CN1182377A - 通过流化床喷射成粒作用制造粒状物的方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于通过流化床喷射成粒作用制造粒状物的方法和实施此方法的设备。通过流化床喷射成粒作用可以将液态原料转化成粒状物。为保证有高的物料流通量,必须安装许多喷嘴,它们对于堵塞和结壳很敏感。按本发明可以克服已知方法的缺点,这是通过总是将至少两个互相至少局部面对面的喷嘴这样布置以及将喷射量调整成这样,即,使它们的喷射流在流化床内部彼此相遇,并基本上不发生液体穿过冲击作为流化床边界的表面或从流化床穿出。两个互相面对面的喷嘴的喷射流或正面彼此相遇,或构成一个小于180°的交角;最好此交角在150°与180°之间。按本发明的设备包括一个带布置在侧面的喷嘴(8)的流槽(1),其中每两个准确地或错开地对置的喷嘴定向成这样,即,使喷射流在流化床内部彼此相遇。

Description

通过流化床喷射成粒作用 制造粒状物的方法和设备

本发明涉及一种用于通过流化床喷射成粒作用制造粒状物的方法和一种适用于以特殊方式实施此方法的设备。

通过流化床喷射成粒作用，可以将原来的液态制品，尤其是悬浮液和溶液，但也包括熔融液，转化为自由流动的、低粉尘、颗粒状的固体，下文称为粒状物。在流化床喷射成粒时，在流化床内存在的比要制造的颗粒基本上小的固体颗粒，用液态原料喷洒并与此同时干燥，直至颗粒达到所期望的粒度为止。术语“基本上”应理解为，除了上述小的颗粒外，其中也包括晶核，还可能存在所期望粒度的颗粒。为了保证过程的连续性，必须确保稳定地向流化床供入晶核，或在流化床内直接生成这种晶核，以及将粒状物从流化床排出。为获得具有窄的粒度谱的粒状物，粒状物筛分地从流化床排出，或采用传统的外部的筛分器进行分选；通过筛分获得的与所期望粒度不一致的细颗粒，作为晶核重新送回流化床。在有筛分地排出和送回过小的颗粒的情况下，流化床中含有从晶核到期望粒度的粒状物的全部颗粒级别。H.Uhlem ann在Chem.-Ing.Tech.62(1990)第10号，822-834页中提供了有关连续的流化床喷射成粒作用的综述；在此文献中，该文献被包含在本申请的公开内容中，介绍了流化床喷射成粒作用的原理，粒状物生长和流化的特点，各种方法的方案以及流化床喷射成粒设备的组成部分。

根据流化床喷射成粒设备的结构型式，含有被溶解的或/或悬浮的固体的液态原料或熔融液，从上面、从侧面或从下面喷入流化床。为保证有足够的物料流通量，布置在设备中的喷嘴必须覆盖整个流化床。必须实施均匀的面加料。为此应安装许多喷嘴，其结果是，由于敷设管道和必要的测量与控制技术方面的装置，要求相当大的设备费用。此外，如此多的喷嘴对于堵塞和结壳也很敏感，所以为了进行清洁工作要求经常停车。

本发明的目的是，改进所提出的用于流化床喷射成粒作用的方法，以避免上述缺点；因此，应在采用较少量的喷嘴的情况下获得高的液体流通量。由于在要产生的液滴直径相同的情况下超比例地增加喷射动量以及在喷嘴尺寸增大时有更大的射流扩散，必须找到一条途径，以避免在从上向下喷射时喷射流冲击在底部上，在从侧面喷射时冲击在成粒设备的壁上，或在从下向上喷射时喷射流穿过真正的流化床到其上方的气体腔内，因为这种击穿通常迅速地导致过程的崩溃。

此目的通过一种由流化床喷射成粒作用制造粒状物的方法来达到，这种方法包括，借助于喷嘴将一种或多种液态原料喷入一个含有基本上比要生产的粒状物小的固体颗粒的流化床中；蒸发被喷入的一种或多种原料中的挥发性成分；将晶核供入流化床或/和在流化床内生成晶核；以及，从流化床排出粒状物，这种方法的特征在于，总是这样设置至少两个彼此至少局部面对面的喷嘴以及将它们的喷射量调整成这样，即，使它们的喷射流在流化床内部彼此相遇，基本上不发生液体穿过冲击作为流化床边界的表面或从流化床穿出。从属权利要求涉及按本发明方法的最佳实施形式。

