CN118235274A - 全固态电池用固态电解质的助烧结剂及包含其的固态电解质 - Google Patents
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Abstract
本发明系关于一种全固态电池用固态电解质的助烧结剂及包含其的固态电解质。依本发明的一实施例的全固态电池用固态电解质包含钠超离子导体型晶体结构的固态电解质及助烧结剂，助烧结剂由包含Li、Ag及V的氧化物形成。
Description
技术领域
本发明系关于一种全固态电池用固态电解质的助烧结剂及包含其的固态电解质。
背景技术
最近，从手机等IT设备到电动车、能量储存装置的各种领域中，二次电池的利用正在大幅增加。
作为二次电池，使用液态电解质的锂离子电池最被广泛使用。但是，当外部冲击施加于电池时，液态电解质有漏液的危险，因此需要用于确保安全性的追加零件、装置。
最近，为了提高二次电池的安全性，活跃进行针对使用固态电解质作为电解质的全固态电池的开发。作为全固态电池的固态电解质，有高分子系电解质、氧化物系电解质、硫化物系电解质等。其中，硫化物系固态电解质的离子导电率最高，但存在与水分反应而产生硫化氢气体的问题。高分子系电解质具有制程相对简单、能够使用现有的锂离子电池制程的优点，但具有离子导电率显著低的缺点。
氧化物系电解质的离子导电率虽然比硫化物系电解质低，但相对较高，具有安全性优异的优点。但是，氧化物系电解质一般要求1,000℃以上的高烧结温度，因此制造费用有可能大幅增加。
发明内容
发明所要解决的问题
本发明系用于解决上述的习知技术的问题，其课题为提供一种能够使氧化物系电解质低温烧结并且具有优异的离子导电率的助烧结剂和包含其的固态电解质。
解决问题的技术手段
依本发明的一实施例的全固态电池用固态电解质包含钠超离子导体型晶体结构的固态电解质及助烧结剂，助烧结剂由包含Li、Ag及V的氧化物形成。
依据本发明的一实施例，助烧结剂可以由45～61mol％的Li2O、25～40mol％的V2O5及6～25mol％的Ag2O制造。
依据本发明的一实施例，助烧结剂可以包含Li2O、V2O5及Ag2O，Li2O、V2O5及Ag2O的莫耳比可以为2:1:1。
依本发明的一实施例的全固态电池用固态电解质的烧结温度可以为550℃以下。
依本发明的一实施例的全固态电池用固态电解质于常温的离子导电率可以为0.3×10-5至1.4×10-4S/cm。
依据本发明的一实施例，钠超离子导体型晶体结构的固态电解质可以为LAGP固态电解质或LATP固态电解质。
依本发明的一实施例的全固态电池用固态电解质的助烧结剂由包含Li、Ag及V的氧化物形成。
此外，依本发明的全固态电池用固态电解质及助烧结剂在不损害本发明的技术思想的范围内可以进一步包含其他附加构成。
发明的效果
依据本发明的一实施例，藉由包含Li、Ag及V的助烧结剂，能够进行固态电解质的低温烧结。又，包含这种助烧结剂的固态电解质能够具有优异的离子导电率。
附图说明
图1系概略示出全固态电池的截面的图。
具体实施方式
以下，参照图式对本发明的较佳实施例以本发明所属技术领域中具有通常知识者能够容易实施的程度进行详细说明。
为了明确地说明本发明，省略了与本发明无关的部分的说明，在说明书整体中对相同的构成要素标注相同的参照符号。应该理解，说明书中所记载的特定形状、结构及特性在不脱离本发明的思想及范围的情况下可以由一实施例变更为其他实施例来实现，个别构成要素的位置或配置在不脱离本发明的思想及范围的情况下亦可以进行变更。
因此，后述的详细说明并不是以限定性的含义进行的，而应该理解为本发明的范围包括申请专利范围的请求项所请求的范围及与其均等的所有范围。
图1系概略表示全固态电池的截面的图。
