸异氰酸酯、促进剂、非离子表面活性剂和阻聚剂搅拌，搅拌；最后加入引发剂搅拌30～45min，静置15～6min后，即得。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明以单官能度甲基丙烯酸酯为主单体，有效控制浸渗剂的粘度<7mPa·s。
由于粘度是决定有机渗透率的一项重要指标参数，粘度过大，流动性差，即使在加压下浸渗剂也难以进入铸件微孔；粘度过小则无法保留在孔内。本发明满足有机浸渗剂的最佳粘度为6～10mPa·s的技术指标，因此，该渗透剂对极小微孔(∮≤0.25mm)仍具有极高的渗透率，并满足一次浸渗率>99％的技术指标。
需要说明的是，本发明所述“一次浸渗率”是指在加压下一次性将有机浸渗剂注入铸件裂缝或微孔的成功率。
(2)本发明采用(甲基)丙烯酸异氰酸酯和环氧树脂为单体，通过促进剂及钛酸酯偶联剂催化聚合形成杂环化合物的同时，与甲基丙烯酸酯进一步交联形成三维网状结构，使得固化后产品不仅耐温性好(>200度)，而且具有极佳的弹性，体积收缩率小<3％，解决了目前(甲基)丙烯酸酯型浸渗剂普遍存在的耐高温性能差、收缩率大等缺陷。
现有技术中，(甲基)丙烯酸酯型浸渗剂基本上采用多官能度丙烯酸酯为单体，很大程度上提高了浸渗剂固化后产品的耐温性，但由于是通过碳碳键联形成的线型分子，因而缺乏一定的弹性或柔韧性，易造成体积收缩率过大，难以满足有机浸渗剂收缩率指标的要求。
现有专利CN106632899A虽然采用更具弹性的聚硅氧烷代替了丙烯酸酯单体，使其制备的浸渗剂固化产品收缩率都<3％，但由于聚有机硅氧烷的粘度过大，从根本上无法满足有机浸渗剂最佳粘度的技术指标。
(3)本发明使用钛酸酯偶联剂不仅作为(甲基)丙烯酸异氰酸酯和环氧树脂进行高效聚合的催化剂，同时还能通过化学键与聚合物之间形成桥键，使产品所形成的三维网状结构更加稳固；此外，钛酸酯偶联剂的抗热性能高(可耐热至500℃)，因而，固化产品耐温性和柔韧性也进一步提高。
(4)本发明使用钛酸酯偶联剂，基于其可与水发生反应，使产品更易与铸件表面剥离，结合表面活性剂的使用，可大幅降低有机浸渗剂的水清洗难度。
综上所述，本发明通过以单官能度甲基丙烯酸酯为主单体，在促进剂和钛酸酯偶联剂的催化下，使(甲基)丙烯酸异氰酸酯和环氧树脂交联聚合形成三维网状结构，可以制备得到低粘度、低收缩率及高耐温性的丙烯酸酯型浸渗剂，并满足以下指标体系，即：粘度：＜7mPa·s、一次浸渗率>99％、体积收缩率：＜3％、耐温性：>200℃，解决了现有丙烯酸型浸渗剂无法同时满足耐高温性、低收缩率、低粘度及其微孔的良好浸渗率的应用效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：浸渗剂1#
将55份甲基丙烯酸月桂酯、15份3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯和3份钛酸四异丙酯在18～25℃下混合搅拌10～15min，然后向其中继续加入30份甲基丙烯酸异氰基乙酯、2份四乙基氯化铵、2份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯和0.2份l,4-萘醌搅拌，最后加入0.2份偶氮二异庚腈搅拌30～45min，静置15～6min后，即得。
实施例2：浸渗剂2#
将60份甲基丙烯酸月桂酯、13份3,4-环氧环己基甲基-3,4环氧环己基甲酸酯和3份钛酸四异丙酯在18～25℃下混合搅拌10～15min，然后向其中继续加入27份甲基丙烯酸异氰基乙酯、2份四乙基氯化铵、2份异十三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和0.2份l,4-萘醌搅拌，最后加入0.2份偶氮二异丁酸二甲酯搅拌30～45min，静置15～6min后，即得。
实施例3：浸渗剂3#
将60份甲基丙烯酸环己酯、13份2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷和3份异丙基三油酸酰氧基钛酸酯在18～25℃下混合搅拌10～15min，然后向其中继续加入27份丙烯酸异氰基乙酯、2份四丁基溴化铵、2份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯和0.2份l,4-萘醌搅拌，最后加入0.2份偶氮二异丁腈搅拌30～45min，静置15～6min后，即得。
实施例4：浸渗剂4#
将65份甲基丙烯酸丁酯、11份4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯和2份异丙基三油酸酰氧基钛酸酯在18～25℃下混合搅拌10～15min，然后向其中继续加入25份甲基丙烯酰异氰酸酯、3份四丁基溴化铵、1份聚乙二醇月桂酸酯和0.1份蒽醌搅拌，最后加入0.2份偶氮二异庚腈搅拌30～45min，静置15～6min后，即得。
对比例1：浸渗剂5#
将70份二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、15份甲基丙烯酸月桂酯、15份甲基丙烯酸羟丙酯、0.2份对羟基苯甲醚、0.2份2,6-二叔丁基对甲苯酚、5份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、0.3份偶氮二异丁腈，在室温下搅拌至固体物料完全溶解均匀得到甲基丙烯酸酯型有机浸渗剂。
针对上述实施例及对比例制得的浸渗剂1#～5#，进行以下性能测试：
1.密度：按照《GB/T13354-1992液态胶粘剂密度测定方法重量杯法》进行测试。
2.粘度：按照《GB/T2794-2013胶粘剂粘度测定单圆筒旋转粘度计法》进行测试。
