CN118285012A - 非水系二次电池功能层用浆料组合物及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种非水系二次电池功能层用浆料组合物，其能够形成能够抑制非水系二次电池的内部短路时的放热并且能够降低非水系二次电池的内阻的功能层。本发明的浆料组合物包含功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及水。上述功能性颗粒包含发泡剂颗粒，上述非水溶性聚合物的含量相对于100质量份的上述功能性颗粒为0.01质量份以上且20质量份以下，上述水溶性聚合物的含量相对于100质量份的上述功能性颗粒为1质量份以上且10质量份以下。而且，由规定的式(1)计算出的值(Fsup)为10质量％以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种非水系二次电池功能层用浆料组合物及其制造方法。
背景技术
锂离子二次电池等非水系二次电池(以下有时会称为“二次电池”)具有小型、轻质、且能量密度高、进而能够反复充放电的特性，被用于广泛的用途。
在此，二次电池一般具有电极(正极和负极)、以及隔离正极和负极而防止正极和负极之间的短路的间隔件。在此，作为间隔件，以往使用在间隔件基材的表面设置用于提高耐热性和强度的多孔膜层、以提高与电极的黏合性为目的的黏合层等用于对电池构件赋予规定的功能的层(以下，有时将它们统称为“非水系二次电池用功能层”或“功能层”)而成的间隔件。
而且，功能层例如通过在间隔件基材等基材上涂敷包含非水溶性聚合物等成分的非水系二次电池功能层用浆料组合物(以下有时称为“浆料组合物”)并干燥基材上的涂膜而形成。
因此，近年来，为了实现二次电池的性能的进一步提高，尝试着对用于形成功能层的浆料组合物进行改良。
具体而言，在专利文献1中，公开了一种功能层用浆料组合物，其包含作为具有规定的官能团的聚合物的黏结材料和体积平均粒径在规定范围内的三聚氰胺化合物，三聚氰胺化合物在黏结材料和三聚氰胺化合物的合计中所占的比例在规定范围内。而且，根据专利文献1的功能层用浆料组合物，能够形成能够与间隔件基材牢固地密合的功能层，并且能够提高二次电池的倍率特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2020/040163号。
发明内容
发明要解决的问题
在此，对于二次电池，要求充分抑制内部短路时的放热。而且，对于二次电池，为了发挥优异的电池特性，还要求降低内阻。
即，要求在充分抑制二次电池的内部短路时的放热的同时降低内阻的新技术。
因此，本发明的目的在于提供一种能够形成能够抑制非水系二次电池的内部短路时的放热并且能够降低非水系二次电池的内阻的功能层的非水系二次电池功能层用浆料组合物以及该非水系二次电池功能层用浆料组合物的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人以解决上述问题为目的进行了深入研究。然后，本发明人发现，如果使用含有包含发泡剂颗粒的功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及水的浆料组合物，其中，非水溶性聚合物和水溶性聚合物相对于功能性颗粒的量比分别在规定的范围内，并且，静置浆料组合物而得到的上清液经过规定的处理而得到的干燥物的质量相对于浆料组合物中包含的非水溶性聚合物的总质量的比为规定值以下，能够抑制二次电池的内部短路时的放热，并且降低非水系二次电池的内阻，从而完成了本发明。
即，本发明的目的在于有利地解决上述问题，根据本发明，可提供下述[1]～[8]的非水系二次电池功能层用浆料组合物和下述[9]～[10]的非水系二次电池功能层用浆料组合物的制造方法。
[1]一种非水系二次电池功能层用浆料组合物，其包含功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及水，上述功能性颗粒包含发泡剂颗粒，上述非水溶性聚合物的含量相对于100质量份的上述功能性颗粒为0.01质量份以上且20质量份以下，上述水溶性聚合物的含量相对于100质量份的上述功能性颗粒为1质量份以上且10质量份以下，将上述非水系二次电池功能层用浆料组合物中包含的上述非水溶性聚合物的总质量设为W0(g)，将上述非水系二次电池功能层用浆料组合物在温度25℃静置1小时而得到的上清液用甲醇凝固，将得到的凝固物水洗后在温度60℃干燥1小时而得到的干燥物的质量设为W1(g)，由下式(1)计算出的值(Fsup)为10质量％以下。
Fsup＝100×(W1/W0)[质量％]…(1)
像这样，如果使用含有包含发泡剂颗粒的功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及水的浆料组合物，其中，非水溶性聚合物和水溶性聚合物相对于功能性颗粒的量比分别在上述范围内，由上述式(1)计算出的值(Fsup)为上述值以下，则能够制作能够形成在内部短路时的放热抑制优异且内阻降低的非水系二次电池的功能层。
另外，在本发明中，聚合物为“非水溶性”是指，在温度25℃将0.5g(固体成分换算计)的聚合物溶解于100g的水中时，不溶成分量为90质量％以上。
此外，在本发明中，聚合物为“水溶性”是指，在温度25℃将0.5g(固体成分换算计)的聚合物溶解于100g的水中时，不溶成分量小于1.0质量％。
而且，在本发明中，“Fsup”具体而言能够使用实施例中记载的方法来计算出。
在此，在本发明中，“功能性颗粒”是由用于提高功能层的耐热性和/或强度的非导电性颗粒和被热分解而产生不燃性气体的发泡剂颗粒构成的概念。即，在本发明中，“非水溶性聚合物”即使假设为颗粒状，也不包含在“功能性颗粒”中。
[2]根据上述[1]所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，上述非水溶性聚合物的含量相对于100质量份的上述功能性颗粒为10质量份以下。
像这样，如果非水溶性聚合物相对于功能性颗粒的量比为上述值以下，则能够进一步降低二次电池的内阻。
[3]根据上述[1]或[2]所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，上述水溶性聚合物的热分解温度为130℃以上。
像这样，如果使用水溶性聚合物的热分解温度为上述值以上的浆料组合物，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热。
另外，在本发明中，水溶性聚合物的“热分解温度”能够使用实施例中记载的方法来测定。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，上述水溶性聚合物选自纤维素衍生物、海藻酸化合物、聚乙烯醇以及聚丙烯酸化合物。
像这样，如果使用包含选自纤维素衍生物、海藻酸化合物、聚乙烯醇以及聚丙烯酸化合物的水溶性聚合物的浆料组合物，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且进一步降低二次电池的内阻。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，上述发泡剂颗粒的热分解温度为150℃以上且450℃以下。
像这样，如果发泡剂颗粒的热分解温度在上述范围内，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且进一步降低二次电池的内阻。
另外，在本发明中，发泡剂颗粒的“热分解温度”能够使用实施例中记载的方法来测定。
[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，上述发泡剂颗粒在400℃的发泡量以25℃、一个大气压换算计为10cm3/g以上。
像这样，如果发泡剂颗粒在400℃的发泡量以25℃、一个大气压换算计为10cm3/g以上，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且进一步降低二次电池的内阻。
另外，在本发明中，发泡剂颗粒在400℃的“发泡量”能够使用实施例中记载的方法来测定。
此外，在本发明中，“一个大气压”表示101325Pa。
[7]根据上述[1]～[6]中任一项所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，上述发泡剂颗粒为三聚氰胺化合物。
像这样，如果浆料组合物包含三聚氰胺化合物作为发泡剂颗粒，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且进一步降低二次电池的内阻。
[8]根据上述[7]所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，上述三聚氰胺化合物为氰尿酸三聚氰胺。
像这样，如果浆料组合物包含氰尿酸三聚氰胺作为发泡剂颗粒，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且进一步降低二次电池的内阻。
[9]一种非水系二次电池功能层用浆料组合物的制造方法，非水系二次电池功能层用浆料组合物为上述[1]～[8]中任一项所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，上述制造方法包括：除去工序，从包含上述功能性颗粒、上述非水溶性聚合物、上述水溶性聚合物、水以及有机溶剂的分散液中除去上述有机溶剂。
像这样，根据包括从含有包含发泡性颗粒的功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物、水以及有机溶剂的分散液中除去有机溶剂的工序的非水系二次电池功能层用浆料组合物的制造方法，能够良好地制造能够形成在内部短路时的放热抑制优异且内阻降低的二次电池的本发明的浆料组合物。
