CN118231715A - 一种燃料电池膜电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃料电池膜电极及其制备方法，涉及燃料电池技术领域。本发明采用刮刀涂布或狭缝涂布先在GDL微孔层上涂覆一层碳粉层，再将催化剂浆料涂覆于碳粉层上，形成阴阳极气体扩散电极，制备得到的气体扩散电极由四层结构组成包括碳纤维支撑层、微孔层、碳粉层、催化层，再将阴阳极气体扩散电极置于质子交换膜两侧热压形成膜电极，利用微孔层加碳粉层的设计，减少了催化剂在电池在运行过程中沉积到微孔层中的损失，提高了催化剂利用率，有效的提升了膜电极功率性能。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池膜电极及其制备方法。
背景技术
燃料电池作为一种将化学能直接转化成电能的能量转化装置。其转化过程不受卡诺循环过程限制，因此具有很高的能量转化效率。另外，燃料电池还具有工作无噪声、无振动、排放清洁、环境友好、可模块化布置的特点，使得燃料电池技术在新能源汽车及分布式电站等领域有具有广阔的应用前景。
膜电极作为燃料电池的核心部件其制备工艺尤为重要。膜电极的制备方法早期有将催化剂浆料直接涂覆在气体扩散层(GDL)上制备形成气体扩散电极(GDE，gas diffusionelectrode)再与质子交换膜(PEM)结合，这种方法可以称为GDE制备方法，这种制备方法工艺简单，技术成熟，但是存在催化层与质子交换膜之间的界面阻抗较大的问题，所以基本被淘汰。
目前，膜电极的制备方法通常是将催化层直接涂覆到质子交换膜上形成催化剂涂覆膜(CCM，catalyst coated membrane)，然后将催化剂涂覆膜与气体扩散层复合形成膜电极，这种方法可以称为CCM制备方法。
目前，膜电极的CCM制备方法主要有超声喷涂法、转印法和直涂法。而膜电极作为燃料电池的核心部件其制备工艺尤为重要，目前膜电极的制备方法主要有超声喷涂法、转印法和直涂法。
其中，超声喷涂法工艺复杂以及能耗大生产效率低下，无法大规模量产，并且在制备过程中会对质子交换膜造成溶胀、起皱变形等损伤，影响整体性能和寿命。
转印法制备过程中PEM不需要接触溶剂，虽然避免了膜“吸水”膨胀起皱等问题，然而，转印法制备得到的膜电极：催化剂利用率低，催化层从基质转移到膜上无法均匀分布，催化层容易开裂；需要特定的转印基质和浆料，要求二者既要在涂覆时有很好的“亲和力”又要在热压过程中容易剥离；制备过程中无法避免产生Nafion薄层(对着GDL层方向)，导致MEA传质能力差；量产成本大，工艺复杂繁琐。
直涂法虽然使生产效率大幅度提升，但是对材料和设备要求极高并且需要特定的浆料，在制备过程中PEM直接与催化剂浆料接触，对质子膜造成溶胀、起皱变形甚至直接穿孔等损伤；在涂布过程中催化层容易开裂，无法实现均匀分布，催化剂利用率低，从而影响性能和寿命。
如果能解决GDE制备方法中存在的催化层与质子交换膜之间的界面阻抗较大的问题，则有希望能够在确保功率性能的前提下，以简单的制备工艺制备得到燃料电池膜电极。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述不足，提供了一种燃料电池膜电极及其制备方法。
本发明提供了一种燃料电池膜电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳粉浆料涂布到气体扩散层上，烘干得到带有碳粉层的气体扩散层；
其中，所述气体扩散层由纤维支撑层和微孔层(MPL)双层结构组成，所述碳粉浆料涂布在所述气体扩散层的微孔层一侧；
(2)将阳极催化剂浆料涂布到步骤(1)中气体扩散层的碳粉层上，烘干得到阳极气体扩散电极；将阴极催化剂浆料涂布到步骤(1)中气体扩散层的碳粉层上，烘干得到阴极气体扩散电极；
(3)将步骤(1)所得阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极贴合于质子交换膜的两侧，获得所述燃料电池膜电极。
优选的，步骤(1)中，所述碳粉浆料包括碳粉、离子交换树脂和溶剂，其中，离子交换树脂与碳粉的添加量使I/C比为0.3。
优选的，所述碳粉浆料的固含量为5％～8％。
具体的，所述微孔层的厚度为5～50μm，孔径100～500nm，孔隙率30％～60％；
所述微孔层由导电炭黑和疏水剂聚四氟乙烯组成，所述纤维支撑层的密度为0.3～0.4g/cm3，所述气体扩散层在1MPa下电阻8～12mΩ/cm2。本发明使用的所述气体扩散层购自日本东丽公司，型号XGL-R-055。