3.固化速度：将浸渗剂装入试管后置于90℃水浴，测试刚出现凝胶的时间。
4.体积收缩率：分别采用比重计法和排水法测定
固化前胶液密度为ra，固化后胶棒密度为rc，则：收缩率＝(rc-ra)/rc。
5.胶棒硬度：按照GB/T531.1-2008GB/T 531.1-2008邵氏硬度计法(邵尔硬度)
6.耐204℃高温密封性：采用待测有机浸渗剂浸渗美国军标MIL-I-17563C规定的专用浸渗测试环，经固化后，置于204℃恒温老化箱中老化42d，到期后取出，冷却到室温，然后采用MIL-I-17563C规定的密封性测试装置测试密封性，若不漏气则表示待测样耐204℃高温性能良好；反之，则耐204℃高温性能不佳。
7.水洗性：将30mm×30mm×30mm铝块上、下、左三面各垂直打一个深20mm M8螺纹孔，将此试件浸没在浸渗剂中后取出，在自来水槽中摆动清洗5min后置于90℃热水槽中固化15min后取出，观察试件表面和螺纹孔中是否有残胶。
测试结果参见下表1所示，
表1浸渗剂1#～7#的性能测试结果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂，其特征在于：所述有机浸渗剂含有以下重量份数的组份：单官能度甲基丙烯酸酯单体55～65份、(甲基)丙烯酸异氰酸酯25～35份、环氧树脂10～15份、促进剂0.5～3份、钛酸酯偶联剂1～5份、非离子表面活性剂1～2份、引发剂0.2～0.8份以及阻聚剂0.04～0.2份，
所述有机浸渗剂满足以下性能指标：粘度：＜9mPa·s、体积收缩率：＜3％、耐温性：>200℃。
2.根据权利要求1所述的低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂，其特征在于：所述单官能度甲基丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸辛/癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、二乙二醇乙醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十三醇酯、甲基丙烯酸十四醇酯或甲基丙烯酸十八醇酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂，其特征在于：所述(甲基)丙烯酸异氰酸酯选自(甲基)丙烯酸异氰酸烯丙酯、甲基丙烯酰异氰酸酯、丙烯酸异氰基乙酯或甲基丙烯酸异氰基乙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂，其特征在于：所述环氧树脂选自3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、乙二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、甘油丙氧基三缩水甘油基醚、3,4-环氧环己基甲基-3,4环氧环己基甲酸酯、2,2’-[1,6-亚萘基二(氧亚甲基)]二环氧乙烷、2,2'-[(1-甲基亚乙基)双(4,1-环亚己基氧基亚甲基)]双环氧乙烷、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、1,3-苯二酚二缩水甘油醚或双酚A二缩水甘油醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂，其特征在于：所述促进剂选自三甲基苄基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基氯化铵或双(三苯基正膦基)氯化铵中的一种。
6.根据权利要求1所述的低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四叔丁酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯或双(乙酰丙酮基)异丁氧基异丙氧基钛酸酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂，其特征在于：所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、异十三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯或聚乙二醇月桂酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂，其特征在于：所述引发剂为过氧化月桂酰、过氧化二异丙基苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐中的一种。
9.根据权利要求1所述的阻燃型低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、苯醌、蒽醌、l,4-萘醌、叔丁基邻苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、环烷酸铜、4-甲氧基苯酚中的一种或几种。
10.一种如权利要求1～9任一项所述低粘度低收缩耐高温有机浸渗剂的制备方法，其特征在于：按比例，将单官能度甲基丙烯酸酯单体、环氧树脂和钛酸酯偶联剂在18～25℃下混合搅拌10～15min；然后向其中继续加入(甲基)丙烯酸异氰酸酯、促进剂、非离子表面活性剂和阻聚剂搅拌；最后加入引发剂搅拌30～45min，静置15～6min后，即得。
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