CN111622013A - 一种改性阳离子淀粉乳化剂及其制备akd乳液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改性阳离子淀粉乳化剂及其制备AKD乳液的方法，由阳离子淀粉、甲酸木素和乙二醛反应获得的。该阳离子淀粉乳化剂具有优异的稳定性，可长时间贮存。本发明还公开了一种由此改性阳离子淀粉和AKD蜡粉得到的AKD乳液。经实验验证，制备得到的改性阳离子淀粉乳化剂，与AKD中性施胶剂复合成功获得一种性能优异的AKD乳液，该AKD乳液施胶度高，抗衰退性能好，显著提升了木素和淀粉在施胶中的应用性能，对拓宽其在造纸领域内的应用具有较强的实用性。

Description

一种改性阳离子淀粉乳化剂及其制备AKD乳液的方法
技术领域
本发明属于造纸AKD施胶技术领域，更具体地说，特别涉及一种改性阳离子淀粉乳化剂及其制备AKD乳液的方法。
背景技术
中性施胶剂AKD是造纸厂中广泛应用的造纸试剂，作为一种反应型施胶剂，AKD分子中含有2个基团：疏水基团和反应基团(内酯基)。 AKD分子中的反应基团会与纤维上的羟基反应被吸附在纤维上，而 AKD的疏水基团则会形成有规律的排列，从而赋予纸张抗水性能(见说明书附图1)。在施胶过程中，AKD自身的水解及在纤维上的留着是影响AKD施胶效果的两个重要因素。但AKD本身不具有电荷，在纤维上的留着率低，不能有效地与纤维形成共价键结构产生抗水性能。同时，AKD的内酯环极易与活泼氢反应生成酮类化合物，导致施胶无效。减小AKD水解及增加AKD与纤维间的相互作用是提升AKD施胶效果的关键。这对避免AKD施胶后与加入纸页内填料的相互间作用及细菌的干扰，解决AKD施胶纸张抗水性能的衰退问题有重要作用。申请号为“201810396534.9”，名称为“一种木质素改性乳化剂及采用该乳化剂制备的AKD乳液”的中国专利公开了一种木质素改性乳化剂的制备方法，包括以下步骤：将环氧氯丙烷、三乙胺、甲醇和水混合，40-50 ℃下反应2-3小时，然后将分散于适量氢氧化钠水溶液的木质素加入反应体系中继续反应2-3小时，得到所述木质素改性乳化剂。该专利中使用了有毒副作用的环氧氯丙烷为交联剂，未对木素的来源和类型、木素的阳离子化程度进行交代。申请号为“201910297111.6”，名称为“一种淀粉复合膜材料及其制备方法”的中国专利公开了一种将甲酸纳米木素应用于淀粉复合膜材料中的方法，使淀粉膜的疏水性能得到有效改善。这证明甲酸纳米木素具有改善抗水性能的重要效果。
阳离子淀粉具有价廉和良好电性，是一种应用成熟的可被用作保护AKD施胶剂的稳定剂。但淀粉的耐高温性能不好，容易导致乳液的耐温性下降，黏度降低。甲酸木素具有比淀粉更好的热稳定性，能够提高淀粉的稳定性能。
发明内容
本发明属于造纸AKD施胶领域，发明目的是解决背景中所面临的技术问题，具体涉及到一种改进的阳离子淀粉乳化剂，以及通过该乳化剂制备AKD乳液的方法及应用。本发明的另一个目的是为了实现木素的高值化利用，以推广木素在造纸领域中的应用。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：一种改性阳离子淀粉乳化剂，各组分的质量份数如下：
阳离子淀粉 400-430份、
木素 3-10份、
乙二醛 10-15份。
进一步的，所述木素为甲酸制浆废液提取到的无硫的甲酸纳米木素，其粒径在100～140nm。
进一步的，所述阳离子淀粉为阳离子木薯淀粉液，固含量为250.5％，Zeta电位为6-10，pH值为4-4.5，黏度为60-90mPa.s。
一种改性阳离子淀粉乳化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取甲酸木素，磁力搅拌至使其均匀分散于透析装置中，使用去离子水透析后得到甲酸纳米木素；
2)室温下取甲酸纳米木素与阳离子淀粉混合，加热搅拌，制得改性阳离子淀粉乳化剂。(反应公式见说明书附图2)
