CN101967772A - Akd交联型乳化剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种AKD交联型乳化剂的制备方法，其特征在于，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具体步骤如下：在65℃-90℃温度下，按重量份数比加入N-(3氯-2羟丙基)N₁N₁N三甲基氯化胺1、阳离子淀粉0.8-1.4、聚乙烯亚胺0.015-0.05、戊二醛0.004-0.02，按实际固含量要求添加水，用甲酸调节pH值3-5；反应合成获得阳离子淀粉交联体乳化剂。有益效果：提高乳化剂性能，缩短熟化期近80%，从原来的72小时减至3-8小时；提高强度5-10%。减少白水系统的浓度；可用于表面施胶，使造纸生产的施胶成本进一步降低。

Description

AKD交联型乳化剂的制备方法  

技术领域

本发明属于造纸用乳化剂，尤其涉及一种AKD交联型乳化剂的制备方法。  

背景技术   

传统造纸用AKD施胶剂专用的乳化剂最广泛应用的中间体N-(3氯-2羟丙基)N₁N₁N三甲基氯化胺（简称CTA），其特性是一种活性醚化剂，为阳离子型季胺盐，带高正电荷，由于离子特征为阳性，使有关环氧化物阳离子化，如碳水化合物（淀粉、纤维素）及聚合物。以CTA醚化剂制备的阳离子淀粉乳化剂，应用在烷基烯酮二聚体（简称AKD）施胶剂生产中已是普遍必用的中间体原料。而非活性醚化剂，存在着经其乳化的AKD施胶剂应用成本高、稳定性差诸多缺陷。具体问题是：产品纯度低，糊化液稳定性差，性能不高；反应效率低，醚化反应不足40%；与淀粉放应缺乏活性，更使其反应需要消耗大量酸碱，造成操作难度；副产物造成强腐蚀作用等问题。活性醚化剂CTA能够克服上述非活性醚化剂制备的乳化剂缺陷，与其相比优点是：活性CTA纯度高，外观白色；与淀粉反应效率高，在优选条件下反应可达100%；自身具有活性应用较方便，在一定条件下和淀粉反应一起混合加热搅拌即可。因此目前市场CTA醚化剂制备的乳化剂所具备的优点使得人们最为广泛的应用。但是，在经CTA醚化剂制备的乳化剂乳化后的AKD施胶剂也存在另一些缺陷，如：1.施胶后纸页熟化上胶较慢，需要几十小时达到施胶要求，制约了纸张的出场时间及检验纸张是否合格的难度；2.该类AKD易水解、假施胶、退胶现象时有发生；3.该类AKD施胶剂对纸页退强弊病没有得到改善，一般减退环压强度5-8%，对包装纸应用此施胶剂形成最大弊病；4.白水系统胶料流失较大，造成施胶剂添加量过大，成本相对较高。上述问题与CTA活性官能团键能低不耐高温有关，还有其它弊端仅靠传统型CTA乳化剂乳化的AKD 产品不能得到解决。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中的不足， 提供一种AKD交联型乳化剂的制备方法，依据CTA的结构特点，选择具备综合功能的聚乙烯亚胺材料， 得以改善CTA乳化剂的不足。乳化分散性充分提高，稳定保护性能更持久，提供的高阳电荷密度更多的离子电位，聚乙烯亚胺所具有的助留助滤及对纤维的增强功能在AKD中得到发挥 。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现，一种AKD交联型乳化剂的制备方法，其特征在于，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具体步骤如下：

（1）、经采用乳化合成反应釜开动搅拌加入部分冷水，后加入阳离子淀粉重量比0.8-1.2份，滴加氢氧化钠调节PH值至8-10，升温至65℃-80℃，而后按重量份数比加入N-(3氯-2羟丙基)N₁N₁N三甲基氯化胺1份，搅拌保温1-2小时，按实际固含量要求添加水量，用甲酸调节PH值3-5，降温到60℃后反应终止得到中间体物料；

（2）、经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂,上述所得中间体物料内加入0.015-0.05份聚乙烯亚胺（重量比），搅拌升温至70-80℃，0.004-0.02的戊二醛，反应0.8-2小时，即得交联体阳离子乳化剂。

