CN114874395A - 一种耐高温有机浸渗密封材料及其制备方法 - Google Patents

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郑理
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Abstract

本发明公开了一种耐高温有机浸渗密封材料，该有机浸渗密封材料由多官能团单体、引发剂、阻聚剂、稳定剂、具有乳化功能的多功能团交联剂在室温下搅拌混合均匀得到。本发明制备的有机浸渗密封材料外观为油状液体，粘度：10‑60mPa·s，被浸渗密封材料耐高温达到250℃以上。本发明利用具有乳化功能的多功能团交联剂在固化过程中与有机浸渗密封材料中多功能团单体发生化学反应，既可以保证浸渗密封材料固化前的清洗性能，又可以在固化过程中形成致密的交联化学键，提高浸渗密封材料固化后的耐介质及溶剂性能，满足被密封材料在高温条件下的使用要求。

Description

一种耐高温有机浸渗密封材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机浸渗密封材料及其制备方法，尤其涉及一种耐高温有机浸渗密封材料及其制备方法。
背景技术
铸件在从液态的熔融金属凝固时，由于内部气体不能完全逸出以及金属晶体收缩的不均，产生5％～7％的体积收缩，造成气孔、缩孔、针孔、裂纹和疏松等，肉眼看不见的微孔缺陷，这些缺陷对铸件的结构强度不会构成破坏，但由于微孔渗漏，失去密封性能成为废品，造成经济损失。传统的做法是将有缺陷的零件返工或报废，造成极大的浪费。简便、有效、实用的真空浸渗法就因而产生，它将液体状的浸渗剂以加压或真空的方法渗入并填充各种微孔与空隙之中进行密封与补强，使上述有缺陷的机械产品的质量和成品率得以提高。热固化有机浸渗密封材料的基本组成，主要有丙烯酸酯类单体、引发剂和阻聚剂，重要的组成中经常还包括具有乳化功能的多功能团交联剂、螯合剂、荧光剂、染料等。申请号为201410653840.8的发明专利公开了一种丙烯酸酯型真空有机浸渗密封材料，该有机浸渗密封材料包含有单官能度单体、双官能度单体、乳化剂、引发剂、阻聚剂在常温下均匀混合得到。该有机浸渗密封材料粘度低，毒性小，凝胶时间和固化后胶棒硬度能够满足工业生产需要，同时具有较低的体积收缩率，有能力高效封堵较大的微孔隙，一次性封堵微孔隙的效率较高，是一种较为理想的金属密封补强用有机浸渗密封材料。上述有机浸渗密封材料主要用于常规金属压铸件的浸渗密封，由于使用单官能度单体和双官能度单体的混合体，其耐高温温度只有150℃左右，在更高温度下长时间较易分解、失重或机械性能明显下降，因此对于使用温度高的场合，上述有机浸渗密封材料就难以达到理想的效果。
因此需要采用合适的原料，既能保证有机浸渗密封材料的稳定性和使用性能，又使有机浸渗密封材料固化物耐高温，满足金属压铸件在250℃以上长时间使用的需要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有有机浸渗密封材料固化物耐高温性能差而制备一种耐高温有机浸渗密封材料。由多官能团单体、引发剂、阻聚剂、稳定剂以及具有乳化功能的多功能团交联剂配制而成，利用多官能团单体、具有乳化功能的多功能团交联剂实现高度交联，避免在高温长时间分解、失重或机械性能明显下降等现象，从而实现提高金属压铸件合格率以及高温条件下使用寿命的目的。
本发明提供的一种耐高温有机浸渗密封材料，按照质量份数计，由下列组分在室温下搅拌混合均匀得到：
Figure BDA0003603503220000021
其中，多官能团单体为乙二醇二丙烯酸酯、一缩二乙二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇二丙烯酸酯、2--1,3-丙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、异氰脲酸三烯丙酯、三羟丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、二乙烯基苯中的至少一种。