[10]根据上述[9]所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物的制造方法，其中，在上述除去工序之前，还包括以下的(A)或(B)中的任一步骤：
(A)对包含上述功能性颗粒、上述非水溶性聚合物、上述水溶性聚合物、水以及上述有机溶剂的组合物实施分散处理，得到上述分散液的工序；或
(B)对包含上述功能性颗粒、上述非水溶性聚合物以及上述有机溶剂的组合物实施分散处理，得到预分散液的工序；以及，在上述预分散液中加入上述水溶性聚合物和水，得到上述分散液的工序。
像这样，如果使用经过上述(A)或(B)的步骤而制造的浆料组合物，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且进一步降低二次电池的内阻。
发明效果
根据本发明，能够提供一种能够形成能够抑制非水系二次电池的内部短路时的放热并且能够降低非水系二次电池的内阻的功能层的非水系二次电池功能层用浆料组合物以及该非水系二次电池功能层用浆料组合物的制造方法。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。
在此，本发明的非水系二次电池功能层用浆料组合物能够用于形成在非水系二次电池内发挥着补强和/或黏合等功能的功能层。此外，本发明的非水系二次电池功能层用浆料组合物的制造方法能够用于制造本发明的非水系二次电池功能层用浆料组合物。
(非水系二次电池功能层用浆料组合物)
本发明的浆料组合物是功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物溶解和/或分散在水中而成的组合物。在此，功能性颗粒需要至少包含发泡剂颗粒。另外，本发明的浆料组合物也可以含有除功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及水以外的成分(其它成分)。
在此，本发明的浆料组合物的特征在于，非水溶性聚合物的含量相对于100质量份的功能性颗粒为0.01质量份以上且20质量份以下，水溶性聚合物的含量相对于100质量份的功能性颗粒为1质量份以上且10质量份以下，并且Fsup为10质量％以下。
而且，本发明的浆料组合物含有至少包含发泡剂颗粒的功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及水，非水溶性聚合物和水溶性聚合物相对于功能性颗粒的量比分别在上述范围内，并且由式(1)计算出的Fsup为规定值以下，因此如果使用该浆料组合物，则能够制作能够抑制二次电池的内部短路时的放热并且能够降低二次电池的内阻的功能层。像这样，通过使用上述的浆料组合物，能够得到上述效果的理由还不确定，但推测如下。
首先，本发明的浆料组合物包含被热分解而产生不燃性气体的发泡剂颗粒。该发泡剂颗粒在二次电池的内部短路时被热分解而产生不燃性气体，由此具有切断正极和负极之间的电导通的功能。因此，具有使用本发明的浆料组合物而形成的功能层的二次电池在内部短路时的放热抑制优异。
此外，本发明的浆料组合物由于能够作为黏结材料发挥功能的非水溶性聚合物的含量在规定的范围内，所以在充分确保由浆料组合物形成的功能层的黏合性的同时也不会过度提高二次电池的内阻。
接着，说明由式(1)计算出的Fsup为10质量％以下的意义。在此，如式(1)所示，Fsup为用W1/W0乘以100而得到的值，分母W0为浆料组合物中包含的非水溶性聚合物的总质量(g)。另一方面，分子W1是将静置浆料组合物而得到的上清液用甲醇凝固、将凝固物水洗后干燥而得到的干燥物的质量(g)。当静置浆料组合物时，不仅功能性颗粒会沉淀，附着在功能性颗粒表面的非水溶性聚合物和水溶性聚合物也与功能性颗粒一起沉淀。另一方面，上清液中包含不附着于发泡剂颗粒等功能性颗粒表面而分散着的非水溶性聚合物和水溶性聚合物。而且，通过凝固上清液并水洗得到的凝固物，水溶性聚合物被洗掉，因此可认为由上清液得到的干燥物实质上相当于在浆料组合物中不附着于功能性颗粒表面而分散着的非水溶性聚合物的干燥物。换言之，干燥物的质量W1(g)能够作为与在浆料组合物中不附着于功能性颗粒表面而分散着的非水溶性聚合物的质量相关的值来处理，可以说，由式(1)求出的Fsup相当于不附着于功能性颗粒表面而分散在浆料组合物中的非水溶性聚合物的质量占浆料组合物中包含的非水溶性聚合物的总质量的比例(质量％)。而且，通过由式(1)计算出的Fsup为10质量％以下，可以说在功能性颗粒表面附着有足够量的非水溶性聚合物，能够提高使用浆料组合物形成的功能层的黏合性。此外，通过由式(1)计算出的Fsup为10质量％以下，在使用浆料组合物形成的功能层中，能够降低不附着于功能性颗粒而分散着的非水溶性聚合物堵塞间隔件基材的孔等不良影响，抑制二次电池的内阻的上升。
进而，浆料组合物中包含的水溶性聚合物具有对使用浆料组合物形成的功能层赋予热稳定性的功能。在此，当水溶性聚合物相对于功能性颗粒的量比过小时，由于功能层的热稳定性降低，二次电池的内部短路时的放热会增加。另一方面，当水溶性聚合物相对于功能性颗粒的量比过大时，浆料组合物的黏度过度上升，浆料组合物的涂覆性降低。因此，不能形成均匀的功能层，结果二次电池的内部短路时的放热增加，并且二次电池的内阻上升。而且，本发明的浆料组合物由于水溶性聚合物相对于功能性颗粒的量比在规定的范围内，所以不会产生上述问题。
因此，可认为具有使用本发明的浆料组合物形成的功能层的二次电池在内部短路时的放热抑制优异，并且内阻充分降低。
<功能性颗粒>
本发明的浆料组合物至少含有发泡剂颗粒作为功能性颗粒，任意地含有非导电性颗粒。换言之，本发明的浆料组合物可以仅包含发泡剂颗粒作为功能性颗粒，也可以包含发泡剂颗粒和非导电性颗粒这两者。
<<发泡剂颗粒>>
本发明的浆料组合物中包含的发泡剂颗粒只要是被热分解而产生不燃性气体的化合物即可，没有特别限定。然而，从进一步抑制二次电池的内部短路时的放热并且进一步降低二次电池的内阻的观点出发，优选通过热分解产生作为不燃性气体的氮的化合物，更优选具有选自氨基、偶氮基、肼基(hydrazino)、1,2-亚肼基(hydrazo)和亚硝基中的至少一种的化合物及其衍生物以及它们的盐，更优选包含氨基和偶氮基中的至少一种的化合物及其衍生物以及它们的盐，特别优选三聚氰胺化合物。
另外，发泡剂颗粒可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
[三聚氰胺化合物]
作为三聚氰胺化合物，可举出三聚氰胺及三聚氰胺的衍生物、以及它们的盐。而且，作为三聚氰胺及三聚氰胺的衍生物，可举出例如以下的式(I)所表示的化合物。
[化学式1]
式(I)中，各A各自独立地表示羟基或NR1R2(R1和R2各自独立地表示氢原子、烃基或含羟基烃基。此外，在式(I)中存在多个R1的情况下，存在的多个R1可以相同也可以不同，在存在多个R2的情况下，存在的多个R2可以相同也可以不同。)。
在此，R1和R2的烃基和含羟基烃基在碳原子数为2以上的情况下，可以在碳原子与碳原子之间插入1个或2个以上氧原子(-O-)(其中，在插入2个以上的氧原子的情况下，它们彼此不邻接)。而且，R1和R2的烃基和含羟基烃基的碳原子数没有特别限定，优选为1以上且5以下。
此外，作为三聚氰胺及三聚氰胺的衍生物的盐，没有特别限定，可举出硫酸盐、氰尿酸盐等。
而且，从进一步抑制二次电池的内部短路时的放热并且进一步降低二次电池的内阻的观点出发，作为三聚氰胺化合物，优选三聚氰胺、三聚氰胺的氰尿酸盐(氰尿酸三聚氰胺)，更优选氰尿酸三聚氰胺。
另外，三聚氰胺化合物可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
[其它发泡剂颗粒]
作为除上述三聚氰胺化合物以外的发泡剂颗粒，可举出例如偶氮二异丁腈、对甲苯磺酰肼、5-甲基-lH-苯并三唑、氧代双苯磺酰肼、三肼基三嗪、偶氮二甲酰胺、亚肼基二甲酰胺、二亚硝基五亚甲基四胺、对甲苯磺酰氨基脲、p,p'-氧代双苯磺酰氨基脲、碳酸氢钠。
另外，其它发泡剂颗粒可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
[热分解温度]
在此，发泡剂颗粒的热分解温度优选为150℃以上，更优选为200℃以上，进一步优选为250℃以上，特别优选为300℃以上，优选为450℃以下，更优选为400℃以下，进一步优选为380℃以下。如果发泡剂颗粒的热分解温度为150℃以上，则能够抑制发泡剂颗粒热分解，因此能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且能够进一步降低二次电池的内阻。另一方面，如果发泡剂颗粒的热分解温度为450℃以下，则发泡剂颗粒容易在适当的时机产生不燃性气体，能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热。
另外，发泡剂颗粒的热分解温度能够通过变更发泡剂颗粒的种类等来调节。
[体积平均粒径]
而且，发泡剂颗粒的体积平均粒径优选为200nm以上，优选为5000nm以下，更优选为4000nm以下，进一步优选为3000nm以下。如果发泡剂颗粒的体积平均粒径为200nm以上，则能够使使用浆料组合物形成的功能层与间隔件基材牢固地密合。另一方面，如果发泡剂颗粒的体积平均粒径为5000nm以下，则能够使使用浆料组合物形成的功能层与间隔件基材牢固地密合，此外，通过具有该功能层的间隔件，能够进一步降低二次电池的内阻。
另外，在本发明中，发泡剂颗粒的“体积平均粒径”能够使用实施例中记载的方法来测定。
[发泡量]
此外，发泡剂颗粒在400℃的发泡量以25℃、一个大气压换算计，优选为10cm3/g以上，更优选为15cm3/g以上，进一步优选为20cm3/g以上。如果发泡剂颗粒在400℃的发泡量以25℃、一个大气压换算计为10cm3/g以上，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且进一步降低二次电池的内阻。而且，发泡剂颗粒在400℃的发泡量的上限没有特别限定，能够为例如500cm3/g以下，也能够为350cm3/g以下。
