CN118263417A - 一种负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负极材料及其制备方法和应用，所述负极材料包括M金属的泡沫材料、M金属的氮化物和M金属的氧化物；所述M金属的泡沫材料表面负载所述M金属的氮化物和M金属的氧化物；所述M金属选自铜、铁、铝、镍中的至少一种。本发明中的负极材料为三维导电材料，可以有效降低沉积过程中的负极锂离子的极化，并为SEI层提供稳定支撑，有效提升锂金属循环过程中的库伦效率及循环稳定性。此外，负极材料中的M金属的氮化物和M金属的氧化物均对锂金属具有较强的亲和力，便于后期在制备锂金属电池负极时能够与电镀形成的锂金属有较强的结合力，有效降低死锂的形成，并保证了电子传导的通畅性。
Description
技术领域
本发明属于电池领域，具体涉及一种负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前对于锂金属电池负极的研究主要集中在锂合金、亲锂材料、改变基底结构以及开发新型电解液等方面，这些方法都有助于抑制锂枝晶生长、提升锂金属负极循环稳定性，但都存在一定的局限性。锂合金法虽然可以有效改变锂金属沉积行为，但由于在电池充放电过程中巨大的体积变化，锂合金负极极易发生结构坍塌，往往表现出较差的机械性能和循环稳定性。通过电解液改性构筑人工SEI膜的方法，同样容易受体积变化影响，在充放电过程中造成SEI膜机械结构破坏失去原有效果。而通过合成亲锂材料，可以降低锂晶核表面能，实现锂的均匀沉积并提升锂与基底的结合力，但在锂层完全覆盖亲锂材料后将失去对锂枝晶的抑制作用。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种负极材料。
本发明的目的之二在于提供一种负极材料的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种锂金属电池负极。
本发明的目的之四在于提供一种锂金属电池负极的制备方法。
本发明的目的之五在于提供一种锂金属电池。
本发明的目的之六在于提供一种负极材料和/或锂金属电池负极在电池中的应用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一个方面提供了一种负极材料，包括M金属的泡沫材料、M金属的氮化物和M金属的氧化物；所述M金属的泡沫材料表面负载所述M金属的氮化物和M金属的氧化物；所述M金属选自铜、铁、铝、镍中的至少一种。
本发明中的M金属的氮化物可以在锂电镀沉积过程中与锂结合形成Li3N，而Li3N组分能够有效提升SEI膜的锂离子传递速率，从而降低锂离子在电极表面的极化抑制锂枝晶的生成。三维的M金属的泡沫材料作为基底，一方面不仅使负极材料具有优异的电子导电性能，且可以提升负极材料的比表面积，增加负极材料的机械强度，并在充放电过程中为SEI膜提供稳定支撑，能够有效改善负极材料的性能；另一方面可以有效消除后续制备锂金属电池负极时锂电镀沉积过程中的极化现象，一定程度上抑制锂枝晶的生成。
本发明的第二个方面提供了本发明第一个方面提供的负极材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述M金属的泡沫材料在含氧气体下进行一次煅烧，然后在含氮气体下进行二次煅烧，制得所述负极材料。
优选地，所述M金属的泡沫材料在使用前依次使用稀盐酸、乙醇、超纯水超声洗涤，然后干燥。
优选地，所述含氮气体选自氮气、氨气或其组合。
优选地，所述含氧气体为空气。
优选地，所述含氮气体为体积比为1：(4～19)的氮气和氨气的混合气体；进一步优选地，所述含氮气体为体积比为1：(5.5～19)的氮气和氨气的混合气体；更优选地，所述含氮气体为体积比为1：(5.5～9)的氮气和氨气的混合气体。
优选地，所述一次煅烧温度为300～600℃；进一步优选地，所述一次煅烧温度为350～550℃；更优选地，所述一次煅烧温度为400～450℃。
优选地，所述一次煅烧时间为1～8h；进一步优选地，所述一次煅烧时间为2～6h；更优选地，所述一次煅烧时间为3～5h。
优选地，所述二次煅烧温度为300～600℃；进一步优选地，所述二次煅烧温度为350～550℃；更优选地，所述二次煅烧温度为400～450℃。