参照图1，全固态电池(10)包括阳极(11)、阴极(12)及固态电解质层(13)。固态电解质层(13)配置于阳极(11)与阴极(12)之间，可以与阳极(11)及阴极(12)分别接触。阳极(11)和阴极(12)可以分别具备阳极活性物质层和阴极活性物质层，阳极活性物质层和阴极活性物质层可以分别与固态电解质层(13)接触。
阳极(11)和阴极(12)可以分别藉由烧结而与固态电解质层(13)接合。亦即，阳极(11)、阴极(12)及固态电解质层(13)可以烧结而成为一体。
在图1中，以全固态电池(10)包含各一层阳极(11)、阴极(12)及固态电解质层(13)的形态进行了图示，但本发明并不限定于此，亦可以以阳极、阴极及固态电解质层分别由复数个层形成的形态构成全固态电池。或者，亦可以构成为阳极、阴极及固态电解质层交替地层迭有复数个的形态的所谓的层迭型全固态电池。
依本发明的一实施例的固态电解质层(13)包含氧化物系电解质作为固态电解质。在一实施例中，固态电解质可以包含具有钠超离子导体(Nasicon)型晶体结构的氧化物。在一实施例中，钠超离子导体型晶体结构的氧化物可以为LAGP(Li1+xAlxGe2-x(PO4)3)或LATP(Li1+xAlxTi2-x(PO4)3)。
依本发明的一实施例的固态电解质层(13)中所包含的固态电解质进一步包含助烧结剂。
钠超离子导体型晶体结构的氧化物系电解质通常于1,000℃以上的高温烧结。在该情况下，如上所述，可以获得在一定程度上优异的离子导电率，但无法避免由高温烧结引起的制造费用增加。
在本发明的一实施例中，藉由在钠超离子导体型晶体结构的氧化物系电解质中添加助烧结剂，能够显著降低烧结温度，并且确保优异的离子导电率。
依本发明的一实施例的助烧结剂可以由包含Li、V及Ag的化合物形成。例如，依本发明的一实施例的助烧结剂可以包含Li2O、V2O5及Ag2O。
在形成助烧结剂的氧化物中，Li2O发挥提供Li离子的作用，从而发挥提高离子导电率的作用。
V2O5作为低温化成分，发挥降低烧结温度的作用。又，V离子以5价离子的形态存在，随着V离子增加，非桥接氧(nonbridging oxygen)增加，随着在网状结构中追加的离子流动路径的生成，能够提高离子导电率。
Ag2O发挥降低烧结温度的作用，与此同时，在化合物中发挥作为网状修饰剂(network modifier)的作用。Ag2O切断主玻璃形成网络的连接，使得导电性离子流动，从而能够提高离子导电率。
如此，藉由依本发明的一实施例的助烧结剂包含Li2O、V2O5及Ag2O，V2O5能够作为主玻璃形成剂发挥作用，并且扩大Li离子的流动路径，Ag2O能够发挥切断玻璃网络并降低烧结温度的作用。
依本发明的一实施例的助烧结剂的烧结温度为约500℃至约600℃。依本发明的一实施例的助烧结剂在于前述温度烧结的情况下显示出约1.5×10-5至约1.6×10-5S/cm的离子导电率。
依本发明的一实施例的固态电解质可以包含95质量％以上的钠超离子导体型晶体结构的氧化物系电解质和5质量％以下的助烧结剂。当将依本发明的一实施例的固态电解质于500℃至600℃烧结时，显示出约1.4×10-4至约1.5×10-4S/cm的离子导电率。
以下，参照本发明的具体实施例和试验例对本发明进行更详细的说明。
[实施例]
实施例1
将48mol％的Li2O、27mol％的V2O5及25mol％的Ag2O进行混合来准备了用于制造助烧结剂的前驱物粉末。将前驱物粉末进行混合之后，放入熔炉中，于约1,100℃的温度熔融约1小时。之后，将均质化的熔融物注入到淬火滚筒(quenching roller)中并冷却至常温，将其粉碎之后，过筛，以破碎玻璃形态获得了200μm以下的大小的助烧结剂。
追加的实施例及比较例
不同地设定Li2O、V2O5及Ag2O的组成比而准备前驱物粉末，按照组成比于800℃至1,200℃的温度熔融约1小时，之后，藉由与实施例1相同的过程获得了破碎玻璃形态的助烧结剂。
依以上说明的各实施例及比较例的助烧结剂的组成比如表1所记载。