另外，发泡剂颗粒的发泡量能够通过变更发泡剂颗粒的种类等来调节。
<<非导电性颗粒>>
而且，功能性颗粒以提高得到的功能层的耐热性、强度等各特性为目的，除了上述发泡剂颗粒之外，还能够包含非导电性颗粒。作为非导电性颗粒，没有特别限定，能够举出可用于二次电池的已知的非导电性颗粒。
具体而言，作为非导电性颗粒，能够使用无机微粒和有机微粒这两者，通常使用无机微粒。在此，作为非导电性颗粒的材料，优选在二次电池的使用环境下稳定地存在且电化学性稳定的材料。当从这样的观点出发举出非导电性颗粒的优选例时，可举出：氧化铝(alumina)、水合氧化铝(勃姆石)、氧化硅、氧化镁(magnesia)、氧化钙、氧化钛(titania)、BaTiO3、ZrO、氧化铝-二氧化硅复合氧化物等氧化物颗粒；氮化铝、氮化硼等氮化物颗粒；硅、金刚石等共价键性晶体颗粒；硫酸钡、氟化钙、氟化钡等难溶性离子晶体颗粒；滑石、蒙脱土等黏土微粒等。此外，这些颗粒也可以根据需要实施元素取代、表面处理、固溶体化等。
另外，上述的非导电性颗粒可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。此外，有机微粒的玻璃化转变温度没有特别限定，通常为25℃以上。
另外，在本发明中，有机微粒的“玻璃化转变温度”能够与本说明书的实施例中记载的非水溶性聚合物的“玻璃化转变温度”同样地进行测定。
而且，在浆料组合物包含发泡剂颗粒和非导电性颗粒这两者作为功能性颗粒的情况下，从实现由非导电性颗粒赋予功能层所期望的特性提高并且使功能层与间隔件基材充分牢固地密合的观点出发，浆料组合物中的非导电性颗粒的配合量相对于100质量份的发泡剂颗粒优选为100质量份以下，更优选为80质量份以下，进一步优选为60质量份以下。
<非水溶性聚合物>
非水溶性聚合物是对使用浆料组合物在间隔件表面形成的功能层赋予黏合性的成分。而且，非水溶性聚合物在浆料组合物中呈颗粒状，以分散于水中的状态存在。
<<非水溶性聚合物的种类>>
在此，作为非水溶性聚合物，只要是能够对形成于间隔件表面的功能层赋予黏合性的聚合物即可，没有特别限定，能够使用任意的聚合物。而且，作为非水溶性聚合物的优选例，可举出共轭二烯系聚合物(主要包含脂肪族共轭二烯单体单元的无规聚合物和嵌段聚合物)及其氢化物、脂肪族共轭二烯/芳香族单乙烯基系共聚物(主要包含脂肪族共轭二烯单体单元和芳香族单乙烯基单体单元的无规聚合物和嵌段聚合物)及其氢化物、丙烯酸系聚合物(主要包含(甲基)丙烯酸烷基酯单体单元的聚合物)、丙烯酸/丙烯酰胺系共聚物(主要包含(甲基)丙烯酸单体单元和(甲基)丙烯酰胺单体单元的聚合物)等。而且，在这些中，优选共轭二烯系聚合物的氢化物、丙烯酸系聚合物，更优选共轭二烯系聚合物的氢化物。
另外，非水溶性聚合物可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
此外，在本发明中，“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
作为能够形成脂肪族共轭二烯单体单元的脂肪族共轭二烯单体，可举出例如1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯(异戊二烯)、2,3-二甲基-1,3-丁二烯等。它们可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
作为能够形成芳香族单乙烯基单体单元的芳香族单乙烯基单体，可举出例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、丁氧基苯乙烯、乙烯基甲苯、氯苯乙烯、乙烯基萘等。它们可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
作为能够形成(甲基)丙烯酸烷基酯单体单元的(甲基)丙烯酸烷基酯单体，可举出例如：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸庚酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸正十四烷基酯、丙烯酸硬脂酯等丙烯酸烷基酯；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙基酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸庚酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸壬酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯、甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯等甲基丙烯酸烷基酯。它们可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
作为能够形成(甲基)丙烯酸单体单元的(甲基)丙烯酸单体，能够使用丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一者。
作为能够形成(甲基)丙烯酰胺单体单元的(甲基)丙烯酰胺单体，能够使用丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺中的至少一者。
另外，在本发明中，“包含单体单元”是指“在使用该单体得到的聚合物中包含来自单体的重复单元”。
此外，在本发明中，“主要包含”一种或者多种单体单元是指“在将聚合物中含有的全部重复单元的量设为100质量％的情况下，该一种单体单元的含有比例或者该多种单体单元的含有比例的合计大于50质量％”。
另外，在本发明中，聚合物中的各种单体单元(重复单元)的含有比例能使用1H-NMR、13C-NMR等核磁共振(NMR)法来测定。
<<非水溶性聚合物的官能团>>
在此，非水溶性聚合物优选具有官能团。从进一步抑制二次电池的内部短路时的放热并且进一步降低二次电池的内阻的观点出发，作为非水溶性聚合物所具有的官能团，优选羧酸基、羟基、氨基、环氧基、唑啉基、磺酸基、腈基、酯基以及酰胺基(以下，有时将这些官能团统称为“特定官能团”)，更优选羧酸基、环氧基、酯基。
另外，非水溶性聚合物可以具有一种上述的特定官能团，也可以具有两种以上。
而且，在非水溶性聚合物中导入特定官能团的方法没有特别限定。例如，优选使用具有特定官能团的单体(含特定官能团单体)进行聚合反应，得到包含含特定官能团单体单元的非水溶性聚合物。作为含特定官能团单体，没有特别限定，能够使用已知的单体。
例如，作为具有羧酸基的单体，可举出上述(甲基)丙烯酸单体、马来酸等。
作为具有环氧基的单体，可举出：乙烯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、丁烯基缩水甘油醚、邻烯丙基苯基缩水甘油醚等不饱和缩水甘油醚；丁二烯单环氧化物、氯丁二烯单环氧化物、4,5-环氧-2-戊烯、3,4-环氧-1-乙烯基环己烯、1,2-环氧-5,9-环十二碳二烯等二烯或多烯的单环氧化物；3,4-环氧-1-丁烯、1,2-环氧-5-己烯、1,2-环氧-9-癸烯等烯基环氧化物；丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、巴豆酸缩水甘油酯、4-庚烯酸缩水甘油酯、山梨酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、缩水甘油基-4-甲基-3-戊烯酸酯、3-环己烯羧酸的缩水甘油酯、4-甲基-3-环己烯羧酸的缩水甘油酯等不饱和羧酸的缩水甘油酯类等。
作为具有酯基的单体，可举出上述的(甲基)丙烯酸烷基酯单体等。
另外，含特定官能团单体可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
<<其它重复单元>>
非水溶性聚合物可以包含来自除上述单体以外的单体的重复单元(其它重复单元)。作为像这样的其它重复单元，没有特别限定，可举出交联性单体单元。
作为能够形成交联性单体单元的交联性单体，可举出例如：(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸二乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸四乙二醇酯、三羟甲基丙烷-三(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯类等。
另外，在本发明中，“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。
<<非水溶性聚合物的制备方法>>
非水溶性聚合物的制备方法没有特别限定。非水溶性聚合物例如通过将包含上述单体的单体组合物在溶剂中聚合而制造。另外，单体组合物中的各单体的含有比例能够根据非水溶性聚合物中的所期望的单体单元(重复单元)的含有比例来确定。
另外，聚合方式没有特别限定，也能够使用溶液聚合法、悬浮聚合法、本体聚合法、乳液聚合法等中的任一方法。此外，作为聚合反应，也能够使用离子聚合、自由基聚合、活性自由基聚合、各种缩聚、加成聚合等中的任一反应。而且，聚合时，能够根据需要使用已知的乳化剂、聚合引发剂。
在此，如上所述，聚合物的水溶性、非水溶性由聚合物溶解于水中时的不溶成分量决定。而且，溶解于水中时的不溶成分量能够通过变更用于制备聚合物的单体的种类、量、聚合物的重均分子量等来调节。
[玻璃化转变温度]