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本发明的第三个方面提供了一种锂金属电池负极，包括本发明第一个方面提供的负极材料和负载在所述负极材料表面的锂金属层。
本发明的第四个方面提供了本发明第三个方面提供的锂金属电池负极的制备方法，包括以下步骤：将所述负极材料与金属锂组装成电池，然后进行电镀。
优选地，所述电镀步骤中使用的电解液为锂硫电解液或锂离子电解液；进一步优选地，所述电镀步骤中使用的电解液为锂硫电解液。
本发明的第五个方面提供了一种锂金属电池，包括本发明第三个方面提供的锂金属电池负极。
本发明的第六个方面提供了本发明第一个方面提供的负极材料和/或本发明第三个方面提供的锂金属电池负极在电池中的应用。
本发明的有益效果是：本发明中的负极材料为三维导电材料，可以有效降低沉积过程中的负极锂离子的极化，并为SEI层(固体电解质界面层)提供稳定支撑，有效提升锂金属循环过程中的库伦效率及循环稳定性。此外，负极材料中的M金属的氮化物和M金属的氧化物均对锂金属具有较强的亲和力，便于后期在制备锂金属电池负极时能够与电镀形成的锂金属有较强的结合力，有效降低死锂的形成，并保证了电子传导的通畅性。
本发明中的负极材料结合了三维导电材料与亲锂材料，使两者实现协同效果，很大程度上提升了负极材料的锂枝晶抑制能力和电池循环性能，将亲锂的M金属的氮化物和M金属的氧化物与三维M金属泡沫材料相结合，一方面亲锂的表面可以有效降低锂金属表面能，降低锂晶核接触角并提升负极材料与锂层的结合力，而M金属的氮化物的引入可以在SEI层中形成Li3N，有利于提升SEI层的锂离子传递速率；另一方面三维M金属泡沫材料可以有效提升负极机械强度，降低锂离子极化现象。
本发明中负极材料的制备方法是采用两步气氛法处理M金属的泡沫材料，得到原位生成的M金属的氮化物和M金属的氧化物双亲锂材料表面，本发明中的制备方法简单易操作，成本低廉，制得的负极材料的性能优异。
附图说明
图1为实施例1中的电池负极宿主材料的SEM图。
图2为实施例2中的电池负极宿主材料的SEM图。
图3为实施例3中的电池负极宿主材料的SEM图。
图4为实施例4中的电池负极宿主材料的循环性能测试图。
图5为实施例5中的电池负极宿主材料的循环性能测试图。
图6为实施例6中的电池负极宿主材料的循环性能测试图。
图7为实施例4中的电池负极宿主材料的放电电压平台测试图。
图8为实施例5中的电池负极宿主材料的放电电压平台测试图。
图9为实施例6中的电池负极宿主材料的放电电压平台测试图。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步详细说明，但本发明的实施和保护不限于此。需要指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
本例提供一种电池负极宿主材料，其采用以下制备方法制得，具体步骤为：
(1)CuO@Cu前驱体的制备：
取商业化三维泡沫Cu，裁剪成一定大小的圆片，在空气气氛下，以5℃/min升温速率升至400℃温度下，反应4h后冷却至室温，即得到CuO负载三维基底的CuO@Cu前驱体。
(2)电池负极宿主材料的制备
取步骤(1)所得CuO@Cu前驱体，在氨气和氮气的体积比为5：95的混合气氛下，以5℃/min升温速率升至400℃温度下保持2h后冷却至室温，即得到本例中的电池负极宿主材料，记为Cu3N-Cu2O@Cu。
实施例2
本例提供一种电池负极宿主材料，其采用以下制备方法制得，具体步骤为：
(1)NiO@Ni前驱体的制备：
取商业化三维泡沫Ni，裁剪成一定大小的圆片，在空气气氛下，以5℃/min升温速率升至450℃温度下，反应2h后冷却至室温，即得到NiO负载三维基底的NiO@Cu前驱体。
(2)电池负极宿主材料的制备
取步骤(1)所得NiO@Ni前驱体，在氨气和氮气的体积比为10：90的混合气氛下，以5℃/min升温速率升至400℃温度下保持4h，然后冷却至室温，即得到本例中的电池负极宿主材料，记为Ni3N2-NiO@Ni。
实施例3
本例提供一种电池负极宿主材料，其采用以下制备方法制得，具体步骤为：
(1)Al2O3@Al前驱体的制备：
取商业化三维泡沫Al，裁剪成一定大小的圆片，在空气气氛下，以5℃/min升温速率升至400℃温度下，反应2h后冷却至室温，即得到Al2O3负载三维基底的Al2O3@Al前驱体。
(2)电池负极宿主材料的制备