【表1】
将表1的实施例及比较例的助烧结剂与LAGP混合并进行烧结来制造出固态电解质。具体而言，将约3质量％的各个实施例及比较例的助烧结剂与约97质量％的Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3进行混合，并于约550℃烧结约12小时来制造出固态电解质。如上述那样制造的固态电解质的转移点、结晶化温度及离子导电率的测量结果如表2所记载。
【表2】
参考表2，确认到包含依本发明的实施例1至4的助烧结剂而制造的固态电解质具有380℃以下的转移点和400℃以下的结晶化温度。与此相对，包含依比较例1至4的助烧结剂而制造的固态电解质具有440℃以上的转移点和450℃以上的结晶化温度。亦即，能够确认到包含依实施例1至4的助烧结剂而制造的固态电解质具有能够进行低温烧结的特性。包含依本发明的实施例1至4的助烧结剂而制造的固态电解质具有3.19×10-6S/cm以上的离子导电率，而包含依比较例1至4的助烧结剂而制造的固态电解质具有比其小的离子导电率。尤其，确认到包含依实施例1的助烧结剂(亦即，包含50mol％的Li2O、25mol％的V2O5、25mol％的Ag2O且各自的莫耳比为2:1:1的助烧结剂)而制造的固态电解质的情况下，显示出显著优异的离子导电率。
以上，利用具体的构成要素等特定事项和限定的实施例对本发明进行了说明，但前述实施例只是为了帮助本发明的更全面理解而提供的，本发明并不限定于此，只要是在本发明所属技术领域中具有通常技术者便会理解，可以从这样的记载进行各种修正及变形。
因此，本发明的思想不得局限于先前说明的实施例进行确定，不仅是后述的申请专利范围，与该申请专利范围等同或等价地变形者均属于本发明的思想范畴内。
Claims (9)
1.一种全固态电池用固态电解质，其包含钠超离子导体型晶体结构的固态电解质及助烧结剂，
前述助烧结剂由包含Li、Ag及V的氧化物形成。
2.根据权利要求1所述的全固态电池用固态电解质，其特征在于，
前述助烧结剂由45～61mol％的Li2O、25～40mol％的V2O5及6～25mol％的Ag2O制造。
3.根据权利要求1或2所述的全固态电池用固态电解质，其特征在于，
前述助烧结剂包含Li2O、V2O5及Ag2O，Li2O、V2O5及Ag2O的莫耳比为2:1:1。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的全固态电池用固态电解质，其特征在于，
烧结温度为550℃以下。
5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的全固态电池用固态电解质，其特征在于，
于常温下的离子导电率为0.3×10-5至1.4×10-4S/cm。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的全固态电池用固态电解质，其特征在于，
前述钠超离子导体型晶体结构的固态电解质为LAGP固态电解质或LATP固态电解质。
7.一种助烧结剂，其为全固态电池用固态电解质的助烧结剂，
前述助烧结剂由包含Li、Ag及V的氧化物形成。
8.根据权利要求7所述的助烧结剂，其特征在于，
其由45～61mol％的Li2O、25～40mol％的V2O5及6～25mol％的Ag2O制造。
9.根据权利要求7或8所述的助烧结剂，其特征在于，
其包含Li2O、V2O5及Ag2O，Li2O、V2O5及Ag2O的莫耳比为2:1:1。
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| KR102595758B1 (ko) | 2023-10-31 |
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