优选的，步骤(2)中，阳极催化剂浆料和阴极催化剂浆料均包含铂碳催化剂、离子交换树脂和溶剂，离子交换树脂与铂碳催化剂的的添加量使I/C比为0.3～0.7；阳极催化剂浆料和阴极催化剂浆料各自的固含量均为6％～10％。
本发明使用的离子交换树脂为EW值为700～1200的全氟磺酸树脂，具体型号可以为D2020、D520、D83、D79或D72；
所述溶剂包括水和有机溶剂，所述有机溶剂为异丙醇、正丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、叔丁醇、戊二醇中的至少一种。其中，碳粉浆料中水和有机溶剂的质量比为1∶3～5，阳极催化剂浆料和阴极催化剂浆料水和有机溶剂的质量比为1∶3.5～6。
优选的，步骤(1)中，所述碳粉层的烘干温度为70℃-100℃；
步骤(2)中，所述催化剂层的烘干温度为80-100℃。
优选的，步骤(3)中，将阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极通过热压贴合于质子交换膜的两侧；
热压温度为80℃～140℃，热压压力为1kgf/cm2～10kgf/cm2；
优选的，热压温度为130℃，热压压力为2kgf/cm2。
本发明还提供了一种燃料电池膜电极，由所述燃料电池膜电极的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
本发明采用刮刀涂布或狭缝涂布先在GDL微孔层上涂覆一层碳粉层，再将催化剂浆料涂覆于碳粉层上，形成阴阳极气体扩散电极，制备得到的气体扩散电极由四层结构组成包括碳纤维支撑层、微孔层、碳粉层、催化层，再将阴阳极气体扩散电极置于质子交换膜两侧热压形成膜电极，利用微孔层加碳粉层的设计，减少了催化剂在电池在运行过程中沉积到微孔层中的损失，提高了催化剂利用率，有效的提升了膜电极功率性能。
附图说明
图1为实施例与对比例膜电极极化曲线图。
图2为实施例与对比例膜电极极化电阻曲线图。
具体实施方式
实施例1
①取1g碳粉，加入I/C比为0.3的D72树脂离聚物，再加入溶剂(去离子水和正丙醇质量比为1∶5)混合均匀得到固含量为5％的碳粉浆料；
取1.2g 50％(催化剂Pt含量为50％)的Pt/C，加入I/C比为0.5的D72树脂离聚物，再加入溶剂(去离子水和正丙醇质量比为1∶3.5)混合均匀得到固含量为6％的催化剂浆料。
②裁取两张5×5cm2的气体扩散层(购自日本东丽公司，型号XGL-R-055。由炭黑粉末和疏水剂聚四氟乙烯(PTFE)组成，涂覆于基底层碳纸上，形成小气孔结构，微孔层的厚度为～15μm，孔径为100nm，孔隙率为30％)，将气体扩散层固定在刮涂机平台上，让其微孔层朝上，将刮涂基台加热至80℃，在将混合均匀好的碳粉浆料涂覆在微孔层上。待碳粉层烘干后，得到微孔层+碳粉层的气体扩散层A和B，碳粉层厚度为3μm。
③再将催化剂浆料涂覆于气体扩散层A的碳粉层上，烘干后，形成阳极电极A，阳极Pt载量为0.1mg/cm2。
④通过改变涂布厚度来控制催化剂载量，取另一张气体扩散层B，重复步骤③，得到阴极电极B，阴极Pt载量为0.36mg/cm2。
⑤将阴阳极气体扩散电极A和B置于质子交换膜两侧热压形成膜电极，热压温度为130℃，热压压力为2kgf/cm2。再通过燃料电池单池测试台进行性能测试。该膜电极功率性能为1.0w/cm2(如图1)，电阻为1.8Ω(如图2)。
实施例2
①取1g碳粉，加入I/C比为0.3的D72树脂离聚物，再加入溶剂(去离子水和正丙醇质量比为1∶5)混合均匀得到固含量为8％的碳粉浆料；
取1.2g 50％(催化剂Pt含量为50％)的Pt/C，加入I/C比为0.5的树脂离聚物，再加入溶剂(去离子水和正丙醇质量比为1∶3.5)混合均匀得到固含量为6％的催化剂浆料。
②裁取两张5×5cm2的气体扩散层(购自日本东丽公司，型号XGL-R-055。由炭黑粉末和疏水剂聚四氟乙烯(PTFE)组成，涂覆于基底层碳纸上，形成小气孔结构，微孔层的厚度为～15μm，孔径为100nm，孔隙率为30％)，将气体扩散层固定在刮涂机平台上，让其微孔层朝上，将刮涂基台加热至80℃，在将混合均匀好的碳粉浆料涂覆在微孔层上。待碳粉层烘干后，得到微孔层+碳粉层的气体扩散层A和B，碳粉层厚度为3μm。
③再将催化剂浆料涂覆于气体扩散层A的碳粉层上，烘干后，形成阳极电极A，阳极Pt载量为0.1mg/cm2。
④通过改变涂布厚度来控制催化剂载量，取另一张气体扩散层B，重复步骤③，得到阴极电极B，阴极Pt载量为0.36mg/cm2。