引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯中的至少一种；阻聚剂为苯醌、萘醌、蒽醌、2,6-二丁基对甲苯酚、苦味酸、4-甲氧基苯酚中的至少一种；稳定剂是重金属离子螯合剂，优选乙二胺四乙酸。
具有乳化功能的多功能团交联剂制备方法如下：
(1)含羟基低分子多元丙烯酸酯的制备
按照质量份数计，称取8-12份季戊四醇、80-160份二羟甲基丙酸和0.5-1.5份对甲苯磺酸并加入反应釜中，在常压、机械搅拌和氮气保护下130-160℃熔融反应1-3h；随后密闭反应器，减压至0.3-0.8kPa反应1-3h，得到低分子多元醇；最后向反应釜中加入50-80份甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.5-1.5份三氟化硼乙醚，在90℃反应1-3h，得到含羟基低分子多元丙烯酸酯；
(2)端异氰酸酯亲水性聚氨酯的制备
按照质量份数计，在反应釜中加入100份聚乙二醇单甲醚，升温至105-115℃，在0.3-0.8kPa条件下脱水1-2h,然后冷却至50-70℃，加入30-50份多异氰酸酯、0.5-1份催化剂，反应2-4h,得到端异氰酸酯亲水性聚氨酯；
(3)具有乳化功能的多功能团交联剂的制备
按照质量份数计，在反应釜中加入100份步骤(1)制备的含羟基低分子多元丙烯酸酯、30-60份步骤(2)制备的端异氰酸酯亲水性聚氨酯，升温至50-70℃，反应2-4h,得到具有乳化功能的多功能团交联剂。
上述具有乳化功能的多功能团交联剂中，步骤(2)中所述的多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中至少一种；催化剂是为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N-二甲基环己胺、三乙醇胺、三乙烯二胺中的至少一种。
本发明制备的有机浸渗密封材料外观为油状液体，粘度：10-60mPa·s，耐高温>250℃。
本发明制备的有机浸渗密封材料测试方法：
1、有机浸渗密封材料粘度的测试
根据“GB/T 10247-2008粘度测量方法”使用数显转子粘度计测试有机浸渗密封材料的粘度。
2、有机浸渗密封材料浸渗粉末冶金环耐高温性能测试
使用有机浸渗密封材料浸渗粉末冶金环，经清洗、固化、密封粉末冶金环后，最后在0.35MPa空气压力下在水下测试经250℃热风环境下存放14天处理前后粉末冶金环的密封效果。
3、有机浸渗密封材料胶棒耐介质及溶剂性能测试
取内径为
Figure BDA0003603503220000041
的干净试管，将4ml待测有机浸渗密封材料放入试管中，将试管放在90℃水浴锅中30分钟，冷却后打破试管取出胶棒；取胶棒切割为
Figure BDA0003603503220000042
用砂纸磨光表面；分别将胶棒浸没在温度87℃的乙二醇、制动液、机油、10％硫酸和10％氢氧化钠中，1000h后观测胶棒的外观。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
1.本发明的有机浸渗密封材料利用具有乳化功能的多功能团交联剂在固化过程中与有机浸渗密封材料中多功能团单体发生化学反应，既可以保证浸渗密封材料清洗性能，又可以在固化过程中形成致密的交联化学键，可以提高被浸渗密封材料的耐高温性能、胶棒耐介质及溶剂性能。
2.本发明的有机浸渗密封材料，利用具有乳化功能的多功能团交联剂增大粘度，加快固化速度，避免浸渗密封材料的在升温固化初始阶段的再流出，有效提高金属压铸件的浸渗合格率。
3.本发明的有机浸渗密封材料毒性低，不含易挥发物，安全环保，适合汽车和拖拉机变速箱体、燃油泵、液压阀、化油器、油缸、压缩机和液压部件、密闭的飞机仪器及其电子仪器护罩、气动零件和各种气动仪表、衬套件、气门导管、齿轮、凸轮、轴瓦、离合器摩擦片、电热元件、热交换器、切削刀具、工模具和一些耐腐蚀、高温抗氧化及耐高温零件、变压器、电容器和电机等电子器件、木材(枕木、电线杆等)、陶瓷和纤维塑料合成材料的浸渗密封。
附图说明
图1实施例1浸渗粉末冶金环耐高温性能测试前的照片
图2实施例1浸渗粉末冶金环耐高温性能测试后的照片
图3对比例1浸渗粉末冶金环耐高温性能测试前的照片
图4对比例1浸渗粉末冶金环耐高温性能测试后的照片
