CN1182039C - 棒状多晶GaN及其二步制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的棒状多晶GaN的二步制备方法包括以下步骤：1)采用热浴法用清洗液清洗衬底；2)将清洗后的衬底放入热蒸发装置的衬底托上，将镓源放在热蒸发装置的石英坩埚内，热蒸发装置抽真空到1Pa～10-3Pa，加热，使衬底温度升到600～800℃，镓源温度升到600～900℃，热蒸发金属镓，使镓原子均匀分布在衬底表面；3)将步骤2)所得沉积了金属镓层的衬底放入氨气氮化装置的加热炉中，在常压或真空下，升温至800～1000℃，通入高纯氨气，进行氮化，然后在保持通氨气情况下随炉温冷却，得本发明产品是直径为200nm～2μm，长度为10～20μm的棒状多晶体。本发明的优点在于：生长设备简单，所制备出的棒状多晶GaN尺寸可控且大小均匀、价格便宜、纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及多晶材料及其制备方法，具体说涉及光电器件使用的多晶GaN及其制备方法。
背景技术
长期以来，绝大多数的光电器件都是使用单晶材料制备而成的，然而单晶材料的生长工艺复杂、条件要求苛刻，且尺寸较小、价格昂贵，所以多晶光电器件的研制自然成为半导体工业领域中一个重要的研究方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、生长工艺简单的棒状多晶GaN及其制备方法。
本发明的棒状多晶GaN是直径为200nm～2μm，长度为10～20μm的棒状多晶体。
本发明棒状多晶GaN的二步制备方法包括以下步骤：
1)采用热浴法用清洗液清洗衬底；
2)将清洗后的衬底放入热蒸发装置的衬底托上，将镓(Ga)源放在热蒸发装置的石英坩埚内，热蒸发装置抽真空到1Pa～10-3Pa，加热，使衬底温度升到600～800℃，镓源温度升到600～900℃，热蒸发金属镓，使镓原子均匀分布在衬底表面；
3)将步骤2)所得沉积了金属镓层的衬底放入氨气氮化装置的加热炉中，在常压或真空下，升温至800～1000℃，通入高纯氨气(99.999％)，进行氮化，然后在保持通氨气情况下随炉温冷却，得本发明产品。
上述方法中所用的清洗液可以是丙酮或是氯乙烯、丙酮和异丙醇的混合溶液。衬底通常采用石英。所通氨气的流量一般控制在40～80ml/min，改变氨气流量，可以制备出不同尺寸的棒状多晶GaN。
本发明的优点在于：生长设备简单，所制备出的棒状多晶GaN尺寸可控且大小均匀、价格便宜、纯度高。
附图说明
图1是热蒸发装置示意图；
图中，1冷却水管、2钟罩、3加热器支架、4石墨加热器、5镓源、6坩埚托、7石英坩埚、8衬底托、9衬底、10钨丝加热器
图2是氨气氮化装置示意图；
图中，11进样口、12可动样品托、13石英管、14进气口、15气阀、16热电偶、17加热炉
图3是生长在石英衬底上棒状多晶GaN的X射线衍射图；
图4是AMRAY1840扫描电镜所拍摄的棒状多晶GaN的表面样貌图。
具体实施方式
以下结合附图通过实施例进一步说明本发明。
本实施例制备棒状多晶GaN具体包括以下步骤：
1)采用热浴法用氯乙烯、丙酮和异丙醇的混合溶液清洗石英衬底；
2)将清洗后的石英衬底9放入图1所示热蒸发装置的衬底托8上，将镓源5放在热蒸发装置的石英坩埚7内，热蒸发装置抽真空到3×10-3Pa，通过钨丝加热器10加热衬底，使衬底温度升到600～650℃，通过石墨加热器5加热镓源，使镓源温度升到850℃，热蒸发金属镓，使镓原子均匀分布在石英衬底表面；
3)将步骤2)所得沉积了金属镓层的衬底放入图2所示氨气氮化装置的石英管3中的可动样品托2上，在常压下，升温至950～1000℃，从进气口4通入高纯氨气，进行氮化约一小时，然后在保持通氨气情况下随炉温冷却，得本发明产品。
所得产品见图3，它是多晶六方GaN，其三个晶向(10
10)(0002)(10
11)的主峰分别出现在2θ为32.381°、34.543°和36.828°处，另外该图中其他小峰也都对应于多晶六方GaN的其他晶向。无杂质峰(如Ga2O3峰)出现，证明获得了较纯的多晶GaN。
所得产品的表面样貌见图4，从图中可以清楚地看到，样品表面存在取向各异、分布均匀的棒状晶体结构，其直径为1μm左右，长度为10-20μm。
Claims (5)
1.棒状多晶GaN，其特征在于它是直径为200nm～2μm，长度为10～20μm的棒状多晶体。
2.按权利要求1所述棒状多晶GaN的二步制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)采用热浴法用清洗液清洗衬底；
2)将清洗后的衬底放入热蒸发装置的衬底托上，将镓源放在热蒸发装置的石英坩埚内，热蒸发装置抽真空到1Pa～10-3Pa，加热，使衬底温度升到600～800℃，镓源温度升到600～900℃，热蒸发金属镓，使镓原子均匀分布在衬底表面；
3)将步骤2)所得沉积了金属镓层的衬底放入氨气氮化装置的加热炉中，在常压或真空下，升温至800～1000℃，通入氨气，进行氮化，然后在保持通氨气情况下随炉温冷却，得本发明产品。
3.按权利要求2所述棒状多晶GaN的二步制备方法，其特征在于清洗液是丙酮或是氯乙烯、丙酮和异丙醇的混合溶液。
4.按权利要求2所述棒状多晶GaN的二步制备方法，其特征在于所通氨气的流量在40～80ml/min。
5.按权利要求2所述棒状多晶GaN的二步制备方法，其特征在于所说的衬底是石英。
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