CN104387522A - 一种密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，具体涉及一种密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂及其制备方法，该浸渗剂由单官能度丙烯酸酯单体、多官能度丙烯酸酯单体、反应性阻燃剂、表面活性剂、引发剂、阻聚剂、螯合剂制备而成，具有阻燃性能优越、阻燃稳定性好、无毒、密封性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂及其制备方法。
背景技术
铸件在从液态的熔融金属凝固时，由于内部气体不能完全逸出以及金属晶体收缩的不均，产生5％-7％的体积收缩，造成气孔、缩孔、针孔、裂纹和疏松等，肉眼看不见的微孔缺陷，这些缺陷对铸件的结构强度不会构成破坏，但由于微孔渗漏，失去密封性能成为废品，造成经济损失。浸渗是将呈胶状的浸渗剂渗入铸件的孔隙，使浸渗剂硬化与孔隙内壁联成一体，从而达到堵漏的目的，使原来准备报废的铸件获得再生。浸渗剂是由无机或有机物配制而成的液态物质，通过自然渗透(即微孔自吸)、抽真空和加压等方法渗入微孔(细缝)中，将缝隙填充满，然后通过自然(室温)、冷却或加热等方法将缝隙里的密封介质固化，达到密封缝隙的作用。无机浸渗剂对于孔隙微小、孔隙密度较大的铸件密封效果不好，表面仍可能发生泄漏。在自然温度下它的固化时较长，浸渗后铸件需室温放置24h后方可压力检验。因此除了在对耐热性有特别要求的方面仍有应用外，现已经在许多领域中被有机浸渗剂取代。申请号为2014100905155的发明专利公开了一种可循环密封补强用丙烯酸酯浸渗剂，该浸渗剂由比重小于1g/cm3的单官能度丙烯酸酯单体、双官能度丙烯酸酯单体、反应型表面活性剂、引发剂、阻聚剂制备而成。但该发明的丙烯酸酯浸渗剂不具有阻燃性能，在生产、使用及储存过程中易带来安全隐患。所以开发具有自主知识产权、生产成本较低的阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂具有重要的研究和应用意义。
发明内容
本发明的目的是制备一种密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂，该浸渗剂具有较好的密封效果和阻燃性，该方法简单方便，成本较低。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法：将10-20质量份单官能度丙烯酸酯单体、5-15质量份多官能度丙烯酸酯单体、5-10质量份反应性阻燃剂、0.5-3质量份表面活性剂、0.05-0.25质量份引发剂、0.01-0.06质量份阻聚剂、0.01-0.1份螯合剂，在室温下搅拌混合均匀得到阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂。
作为进一步的改进，所述的单官能度丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十三醇酯中的一种或几种；
作为进一步的改进，所述多官能度丙烯酸酯为乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、一缩二乙二醇二丙烯酸酯、一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酯、1,6己二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丙二醇二丙烯酸酯、1,3-丙二醇二甲基丙烯酸酯、2-甲基-1,3-丙二醇二丙烯酸酯、2-甲基-1,3-丙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯中一种或几种；
作为进一步的改进，所述反应性阻燃剂为三溴苯基烯丙基醚、四溴双酚A双(烯丙基)醚、二溴新戊二醇二丙烯酸酯、二溴新戊二醇二甲基丙烯酸酯、三溴新戊二醇二丙烯酸酯、三溴新戊二醇二甲基丙烯酸酯、溴化季戊四醇三丙烯酸酯中一种或几种；
作为进一步的改进，所述表面活性剂为HLB值在8-16之间的改性烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中一种，如：聚氧丙烯甘露醇二油酸酯、失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯氧丙烯油酸酯、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯氧丙烯油酸酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯单硬脂酸酯等等中的一种，优先选择反应型的，即带双键的，因为其可以参与固化时的反应，提高产品性能；
作为进一步的改进，所述引发剂为过氧化物或偶氮类引发剂，优选偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中一种；
作为进一步的改进，所述阻聚剂为对苯二酚、苯醌、萘醌、蒽醌、2,6-二丁基对甲苯酚、苦味酸、4-甲氧基苯酚中一种；螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、邻氨基酚、8-羟基喹啉中一种。
一种由上述的阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法制得的阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
1)本发明所使用的阻燃剂为反应性阻燃剂，作为一种反应单体参加反应，并以化学键的形式结合到有机浸渗剂的主链或侧链上去，使有机浸渗剂本身含有阻燃成分，阻燃稳定性好，无毒；
2)本发明制得的阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂具有良好的阻燃性，固化物氧指数达到27％以上，达到难燃级别；
3)除了良好的阻燃性以外，本发明制得的阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂具有较好的密封性，合格率达到99％以上。
其中氧指数按照GB/T 10707-2008(氧指数测定仪燃烧测试方法)进行测定。
密封合格率测试方法如下：