进一步的，步骤(2)中甲酸纳米木素占淀粉添加量的比例为1-3％。
进一步的，加热温度为70℃，加热时间为4小时，剪切搅拌速率为1000r/min。
一种KAD乳液，包括AKD蜡和有效量的如权利要求1-3所述的改性阳离子淀粉乳化剂。
进一步的，各组分的质量份数如下：
改性阳离子淀粉乳化剂 165-185份、
AKD蜡粉 150-170份。
进一步的，还包括2.2-3.2份的氧氯化锆稳定助剂，3-5份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷。
所述的AKD乳液的方法，包括以下步骤：将AKD蜡加热熔融，缓慢加入所述改性阳离子淀粉乳化剂，稳定剂和冰醋酸，高速剪切乳化，然后加入稳定助剂和聚酰胺多胺环氧氯丙烷，并根据需要加入一定量的水，继续剪切搅拌所得。在3000r/min的高速搅拌速率下，搅拌时间在2-3分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明所制得改性阳离子淀粉乳化剂的热稳定性相比阳离子淀粉得到提高，进而提高了 AKD乳液的稳定性能，提高了AKD乳液的稳定性能及熟化速度，有助于解决AKD施胶的衰减问题，提升纸张的疏水性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明AKD与纤维混合的化学反应公式图；
图2是本发明甲酸纳米木素与阳离子淀粉混合的化学反应图；
图3是本发明纳米木质素的示意图。
具体实施方式
下面实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
本实施例技术方案如下：
(1)称取1g甲酸木质素，溶于200mL四氢呋喃(THF)中，磁力搅拌(300rpm)使其均匀分散，然后转移至透析袋中(Mw＝8000)，使用去离子水透析3天制得甲酸纳米木素。
(2)按质量计，将1份木质素，100份阳离子淀粉和5份乙二醛混合均匀，70℃反应4小时，得到一种改性阳离子淀粉乳化剂。
(3)按质量计，将150份的AKD加热熔融，缓慢加入165份上述制得的改性阳离子淀粉乳化剂，5000r/min高速剪切乳化3分钟，加入6份稳定剂，补充200份的水，继续高速剪切搅拌一段时间后快速冷却、制得成品。
实施例2
本实施例技术方案如下：
(1)称取1g甲酸木质素，溶于200mL四氢呋喃(THF)中，磁力搅拌(300rpm)使其均匀分散，然后转移至透析袋中(Mw＝8000)，使用去离子水透析3天制得甲酸纳米木素。
(2)按质量计，将2份木质素，100份阳离子淀粉和5份乙二醛混合均匀，70℃反应4小时，得到一种改性阳离子淀粉乳化剂。
(3)按质量计，将150份的AKD加热熔融，缓慢加入165份上述制得的改性阳离子淀粉乳化剂，5000r/min高速剪切乳化3分钟，加入6份稳定剂，补充200份的水，继续高速剪切搅拌一段时间后快速冷却、制得成品。
实施例3
本实施例技术方案如下：
(1)称取1g甲酸木质素，溶于200mL四氢呋喃(THF)中，磁力搅拌(300rpm)使其均匀分散，然后转移至透析袋中(Mw＝8000)，使用去离子水透析3天制得甲酸纳米木素。
(2)按质量计，将3份木质素，100份阳离子淀粉和5份乙二醛混合均匀，70℃反应4小时，得到一种改性阳离子淀粉乳化剂。
(3)按质量计，将150份的AKD加热熔融，缓慢加入165份上述制得的改性阳离子淀粉乳化剂，5000r/min高速剪切乳化3分钟，加入6份稳定剂，补充200份的水，继续高速剪切搅拌一段时间后快速冷却、制得成品。
实施例4
本实施例技术方案如下：
(1)称取1g甲酸木质素，溶于200mL四氢呋喃(THF)中，磁力搅拌(300rpm)使其均匀分散，然后转移至透析袋中(Mw＝8000)，使用去离子水透析3天制得甲酸纳米木素。
(2)按质量计，将4份木质素，100份阳离子淀粉和5份乙二醛混合均匀，70℃反应4小时，得到一种改性阳离子淀粉乳化剂。