通过使两个至少局部互相面对面的喷嘴的喷射流在流化床内部彼此正面相遇或成一个小于180°的角相交，最好在一个90°和180°之间尤其是在150°和180°之间的角相交，导致喷射流喷射动量的方向改变。取代两个互相面对面的喷嘴，可以设置三个或更多个星状排列的喷嘴，在这种情况下，在平面布局时喷射流在星的中心，在锥形布局时在锥顶彼此相交。最好总是有两个喷嘴至少局部地面对面。彼此相遇的喷射流的总动量和它们的方向互相调整成这样，即，基本上防止液体穿过冲击在相对的壁上、流化床底部上或真正的流化床上方的腔内。尽管可以从上方和从下方向流化床喷射，但喷嘴最好成对地准确或必要时也可错开地布置在侧面彼此相对，所以从侧面向流化床喷射。在从侧面喷射时，喷射流的方向可以是水平的，或略向下或略向上。合乎目的的是，由两个互相面对面的喷嘴连线和它们的喷射流构成的三角形面积相对于水平面构成一个在0°和+90°之间的角度，尤其在大于0°和+15°之间；因此三角形的顶点(喷射流交点)朝向上方。通过使互相至少局部面对面的喷嘴的喷射流在流化床内部相遇，一方面导致进一步撕开喷射流，另一方面保证在流化床内的晶核用来自喷射流的小液滴更好地润湿。通过在彼此相遇时各个微粒喷射动量的方向变化，使流化床的范围也包括了迄今必须使用附加的更多的喷嘴才能达到的区域。只要两个互相面对面的喷嘴按一个角度彼此喷射，则由此合成的动量的矢量便作用在流化物料上，所以将颗粒朝着由喷射流构成的角度顶点的方向输送。按照用于流化床喷射成粒作用的设备所采用的结构，喷射流彼此可以正面相遇，亦即以180°的角度相遇，或也可以一个小于180°的角度相交。合乎目的的是，两个至少局部互相面对面的喷嘴的每一个喷射流的总动量基本上同样大小；这可以用简单的方法这样达到，即，采用相同的喷嘴和调整为相同的喷嘴工作参数(液体流量、液体压力和气体压力)。

可采用一元或二元喷嘴喷射液态原料。在采用二元喷嘴时，这是最佳的，第二种材料通常是空气、水蒸汽或一种惰性气体，用于打碎从喷嘴喷出的射流并分散成小的液滴。代替唯一的一种液态原料，也可以为了生成粒状物在流化床中喷入两种或更多种液态原料。在这种情况下，一开始为液态的原料可以在粒状物中并存，或这些原料可在喷射后立即和/或在成粒过程中相互反应。为了例如由一种液态的反应成分和一种溶解在水中或溶剂中或悬浮的成分产生这样的反应产物，有利的是，这两种液态原料在采用三元喷嘴和一种作为推进剂的气体的情况下喷入流化床中。如果应避免在喷嘴体内部反应成分的提前反应，则有利的是采用三元喷嘴，它保证反应成分在外部混合。为此目的适用的三元喷雾嘴包括一个喷嘴体和一个喷嘴头，其中，喷嘴头有一中心管和两个围绕着中心管同轴设置的套管，中心管在喷嘴顶部从套管的端部伸出。反应成分按所要求的化学比例输入三元喷嘴。

按本发明的方法在采用上述三元喷嘴的情况下，适合于按特殊的方式用于制造粒状的活性氧化合物，如过硼酸钠和过碳酸钠和它们的水合物。过碳酸钠可由含水的碳酸钠溶液和含水的过氧化氢溶液制成。化学式2Na₂CO₃·3H₂O₂的过碳酸钠的制造可按类似于德国专利申请4329205所述的方法进行，它的内容包含在此说明书中，但按本发明设置三元喷嘴。

为了使流化床喷射成粒作用能连续运行，必须保证在流化床内始终有足够数量的晶核和/或其它的比所期望的粒状物小的颗粒。晶核可供入流化床，其例如形式上是粉尘，它是在成粒设备下游所设的粉尘分离器中回收得到的，或/和在形式上是筛下物，它被从流化床排出的粒状物中分离出来。此筛下物既可以通过使用一个有分选作用的粒状物排出装置留在流化床中，或也可以借助于一个设在粒状物排出装置下游的普通的筛分器分离出来并重新输入流化床。晶核也可以直接在流化床内部形成：晶核一方面由干燥前未与其它晶核遭遇的小滴形成，另一方面由于微粒运动造成的破裂和磨损形成；此外，在流化床内部可安装微粒粉碎装置，借助于此装置由较大的微粒形成多个较小的微粒。最后，按本发明布置两个喷嘴，它们的喷射流在流化床内部或多或少地彼此正面相遇，由于各喷射流高的喷射动量，可导致一种射流磨的效果，并因而导致生成晶核。射流磨效果的大小可通过流过喷嘴的气体的量，亦即在喷嘴几何尺寸给定时通过压力来调整，以及通过互相面对面的喷嘴的喷射流彼此相交的角度来调整。