取100个试验环，其中试验环为烧结粉末金属圆筒，是一种铜、铁、铝合金做的粉沫冶金件，其表面没有经过抛光、压花或精压等工艺的处理，其连通孔隙与整个体积的比率(孔隙率)为(15～25)％。将试验环放入盛有阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的压力容器内，使每一件部件均浸没，然后将容器密闭，抽出空气，直至真空度达到－0.1MPa.s，保持10min；在抽真空阶段的末期加压，使压力达到不低于0.3MPa.s，并保持10min。恢复常压，取出试验环，放入121.1℃烘箱内固化1h。最后在0.2MPa的压力下检漏3min，泄露的为不合格试验环。合格试验环的个数除以测试总试验环数即为密封合格率。
具体实施方式
下面就本发明举例说明，但不是对本发明的限制。
实施例1
将2质量份丙烯酸羟乙酯、8质量份甲基丙烯酸羟丙酯、5质量份乙二醇二丙烯酸酯、10质量份一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯、5质量份三溴苯基烯丙基醚、0.5质量份改性烷基酚聚氧乙烯醚、0.05质量份偶氮二异丁腈、0.01质量份对苯二酚、0.001质量份乙二胺四乙酸二钠，在室温下搅拌混合均匀得到阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂。其密封合格率达到99％，固化物氧指数为27.2％。
实施例2
将5质量份丙烯酸羟丙酯、8质量份甲基丙烯酸环己酯、12质量份季戊四醇三丙烯酸酯、7质量份三溴新戊二醇二甲基丙烯酸酯、1.0质量份脂肪酸聚氧乙烯酯、0.1质量份偶氮二异庚腈、0.03质量份萘醌、0.003质量份乙二胺四乙酸四钠，在室温下搅拌混合均匀得到阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂。其密封合格率达到100％，固化物氧指数为27.6％。
实施例3
将7质量份甲基丙烯酸十三醇酯、8质量份甲基丙烯酸羟丙酯、6质量份1,4-丁二醇二丙烯酸酯、4质量份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3质量份二溴新戊二醇二丙烯酸酯、5质量份四溴双酚A双(烯丙基)醚、2质量份改性烷基酚聚氧乙烯醚、0.2质量份偶氮二异丁腈、0.04质量份2,6-二丁基对甲苯酚、0.007质量份邻氨基酚，在室温下搅拌混合均匀得到阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂。其密封合格率达到99％，固化物氧指数为27.8％。
实施例4
将4质量份甲基丙烯酸羟丙酯、7质量份甲基丙烯酸环己酯、9质量份甲基丙烯酸月桂酯、2质量份2-甲基-1,3-丙二醇二甲基丙烯酸酯、3质量份季戊四醇三甲基丙烯酸酯、3质量份二溴新戊二醇二丙烯酸酯、4质量份三溴新戊二醇二丙烯酸酯、3质量份溴化季戊四醇、3质量份脂肪酸聚氧乙烯酯、0.25质量份偶氮二异庚腈、0.06质量份4-甲氧基苯酚、0.01质量份8-羟基喹啉，在室温下搅拌混合均匀得到阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂。其密封合格率达到100％，固化物氧指数为28.1％。
Claims (10)
1.一种密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法，其特征在于其制备方法为：
将10-20质量份单官能度丙烯酸酯单体、5-15质量份多官能度丙烯酸酯单体、5-10质量份反应性阻燃剂、0.5-3质量份表面活性剂、0.05-0.25质量份引发剂、0.01-0.06质量份阻聚剂、0.001-0.01份螯合剂在室温下搅拌混合均匀得到阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂。
2.根据权利要求1所述的密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法，其特征在于所述的单官能度丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十三醇酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法，其特征在于所述的多官能度丙烯酸酯为乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、一缩二乙二醇二丙烯酸酯、一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酯、1,6己二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丙二醇二丙烯酸酯、1,3-丙二醇二甲基丙烯酸酯、2-甲基-1,3-丙二醇二丙烯酸酯、2-甲基-1,3-丙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法，其特征在于所述的反应性阻燃剂为三溴苯基烯丙基醚、四溴双酚A双(烯丙基)醚、二溴新戊二醇二丙烯酸酯、二溴新戊二醇二甲基丙烯酸酯、三溴新戊二醇二丙烯酸酯、三溴新戊二醇二甲基丙烯酸酯、溴化季戊四醇三丙烯酸酯中一种或几种。
5.根据权利要求1所述的密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为HLB值为8-16之间的改性烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂是过氧化物或偶氮类引发剂，所述表面活性剂为HLB值为8-16之间的带双键的改性烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中一种。
7.根据权利要求6所述的密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法，其特征在于所述的偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中一种。
8.根据权利要求1所述的密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法，其特征在于所述的阻聚剂为对苯二酚、苯醌、萘醌、蒽醌、2,6-二丁基对甲苯酚、苦味酸、4-甲氧基苯酚中一种。
9.根据权利要求1所述的密封补强用阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法，其特征在于所述的螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、邻氨基酚、8-羟基喹啉中一种。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂的制备方法制得的阻燃丙烯酸酯型有机浸渗剂。
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