CN118190559A - 一种电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法，包括：步骤1、将原始热镀锌钢块状样品进行机械减薄，将机械减薄后的样品进行冲孔；步骤2、将冲孔后的样品利用电解双喷减薄仪进行双喷减薄，其中，所述电解双喷减薄仪设置有电解槽，电解槽中设置有高氯酸、无水乙醇混合溶液，电解槽的温度为低于零下的预设温度，冲孔后的样品插入电解槽中；步骤3、电解双喷减薄仪启动，电解双喷减薄仪将冲孔后的样品穿孔至预设透光率后停止工作，将样品取出并清洗，干燥后获得最终的透射电镜样品。本发明解决了现有技术针对热镀锌层透射电镜观察前期的样品薄区面积小的问题，制备透射电镜样品成功率高，本发明还兼具制样速度快制样、成本低的优势。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料试样制备技术领域，具体而言，尤其涉及一种电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法。
背景技术
随着经济的持续稳定发展,特别是汽车、家电和建筑行业的快速发展,对热镀锌钢板的需求持续旺盛,中国已成为世界上最大的热镀锌生产国,而随着近年来钢铁工业去产能化,热镀锌在钢铁中所占的比例仍将持续提高。目前市场上主要的热镀锌品种有热镀纯锌(GI)、热镀锌铁合金(GA)、热镀铝锌(55Al-Zn)、热镀锌铝(Zn-5Al)、铝硅和锌铝镁等。热镀锌层厚度通常仅有几微米到十几微米不等，为了更准确地了解镀层的结构特征，尤其是镀层与基板结合后的组织、形貌特征以及层/基结合的特点，需要对十几微米的镀层区域取样进行透射电镜观察。其中，热镀锌层透射电镜观察前期的样品制备，是困扰广大科研工作者的难点。
目前对于镀层透射样品通常采用观察截面的方法，将两个镀层样品的带镀层面采用特殊胶水粘合在一起，然后进行适当尺寸的切割，将切割好的样品套入3mm直径的铜管中，沿铜管的截面进行细切割，将切割好的薄片进行机械研磨，当研磨到足够薄时，采用离子减薄设备对粘合的试样中间进行减薄处理，最后将样品放入透射电镜观察。具体如申请号CN202210224344.5公开的《一种热镀锌钢板截面透射电镜测试样品的制备方法》、CN201610329644.4《一种热浸镀层截面透射样品的制备方法》等专利公开的技术，但该方法极大的受到胶水性能和试样性能的影响，尤其在机械研磨过程中，由于研磨的最终厚度一般在30到100微米，此时试样呈薄膜状态，抗变形能力很差，粘结胶水虽已固化，但脆性较强，尤其在薄膜状态下，极易脆断。有研究人员为防止试样与铜管脱离，采用树脂填埋的方法，但在极薄的情况下，固化的树脂同样有较强脆性，在机械力(压力和摩擦力)作用下很容易脆断。在离子减薄过程中，粘合胶、树脂材料与镀层材料存在较大的性能差异，粘合胶极易成片脱落，造成两个结合样品分离，或薄区集中在粘合胶处，而要观察的样品上没有薄区，无法在透射电镜下进行观察。因此该方法的制样成功率低，样品薄区较少。
近几年随着聚焦离子束(FIB)技术的发展，人们开始尝试用聚焦离子束切割镀层截面，该方法虽然能精准提取目标观察区域，但其最大的缺点是仅能切割小于10μmX10μm区域，薄区太小难以达到实际要求，切割时也很难防止外层疏松的脱落。此外，聚焦离子束切割成本极其高昂，通常切取一块样品的制样成本在5000元以上，制样经济性不高。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法，本发明相比于离子减薄法和聚焦离子束切割法，具备制样速度快且成本低廉的巨大优势。
本发明采用的技术手段如下：
一种电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法，包括如下步骤：
步骤1、将原始热镀锌钢块状样品进行机械减薄，将机械减薄后的样品进行冲孔；
步骤2、将冲孔后的样品利用电解双喷减薄仪进行双喷减薄，其中，所述电解双喷减薄仪设置有电解槽，电解槽中设置有高氯酸、无水乙醇混合溶液，电解槽的温度为低于零下的预设温度，冲孔后的样品插入电解槽中，在双喷减薄结束前，镀层面始终由保护结构保护；
