CN106632899B - 一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，涉及浸渗剂技术领域，该低收缩耐高温热固化有机浸渗剂各组分按质量份计为：100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷；10～30份(甲基)丙烯酸酯单体；0.02～1份阻聚剂；2～10份水洗性改性剂；0.01～0.5份自由基聚合热引发剂。本发明以(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷为主单体，此类单体的固化产物具有一定弹性，能解决常规(甲基)丙烯酸酯类单体聚合过程中存在的大幅收缩而出现二次渗漏的风险问题，大幅提升产品固化后的耐温性能；同时通过添加新型水洗性改性剂，可大幅改善有机浸渗剂的水洗性，解决浸渗件浸渗后表面残胶问题。本发明还公开了一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及浸渗剂技术领域，具体涉及一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂及其制备方法。
背景技术
由于铸造工艺、材料结晶和收缩、气泡等原因，成型的铸件不可避免的会出现一些孔隙。许多铸件都要求具有良好的气密性，也就是说不能有漏气。但是在铸件的铸造过程中，产品不可避免的会存在孔隙，而且概率非常高。如果不能采取措施补救，大量铸件只能当成废品而重新回炉进行再铸造。这样会浪费很多的人力物力财力。
采用浸渗技术对有微孔或砂眼的铸件进行修复已经成为行业共识。目前，众多的企业已将浸渗作为一道必不可少的工序排进工艺文件。浸渗技术已广泛应用于汽车、摩托车、火车、空调制冷、航空等行业。可有效填堵黑色金属铸件(铸铁、铸钢等)；有色金属铸件(铝合金、镁合金、铜合金、锌合金等)；粉末冶金件、陶瓷件等微孔缺陷。
浸渗技术的关键材料为有机浸渗剂，这类材料主要成分是低粘度热固化(甲基)丙烯酸酯单体混合物，其缺陷在于：(甲基)丙丙烯酸酯单体固化收缩率大，很多单体的收缩率在15％，导致浸渗剂在固化过程中容易出现裂痕和二次收缩空隙，影响修复效果，尤其是修复的铸件空隙较大时。
另一方面，此种有机浸渗剂固化物耐温范围在150℃以内，耐高温性能差，适用温度范围受到一定限制。
此外，此种有机浸渗剂的水洗性不太好，在浸渗完成后，铸件表面时经常出现一些因为没有洗干净导致固化的白色残胶固化物，影响铸件表面外观和装配。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂及其制备方法，有效降低有机浸润剂的固化收缩率并提高其耐高温性能和水洗性。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，所述低收缩耐高温热固化有机浸渗剂各组分按质量份计为：
100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷；10～30份(甲基)丙烯酸酯单体；0.02～1份阻聚剂；2～10份水洗性改性剂；0.01～0.5份自由基聚合热引发剂。
在上述技术方案的基础上，所述(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷其结构如(I)和(II)所示，其中R1为H或者甲基，R2为H或者烷基：
CH2＝C(R1)-COO(CH2)3-Si(CH3)2O-[Si(CH3)2O]n-R2 (I)
CH2＝C(R1)-COO(CH2)3-Si(CH3)2O-[Si(CH3)2O]n-Si(CH3)2-(CH2)3OCO-C(R1)＝CH2 (II)。
在上述技术方案的基础上，所述(甲基)丙烯酸酯单体为聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、二缩三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯中的一种或多种。
在上述技术方案的基础上，所述的阻聚剂是有机酚类化合物。
在上述技术方案的基础上，所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲苯酚中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上，所述水性改性剂是吐温80、异构十三醇聚氧乙烯醚类化合物的一种或两种。
在上述技术方案的基础上，所述的自由基聚合热引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈的一种或两种。
本发明还公开了一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂的制备方法，包括以下步骤：
将10～30份(甲基)丙烯酸酯单体、0.02～1份阻聚剂、0.01～0.5份自由基聚合热引发剂、2～10份水洗性改性剂分别加入制胶容器，在5℃～35℃下搅拌至固体物料完全溶解均匀；
继续向制胶容器加入100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷，在5℃～35℃下搅拌至物料完全混合均匀；
出料，将制得的有机浸渗剂灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明以(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷为主单体，此类单体的固化产物具有一定弹性，能解决常规(甲基)丙烯酸酯类单体聚合过程中存在的大幅收缩问题而出现二次渗漏的风险问题，并能大幅提升产品固化后的耐温性能；同时通过添加新型水洗性改性剂，可大幅改善有机浸渗剂的水洗性，解决浸渗件浸渗后表面残胶问题。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂各组分按质量份计为：
100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷；10～30份(甲基)丙烯酸酯单体；0.02～1份阻聚剂；0.01～0.5份自由基聚合热引发剂；2～10份水洗性改性剂。其中“(甲基)”的括号表示该化合物可以带甲基也可以不带甲基。
所述(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷其结构如(I)和(II)所示，其中R1为H或者甲基，R2为H或者烷基：
CH2＝C(R1)-COO(CH2)3-Si(CH3)2O-[Si(CH3)2O]n-R2 (I)
CH2＝C(R1)-COO(CH2)3-Si(CH3)2O-[Si(CH3)2O]n-Si(CH3)2-(CH2)3OCO-C(R1)＝CH2 (II)。