⑤将阴阳极气体扩散电极A和B置于质子交换膜两侧热压形成膜电极，热压温度为130℃，热压压力为2kgf/cm2。再通过燃料电池单池测试台进行性能测试。该膜电极功率性能为1.21w/cm2(如图1)，电阻为1.48Ω(如图2)。
对比例1
①取1g碳粉，加入I/C比为0.3的树脂离聚物，再加入溶剂(去离子水和正丙醇质量比为1∶5)混合均匀得到固含量为3％的碳粉浆料；
取1.2g 50％(催化剂Pt含量为50％)的Pt/C，加入I/C比为0.7的树脂离聚物，再加入溶剂(去离子水和正丙醇质量比为1∶3.5)混合均匀得到固含量为6％的催化剂浆料。
②裁取两张5×5cm2的气体扩散层(购自日本东丽公司，型号XGL-R-055。由炭黑粉末和疏水剂聚四氟乙烯(PTFE)组成，涂覆于基底层碳纸上，形成小气孔结构，微孔层的厚度为～15μm，孔径为100nm，孔隙率为30％)，将气体扩散层固定在刮涂机平台上，让其微孔层朝上，将刮涂基台加热至80℃，在将混合均匀好的碳粉浆料涂覆在微孔层上。待碳粉层烘干后，得到微孔层+碳粉层的气体扩散层A和B，碳粉层厚度为3μm。
③再将催化剂浆料涂覆于气体扩散层A的碳粉层上，烘干后，形成阳极电极A，阳极Pt载量为0.1mg/cm2。
④通过改变涂布厚度来控制催化剂载量，取另一张气体扩散层B，重复步骤③，得到阴极电极B，阴极Pt载量为0.36mg/cm2。
⑤将阴阳极气体扩散电极A和B置于质子交换膜两侧热压形成膜电极，热压温度为130℃，热压压力为2kgf/cm2。再通过燃料电池单池测试台进行性能测试。该膜电极功率性能为0.66w/cm2(如图1)，电阻为1.78Ω(如图2)。
对比例2
①取1g碳粉，加入I/C比为0.3的树脂离聚物，再加入溶剂(去离子水和正丙醇质量比为1∶5)混合均匀得到固含量为3％的碳粉浆料；
取1.2g 50％(催化剂Pt含量为50％)的Pt/C，加入I/C比为0.3的树脂离聚物，再加入溶剂(去离子水和正丙醇质量比为1∶3.5)混合均匀得到固含量为6％的催化剂浆料。
②裁取两张5×5cm2的气体扩散层(购自日本东丽公司，型号XGL-R-055。由炭黑粉末和疏水剂聚四氟乙烯(PTFE)组成，涂覆于基底层碳纸上，形成小气孔结构，微孔层的厚度为～15μm，孔径为100nm，孔隙率为30％)，将气体扩散层固定在刮涂机平台上，让其微孔层朝上，将刮涂基台加热至80℃，在将混合均匀好的碳粉浆料涂覆在微孔层上。待碳粉层烘干后，得到微孔层+碳粉层的气体扩散层A和B，碳粉层厚度为3μm。
③再将催化剂浆料涂覆于气体扩散层A的碳粉层上，烘干后，形成阳极电极A，阳极Pt载量为0.1mg/cm2。
④通过改变涂布厚度来控制催化剂载量，取另一张气体扩散层B，重复步骤③，得到阴极电极B，阴极Pt载量为0.36mg/cm2。
⑤将阴阳极气体扩散电极A和B置于质子交换膜两侧热压形成膜电极，热压温度为130℃，热压压力为2kgf/cm2。再通过燃料电池单池测试台进行性能测试。该膜电极功率性能为0.72w/cm2(如图1)，电阻为2Ω(如图2)。
对比例3
①取1g碳粉，加入I/C比为0.3的树脂离聚物，再加入溶剂(去离子水和正丙醇质量比为1∶5)混合均匀得到固含量为3％的碳粉浆料；
取1.2g 50％(催化剂Pt含量为50％)的Pt/C，加入I/C比为0.5的树脂离聚物，再加入溶剂(去离子水和正丙醇质量比为1∶3.5)混合均匀得到固含量为6％的催化剂浆料。
②裁取两张5×5cm2的气体扩散层(购自日本东丽公司，型号XGL-R-055。由炭黑粉末和疏水剂聚四氟乙烯(PTFE)组成，涂覆于基底层碳纸上，形成小气孔结构，微孔层的厚度为～15μm，孔径为100nm，孔隙率为30％)，将气体扩散层固定在刮涂机平台上，让其微孔层朝上，将刮涂基台加热至80℃，在将混合均匀好的碳粉浆料涂覆在微孔层上。待碳粉层烘干后，得到微孔层+碳粉层的气体扩散层A和B，碳粉层厚度为3μm。
③再将催化剂浆料涂覆于气体扩散层A的碳粉层上，烘干后，形成阳极电极A，阳极Pt载量为0.1mg/cm2。
④通过改变涂布厚度来控制催化剂载量，取另一张气体扩散层B，重复步骤③，得到阴极电极B，阴极Pt载量为0.36mg/cm2。
⑤将阴阳极气体扩散电极A和B置于质子交换膜两侧热压形成膜电极，热压温度为130℃，热压压力为2kgf/cm2。再通过燃料电池单池测试台进行性能测试。该膜电极功率性能为0.96w/cm2(如图1)，电阻为1.7Ω(如图2)。
对比例4