流化床的维持按传统的方法通过使用一种适当的流化气体大多为空气来实现。因为在流化床喷射成粒作用期间，与液态原料一起加入的挥发性成分必须蒸发和引出，所以通常与流化气体一起供入为此所需的干燥能量。流化气体的温度这样选择，即，与喷入的液体量相结合，使造成的流化床温度对原料和要制造的粒状物没有任何有害的影响。在对热敏感的材料的情况下，例如前面已提及的过碳酸钠，流化床的温度应远低于所使用的原料和要制造的粒状物的分解温度。

按本发明的方法可以在通常用于流化床成粒作用的设备中实施，例如在引言所述的文献中所述的设备。按本发明方法的一种最佳实施形式，为了流化床喷射成粒，采用一种流化床干燥器，下文称为流槽，它的底部设计为流化底板，以及，它有沿流槽侧面布置的喷嘴，喷嘴彼此对置或必要时略微错开地对置。合乎目的的是喷嘴沿流槽装在侧壁中。喷嘴最好彼此准确相对。准确地或错开地彼此对置的喷嘴的喷嘴轴线可以这样定向，即，喷射流互相垂直相交；以及，喷射流最好构成一个钝角。由两个互相至少局部面对面的喷嘴和喷嘴射流的交点构成的三角形处于流化床内部；它可以是水平的，但也可以定向为略向上抬或略向下降。

为了使流化床喷射成粒作用能无干扰地进行，业已证明合乎目的的是采用流化底板，它具有鼻孔状出气口：通过这些出气口，在流化床邻近底部的区域内，粒状物相对于水平面倾斜地成一个小于90°角地入流，其结果是有目的地将粒状物输送到这一区域内。前面已说过的由两个互相局部地面对面的喷射流造成的喷嘴动量可以与上述底部流动同向，或与之反向。在后一种情况下，微粒在流化床中的逗留时间延长。按照另一种最佳实施形式，微粒在底部的循环沿粒状物排出的方向进行，在流化床的上部则方向朝着流槽起始的方向。

流槽可设计的唯一的一个室，或分为多个室。组合式的下溢和上溢堰坝用作室与室之间的隔壁；按一种合乎目的的设计形式，这种堰坝在底部和在膨胀的流化床的高度内有水平的缝。通过喷射动量和/或定向为穿过流化底板的气体入口流动，使汇集在底部附近的较大的颗粒朝堰坝方向输送，并通过下部的缝进入下一个相邻的室。由于流化床的液体状特性，迫使固体回流，此回流最好在上部的缝中形成。这种回流通过由两个喷射流相交构成的合成矢量而可以加强，只要这一矢量与所期望的回流朝着同一个方向。另一种加强在流化床上部区内固体回流的可能性在于，通过在室内形成一个比下一个室为低的降低了的低压，因此造成通过流化床上方的缝向上游的室的气动输送，亦即逆存在于流化床底部的流动方向。

在实施按本发明的方法时，也可取代简单的流槽设模块式并列的多个流槽，例如由EP-B0332929已知的那样。与此文献中的实施形式不同的是，在按本发明的方法中的喷嘴不是设在流化底板中，而是设在多个平行排列的组件侧面界壁中流化床的高度以内，以及有适用的在各个组件之间的喷嘴的固定装置。

如已阐明的那样，按本发明的方法可以在已知的用于流化床喷射成粒作用的设备中实施，只要总是至少设置两个至少局部互相面对面的喷嘴，以便通过喷射流的彼此相遇获得每一个喷射流喷射动量的方向改变。喷嘴最好布置成使它们从设备侧面喷入流化床中。