而且，非水溶性聚合物的玻璃化转变温度优选小于25℃，更优选为0℃以下。如果非水溶性聚合物的玻璃化转变温度小于25℃，则能够使使用浆料组合物形成的功能层与间隔件基材牢固地密合。另外，非水溶性聚合物的玻璃化转变温度的下限没有特别限定，能够为例如-100℃以上，能够为-50℃以上。
另外，在本发明中，非水溶性聚合物的“玻璃化转变温度”能够使用实施例中记载的方法来测定。
[在有机溶剂中的溶解性]
此外，非水溶性聚合物优选在沸点为120℃以下的有机溶剂中具有溶解性。作为沸点为120℃以下的有机溶剂，可举出例如乙腈(沸点：82℃)、四氢呋喃(沸点：66℃)、丙酮(沸点：56.5℃)、甲基乙基酮(沸点：79.64℃)、乙二胺(沸点：117℃)、甲苯(沸点：110.63℃)、环戊基甲基醚(沸点：106℃)、异丙醇(沸点：82.4℃)等。
另外，在本发明中，非水溶性聚合物在有机溶剂中具有“溶解性”是指在温度25℃将0.5g的非水溶性聚合物溶解于100g的有机溶剂时，在该有机溶剂中的不溶成分量小于50质量％。
另外，在本发明中，“在有机溶剂中的不溶成分量”能够使用实施例中记载的方法来测定。而且，在有机溶剂中的不溶成分量能够通过变更用于制备聚合物的单体的种类、量、聚合物的重均分子量等来调节。例如，通过增加用于制备聚合物的含环氧基单体和/或交联性单体的量，能够增加在有机溶剂中的不溶成分量。
<<功能性颗粒和非水溶性聚合物的配合量比>>
在此，浆料组合物中的非水溶性聚合物的含量相对于100质量份的功能性颗粒，需要为0.01质量份以上且20质量份以下，优选为0.05质量份以上，更优选为0.07质量份以上，优选为10质量份以下，更优选为8质量份以下，进一步优选为6质量份以下，更进一步优选为5质量份以下，特别优选为4质量份以下。当浆料组合物中的非水溶性聚合物的含量相对于100质量份的功能性颗粒小于0.01质量份时，容易发生功能性颗粒从形成于间隔件基材上的功能层脱落。其结果是，二次电池的内部短路时的放热增加，并且二次电池的内阻上升，电池特性降低。另一方面，当浆料组合物中的非水溶性聚合物的含量相对于100质量份的功能性颗粒大于20质量份时，得到的二次电池的内阻上升，电池特性降低。此外，如果浆料组合物中的非水溶性聚合物的含量相对于100质量份的功能性颗粒为10质量份以下，则能够进一步降低二次电池的内阻。
<水溶性聚合物>
水溶性聚合物能够作为调节本发明的浆料组合物的黏度的黏度调节剂发挥功能，并且能够作为抑制非水系二次电池的内部短路时的放热的成分发挥功能。
<<水溶性聚合物的种类>>
而且，作为水溶性聚合物，没有特别限定，从进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且进一步降低二次电池的内阻的观点出发，优选纤维素衍生物、海藻酸及其盐(钠盐等)等海藻酸化合物、聚丙烯酸及其盐(钠盐等)等聚丙烯酸化合物、聚乙烯醇，更优选纤维素衍生物、海藻酸化合物，进一步优选纤维素衍生物。
另外，水溶性聚合物可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
在此，纤维素衍生物能够分类为非离子型、阴离子型以及阳离子型。
作为非离子型纤维素衍生物，可举出例如：甲基纤维素、甲基乙基纤维素、乙基纤维素、微晶纤维素等烷基纤维素；羟乙基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素硬脂氧基醚、羧甲基羟乙基纤维素、烷基羟乙基纤维素、壬基酚聚醚基羟乙基纤维素(nonoxynyl hydroxyethyl cellulose)等羟烷基纤维素等。
此外，作为阴离子型纤维素衍生物，可举出上述的非离子型纤维素衍生物被各种衍生基团取代的取代物及其盐(钠盐和铵盐等)。当举出具体例时，可举出纤维素硫酸钠、羧甲基纤维素(CMC)及其盐。
进而，作为阳离子型纤维素衍生物，可举出例如低氮羟乙基纤维素二甲基二烯丙基氯化铵(聚季铵盐-4(Polyquaternium-4))、氯化O-[2-羟基-3-(三甲基氨基)丙基]羟乙基纤维素(聚季铵盐-10(Polyquaternium-10))、O-[2-羟基-3-(月桂基二甲基氨基)丙基]羟乙基纤维素氯化物(聚季铵盐-24(Polyquaternium-24))等。
在上述中，从进一步抑制二次电池的内部短路时的放热并且进一步降低二次电池的内阻的观点出发，优选羧甲基纤维素、羧甲基纤维素盐。
[热分解温度]
在此，水溶性聚合物的热分解温度优选为130℃以上，更优选为140℃以上，进一步优选为150℃以上，特别优选为160℃以上。如果水溶性聚合物的热分解温度为130℃以上，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热。另外，水溶性聚合物的热分解温度的上限没有特别限定，能够为例如350℃以下，也能够为300℃以下。
另外，水溶性聚合物的热分解温度能够通过变更水溶性聚合物的种类等来调节。
<<功能性颗粒与水溶性聚合物的配合量比>>
而且，浆料组合物中的水溶性聚合物的含量相对于100质量份的功能性颗粒，需要为1质量份以上且10质量份以下，优选为1.5质量份以上，更优选为2质量份以上，进一步优选为2.5质量份以上，优选为8质量份以下，更优选为7质量份以下，进一步优选为6质量份以下，特别优选为5质量份以下。当浆料组合物中的水溶性聚合物的含量相对于100质量份的功能性颗粒小于1质量份时，由于功能层的热稳定性降低，二次电池的内部短路时的放热增加。另一方面，当浆料组合物中的水溶性聚合物的含量相对于100质量份的功能性颗粒大于10质量份时，浆料组合物的黏度过度上升，浆料组合物的涂覆性降低。因此，不能形成均匀的功能层，二次电池的内部短路时的放热增加。
<<非水溶性聚合物/水溶性聚合物(质量比)>>
在此，浆料组合物中的非水溶性聚合物的含量相对于水溶性聚合物的含量的质量比(非水溶性聚合物/水溶性聚合物(质量比))优选为0.01以上，更优选为0.05以上，进一步优选为0.10以上，优选为5.0以下，更优选为2.5以下，进一步优选为1.5以下。如果非水溶性聚合物/水溶性聚合物(质量比)为0.01以上，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热。另一方面，如果非水溶性聚合物/水溶性聚合物(质量比)为5.0以下，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且进一步降低二次电池的内阻。
<溶剂>
作为本发明的浆料组合物的溶剂，只要包含水则没有特别限定。例如，本发明的浆料组合物可以仅包含水作为溶剂，溶剂可以是水和有机溶剂的混合物。然而，从进一步抑制二次电池的内部短路时的放热并且进一步降低二次电池的内阻的观点出发，溶剂优选仅包含水(即，本发明的浆料组合物不包含有机溶剂)。
另外，本发明的浆料组合物可以包含一种有机溶剂，也可以包含两种以上的有机溶剂。
<其它成分>
本发明的浆料组合物除了含有上述的功能性颗粒(发泡剂颗粒、非导电性颗粒)、非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及溶剂之外，还可以任意含有与上述非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及非导电性颗粒(有机微粒)的组成和性状不同的其它聚合物、导电材料、润湿剂、黏度调节剂、电解液添加剂等能够添加到功能层中的已知添加剂。
另外，其它成分可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
在此，本发明的浆料组合物优选还包含润湿剂。如果浆料组合物还包含润湿剂，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且进一步降低二次电池的内阻。
而且，作为本发明的浆料组合物能够任意含有的润湿剂，没有特别限定，可举出聚醚系表面活性剂、磺酸系表面活性剂、氟系表面活性剂、硅系表面活性剂、乙炔系表面活性剂等。
作为聚醚系表面活性剂的具体例，可举出产品名“Noptex ED052”(圣诺普科株式会社制)等。
作为磺酸系表面活性剂的具体例，可举出二辛基磺基琥珀酸或其盐等。
作为氟系表面活性剂的具体例，可举出DIC株式会社制MEGA FACE(注册商标)系列、株式会社尼欧斯制ftergent(注册商标)系列、AGC清美化学株式会社制Surflon(注册商标)系列等。
作为硅系表面活性剂的具体例，可举出二甲基聚硅氧烷等。
作为乙炔系表面活性剂的具体例，可举出空气产品公司(Air Products andChemicals,Inc.)制的Surfynol(注册商标)系列、Dynol系列等。
这些之中，从提高浆料组合物的稳定性并且进一步降低二次电池的内阻的观点出发，优选使用聚醚系表面活性剂作为润湿剂。
另外，这些润湿剂可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
而且，浆料组合物中的上述润湿剂的含量相对于100质量份的功能性颗粒，优选为0.1质量份以上，更优选为0.5质量份以上，进一步优选为1质量份以上，优选为3质量份以下，更优选为2.5质量份以下，进一步优选为2质量份以下。如果使润湿剂的含量相对于100质量份的功能性颗粒为0.1质量份以上，则浆料组合物对基材的润湿性提高，缩孔(repellency)的发生得到抑制，因此能够提高浆料组合物的涂覆性。因此，能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热。此外，如果使润湿剂的含量相对于100质量份的功能性颗粒为3质量份以下，则能够提高功能层与基材的密合性。此外，能够进一步降低二次电池的内阻。
[Fsup]