(1)取0.6g 50％(催化剂Pt含量为50wt％)的Pt/C，加入I/C比为0.6的D72树脂离聚物，再加入溶剂(去离子水和正丙醇质量比为1∶5)混合均匀形成固含量为3％的催化剂浆料。
(2)将质子交换膜固定在喷涂设备平台上，将喷涂基台加热至90℃-100℃，在将步骤(1)分散好的催化剂浆料喷涂在质子交换膜上。
(3)将质子交换膜进行翻面，重复步骤(2)对质子交换膜另一面进行喷涂得到CCM，阳极Pt载量为0.1mg/cm2，阴极Pt载量为0.4mg/cm2，
(4)其步骤(3)所得CCM裁取5×5cm2，两侧再贴合与催化层大小一致的气体扩散层GDL制备得到膜电极，通过燃料电池单池测试台性能测试，该膜电极极化功率性能为1.4w/cm2(如图1)，电阻为1.31Ω(如图2)。
各实施例和对比例的测试结果如表1所示。
表1
从上述实施例和对比例数据可以得出：通过在气体扩散层微孔层上涂覆一层碳粉层，再将催化剂浆料涂覆于碳粉层上制备得到的膜电极，该制备方法克服了传统GDE法制备膜电极的缺陷，提高了催化剂利用率，并且提高了功率性能，该制备方法在同Pt载量条件下与CCM膜电极制备方法相比，功率性能与之接近。
Claims (9)
1.一种燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳粉浆料涂布到气体扩散层上，烘干得到带有碳粉层的气体扩散层；
其中，所述气体扩散层由纤维支撑层和微孔层双层结构组成，所述碳粉浆料涂布在所述气体扩散层的微孔层一侧；
(2)将阳极催化剂浆料涂布到步骤(1)中气体扩散层的碳粉层上，烘干得到阳极气体扩散电极；将阴极催化剂浆料涂布到步骤(1)中气体扩散层的碳粉层上，烘干得到阴极气体扩散电极；
(3)将步骤(1)所得阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极贴合于质子交换膜的两侧，获得所述燃料电池膜电极。
2.根据权利要求1所述燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳粉浆料包括碳粉、离子交换树脂和溶剂，
其中，离子交换树脂与碳粉的添加量使I/C比为0.3。
3.根据权利要求1所述燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述碳粉浆料的固含量为5％～8％。
4.根据权利要求1所述燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述微孔层的厚度为5～50μm，孔径100～500nm，孔隙率30％～60％；
所述微孔层由导电炭黑和疏水剂聚四氟乙烯组成，
所述纤维支撑层的密度为0.3～0.4g/cm3，
所述气体扩散层在1MPa下电阻8～12mΩ/cm2。
5.根据权利要求1所述燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，阳极催化剂浆料和阴极催化剂浆料均包含铂碳催化剂、离子交换树脂和溶剂，离子交换树脂与铂碳催化剂的添加量使I/C比为0.3～0.7；
阳极催化剂浆料和阴极催化剂浆料各自的固含量均为6％～10％。
6.根据权利要求2或5所述燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述离子交换树脂为EW值为700～1200的全氟磺酸树脂；
所述溶剂包括水和有机溶剂，所述有机溶剂为异丙醇、正丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、叔丁醇、戊二醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳粉层的烘干温度为70℃-100℃；
步骤(2)中，所述催化剂层的烘干温度为80-100℃。
8.根据权利要求1所述燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极通过热压贴合于质子交换膜的两侧；
热压温度为80℃～140℃，热压压力为1kgf/cm2～10kgffcm2。
9.一种燃料电池膜电极，其特征在于，由权利要求1～8任一所述燃料电池膜电极的制备方法制备得到。
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118231715A true CN118231715A (zh) | 2024-06-21 |
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