实施按本发明的方法非常适用的设备包括一个流槽或一个由平行并列流槽式组件组成的矩形流化床成粒设备，其中含有一块流化底板；输入和排出流化气体的装置；用于排出粒状物的装置；以及，如果需要，用于加入晶核和/或其它比要制成的粒状物小的颗粒的装置；和至少两个喷射一种或多种液态原料的喷嘴，此设备的特征在于，沿流槽或流槽式组件的两侧，在流化底板以上和流化床上边界以下的高度处布置喷嘴，其中每两个准确地或错开地对置的喷嘴定向成这样，即，这些互相至少局部面对面的喷嘴的喷射流在流化床的区域内彼此相遇。从属权利要求涉及最佳的设计形式。

图1/1表示一个按本发明的流槽局部打开的透视图：流槽1包括一个空气箱2，送风通过送风接管6供入空气箱2。在空气箱上方是流化底板3，它设计为孔板(图中没有表示孔)，这些孔设计成允许流化空气垂直或倾斜地流出。流化底板最好设计为具有倾斜流出孔的轧制孔板。沿流动方向，流槽以侧壁4和4(彼此相对地)为界，这些侧壁可设计为从底板起朝盖板5垂直地、向外倾斜地或组合式地垂直/向外倾斜地延伸。流化空气经接管6供入，并通过接管7(排风口)排出。在本实施例中在侧壁4内略在流化底板上方装有4个喷嘴8.1、8.2、8.3和8.4；在对置的侧壁4上为每一个喷嘴设置一个与之面对面的另一个喷嘴(图中只画了喷嘴8.4)。按一种最佳的实施形式，喷嘴可绕一个铰链9向上、向下、向前和向后定向(铰链9和旋转方向只表示在喷嘴8.3处)。外部的晶核经加料装置10输入流化床。粒状物通过排出装置(这里是三根排出管11.1、11.2和11.3)从流化床排出，上述管道直接装在流化底板上。在此图中，排出管设计为具有分选作用的装置，其中，分选空气经管道12.1、12.2和12.3供入排出装置。喷嘴可以设计为一元或多元喷嘴；在本图中喷嘴设计为三元喷嘴，其中通过管道13和14各供入一种液态原料，通过管道15供入一种用于喷射的气体(供入管道13、14和15只表示在喷嘴8.1处，为了视图清晰起见没有在其余的喷嘴处表示)。在流槽的头部和尾部以壁16和17为界。在流槽被打开的部分中示意表示了彼此面对的喷射流的合成矢量。

产物排出装置11.2、11.2和11.3可设计为简单的管子，只要对粒状物粒度的均匀性不提出高的要求，或与排出装置连接有一个筛分器。但如果如图1所示此排出装置要实施分选，则传统的筛分器适用于此，例如按锯齿形筛分原理工作的筛分器。合乎目的的是设计一种组合在一起的或连接在下游的具有用于将筛下物送回流化床的装置的筛分器。

按照另一种实施形式，流槽分成多个室，隔壁设计为组合式的下溢和上溢堰坝；这种堰坝例如在底部和在膨胀的流化床高度内具有水平的缝。

在流槽或流槽状组件两侧所装的喷嘴可以错开排列，只要将它们定向为使喷射流在流化床内部相遇。但喷嘴最好设置为准确地对置，而且使各喷嘴射流定向为彼此垂直相交，或按一个最好在150°和小于180°之间的角度相交。

采用按本发明的方法，可以在简单结构的流槽内在具有高的空间一时间利用率以及由于喷嘴数量少而使设备成本低的情况下获得流化床粒状物。令人出乎意外的是在喷嘴处实际上不结壳，所以基本上取消了为了清理流化床喷射设备所需的停车时间。通过使对置喷嘴适当地，定向以及通过选择喷射气体压力调整每一个喷射流的喷射动量，可以充分利用射流磨的效果以及控制流化床内部晶核的数量，并因而可以可靠地控制粒状物的大小。与此同时应当指出，喷射气体的压力在一定程度上还影响产生的液滴谱。按本发明设备突出的优点在于其简单的结构以及在此设备中可以可靠地实施按本发明的方法。通过喷嘴成对地彼此相对地设置在侧面，使按本发明的喷嘴配置易于组合在现存的用于流化床喷射成粒的设备中。

借助于下面在图1所示设备中实施的例子说明按本发明的方法。

在按图1/1的设备中，通过喷射成粒制造过碳酸钠。流化床干燥器底面积为3.3m²，宽度为1m。在侧壁的垂直段内沿长度均匀分布和在每一侧直接对置地各安装3个喷嘴。喷嘴的出口位于流化底板上方100mm以及离侧壁进入流化床中为50mm。喷嘴相对于水平面向上倾斜约10°和朝输送方向倾斜约15°。采用具有外部混合的三元喷嘴。在提交的流化床内容物流化后进行喷射。粒状物经三个在干燥器端部齐平地设置在流化底板中的孔借助于筛分空气流排出。