在此，本发明的浆料组合物的Fsup的值需要为10质量％以下，Fsup的值优选为8质量％以下，更优选为6质量％以下，进一步优选为5质量％以下，更进一步优选为4质量％以下，特别优选为2质量％以下。当Fsup的值大于10质量％时，在使用浆料组合物形成的功能层中产生非水溶性聚合物堵塞间隔件基材的孔等不良影响，二次电池的电池特性降低。此外，为了得到充分的黏结能力，需要增加非水溶性聚合物的配合量，其结果是，二次电池的内阻上升。另外，Fsup的值的下限没有特别限定，能够为例如0.1质量％以上，也能够为0.5质量％以上。
而且，Fsup的值能够通过变更浆料组合物的制造方法等来调节。具体而言，能够通过经过后述的有机溶剂除去工序制造浆料组合物来降低Fsup的值。
另外，本发明的浆料组合物的固体成分浓度优选为5质量％以上，更优选为10质量％以上，优选为40质量％以下，更优选为30质量％以下。如果固体成分浓度在上述范围内，则能够降低由式(1)计算出的Fsup的值，更良好地显现所期望的效果。
(非水系二次电池功能层用浆料组合物的制造方法)
本发明的浆料组合物例如能够使用本发明的浆料组合物的制造方法来制造。本发明的浆料组合物的制造方法是制造上述本发明的浆料组合物的方法，至少包括从包含上述功能性颗粒、非水溶性聚合物和水溶性聚合物、水以及有机溶剂的分散液中除去有机溶剂的工序(有机溶剂除去工序)。
而且，本发明的浆料组合物的制造方法优选在上述有机溶剂除去工序之前，还包括以下的(A)或(B)中的任一步骤：
(A)对包含功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物、水以及有机溶剂的组合物实施分散处理，得到分散液的工序(分散工序)；或
(B)对包含功能性颗粒、非水溶性聚合物以及有机溶剂的组合物实施分散处理，得到预分散液的工序(预分散液工序)；以及，在该预分散液中加入水溶性聚合物和水，得到分散液的工序(添加工序)。
如果使用在有机溶剂除去工序之前经过上述(A)或(B)的工序制造的浆料组合物，则能够进一步抑制二次电池的内部短路时的放热，并且进一步降低二次电池的内阻。
另外，本发明的浆料组合物的制造方法也可以包括除上述有机溶剂除去工序、分散工序、预分散工序以及添加工序以外的工序(其它工序)。
<有机溶剂除去工序>
在有机溶剂除去工序中，从包含上述功能性颗粒、非水溶性聚合物和水溶性聚合物、水以及有机溶剂的分散液中除去有机溶剂。推测是由于通过实施有机溶剂除去工序，非水溶性聚合物附着在功能性颗粒的表面，与功能性颗粒一起沉淀，所以能够良好地制造Fsup的值为规定值以下的浆料组合物。因此，能够良好地得到能够形成抑制非水系二次电池的内部短路时的放热并且降低非水系二次电池的内阻的功能层的浆料组合物。
另外，供给至有机溶剂除去工序的分散液也可以包含除功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物、水以及有机溶剂以外的成分(其它成分)。作为其它成分，可举出例如在上述“非水系二次电池功能层用浆料组合物”的项目中所述的成分等。
<<有机溶剂>>
在此，作为分散液中包含的有机溶剂，只要是分散液中的非水溶性聚合物为溶解性的有机溶剂即可，没有特别限定。然而，从防止在有机溶剂除去工序中分散液中包含的成分(发泡剂颗粒、水溶性聚合物等)被热分解的观点出发，分散液中包含的有机溶剂优选为沸点为120℃以下的有机溶剂。而且，作为沸点为120℃以下的有机溶剂，可举出例如在上述“非水系二次电池功能层用浆料组合物”的项目中所述的有机溶剂等。在这些中，优选甲苯。
另外，有机溶剂可以单独使用一种，也可以以任意比率组合使用两种以上。
<<有机溶剂的除去方法>>
在此，作为从分散液中除去有机溶剂的方法，只要能得到本发明所期望的效果则没有特别限定，例如能够使用热风干燥、自然干燥、减压干燥、冷冻干燥、喷雾干燥等已知的干燥方法进行。在这些中，从抑制分散液中的各成分(功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及其它成分)的分解，并且在短时间内高效地除去有机溶剂的观点出发，优选减压干燥。
而且，减压干燥优选使用旋转蒸发仪进行。另外，使用旋转蒸发仪的减压干燥中的各种条件(浴温度、旋转速度、达到的真空度等)能够根据使用的有机溶剂的种类等适当设定。
<分散工序>
在上述步骤(A)的分散工序中，对包含发泡剂颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物、水和有机溶剂且任意地包含其它成分的组合物实施分散处理，制备分散液。能够将这样得到的分散液供给至后续的有机溶剂除去工序。另外，作为分散工序中的其它成分，可举出例如“有机溶剂除去工序”的项目中所述的其它成分。
在此，作为分散工序中的分散处理方法，只要是能够在有机溶剂与水的混合液中溶解和/或分散上述功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及其它成分的方法，则没有特别限定。具体而言，能够使用球磨机、砂磨机、珠磨机、颜料分散机、磨碎机、超声波分散机、均质器、行星式搅拌机、filmix等已知的混合机。
<预分散工序>
在上述步骤(B)的预分散工序中，对包含功能性颗粒、非水溶性聚合物和有机溶剂且任意地包含其它成分的组合物实施分散处理，制备预分散液。另外，作为预分散工序中的其它成分，可举出例如“有机溶剂除去工序”的项目中所述的其它成分。
而且，作为预分散工序中的分散处理方法，只要是能够在有机溶剂中溶解和/或分散功能性颗粒、非水溶性聚合物以及其它成分的方法，则没有特别限定。具体而言，能够使用能够在上述分散工序中使用的各种混合机。
<添加工序>
在上述步骤(B)的添加工序中，在经过上述预分散工序得到的预分散液中添加水溶性聚合物和水且任意地添加其它成分，制备分散液。能够将这样得到的分散液供给至后续的有机溶剂除去工序。另外，作为添加工序中的其它成分，可举出例如“有机溶剂除去工序”的项目中所述的其它成分。
<<其它工序>>
作为其它工序，没有特别限定，可举出例如在上述有机溶剂除去工序之后添加其它成分的工序(追加添加工序)、在上述有机溶剂除去工序或追加添加工序之后进行分散处理的工序(后分散工序)等。另外，作为追加添加工序中的其它成分，可举出例如“有机溶剂除去工序”的项目中所述的其它成分。此外，后分散工序能够与分散工序和预备分散工序同样地实施。
(非水系二次电池用带功能层的间隔件)
使用上述本发明的浆料组合物，能够提供在间隔件基材上具有功能层的间隔件(以下有时简称为“带功能层的间隔件”)。带功能层的间隔件具有间隔件基材和功能层，功能层由上述本发明的浆料组合物的干燥物形成。在带功能层的间隔件中，由于功能层由本发明的浆料组合物形成，所以根据带功能层的间隔件，能够抑制二次电池的内部短路时的放热，并且能够降低二次电池的内阻。另外，在带功能层的间隔件中，功能层可以形成在间隔件基材的两面，也可以仅形成在间隔件基材的一面。
<间隔件基材>
作为间隔件基材，没有特别限定，可举出有机间隔件基材等已知的间隔件基材。有机间隔件基材是由有机材料形成的多孔性构件，当举出有机间隔件基材的例子时，从提高二次电池的循环特性并且进一步降低二次电池的内阻的观点出发，可优选举出包含聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂、芳香族聚酰胺树脂等的微多孔膜或无纺布等。
<功能层>
如上所述，功能层由本发明的浆料组合物的干燥物形成。即，带功能层的间隔件所具有的功能层通常至少含有发泡剂颗粒、非水溶性聚合物以及水溶性聚合物，任意地含有非导电性颗颗粒和润湿剂等其它成分。另外，功能层中包含的各成分为上述本发明的浆料组合物中包含的各成分，因此这些各成分的优选存在比与本发明的浆料组合物中的各成分的优选的存在比相同。此外，在非水溶性聚合物等聚合物为具有交联性官能团(例如环氧基和唑啉基等)的聚合物的情况下，该聚合物可以在浆料组合物干燥时、或者干燥后任意实施的热处理时等进行交联(即，功能层也可以包含上述的非水溶性聚合物的交联物)。
此外，在作为浆料组合物的干燥物的功能层中，也可以包含来自于浆料组合物的水等溶剂，但从确保二次电池的电池特性(倍率特性等)的观点出发，功能层中的溶剂含量优选为3质量％以下，更优选为1质量％以下，进一步优选为0.1质量％以下，特别优选为0质量％以下(检测限以下)。
<非水系二次电池用带功能层的间隔件的制造方法>
而且，作为带功能层的间隔件的形成方法，可举出例如以下的方法。
1)将本发明的浆料组合物供给至间隔件基材的表面然后干燥的方法；和
2)将本发明的浆料合物供给至离型基材上并干燥而制造功能层，将得到的功能层转印到间隔件基材的表面的方法。
这些之中，因为上述1)的方法容易控制功能层的层厚所以特别优选。上述1)的方法，详细而言，包括：将浆料组合物供给至间隔件基材上的工序(供给工序)；以及将涂敷在间隔件基材上的浆料组合物干燥而形成功能层的工序(干燥工序)。
<<供给工序>>
而且，在供给工序中，作为将浆料组合物供给至间隔件基材上的方法，可举出将浆料组合物涂敷在间隔件基材的表面的方法、将间隔件基材浸渍在浆料组合物中的方法。作为这些方法的具体例，没有特别的限制，可举出例如刮刀法、逆转辊涂法、直接辊涂法、凹印法、挤压法、刷涂法、浸涂法、喷涂法、真空含浸法。
另外，为了使浆料组合物浸渍到间隔件基材内部，优选使用浸涂法、喷涂法、真空浸渍法、凹印法。
<<干燥工序>>
此外，在干燥工序中，作为干燥间隔件基材上的浆料组合物的方法，没有特别限定，能够使用公知的方法。作为干燥方法，可举出例如：利用暖风、热风、低湿风的干燥；真空干燥；利用红外线、电子射线等的照射的干燥。
(非水系二次电池)
能够使用上述带功能层的间隔件、正极、负极以及电解液制造非水系二次电池。这样的二次电池由于具有使用上述本发明的浆料组合物形成的带功能层的间隔件，所以内部短路时的放热抑制优异，而且内阻降低。
<正极和负极>
作为正极和负极，没有特别限定，能够使用已知的正极和负极。
<电解液>