取步骤(1)所得Al2O3@Al前驱体，在氨气和氮气的体积比为10：90的混合气氛下，以5℃/min升温速率升至350℃温度下保持2h，然后冷却至室温，即得到本例中的电池负极宿主材料，记为AlN-Al2O3@Al。
实施例4
本例提供一种锂金属电池负极，其采用以下制备方法制得，具体步骤为：
按照负极材料(实施例1中的电池负极宿主材料)、隔膜、锂片、泡沫镍、弹簧片组装电池，然后进行电沉积反应，电解液为锂硫电解液，从而在实施例1中的电池负极宿主材料表面形成一层锂金属，在氮气气氛下，将电池拆开，取出沉积后的复合材料，即得本例中的锂金属电池负极。
实施例5
本例中的锂金属电池负极与实施例4的不同之处在于：本例采用实施例2中的电池负极宿主材料。
实施例6
本例中的锂金属电池负极与实施例4的不同之处在于：本例采用实施例3中的电池负极宿主材料。
性能测试：
(1)表面形貌测试
采用扫描电子显微镜分别测试实施例1～3中的电池负极宿主材料的表面形貌，具体测试结果分别如图1、图2和图3所示。由图1可知，本发明实施例1中的电池负极宿主材料表面分布着梭形的颗粒，构成三维化的导电结构，可以有效降低锂沉积和脱出过程中的局部电流密度，其次三维骨架为锂金属提供了支撑，可以有效提升负极宿主材料的机械强度，保证了锂金属负极在充放电过程中的循环稳定性。由图1～3可知，本例中的电池负极宿主材料表面为粗糙状表面，有利于均匀地沉积锂金属。
(2)电化学性能测试
测试实施例4～6中的电池负极宿主材料的循环性能，测试方法为：按照正极(磷酸铁锂)、隔膜、实施例4～6中任一的锂金属电池负极、泡沫镍、弹簧片的结构分别组装成纽扣电池，在0.2C倍率、温度为25℃下测试其循环性能，电解液为LS-002锂离子电池电解液，具体测试结果分别如图4、图5和图6所示，然后再测试实施例4～6中的锂金属电池负极放电电压平台，具体测试结果分别如图7、图8和图9所示。由图4和图7可知，实施例4中的锂金属电池负极在活化后进入稳定循环，循环80圈后，电池的循环效率仍保持在99％以上，放电电压平台稳定在1.38V，比容量为604mah/g。由图5和图8可知，实施例5中的锂金属电池负极在活化后进入稳定循环，循环80圈后，电池的循环效率仍保持在99％以上，比容量为570mah/g，但是其放电电压平台不稳定，推测是电池负极宿主材料制备方法中的第一步的温度过高导致结构坍塌。由图6和图9可知，实施例6中的锂金属电池负极在活化后进入稳定循环，循环80圈后，电池的循环效率仍保持在99％以上，放电电压平台稳定在1.32V，比容量为489mah/g。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种负极材料，其特征在于：包括M金属的泡沫材料、M金属的氮化物和M金属的氧化物；所述M金属的泡沫材料表面负载所述M金属的氮化物和M金属的氧化物；所述M金属选自铜、铁、铝、镍中的至少一种。
2.权利要求1所述的负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将所述M金属的泡沫材料在含氧气体下进行一次煅烧，然后在含氮气体下进行二次煅烧，制得所述负极材料。
3.根据权利要求2所述的负极材料的制备方法，其特征在于：所述含氮气体选自氮气、氨气或其组合。
4.根据权利要求3所述的负极材料的制备方法，其特征在于：所述含氮气体为体积比为1：
(4～19)的氮气和氨气的混合气体。
5.根据权利要求2所述的负极材料的制备方法，其特征在于：所述一次煅烧温度和/或二次煅烧温度为300～600℃。
6.根据权利要求2所述的负极材料的制备方法，其特征在于：所述一次煅烧时间和/或二次煅烧时间为1～8h。
7.一种锂金属电池负极，其特征在于：包括权利要求1所述的负极材料和负载在所述负极材料表面的锂金属层。
8.权利要求7所述的锂金属电池负极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将所述负极材料与金属锂组装成电池，然后进行电镀。
9.一种锂金属电池，其特征在于：包括权利要求7所述的锂金属电池负极。
10.权利要求1所述的负极材料和/或权利要求7所述的锂金属电池负极在电池中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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