步骤3、电解双喷减薄仪启动，电解双喷减薄仪将冲孔后的样品穿孔至预设透光率后停止工作，将样品取出并清洗，干燥后获得最终的透射电镜样品。
进一步地，步骤1具体包括如下步骤：将镀层面做好保护，用电火花线切割机从热镀锌钢块状样品上切下预设厚度的金属薄片，通过不同粗糙度的砂纸对样品钢铁基体面单面机械减薄至预设厚度。
进一步地，步骤1中，金属薄片的厚度为300±50μm，采用的砂纸包括初抛光砂纸、精抛光砂纸和超精密抛光砂纸，所述初抛光砂纸的粗糙度为180～300目，精抛光砂纸为400～600目，超精密抛光砂纸为800～1000目，最终机械减薄后的样品后度为40±5μm。
进一步地，步骤1中，将镀层面保护的方式包括利用胶带将镀层面包住，即上述保护结构可为胶带，该胶带在步骤2电解双喷结束后拆除。
进一步地，步骤2中，抛光液为9±2％高氯酸酒精溶液；电解槽的温度为-20±5℃。
进一步地，步骤3中，调节双喷电压在30±2V，电解双喷减薄仪设置的透光率，即感光停止值为150～300。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明采用电解双喷单面减薄方法，保留镀层不被破坏，从基体方向单向减薄直至样品中心穿孔，穿孔周边就是镀层薄区，本发明解决了现有技术针对热镀锌层透射电镜观察前期的样品薄区面积小的问题，制备透射电镜样品成功率高，此外，离子减薄和FIB切割制备一个样品通常需要2-6小时，本发明制备一个样品仅需3分钟左右，制样速度快；本发明还兼具制样成本低的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中热镀锌钢线切割取样示意图；
图2为本发明实施例中通过单面机械减薄后冲成Φ3mm样品钢铁基体面和镀层面；
图3为本发明实施例中电解双喷后样品钢铁基体面和镀层面；
图4为本发明实施例中样品置于透射电镜下观察薄区内形貌。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制：方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其位器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
本实施例以热浸锌铝镁镀层汽车钢为例说明电解双喷单面减薄制备透射电镜镀层样品的方法，该方法包括如下步骤：
取一块锌铝镁镀层汽车钢切成12mm*8mm的小块，用透明胶带将镀层面做好保护，用电火花线切割机从热镀锌钢块状样品上切下厚度为300μm左右的金属薄片，切割方法如图1所示，该金属薄片两边分别为钢板基体和锌铝镁镀层；
依次采用200#、500#、1000#砂纸将金属薄片对钢板基体单面机械减薄至厚度为40μm左右薄片，减薄过程保持镀层面完好，在双喷结束后将胶带拆除。将机械减薄后的样品通过冲孔器进行冲孔以得到直径3mm的金属圆片，如图2所示；
高氯酸和无水乙醇溶液按体积比1：9配置电解液1000ml，倒入电解槽中，并在电解槽内加入液氮进行降温，用温度计测量槽内电解液温度，使得槽内温度控制在-20℃左右；
将Φ3mm金属圆片固定在样品夹上，利用TenuPol-5型电解双喷仪进行双喷减薄，减薄前需用载玻片将镀层面喷嘴遮挡。将样品夹插入双喷电解槽中，调节双喷电压在30V左右，设置透光率为200，启动设备开始减薄；
双喷减薄时间通常为1分钟左右，在样品双喷穿孔超过设置的透光率，电解双喷仪自动报警并停止工作。取下样品夹后在无水乙醇中反复清洗10次以上，取下样品置于滤纸上吸干，以获得表面干净光亮的样品，如图3所示；
将样品烘干后固定在透射电镜样品支架上，放入透射电镜样品室，即可进行电镜观察，锌铝镁镀层形貌如图4所示，此方法制备出来的样品薄区好，镀层中铝镁相清晰可见。
离子减薄制备一个样品大概需要1000元左右，FIB切割制备一个样品需5000元以上，本发明制备一个样品仅需30元左右。本发明制样速度快，成本也得到了有效降低。
实施例2
本实施例以热镀锌铁合金(GA)家电用钢为例说明电解双喷单面减薄制备透射电镜镀层样品的方法，该方法包括如下步骤：
取一块锌铁合金家电钢切成10mm*10mm的小块，用透明胶带将镀层面做好保护，用电火花线切割机从锌铁合金钢块状样品上切下厚度为270μm左右的金属薄片，该金属薄片两边分别为钢板基体和锌铁合金镀层；