图5实施例1胶棒耐介质及溶剂性能测试测试前后的照片
图6对比例1胶棒耐介质及溶剂性能测试测试前后的照片
具体实施方式
下面就本发明举例说明，但不是对本发明的限制。
实施例1
1、具有乳化功能的多功能团交联剂的制备
(1)含羟基低分子多元丙烯酸酯的制备
称取8份季戊四醇、80份二羟甲基丙酸和0.5份对甲苯磺酸并加入反应釜中，在常压、机械搅拌和氮气保护下130℃熔融反应1h。随后密闭反应器，减压至0.3kPa反应1h，得到低分子多元醇。最后加入50份甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.5份三氟化硼乙醚，在90℃反应1h，得到含羟基低分子多元丙烯酸酯。
(2)端异氰酸酯亲水性聚氨酯的制备
在反应釜中加入100份聚乙二醇单甲醚，升温至105℃，在0.3kPa条件下脱水1h,然后冷却至50℃，加入30份六亚甲基二异氰酸酯、0.5份二月桂酸二丁基锡，反应2h,得到端异氰酸酯亲水性聚氨酯。
(3)具有乳化功能的多功能团交联剂的制备
在反应釜中加入100份含羟基低分子多元丙烯酸酯、30份端异氰酸酯亲水性聚氨酯，升温至50℃，反应2h,得到具有乳化功能的多功能团交联剂。
2、有机浸渗密封材料的制备
在反应釜中将60份乙二醇二丙烯酸酯、40份三羟丙烷三丙烯酸酯、0.2份过氧化二苯甲酰、0.05份的苯醌、0.05份乙二胺四乙酸、3份上述具有乳化功能的多功能团交联剂在室温下搅拌混合均匀得到有机浸渗密封材料。
实施例2
1、具有乳化功能的多功能团交联剂的制备
(1)含羟基低分子多元丙烯酸酯的制备
称取10份季戊四醇、130份二羟甲基丙酸和1份对甲苯磺酸并加入反应釜中，在常压、机械搅拌和氮气保护下150℃熔融反应2h。随后密闭反应器，减压至0.6kPa反应2h，得到低分子多元醇。最后加入60份甲基丙烯酸缩水甘油酯和1份三氟化硼乙醚，在90℃反应2h，得到含羟基低分子多元丙烯酸酯。
(2)端异氰酸酯亲水性聚氨酯的制备
在反应釜中加入100份聚乙二醇单甲醚，升温至110℃，在0.5kPa条件下脱水1.5h,然后冷却至60℃，加入40份甲苯二异氰酸酯、0.7份N,N-二甲基环己胺，反应3h,得到端异氰酸酯亲水性聚氨酯。
(3)具有乳化功能的多功能团交联剂的制备
在反应釜中加入100份含羟基低分子多元丙烯酸酯、40份端异氰酸酯亲水性聚氨酯，升温至60℃，反应3h,得到具有乳化功能的多功能团交联剂。
2、有机浸渗密封材料的制备
在反应釜中将30份1,4-丁二醇二丙烯酸酯、30份异氰脲酸三烯丙酯、40份季戊四醇三丙烯酸酯、0.5份过氧化月桂酰、0.07份的、2,6-二丁基对甲苯酚、0.07份乙二胺四乙酸、7份上述具有乳化功能的多功能团交联剂在室温下搅拌混合均匀得到有机浸渗密封材料。
实施例3
1、具有乳化功能的多功能团交联剂的制备
(1)含羟基低分子多元丙烯酸酯的制备
称取12份季戊四醇、160份二羟甲基丙酸和1.5份对甲苯磺酸并加入反应釜中，在常压、机械搅拌和氮气保护下160℃熔融反应3h。随后密闭反应器，减压至0.8kPa反应3h，得到低分子多元醇。最后加入80份甲基丙烯酸缩水甘油酯和1.5份三氟化硼乙醚，在90℃反应3h，得到含羟基低分子多元丙烯酸酯。
(2)端异氰酸酯亲水性聚氨酯的制备
在反应釜中加入100份聚乙二醇单甲醚，升温至115℃，在0.8kPa条件下脱水2h,然后冷却至70℃，加入50份异氟尔酮二异氰酸酯、1份辛酸亚锡，反应4h,得到端异氰酸酯亲水性聚氨酯。
(3)具有乳化功能的多功能团交联剂的制备
在反应釜中加入100份含羟基低分子多元丙烯酸酯、60份端异氰酸酯亲水性聚氨酯，升温至70℃，反应4h,得到具有乳化功能的多功能团交联剂。
2、有机浸渗密封材料的制备
在反应釜中将60份季戊四醇三丙烯酸酯、40份季戊四醇四丙烯酸酯、1份过氧化苯甲酸叔丁酯、0.1份的4-甲氧基苯酚、0.1份乙二胺四乙酸、10份上述具有乳化功能的多功能团交联剂在室温下搅拌混合均匀得到有机浸渗密封材料。
对比例1
在反应釜中将50份丙烯酸月桂醇酯、30份乙二醇二丙烯酸酯、20份三羟丙烷三丙烯酸酯、0.2份过氧化二苯甲酰、0.05份的苯醌、0.05份乙二胺四乙酸、3份烯丙基烷基聚氧乙烯醚在室温下搅拌混合均匀得到有机浸渗密封材料。