作为电解液，通常可使用在有机溶剂中溶解有支持电解质的有机电解液。作为支持电解质，在例如锂离子二次电池中可使用锂盐。作为锂盐，可举出例如LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLi等。其中，由于在溶剂中容易溶解而显示高解离度，优选LiPF6、LiClO4、CF3SO3Li。另外，电解质可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。通常，存在使用解离度越高的支持电解质则锂离子传导率越高的倾向，因此能够根据支持电解质的种类来调节锂离子传导率。
作为用于电解液中的有机溶剂，只要是能够溶解支持电解质的溶剂则没有特别限定，例如在锂离子二次电池中，可优选使用：碳酸二甲酯(DMC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸亚乙烯酯(VC)等碳酸酯类；γ-丁内酯、甲酸甲酯等酯类；1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃等醚类；环丁砜、二甲基亚砜等含硫化合物类等。此外，也可以使用这些溶剂的混合液。其中，因为介电常数高、稳定的电位区域宽，所以优选碳酸酯类。通常，存在使用的溶剂的黏度越低则锂离子传导率越高的倾向，因此能够根据溶剂的种类来调节锂离子传导率。
另外，电解液中的电解质的浓度能够适当地调节。此外，在电解液中也可以添加已知的添加剂。
<非水系二次电池的制造方法>
非水系二次电池能够通过例如以下方式制造：将正极和负极隔着上述的带功能层的间隔件重叠，根据需要，对应于电池形状将其卷绕、折叠等，放入电池容器中，将电解液注入到电池容器中并进行封口。为了防止二次电池的内部的压力上升、过充放电等的发生，也可根据需要设置保险丝、PTC元件等防过电流元件、多孔金属网、导板等。二次电池的形状例如可以是硬币形、纽扣形、片形、圆筒形、方形、扁平形等任一种。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限定于这些实施例。另外，在以下的说明中，只要没有特别说明，表示量的“％”和“份”为质量基准。
此外，在聚合多种单体而制造的聚合物中，只要没有另外说明，聚合某单体而形成的单体单元在上述聚合物中的比例通常与该某单体在该聚合物的聚合中使用的全部单体中所占的比率(投料比)一致。而且，在实施例和比较例中，发泡剂颗粒和水溶性聚合物的热分解温度、发泡剂颗粒的体积平均粒径和发泡量、非水溶性聚合物的玻璃化转变温度、在有机溶剂中的不溶成分量、Fsup、带功能层的间隔件的掉粉和葛尔莱值、以及二次电池的IV电阻和内部短路时的放热抑制通过以下的方法进行评价。
<发泡剂颗粒的热分解温度>
在使用热重差示热分析装置(日立高新技术公司制，产品名“TG/DTA7200”)的热重分析中，在氮气氛下，一边以10℃/分钟的升温速度从25℃升温至500℃，一边测定发泡剂颗粒的重量，将测定的重量成为测定开始时(25℃)的质量的70％的温度(重量减少30％的温度)作为发泡剂颗粒的热分解温度。
<水溶性聚合物的热分解温度>
在使用热重差示热分析装置(日立高新技术公司制，产品名“TG/DTA7200”)的热重分析中，在氮气氛下，一边以10℃/分钟的升温速度从25℃升温至500℃，一边测定水溶性聚合物的重量，将测定的重量成为测定开始时(25℃)的质量的70％的温度(重量减少30％的温度)作为水溶性聚合物的热分解温度。
<发泡剂颗粒的体积平均粒径>
发泡剂颗粒的体积平均粒径通过激光衍射法如下进行测定。首先，将制备的包含发泡剂颗粒的水分散液调节为固体成分浓度为0.1％，准备测定用试样。然后，在使用激光衍射式粒径分布测定装置(贝克曼库尔特公司制，产品名“LS-13320”)测定的粒径分布(体积基准)中，将从小径侧起计算的累积体积成为50％的粒径D50作为体积平均粒径。
<发泡剂颗粒的发泡量>
将发泡剂颗粒封入哈氏合金(Hastelloy)容器中，导入ARC测定装置(Netzsch公司制)。首先，加热到作为初始温度的40℃。然后，以5℃的变化量，一边确认未检测到放热，一边进行阶梯升温，升温至400℃。测定400℃时的压强，根据试样的投入量与温度的关系，通过下式计算以25℃、一个大气压换算计的发泡量。
发泡剂颗粒在400℃的发泡量(cm3/g、以25℃、一个大气压换算计的值)
＝{400℃时的压强(气压)×容器中的空隙体积(cm3)×(298/673)}/封入的发泡剂颗粒的重量(g)
<非水溶性聚合物的玻璃化转变温度>
首先，将制备的包含非水溶性聚合物的水分散液在温度25℃干燥48小时，将得到的粉末作为测定用试样。
然后，在铝皿中称量10mg的测定用试样，通过差示热分析测定装置(SII纳米科技株式会社制，产品名“EXSTAR DSC6220”)，在测定温度范围-100℃～200℃之间，以升温速度20℃/分钟在JIS Z8703所规定的条件下实施测定，得到差示扫描热量分析(DSC)曲线。使用空的铝皿作为参考。在该升温过程中，将微分信号(DDSC)示出峰的温度作为玻璃化转变温度(℃)而求出。
<在有机溶剂中的不溶成分量>
将非水溶性聚合物的水分散液在50％湿度、23℃～25℃的环境下干燥，制作厚度为3±0.3mm的膜。接着，将制作的膜裁剪为5mm见方，准备膜片。精确称量约1g的这些膜片，将精确称量后的膜片的重量设为WA。然后，将精确称量后的膜片在100g的有机溶剂(温度25℃)中浸渍24小时。浸渍24小时后，从有机溶剂中提起膜片，将提起的膜片在105℃真空干燥3小时，精确称量其重量(不溶成分的重量)WB。然后，根据下式计算出在有机溶剂中的不溶成分量(％)。
在有机溶剂中的不溶成分量(％)＝(WB/WA)×100
基于该结果，确定非水溶性聚合物是否在有机溶剂中具有溶解性。本申请的实施例和比较例中使用的非水溶性聚合物(聚合物A～E)均在甲苯中具有溶解性。
<Fsup>
预先测定用于制备浆料组合物的非水溶性聚合物的总质量(加入量)，将其设为W0。将制备的浆料组合物在25℃静置1小时。将静置后的上清液用倾析分离，每100份的分离出的上清液添加100份的甲醇使其凝固。在每10份的像这样得到的凝固物中加入100份的水并搅拌，除去水，重复进行两次这样的操作，由此对凝固物进行水洗。然后，将水洗后的凝固物在60℃的恒温干燥器内放置1小时，由此使其干燥，得到干燥物。测定该干燥物的质量，将其设为W1。然后，由下式(1)计算出Fsup。
Fsup＝100×(W1/W0)[质量％]…(1)
<掉粉>
将实施例和比较例中制作的带功能层的间隔件用刀切成用于下述葛尔莱试验的5cm见方，通过目视检查此时是否观察到功能性颗粒从端部脱落。然后，按照以下的基准进行评价。
A：未观察到功能性颗粒从端部脱落
B：观察到功能性颗粒从端部脱落
<葛尔莱值>
实施例和比较例中制作的带功能层的间隔件的葛尔莱值(sec/100cc)使用葛尔莱测定器(熊谷理机工业株式会社制、SMOOTH&POROSITY METER(测定直径：))进行测定。该葛尔莱值越小，表示带功能层的间隔件的离子透过性越优异，容易确保优异的电池特性。
<IV电阻>
在电解液注液后将锂离子二次电池在温度25℃静置5小时。接着，以温度25℃、0.2C的恒电流法充电至电池单元电压为3.65V，之后，在温度60℃进行12小时的陈化处理。然后，以温度25℃、0.2C的恒电流法放电至电池单元电压为3.00V。之后，以0.2C的恒电流法进行CC-CV充电(上限电池单元电压4.35V)，以0.2C的恒电流法进行CC放电至3.00V。重复实施三次该0.2C的充放电。之后，在25℃的环境下，以0.2C进行充电操作以使得成为50％的荷电状态(SOC；State of Charge)。静置600秒。将第600秒的电压设为V0。之后，以0.5C(＝I0.5)的恒电流法放电10秒，将第10秒的电压设为V0.5。之后，以0.2C的恒电流法充电前一次放电的放电电量。接着，以1.0C(＝I1.0)的恒电流法放电10秒，将第10秒的电压设为V1.0。之后，以0.2C的恒电流法充电前一次放电的放电电量。接着，以1.5C(＝I1.5)的恒电流法放电10秒，将第10秒的电压设为V1.5。将(I0.5、V0.5)、(I1.0、V1.0)、(I1.5、V1.5)绘制成XY曲线图，通过下式求出回归直线的斜率b，作为DCR(直流电阻)。
[数学式1]
计算将实施例1的DCR设为100时的各实施例的DCR相对值，通过以下的基准进行评价。DCR相对值越小，表示锂离子二次电池的IV电阻越小，内阻越降低。
A：DCR相对值为103以下
B：DCR相对值大于103且为105以下
C：DCR相对值大于105
<内部短路时的放热抑制(强制内部短路试验)>
将实施例、比较例中的锂离子二次电池进行电解液注液后，在温度25℃静置5小时。接着，以温度25℃、0.2C的恒电流法充电至电池单元电压为3.65V，之后，在温度60℃进行12小时的陈化处理。然后，以温度25℃、0.2C的恒电流法放电至电池单元电压为3.00V。之后，以0.2C的恒电流法进行CC-CV充电(上限电池单元电压4.35V)，以0.2C的恒电流法进行CC放电至3.00V。重复实施三次该0.2C的充放电。之后，在25℃的气氛下，以0.2C的充电倍率以恒电压恒电流(CC-CV)方式充电至4.35V(截止条件：0.02C)。之后，在锂离子二次电池的中央附近，以5m/分钟的速度贯通直径3mm、长度10cm的铁制钉子，由此强制短路。对通过相同的操作分别制作的5个锂离子二次电池(试验体)进行该强制短路，根据不破裂也不起火的试验体的数量，按照下述基准进行评价。不破裂也不起火的试验体的数量越多，表示锂离子二次电池在内部短路时的放热抑制越优异。
A：不破裂也不起火的试验体的数量为4个或5个
B：不破裂也不起火的试验体的数量为3个
C：不破裂也不起火的试验体的数量为2个以下
(实施例1)
<非水系二次电池功能层用浆料组合物的制备>