依次采用200#、600#、800#砂纸将金属薄片对钢板基体单面机械减薄至厚度为35μm左右薄片，减薄过程保持镀层面完好。将机械减薄后的样品通过冲孔器进行冲孔以得到直径3mm的金属圆片；
高氯酸和无水乙醇溶液按体积比1：9配置电解液1000ml，倒入电解槽中，并在电解槽内加入液氮进行降温，用温度计测量槽内电解液温度，使得槽内温度控制在-18℃左右；
将Φ3mm金属圆片固定在样品夹上，利用TenuPol-5型电解双喷仪进行双喷减薄，减薄前需用载玻片将镀层面喷嘴遮挡。将样品夹插入双喷电解槽中，调节双喷电压在28V左右，设置透光率为250，启动设备开始减薄；
双喷减薄时间通常为1分钟左右，在样品双喷穿孔超过设置的透光率，电解双喷仪自动报警并停止工作。取下样品夹后在无水乙醇中反复清洗10次以上，取下样品置于滤纸上吸干，以获得表面干净光亮的样品；
将样品烘干后固定在透射电镜样品支架上，放入透射电镜样品室，即可进行电镜观察，锌铁合金镀层形貌清晰可见。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将原始热镀锌钢块状样品进行机械减薄，将机械减薄后的样品进行冲孔；
步骤2、将冲孔后的样品利用电解双喷减薄仪进行双喷减薄，其中，所述电解双喷减薄仪设置有电解槽，电解槽中设置有高氯酸、无水乙醇混合溶液，电解槽的温度为低于零下的预设温度，冲孔后的样品插入电解槽中，在双喷减薄结束前，镀层面始终由保护结构保护；
步骤3、电解双喷减薄仪启动，电解双喷减薄仪将冲孔后的样品穿孔至预设透光率后停止工作，将样品取出并清洗，干燥后获得最终的透射电镜样品。
2.根据权利要求1所述的电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法，其特征在于，步骤1具体包括如下步骤：将镀层面做好保护，用电火花线切割机从热镀锌钢块状样品上切下预设厚度的金属薄片，通过不同粗糙度的砂纸对样品钢铁基体面单面机械减薄至预设厚度。
3.根据权利要求2所述的电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法，其特征在于，步骤1中，将镀层面保护的方式包括利用胶带将镀层面包住，该胶带在步骤2电解双喷结束后拆除。
4.根据权利要求1所述的电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法，其特征在于，步骤1中，金属薄片的厚度为300±50μm，采用的砂纸包括初抛光砂纸、精抛光砂纸和超精密抛光砂纸，所述初抛光砂纸的粗糙度为180～300目，精抛光砂纸为400～600目，超精密抛光砂纸为800～1000目，最终机械减薄后的样品后度为40±5μm。。
5.根据权利要求1所述的电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法，其特征在于，步骤2中，抛光液为9±2％高氯酸酒精溶液；电解槽的温度为-20±5℃。
6.根据权利要求1所述的电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法，其特征在于，步骤3中，调节双喷电压在30±2V，电解双喷减薄仪设置的透光率，即感光停止值为150～300。
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| CN202410352077.9A Pending CN118190559A (zh) | 2024-03-26 | 2024-03-26 | 一种电解双喷制备热镀锌钢镀层透射电镜样品的方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN118190559A (zh) |
-
2024
- 2024-03-26 CN CN202410352077.9A patent/CN118190559A/zh active Pending
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