由下表可知在稳态的试验运行期间的运行参数和分析参数：

原料：

含水碳酸钠(30重量％碳酸钠，1重量％硅酸钠)，容积流量/喷嘴：1451/h

含水过氧化氢(70重量％)，容积流量/喷嘴：301/h

喷嘴空气压力：3.5bar(表压)

喷嘴空气流量：150Nm³/h和喷嘴

运行参数：

流化空气量：10000Nm³/h

流化空气温度：205℃

晶核供入：约10kg/h(平均粒度直径0.1mm)

流化床内容物：约800kg

采用这样的配置获得的产量约485kg/h。通过筛分确定的颗粒粒度分布如下：

＞0.8mm  18％

＞0.5mm  51％

＞0.3mm  26％

＜0.3mm  5％

Claims (14)

1.通过流化床喷射成粒作用制造粒状物的方法，包括，借助于喷嘴将一种或多种液态原料喷入一个含有基本上比要生产的粒状物小的固体颗粒的流化床中；蒸发被喷入的一种或多种原料中的挥发性成分；将晶核供入流化床或/和在流化床内生成晶核；以及，从流化床排出粒状物，其特征为：总是这样设置至少两个彼此至少局部面对面的喷嘴以及将它们的喷射量调整成这样，即，使它们的喷射流在流化床内部彼此相遇，基本上没有发生液体穿过冲击作为流化床边界的表面或从流化床穿出。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征为：将互相面对面的喷嘴定向成这样，即，使彼此相遇的喷射流构成一个90°和180°之间的角度。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征为：喷射流构成一个150°和180°之间的角度。

4.按照权利要求1至3之一所述的方法，其特征为：由两个互相面对面的喷嘴连线与它们的喷射流构成的三角形面积相对于水平面构成一个在0°和+90°之间的角度，尤其在大于0°和+15°之间。

5.按照权利要求1至4之一所述的方法，其特征为：彼此相遇的喷射流的各个总动量基本上大小相同。

6.按照权利要求1至5之一项或多项所述的方法，其特征为：流化床喷射成粒作用在一个流槽内进行，此流槽具有沿流槽侧面布置的喷嘴。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征为：沿流槽在流化床高度内布置一个或多个彼此对置的喷嘴对。

8.按照权利要求1至7之一项或多项所述的方法，其特征为：在粒状物排出期间或排出后进行筛分，并将粒度过小的粒状物送回流化床中。

9.按照权利要求6至8之一项或多项所述的方法，其特征为：采用一个分为多个室的流槽，室与室之间的隔壁设计为在底部和在膨胀了的流化床高度内具有水平缝的堰坝。

10.按照权利要求1至9之一项或多项所述的方法，其特征为：采用三元喷嘴作为喷嘴，其中两种液态原料借助于一种气体喷射，被喷射的液态原料在喷嘴以外才相互接触。

11.用于实施按照权利要求1至10之一所述方法进行流化床成粒作用的设备，包括，一个流槽(1)或一个由平行并列流槽式组件组成的矩形流化床成粒设备，其中含有一块流化底板(3)；输入和排出流化气体的装置(6和7)；用于排出粒状物的装置(11)；以及，如果需要，用于加入晶核和/或其它比要制成的粒状物小的颗粒的装置(10)；和至少两个喷射一种或多种液态原料的喷嘴(8)，其特征为：沿流槽或流槽式组件的两侧(4和4)，在流化底板以上和流化床上边界以下的高度处布置喷嘴，其中每两个准确地或错开地对置的喷嘴(8.4和8.4)定向成这样，即使这些互相至少局部面对面的喷嘴的喷射流在流化床的区域内部彼此相遇。

12.按照权利要求11所述的设备，其特征为：每两个互相至少局部面对面的喷嘴准确地彼此对置并定向为，使喷射流以一个150°至180°的角度彼此相交。

13.按照权利要求11或12所述的设备，其特征为：流槽或由组件组成的流化床成粒设备具有一个带与之组合在一起的筛分器的粒状物排出装置和将筛下物送回流化床的装置。

14.按照权利要求11至13之一所述的设备，其特征为：流槽分为多个室，隔壁设计为组合式的下溢和上溢堰坝。

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