对实施例1、实施例2、实施例3及对比例1有机浸渗密封材料的粘度、浸渗粉末冶金环耐高温性能、胶棒耐介质及溶剂性能进行测试，得到结果如下：
Figure BDA0003603503220000081
有机浸渗密封材料固化前是液体，固化后形成三维网状交联结构的固体，实施例1-3浸渗粉末冶金环耐高温性能、胶棒耐介质及溶剂性能相比对比例1提升效果明显，这是由于本发明利用多功能团具有乳化功能的多功能团交联剂在固化过程中与有机浸渗密封材料中多功能团单体发生化学反应，既可以保证浸渗密封材料固化前的清洗性能，又可以在固化过程中形成致密的交联化学键，可以提高被浸渗密封材料的耐高温性能、胶棒耐介质及溶剂性能。

Claims (8)

1.一种耐高温有机浸渗密封材料，其特征在于，按照质量份数计，由下列组分在室温下搅拌混合均匀得到：
Figure FDA0003603503210000011
2.根据权利要求1所述的一种耐高温有机浸渗密封材料，其特征在于，所述的多官能团单体为乙二醇二丙烯酸酯、一缩二乙二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇二丙烯酸酯、2--1,3-丙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、异氰脲酸三烯丙酯、三羟丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、二乙烯基苯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温有机浸渗密封材料，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温有机浸渗密封材料，其特征在于，所述的阻聚剂为苯醌、萘醌、蒽醌、2,6-二丁基对甲苯酚、苦味酸、4-甲氧基苯酚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐高温有机浸渗密封材料，其特征在于：所述稳定剂是重金属离子螯合剂，优选乙二胺四乙酸。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温有机浸渗密封材料，其特征在于，所述的具有乳化功能的多功能团交联剂制备方法如下：
(1)含羟基低分子多元丙烯酸酯的制备
按照质量份数计，称取8-12份季戊四醇、80-160份二羟甲基丙酸和0.5-1.5份对甲苯磺酸并加入反应釜中，在常压、机械搅拌和氮气保护下130-160℃熔融反应1-3h；随后密闭反应器，减压至0.3-0.8kPa反应1-3h，得到低分子多元醇；最后向反应釜中加入50-80份甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.5-1.5份三氟化硼乙醚，在90℃反应1-3h，得到含羟基低分子多元丙烯酸酯；
(2)端异氰酸酯亲水性聚氨酯的制备
按照质量份数计，在反应釜中加入100份聚乙二醇单甲醚，升温至105-115℃，在0.3-0.8kPa条件下脱水1-2h,然后冷却至50-70℃，加入30-50份多异氰酸酯、0.5-1份催化剂，反应2-4h,得到端异氰酸酯亲水性聚氨酯；
(3)具有乳化功能的多功能团交联剂的制备
按照质量份数计，在反应釜中加入100份步骤(1)制备的含羟基低分子多元丙烯酸酯、30-60份步骤(2)制备的端异氰酸酯亲水性聚氨酯，升温至50-70℃，反应2-4h,得到具有乳化功能的多功能团交联剂。
7.根据权利要求6所述的具有乳化功能的多功能团交联剂，其特征在于，步骤(2)中所述的多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中至少一种。
8.根据权利要求6所述的具有乳化功能的多功能团交联剂，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂是为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N-二甲基环己胺、三乙醇胺、三乙烯二胺中的至少一种。
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