所述的阻聚剂是有机酚类化合物。所述的自由基聚合热引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈的一种或两种。所述水性改性剂是吐温80、异构十三醇聚氧乙烯醚类化合物的一种或两种。
本发明还公开了一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂的制备方法，包括以下步骤：
将10～30份(甲基)丙烯酸酯单体、0.02～1份阻聚剂、0.01～0.5份自由基聚合热引发剂、2～10份水洗性改性剂分别加入制胶容器，在5℃～35℃下搅拌至固体物料完全溶解均匀；
继续向制胶容器加入100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷，在5℃～35℃下搅拌至物料完全混合均匀；
出料，将制得的有机浸渗剂灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存。
下列实施例和比较例将更详细介绍本发明，本发明实施例中各成分的含量，如果没有特别说明，均以质量份计。
实施例1：
本实施例提供的低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，包括
100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷X-22-164(室温粘度15～20mPa.s，制造商：日本信越有机硅)；
(甲基)丙烯酸酯单体：30份(甲基)丙烯酸羟丙酯；
阻聚剂：1份对苯二酚；
水洗性改性剂：2份吐温80；
自由基聚合热引发剂：0.5份偶氮二异丁腈。
制备方法：
1)在容器中加30份(甲基)丙烯酸羟丙酯、1份对苯二酚、2份吐温80、0.5份偶氮二异丁腈，在5℃～35℃下搅拌至固体物料完全溶解均匀；
2)继续向制胶容器加入100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷，在5℃～35℃下搅拌至物料完全混合均匀；
3)出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试：
1、粘度：按照GB/2794测试。
2、稳定性：将浸渗剂装入试管后置于75℃油浴，测定出现凝胶的时间，若凝胶时间≥20min表示合格，反之不合格。
3、固化速度：将浸渗剂装入试管后置于90℃油浴，测试刚出现凝胶的时间。
4、体积收缩率：分别采用比重计法和排水法测定
有机浸渗密封剂固化前胶液密度(ρa)和固化后胶棒密度(ρc)，则收缩率＝(ρc-ρa)/ρc。
5、水洗性：将30mm×30mm×30mm的铝块上、下、左三面各垂直打一个深20mm的M8螺纹孔，将此试件浸没在浸渗剂中后取出，在自来水槽中摆动清洗5min，然后置于90℃热水槽中固化15min后取出，观察试件表面和所有螺纹孔中是否有残胶。
6、耐204℃高温密封性：采用待测有机浸渗剂浸渗美国军标MIL-I-17563C规定的专用浸渗测试环，经固化后，置于204℃恒温老化箱中老化42d，到期后取出，冷却到室温，然后采用MIL-I-17563C规定的密封性测试装置测试密封性，若不漏气则表示待测样耐204℃高温性能良好；反之，则耐204℃高温性能不佳。
测试结果见表1。
实施例2：
本实施例提供的低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，包括
100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷X-22-164；
(甲基)丙烯酸酯单体：20份(甲基)丙烯酸羟丙酯；
阻聚剂：0.2份对苯二酚、0.2份2,6-二叔丁基对甲苯酚；
水洗性改性剂：10份吐温80；
自由基聚合热引发剂：0.2份偶氮二异丁腈。
制备方法：
1)在容器中加20份(甲基)丙烯酸羟丙酯、0.2份对苯二酚、0.2份2,6-二叔丁基对甲苯酚、10份吐温80、0.2份偶氮二异丁腈，在5℃～35℃下搅拌至固体物料完全溶解均匀；
2)继续向制胶容器加入100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷，在5℃～35℃下搅拌至物料完全混合均匀；
3)出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
实施例3：
本实施例提供的低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，包括
100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷X-22-164；
(甲基)丙烯酸酯单体：10份(甲基)丙烯酸羟丙酯；
阻聚剂：0.4份对羟基苯甲醚；
水洗性改性剂：10份异构十三醇聚氧乙烯醚类化合物(制造商：沙索化学)；
自由基聚合热引发剂：0.2份偶氮二异丁腈。
制备方法：
1)在容器中加10份(甲基)丙烯酸羟丙酯、0.4份对羟基苯甲醚、10份异构十三醇聚氧乙烯醚类化合物、0.2份偶氮二异丁腈，在5℃～35℃下搅拌至固体物料完全溶解均匀；
2)继续向制胶容器加入100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷，在5℃～35℃下搅拌至物料完全混合均匀；
3)出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
实施例4：
本实施例提供的低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，包括
100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷US60(室温粘度15～25mPa.s，制造商：浙江嘉兴联合化学有限公司)；
(甲基)丙烯酸酯单体：20份(甲基)丙烯酸羟丙酯；
阻聚剂：0.4份对苯二酚；
水洗性改性剂：5份异构十三醇聚氧乙烯醚类化合物(制造商：沙索化学)；
自由基聚合热引发剂：0.2份偶氮二异丁腈。
制备方法：
1)在容器中加20份(甲基)丙烯酸羟丙酯、0.4份对苯二酚、5份异构十三醇聚氧乙烯醚类化合物(制造商：沙索化学)、0.2份偶氮二异丁腈，在5℃～35℃下搅拌至固体物料完全溶解均匀；
2)继续向制胶容器加入100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷US60，在5℃～35℃下搅拌至物料完全混合均匀；
3)出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
实施例5：
本实施例提供的低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，包括