有益效果： 提高乳化剂性能， 缩短熟化期进80%，从原来的72小时减至3-8小时；可在低定量涂布纸机内使用。克服了传统施胶剂对纸页的退强弊端，提高强度15-25%，起到辅助增强作用。减少白水系统的浓度，利用施胶剂留着及化学结构特性，可大大降低了施胶剂的添加量25-30%，从而降低了施胶成本。不仅可用于浆内施胶，更可用于表面施胶，用于表面施胶相比浆内施胶又可降低用量约50%，使造纸生产的施胶成本进一步降低。

具体实施方式

以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：

实施例1

一种AKD交联型乳化剂的制备方法，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具体步骤如下： 

（1）、经乳化合成反应釜在65℃温度下，按重量份数比加入N-(3氯-2羟丙基)N₁N₁N三甲基氯化胺1份、阳离子淀粉0.8份、反应保温1小时；

（2）、经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂。上述所得中间体物料内加入0.015份聚乙烯亚胺（重量比），搅拌升温至70℃，加入0.004的戊二醛，反应0.8小时，即得交联体阳离子乳化剂。

实施例2

一种AKD交联型乳化剂的制备方法，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具体步骤如下： 

(1)、经乳化合成反应釜在70℃温度下，按重量份数比加入N-(3氯-2羟丙基)N₁N₁N三甲基氯化胺1份、阳离子淀粉1份、反应1.5小时；

(2)、经乳化合成反应釜搅拌，在65℃加入聚乙烯亚胺0.02份，戊二酸0.006份，70℃合成反应1.5小时获得阳离子淀粉交联体乳化剂。 

 实施例3

一种AKD交联型乳化剂的制备方法，其特征在于，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具体步骤如下： 

(1)、经乳化合成反应釜在90℃温度下，按重量份数比加入N-(3氯-2羟丙基)N1N1N三甲基氯化胺1份、阳离子淀粉1.2份、反应2小时；

（2）、经乳化合成反应釜搅拌，在85℃加入聚乙烯亚胺0.05份，戊二酸0.02份，70℃合成反应2小时。 

原理

聚乙烯亚胺其表征为乳化分散率高，稳定保护强，可提供更高的阳电荷电位，交联CTA及阳离子淀粉，生成交联体型化合物，使之整体提高了高阳电荷密度，在优选条件下性能有更加稳定性能。其中戊二醛也可选用乙二醛、三聚甲醛、己二醛、丁二醛、葵二醛。

实验数据

本发明采用上述实施例所得改性交联体型乳化剂AKD制备成施胶剂，在箱板纸厂进行批量试验，吨纸用量3-5公斤，熟化期缩短为4小时，同比原来没用本发明交联体型乳化剂的AKD施胶剂吨纸用量为6-8公斤，熟化期为52-72小时，施胶剂吨用量大幅降低，熟化期大大减少。经计算比较采用本发明交联体型乳化剂制备的AKD施胶剂吨纸施胶剂成本减低近40%，熟化期缩短约10倍，破解传统型乳化剂乳化的AKD施胶剂长期以来困扰纸张下机不好检测施胶度的困境，更为造纸企业降低了施胶成本，并且扩大了AKD施胶剂的纸种应用领域。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种AKD交联型乳化剂的制备方法，其特征在于，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具体步骤如下：

（1）、经采用乳化合成反应釜开动搅拌加入部分冷水，后加入阳离子淀粉重量比0.8-1.4份，滴加氢氧化钠调节PH值至8-10，升温至65℃-90℃，而后按重量份数比加入N-(3氯-2羟丙基)N₁N₁N三甲基氯化胺1份，搅拌保温1-2小时，按实际固含量要求添加水量，用甲酸调节PH值3-5，降温到60℃后反应终止得到中间体物料；

（2）、经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂,上述所得中间体物料内加入0.015-0.05份聚乙烯亚胺（重量比），搅拌升温至70-80℃，0.004-0.02的戊二醛，反应0.8-2小时，即得交联体阳离子乳化剂。