对包含100份的作为发泡剂颗粒的氰尿酸三聚氰胺A(体积平均粒径：300nm，热分解温度：350℃，在400℃的发泡量：80cm3/g(以25℃、一个大气压换算计))、4份(固体成分相当量)的作为水溶性聚合物的羧甲基纤维素水溶液(热分解温度：180℃)、0.5份(固体成分相当量)的作为非水溶性聚合物的聚合物A(旭化成株式会社制，产品名“Tuftec(注册商标)M1911”，共轭二烯系聚合物的氢化物(马来酸改性苯乙烯-乙烯·丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)，固体成分浓度为10％的甲苯溶液)的组合物实施分散处理，得到分散液。用旋转蒸发仪进行1小时的加热减压处理(浴温度80℃、真空度150Torr)，从分散液中除去甲苯后，加入1.5份的作为润湿剂的Noptex ED052(圣诺普科株式会社制)，用three-one-motor搅拌机搅拌30分钟，制备浆料组合物。另外，浆料组合物的固体成分浓度为11.4％。此外，对于该浆料组合物确定W0和W1，计算出Fsup。结果示于表1。
<带功能层的间隔件的制作>
准备单层的聚丙烯制间隔件基材(Celgard公司制，产品名“#2500”)。使用棒涂机将上述得到的浆料组合物涂敷在间隔件基材上。涂敷后，用安全烘箱在50℃的温度进行干燥，得到在间隔件基材的一面具有功能层的间隔件(功能层的厚度：3μm)。
对于该带功能层的间隔件评价掉粉和葛尔莱值。结果示于表1。
<负极的制作>
在带搅拌机的5MPa耐压容器中投入63份的苯乙烯、34份的1,3-丁二烯、2份的衣康酸以及1份的丙烯酸-2-羟基乙酯、0.3份的作为分子量调节剂的叔十二烷基硫醇、5份的作为乳化剂的十二烷基苯磺酸钠、150份的离子交换水、以及1份的作为聚合引发剂的过硫酸钾，充分搅拌后，加热至温度55℃引发聚合。在单体消耗量达到95.0％的时刻冷却，终止反应。在这样得到的包含聚合物的水分散体中添加5％氢氧化钠水溶液，调节至pH为8。之后，通过加热减压蒸馏除去未反应单体。然后，通过冷却至温度30℃以下得到包含负极用黏结材料的水分散液(负极用黏结材料组合物)。
在行星式搅拌机中投入作为负极活性物质的48.75份的人造石墨(理论容量：360mAh/g)、48.75份的天然石墨(理论容量：360mAh/g)，并且投入以固体成分相当量计为1份的羧甲基纤维素。进而，用离子交换水以使固体成分浓度成为60％的方式进行稀释，之后，以转速45rpm混炼60分钟。然后，投入以固体成分相当量计为1.5份的上述得到的负极用黏结材料组合物，以转速40rpm混炼40分钟。然后，以黏度成为3000±500mPa·s(B型黏度计，在25℃、60rpm测定)的方式加入离子交换水，由此制备负极用浆料组合物。
用缺角轮涂布机在作为集流体的厚度为15μm的铜箔的表面上以涂敷量为11±0.5mg/cm2的方式涂敷上述负极用浆料组合物。之后，将涂敷了负极用浆料组合物的铜箔以400mm/分钟的速度在温度80℃的烘箱内输送2分钟、进而在温度110℃的烘箱内输送2分钟，由此使铜箔上的负极用浆料组合物干燥，得到在集流体上形成有负极复合材料层的负极原材料。然后，将制作的负极原材料的负极复合材料层侧在温度25±3℃的环境下、在线压11t(吨)的条件下进行辊压，得到负极复合材料层的密度为1.60g/cm3的负极。
<正极的制作>
在行星式搅拌机中投入96.0份的作为正极活性物质的NMC811(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2)、以固体成分相当量计为2.0份的作为导电材料的炭黑(电化株式会社制，商品名“Li-100”)、以及2.0份的聚偏二氟乙烯(Solvay公司制、商品名“Solef(注册商标)5130”)并进行混合。进而，逐渐加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在温度25±3℃、转速60rpm搅拌混合，由此得到黏度为3600mPa·s(B型黏度计，在25±3℃、60rpm(转子M4)测定)的正极用浆料组合物。
将上述正极用浆料组合物用缺角轮涂布机在作为集流体的厚度为20μm的铝箔上，以涂敷量为10±0.5mg/cm2的方式涂敷。进而，以0.5m/分钟的速度在温度90℃的烘箱内输送2分钟、进而在温度120℃的烘箱内输送2分钟，由此使铝箔上的正极用浆料组合物干燥，得到在集流体上形成有正极复合材料层的正极原材料(下层)。然后，将制作的正极原材料的正极复合材料层侧在温度25±3℃的环境下、在荷重14t(吨)的条件下进行辊压，得到正极复合材料层的密度为3.80g/cm3、正极复合材料层的厚度为53μm的正极。
<二次电池的制作>
使用上述得到的负极、正极和间隔件制作层叠层压电池单元(相当于初始设计放电容量3Ah)。此时，间隔件的功能层以与正极相对的方式配置。将得到的层叠体配置在铝包装材料内，在60℃、10小时的条件下进行真空干燥。之后，填充作为电解液的浓度1.0M的LiPF6溶液(溶剂：碳酸亚乙酯(EC)/碳酸二乙酯(DEC)＝3/7(体积比)的混合溶剂，添加剂：含有2体积％(溶剂比)的碳酸亚乙烯酯)。进而，为了密封铝包装材料的开口，在温度150℃进行热封将铝包装材料封口，制造锂离子二次电池。
对于该锂离子二次电池评价IV电阻和内部短路时的放热抑制。结果示于表1。
(实施例2)
在制备非水系二次电池功能层用浆料组合物时，使用0.6份(固体成分相当量)的聚合物B(日本瑞翁株式会社制，产品名“Quintac(注册商标)3520”，共轭二烯系聚合物的氢化物(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物))代替0.5份(固体成分相当量)的作为非水溶性聚合物的聚合物A，除此以外，与实施例1同样地准备或制作非水系二次电池功能层用浆料组合物、带功能层的间隔件、负极、正极以及二次电池。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。
(实施例3)
使用如下制备的非水系二次电池功能层用浆料组合物，除此以外，与实施例1同样地准备或制作带功能层的间隔件、负极、正极以及二次电池。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。
<非水系二次电池功能层用浆料组合物的制备>
对包含100份的作为发泡剂颗粒的氰尿酸三聚氰胺B(体积平均粒径：400nm，热分解温度：350℃，在400℃的发泡量：80cm3/g(以25℃、一个大气压换算计))、4份(固体成分相当量)的作为水溶性聚合物的羧甲基纤维素水溶液、5份(固体成分相当量)的作为非水溶性聚合物的聚合物A(固体成分浓度为10％的甲苯溶液)的组合物实施分散处理，得到分散液。用旋转蒸发仪进行1小时的加热减压处理(浴温度80℃、真空度150Torr)，从分散液中除去甲苯后，加入1.5份的作为润湿剂的Noptex ED052(圣诺普科株式会社制)，用three-one-motor搅拌机搅拌30分钟，制备浆料组合物。
(实施例4)
使用如下制备的非水系二次电池功能层用浆料组合物，除此以外，与实施例1同样地准备或制作带功能层的间隔件、负极、正极以及二次电池。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。
<非水系二次电池功能层用浆料组合物的制备>
在将10份的作为发泡剂颗粒的氰尿酸三聚氰胺A和10份的甲苯放入玻璃容器中混合而成的体系中，添加0.05份(固体成分相当量)的作为非水溶性聚合物的聚合物C(科腾(KRATON)公司制，产品名“Kraton G1657”，共轭二烯系聚合物的氢化物(苯乙烯-乙烯·丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)，固体成分浓度为10％的甲苯溶液)，实施分散处理，得到预分散液。在得到的预分散液中加入100份的离子交换水和0.4份(固体成分相当量)的作为水溶性聚合物的羧甲基纤维素水溶液，得到分散液。用旋转蒸发仪进行1小时的加热减压处理(浴温度80℃、真空度150Torr)，从分散液中除去甲苯，加入0.15份的作为润湿剂的Noptex ED052(圣诺普科株式会社制)，用three-one-motor搅拌机搅拌30分钟，制备浆料组合物。
(实施例5)
使用如下制备的非水系二次电池功能层用浆料组合物，除此以外，与实施例1同样地准备或制作带功能层的间隔件、负极、正极以及二次电池。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。
<非水系二次电池功能层用浆料组合物的制备>
对包含100份的作为发泡剂颗粒的微粉三聚氰胺(体积平均粒径：800nm，热分解温度：300℃，在400℃的发泡量：100cm3/g(以25℃、一个大气压换算计))、7份(固体成分相当量)的作为水溶性聚合物的羧甲基纤维素水溶液、10份(固体成分相当量)的作为非水溶性聚合物的聚合物A(固体成分浓度为10％的甲苯溶液)的组合物实施分散处理，得到分散液。用旋转蒸发仪进行1小时的加热减压处理(浴温度80℃、真空度150Torr)，从分散液中除去甲苯后，加入1.5份的作为润湿剂的Noptex ED052(圣诺普科株式会社制)，用three-one-motor搅拌机搅拌30分钟，制备浆料组合物。
(实施例6)
使用如下制备的非水系二次电池功能层用浆料组合物，除此以外，与实施例1同样地准备或制作带功能层的间隔件、负极、正极以及二次电池。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。
<非水系二次电池功能层用浆料组合物的制备>