50份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷X-22-164；50份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷US60；
(甲基)丙烯酸酯单体：25份(甲基)丙烯酸羟丙酯；
阻聚剂：0.2份对羟基苯甲醚、0.2份2,6-二叔丁基对甲苯酚；
水洗性改性剂：6份异构十三醇聚氧乙烯醚类化合物；
自由基聚合热引发剂：0.2份偶氮二异丁腈。
制备方法：
1)在容器中加25份(甲基)丙烯酸羟丙酯、0.2份对羟基苯甲醚、0.2份2,6-二叔丁基对甲苯酚、6份异构十三醇聚氧乙烯醚类化合物、0.2份偶氮二异丁腈，在5℃～35℃下搅拌至固体物料完全溶解均匀；
2)继续向制胶容器加入50份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷、50份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷US60，在5℃～35℃下搅拌至物料完全混合均匀；
3)出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
比较例1
比较例1
本比较例提供的现有传统热固化有机浸渗剂，包括
(甲基)丙烯酸酯单体：75份二缩三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、15份(甲基)丙烯酸月桂酯、10份(甲基)丙烯酸羟丙酯；
阻聚剂：0.2份对羟基苯甲醚、0.2份2,6-二叔丁基对甲苯酚；
水洗性改性剂：5份MAZON93(制造商：BASF)；
自由基聚合热引发剂：0.2份偶氮二异丁腈。
制备方法：
1)在容器中依次加入75份二缩三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、15份(甲基)丙烯酸月桂酯、10份(甲基)丙烯酸羟丙酯、0.2份对羟基苯甲醚、0.2份2,6-二叔丁基对甲苯酚、5份MAZON93、0.2份偶氮二异丁腈，在5℃～35℃下搅拌至固体物料完全溶解均匀；
2)出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装桶，避光保存，待用。性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
比较例2：
本比较例提供的水洗性改进型热固化有机浸渗剂，包括
(甲基)丙烯酸酯单体：75份二缩三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、10份(甲基)丙烯酸月桂酯、15份(甲基)丙烯酸羟丙酯；
阻聚剂：0.2份对羟基苯甲醚、0.2份2,6-二叔丁基对甲苯酚；
水洗性改性剂：5份MAZON93(制造商：BASF)；
自由基聚合热引发剂：0.2份偶氮二异丁腈。
制备方法：
1)在容器中依次加入75份二缩三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、10份(甲基)丙烯酸月桂酯、15份(甲基)丙烯酸羟丙酯、0.2份对羟基苯甲醚、0.2份2,6-二叔丁基对甲苯酚、6份异构十三醇聚氧乙烯醚类化合物(制造商：沙索化学)、0.2份偶氮二异丁腈，在5℃～35℃下搅拌至固体物料完全溶解均匀；
2)出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装桶，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
表1：实施例1～5及比较例1～2的性能测试结果
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (6)
1.一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，其特征在于：低收缩耐高温热固化有机浸渗剂各组分按质量份计为：
100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷；10～30份(甲基)丙烯酸酯单体；0.02～1份阻聚剂；2～10份水洗性改性剂；0.01～0.5份自由基聚合热引发剂；所述水洗性改性剂是吐温80、异构十三醇聚氧乙烯醚类化合物的一种或两种；所述(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷其结构如(I)和(II)所示，其中R1为H或者甲基，R2为H或者烷基：
CH2＝C(R1)-COO(CH2)3-Si(CH3)2O-[Si(CH3)2O]n-R2 (I)
CH2＝C(R1)-COO(CH2)3-Si(CH3)2O-[Si(CH3)2O]n-Si(CH3)2-(CH2)3OCO-C(R1)＝CH2 (II)。
2.如权利要求1所述的一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，其特征在于：所述(甲基)丙烯酸酯单体为聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、二缩三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，其特征在于：所述的阻聚剂是有机酚类化合物。
4.如权利要求1所述的一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，其特征在于：所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲苯酚中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂，其特征在于：所述的自由基聚合热引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈的一种或两种。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将10～30份(甲基)丙烯酸酯单体、0.02～1份阻聚剂、0.01～0.5份自由基聚合热引发剂、2～10份水洗性改性剂分别加入制胶容器，在5℃～35℃下搅拌至固体物料完全溶解均匀；
继续向制胶容器加入100份(甲基)丙烯酸封端的聚硅氧烷，在5℃～35℃下搅拌至物料完全混合均匀；
出料，将制得的有机浸渗剂灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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