(3)按质量计，将150份的AKD加热熔融，缓慢加入165份上述制得的改性阳离子淀粉乳化剂，5000r/min高速剪切乳化3分钟，加入6份稳定剂，补充200份的水，继续高速剪切搅拌一段时间后快速冷却、制得成品。
对比例
以原阳离子淀粉AKD乳液为对比例。
抄纸：
选用质量分数为0.6％的硫酸盐针叶木浆，依次加入绝干浆质量1％的AKD乳液，加入CPAM搅拌5min后加入20％GCC(研磨碳酸钙) 搅拌均匀后，抄造定量为60g/m2的纸张，真空干燥(90℃)5min。采用标准GB/T 1540-2002测定纸张的Cobb值。
熟化率由施胶度/完全熟化的施胶度比值计算得到。
施胶纸页放置21天测定纸页的Cobb值，计算保留率，衡量抗衰减程度。
Figure RE-GDA0002582424560000071
注:纸张Cobb值的测定时恒温恒湿环境中测定的。
从表中看出，相比与原阳离子淀粉乳化剂，本发明制得的AKD乳液具有更高的施胶度，同时熟化率有显著提升。这与阳离子淀粉与 AKD内酯环间的反应有关，内酯环打开，与淀粉羟基反应生成共价键结构。静电作用下，阳离子淀粉吸附到纤维上，如此提高了AKD施胶剂与纤维间的结合。纳米木质素由于不含有亲水性较强的磺酸基官能团，并且具有纳米尺度，从而增加了疏水官能团数量及微纳尺度的粗糙程度(见说明书附图3)，使得AKD施胶纸张的抗水性能和熟化率进一步改善，并表现出有效减小AKD施胶纸张疏水性能下降的效果。
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

Claims (10)

1.一种改性阳离子淀粉乳化剂，其特征在于：各组分的质量份数如下：
阳离子淀粉 400-430份、
木素 3-10份、
乙二醛 10-15份。
2.根据权利要求1所述的改性阳离子淀粉乳化剂，其特征在于，所述木素为甲酸制浆废液提取到的无硫的甲酸纳米木素，其粒径在100～140nm。
3.根据权利要求1所述的改性阳离子淀粉乳化剂，其特征在于，所述阳离子淀粉为阳离子木薯淀粉液，固含量为250.5％，Zeta电位为6-10，pH值为4-4.5，黏度为60-90mPa.s。
4.一种改性阳离子淀粉乳化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)取甲酸木素，磁力搅拌至使其均匀分散于透析装置中，使用去离子水透析后得到甲酸纳米木素；
2)室温下取甲酸纳米木素与阳离子淀粉混合，加热搅拌，制得改性阳离子淀粉乳化剂。
5.根据权利要求4所述的改性阳离子淀粉乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中甲酸纳米木素占淀粉添加量的比例为1-3％。
6.根据权利要求4所述的改性阳离子淀粉乳化剂的制备方法，其特征在于，加热温度为70℃，加热时间为4小时，剪切搅拌速率为1000r/min。
7.一种KAD乳液，其特征在于，包括AKD蜡和有效量的如权利要求1-3所述的改性阳离子淀粉乳化剂。
8.根据权利要求8所述的KAD乳液，其特征在于，各组分的质量份数如下：
改性阳离子淀粉乳化剂 165-185份、
AKD蜡粉 150-170份。
9.根据权利要求8所述的KAD乳液，其特征在于，还包括2.2-3.2份的氧氯化锆稳定助剂，3-5份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷。
10.制备如权利要求7-9任一项所述的AKD乳液的方法，其特征在于，包括以下步骤：将AKD蜡加热熔融，缓慢加入所述改性阳离子淀粉乳化剂，稳定剂和冰醋酸，高速剪切乳化，然后加入稳定助剂和聚酰胺多胺环氧氯丙烷，并根据需要加入一定量的水，继续剪切搅拌所得。
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