对包含100份的作为发泡剂颗粒的微粉三聚氰胺、8份(固体成分相当量)的作为水溶性聚合物的海藻酸钠水溶液(热分解温度：180℃以上)、0.7份(固体成分相当量)的作为非水溶性聚合物的聚合物D(可乐丽株式会社制，产品名“SEPTON(注册商标)HG252”，共轭二烯系聚合物的氢化物(含羟基的苯乙烯-乙烯·乙烯·丙烯-苯乙烯嵌段共聚物)，固体成分浓度为10％的甲苯溶液)的组合物实施分散处理，得到分散液。用旋转蒸发仪进行1小时的加热减压处理(浴温度80℃、真空度150Torr)，从分散液中除去甲苯后，加入1.5份的作为润湿剂的Noptex ED052(圣诺普科株式会社制)，用three-one-motor搅拌机搅拌30分钟，制备浆料组合物。
(比较例1)
使用如下制备的非水系二次电池功能层用浆料组合物，除此以外，与实施例1同样地准备或制作带功能层的间隔件、负极、正极以及二次电池。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。
<非水溶性聚合物(聚合物E)的制备>
向具有搅拌机的反应器中分别供给70份的离子交换水和0.5份的过硫酸铵，用氮气置换气相部，升温至60℃。另一方面，在另一容器中混合50份的离子交换水、0.5份的作为乳化剂的聚氧乙烯月桂醚(花王株式会社制，“EMULGEN(注册商标)120”)、65份的作为(甲基)丙烯酸烷基酯单体(含酯基单体)的丙烯酸-2-乙基己酯、30份的作为芳香族单乙烯基单体的苯乙烯、1.7份的作为含环氧基单体的烯丙基缩水甘油醚、0.3份的作为交联性单体的甲基丙烯酸烯丙酯、以及3份的作为含羧酸基单体的丙烯酸，得到单体组合物。
将该单体组合物历经4小时连续地添加至上述反应器中，进行聚合。在连续添加中，在70℃进行反应。连续添加结束后，进一步在80℃搅拌3小时终止反应，得到作为非水溶性聚合物的聚合物E(丙烯酸系聚合物)的水分散体。
将得到的聚合物E的水分散体冷却至25℃后，向其中添加氢氧化钠水溶液，将pH调节为8.0，然后导入蒸汽除去未反应的单体。然后，一边用离子交换水调节固体成分浓度，一边用200目(网孔：约77μm)的不锈钢制金属网进行过滤，得到聚合物E的水分散体(固体成分浓度：40％)。另外，测定聚合物E的玻璃化转变温度，结果玻璃化转变温度为-25℃。
<非水系二次电池功能层用浆料组合物的制备>
对包含100份的作为发泡剂颗粒的氰尿酸三聚氰胺A、4份(固体成分相当量)的作为水溶性聚合物的羧甲基纤维素水溶液、2.5份(固体成分相当量)的如上所述得到的作为非水溶性聚合物的聚合物E(固体成分浓度为40％的水分散体)的组合物实施分散处理后，加入1.5份的作为润湿剂的Noptex ED052(圣诺普科株式会社制)，用three-one-motor搅拌机搅拌30分钟，制备浆料组合物。
(比较例2)
使用如下制备的非水系二次电池功能层用浆料组合物，除此以外，与实施例1同样地准备或制作带功能层的间隔件、负极、正极以及二次电池。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。
<非水系二次电池功能层用浆料组合物的制备>
对包含100份的作为发泡剂颗粒的微粉三聚氰胺、4份(固体成分相当量)的作为水溶性聚合物的羧甲基纤维素水溶液、30份(固体成分相当量)的作为非水溶性聚合物的聚合物A(固体成分浓度为10％的甲苯溶液)的组合物实施分散处理，得到分散液。用旋转蒸发仪进行1小时的加热减压处理(浴温度80℃、真空度150Torr)，从分散液中除去甲苯后，加入1.5份的作为润湿剂的Noptex ED052(圣诺普科株式会社制)，用three-one-motor搅拌机搅拌30分钟，制备浆料组合物。
(比较例3)
在制备非水系二次电池功能层用浆料组合物时，不添加非水溶性聚合物，除此以外，与实施例1同样地准备或制作非水系二次电池功能层用浆料组合物、带功能层的间隔件、负极、以及正极。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。另外，未进行带功能层的间隔件的葛尔莱值的评价。此外，由于掉粉多，无法进行二次电池的组装操作，因此未进行二次电池的IV电阻和内部短路时的放热抑制的评价。
(比较例4)
在制备非水系二次电池功能层用浆料组合物时，将非水溶性聚合物(聚合物E)的配合量从2.5份变更为20份(固体成分相当量)，除此以外，与比较例1同样地准备或制作非水系二次电池功能层用浆料组合物、带功能层的间隔件、负极、正极以及二次电池。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。
另外，在以下示出的表1中，
“发泡量”表示发泡剂颗粒在400℃的发泡量(以25℃、一个大气压换算计)
Fsup表示将浆料组合物中包含的非水溶性聚合物的总质量设为W0(g)，将浆料组合物在温度25℃静置1小时而得到的上清液用甲醇凝固，将得到的凝固物水洗后在温度60℃干燥1小时而得到的干燥物的质量设为W1(g)，由下式(1)计算出的值。
Fsup＝100×(W1/W0)[质量％]…(1)
“非水溶性聚合物/水溶性聚合物(质量比)”表示非水溶性聚合物的含量相对于浆料组合物中的水溶性聚合物的含量的质量比，
“MC”表示氰尿酸三聚氰胺，
“MM”表示三聚氰胺，
“CMC”表示羧甲基纤维素，
“SA”表示海藻酸钠，
“＜25”表示小于25℃，
“≥180”表示为180℃以上。
此外，表1中，“非水溶性聚合物/水溶性聚合物(质量比)”将根据水溶性聚合物和非水溶性聚合物的加入量而计算出的值在四舍五入的基础上，保留3位有效数字来表示。
[表1]
由表1可知，在使用包含发泡剂颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及水、非水溶性聚合物和水溶性聚合物相对于功能性颗粒的量比分别在规定的范围内、且Fsup为规定值以下的浆料组合物的实施例1～6中，能够形成在内部短路时的放热抑制优异且内阻降低的二次电池。
另一方面可知，在使用Fsup大于规定值的浆料组合物的比较例1中，二次电池的内部短路时的放热抑制降低，并且二次电池的内阻上升。
此外可知，在使用非水溶性聚合物相对于功能性颗粒的量比在规定范围外的浆料组合物的比较例2中，二次电池的内阻上升。
而且可知，在使用不包含非水溶性聚合物的浆料组合物的比较例3中，发生了功能性颗粒从形成在间隔件基材上的功能层的脱落。
进而可知，在使用Fsup大于规定值的浆料组合物的比较例4中，二次电池的内阻上升。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供一种能够形成能够抑制非水系二次电池的内部短路时的放热并且能够降低非水系二次电池的内阻的功能层的非水系二次电池功能层用浆料组合物以及该非水系二次电池功能层用浆料组合物的制造方法。
Claims (10)
1.一种非水系二次电池功能层用浆料组合物，其包含功能性颗粒、非水溶性聚合物、水溶性聚合物以及水，
所述功能性颗粒包含发泡剂颗粒，
所述非水溶性聚合物的含量相对于100质量份的所述功能性颗粒为0.01质量份以上且20质量份以下，
所述水溶性聚合物的含量相对于100质量份的所述功能性颗粒为1质量份以上且10质量份以下，
将所述非水系二次电池功能层用浆料组合物中包含的所述非水溶性聚合物的总质量设为W0(g)，将所述非水系二次电池功能层用浆料组合物在温度25℃静置1小时而得到的上清液用甲醇凝固，将得到的凝固物水洗后在温度60℃干燥1小时而得到的干燥物的质量设为W1(g)，由下式(1)计算出的值(Fsup)为10质量％以下，
Fsup＝100×(W1/W0)[质量％]…(1)。
2.根据权利要求1所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，所述非水溶性聚合物的含量相对于100质量份的所述功能性颗粒为10质量份以下。
3.根据权利要求1所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，所述水溶性聚合物的热分解温度为130℃以上。
4.根据权利要求1所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，所述水溶性聚合物选自纤维素衍生物、海藻酸化合物、聚乙烯醇以及聚丙烯酸化合物。
5.根据权利要求1所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，所述发泡剂颗粒的热分解温度为150℃以上且450℃以下。
6.根据权利要求1所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，所述发泡剂颗粒在400℃的发泡量以25℃、一个大气压换算计为10cm3/g以上。
7.根据权利要求1所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，所述发泡剂颗粒为三聚氰胺化合物。
8.根据权利要求7所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，其中，所述三聚氰胺化合物为氰尿酸三聚氰胺。
9.一种非水系二次电池功能层用浆料组合物的制造方法，所述非水系二次电池功能层用浆料组合物为权利要求1～8中任一项所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物，
所述制造方法包括：除去工序，从包含所述功能性颗粒、所述非水溶性聚合物、所述水溶性聚合物、水以及有机溶剂的分散液中除去所述有机溶剂。
10.根据权利要求9所述的非水系二次电池功能层用浆料组合物的制造方法，其中，在所述除去工序之前，还包括以下的(A)或(B)中的任一步骤：
(A)对包含所述功能性颗粒、所述非水溶性聚合物、所述水溶性聚合物、水以及所述有机溶剂的组合物实施分散处理，得到所述分散液的工序；或
(B)对包含所述功能性颗粒、所述非水溶性聚合物以及所述有机溶剂的组合物实施分散处理，得到预分散液的工序；以及在所述预分散液中加入所述水溶性聚合物和水，得到所述分散液的工序。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |