CN118151417A - 基于透明导电氧化物的电光调制器及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于透明导电氧化物的电光调制器及其制备方法及应用，属于光通信技术领域。所述电光调制器包括透明导电氧化物层，所述透明导电氧化物层由沉积、注入氢原子或氢离子和退火的步骤制备得到，所述退火包括热退火、等离子体退火、激光退火中的至少一种。本发明提供的基于透明导电氧化物的电光调制器提升了透明导电氧化物材料的迁移率，进而降低了光损耗、减小了电光调制器的能耗。
Description
技术领域
本发明涉及光通信技术领域，具体涉及一种基于透明导电氧化物的电光调制器及其制备方法及应用。
背景技术
基于透明导电氧化物（Transparent Conductive Oxide-TCO）的电光调制器，可以在非常紧凑的系统架构中实现高速信息技术的要求，解决在其以前的电光调制器存在的热稳定性差、带宽和调制速度不够快、器件体积较大等缺陷。这要归功于TCO的独特特性——光学特性的近零介电常数调谐，以及其潜在的低损耗，基于TCO的电光调制器可以单独进行幅度调制、相位调制，或两者同时进行。
然而，目前用于电光调制器的TCO材料具有高载流子浓度、低迁移率，导致其在电信波段易产生显著的光损耗。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明提出一种基于透明导电氧化物的电光调制器及其制备方法，旨在解决目前用于电光调制器的TCO材料具有高载流子浓度、低迁移率，导致其在电信波段易产生显著的光损耗的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种基于透明导电氧化物的电光调制器，所述电光调制器包括透明导电氧化物层，所述透明导电氧化物层由沉积、注入氢原子或氢离子和退火的步骤制备得到，所述退火包括热退火、等离子体退火、激光退火中的至少一种。
可选地，所述透明导电氧化物包括主体材料和掺杂材料，所述主体材料包括氧化铟、氧化锌、氧化锡中的一种或多种，所述掺杂材料包括氧化锡、氧化钨、氧化锌、氧化钛、氧化钇、氧化铈、氧化锰、氧化钒、氧化锆、氧化铪、氧化钽、氧化锗、氧化镁、氧化铌、氧化镓、氧化锗、氧化铝、氧化铕、氧化铋、氧化锑、氧化镉、氧化镨、氟化铈、氟化镨、氟化铕中的一种或多种。
可选地，所述掺杂材料占所述的透明导电氧化物的质量比为0.01wt％～10wt％。
可选地，所述基于透明导电氧化物的电光调制器依次包括半导体基底、绝缘层、波导层、透明导电氧化物层、隔离层和电极；或者，所述基于透明导电氧化物的电光调制器依次包括半导体基底、第一绝缘层、波导层、第二绝缘层、调制层、透明导电氧化物、隔离层和电极。
可选地，所述绝缘层、所述第一绝缘层和所述第二绝缘层的材料分别选自二氧化硅、氧化铪、氧化锆、苯并环丁烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)中的至少一种。
可选地，所述波导层的材料包括硅、氮化硅、硼硅、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、氮化铝、磷化铟、砷化镓、氮化镓、铌酸锂、铌酸锂铌、铌酸铷、铌酸钠、钽酸锂、锆钛酸铅、二硫化钨、二硫化钼中的至少一种。
可选地，所述隔离层的材料包括二氧化硅、氧化硅、氧化铝、氧化铪、氧化锆、氧化钽、氮化硅、苯并环丁烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)中的至少一种。
可选地，所述调制层的材料包括硅、氮化硅、硼硅、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、氮化铝、磷化铟、砷化镓、氮化镓、铌酸锂、铌酸锂铌、铌酸铷、铌酸钠、钽酸锂、锆钛酸铅、二硫化钨、二硫化钼中的至少一种。
为实现上述目的，本发明提出一种上述基于透明导电氧化物的电光调制器的制备方法，包括以下步骤：
S1:在半导体基底上沉积绝缘层；
S2:在所述绝缘层上沉积波导层；
S3:在所述波导层上沉积透明导电氧化物层，在所述沉积的过程中或在所述沉积完成后向所述透明导电氧化物层中注入氢原子或氢离子，再经过退火处理和图案化处理；
S4:在所述透明导电氧化物层上沉积和图案化处理隔离层；
S5:在所述隔离层上沉积电极，得到电光调制器。
可选地，在步骤S2以后，在所述波导层上还依次沉积另一个绝缘层和调制层，然后再在所述调制层上沉积所述透明导电氧化物层，再进行步骤S3中的后续操作。
可选地，在S3的步骤中，所述氢原子或氢离子来源于高纯水蒸汽。
可选地，在S3的步骤中，所述退火包括热退火、等离子体退火、激光退火中的一种。
可选地，所述热退火的温度为50℃~800℃；和/或，所述激光退火包括：采用KrF准分子激光器以每秒2500次~30000次的激光脉冲照射透明导电氧化物层。
为了实现上述目的，本发明还提出一种基于透明导电氧化物的电光调制器的应用，所述基于透明导电氧化物的电光调制器应用于光通信或光传感设备中。
本发明的有益效果：本发明针对基于透明导电氧化物的电光调制器的透明导电氧化物层进行了改进，有针对性地采用主体材料和掺杂材料，配合热退火、等离子体退火、激光退火的制备方法，能够调控透明导电氧化物薄膜中的晶粒大小和排列，减少表面缺陷和杂质，从而改善薄膜的结晶性和导电性能，降低电阻率，提高的载流子迁移率。综合上述优势，本发明提供的基于透明导电氧化物的电光调制器由于透明导电氧化物的高迁移率，可以有效降低电光调制器中金属电极的光吸收，提高调制带宽，降低驱动电压和VpL，进而得到小尺寸紧凑型、高带宽、低能耗的电光调制器。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例的截面结构示意图；
图2为本发明实施例的平面结构示意图；
图3为本发明另一些实施例的截面结构示意图；
附图标号说明：
1-半导体基底，2-绝缘层，3-波导层，4、7-隔离层，5、9-透明导电氧化物，6、10-电极，11-输入光波导，12-光波导分束器，13、14-光波导调制臂，15、16、17-电极，18-光波导合束器，19-输出光波导，20-半导体基底，21-第一绝缘层，22-波导层，23-第二绝缘层，24、29-调制层，25、28-隔离层，26、30-透明导电氧化物，27、31-电极。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有规定，本文使用的所有技术术语和科学术语具有要求保护主题所属领域的通常含义，所用试剂为工业纯或分析纯。
此外，附图及以下说明是为了本领域技术人员充分理解本申请而提供的，并不旨在限定权利要求书所记载的主题。
本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。在本申请中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本文中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。另外，当表述某个参数为≥2的整数，则相当于公开了该参数为例如整数2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等。
如果没有特别的说明，本申请的所有实施方式以及可选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
如果没有特别的说明，本申请的所有技术特征以及可选技术特征可以相互组合形成新的技术方案。
如果没有特别的说明，本申请所提到的“包括”和“包含”表示开放式，也可以是封闭式。例如，所述“包括”和“包含”可以表示还可以包括或包含没有列出的其他组分，也可以仅包括或包含列出的组分。
基于透明导电氧化物（Transparent Conductive Oxide-TCO）的电光调制器，可以在非常紧凑的系统架构中实现高速信息技术的要求，解决在其以前的电光调制器存在的热稳定性差、带宽和调制速度不够快、器件体积较大等缺陷。
然而，目前用于电光调制器的TCO材料具有高载流子浓度、低迁移率，导致其在电信波段易产生显著的光损耗。
为解决上述问题，本发明提出一种基于透明导电氧化物的电光调制器，所述电光调制器包括透明导电氧化物层，所述透明导电氧化物层由沉积、注入氢原子或氢离子和退火的步骤制备得到，所述退火包括热退火、等离子体退火、激光退火中的一种。
电光调制器根据电光晶体的折射率变化量和外加电场强度的关系，电光效应可分为线性电光效应(泡克耳斯效应)和二次电光效应(克尔效应)，实际中多用线性电光调制器对光波进行调制。透明导电氧化物应用在电光调制器中表现出近零介电常数调谐以及潜在的低损耗，具有材料优势。
在制备的过程中，透明导电氧化物层沉积后层与半导体基底之间的晶格失配较大，两者的热膨胀系数也相差较大，就导致透明导电氧化物层中存在着残余应力，退火是消除应力改善膜层性能的有效方法。
在退火前本方案还注入氢原子或氢离子，氢元素浓度越高，迁移率就越高、亚阈值摆幅越小，进而电光调制器的电学可靠性也越好，这是由于氢元素浓度越高，对氧空位缺陷和栅介质间的界面缺陷的钝化效果越好。
在本方案中，透明导电氧化物包括氧化铟锡、氧化铟钨、氧化铟锌，氧化铟钛、氧化铟钇、氧化铟铈、氧化铟锰、氧化铟钒、氧化铟锆、氧化铟铪、氧化铟钽、氧化铟锗、氧化铟镁、氧化铟钼、氧化铟铌、氧化铟氟、氧化铟镓、氧化铟镓锗、氧化铟镓锡、氧化铟镓锌、氧化锌铝、氧化锌铕、氧化锌镓、氧化锌氟、氧化锌硅、氧化锌铋、氧化锌钇、氧化锌锶、氧化锌钒、氧化锌钛、氧化锌锆、氧化锌铪、氧化锌锗、氧化锌镁、氧化锌砷、氧化镉、氧化镉铟、氧化镉锡、氧化镉锑钇、氧化锡锑、氧化锡氟、氧化锡砷、氧化锡铌、氧化锡钽、氧化锡锌、氧化锡镨、氧化锡镨氟中的一种或多种。
本方案针对透明导电氧化物层进行了改进，有针对性地采用主体材料和掺杂材料，然后通过注入氢原子或氢离子，配合热退火、等离子体退火、激光退火的制备方法，能够调控透明导电氧化物薄膜中的晶粒大小和排列，减少表面缺陷和杂质，从而改善薄膜的结晶性和导电性能，降低电阻率，提高的载流子迁移率。
综合上述优势，本发明提供的基于透明导电氧化物的电光调制器由于透明导电氧化物的高迁移率，可以有效降低电光调制器中金属电极的光吸收，提高调制带宽，降低驱动电压和VpL，进而得到小尺寸紧凑型、高带宽、低能耗的电光调制器。
进一步地，所述透明导电氧化物包括主体材料和掺杂材料，所述主体材料包括氧化铟、氧化锌、氧化镉、氧化锡中的一种或多种，所述掺杂材料包括氧化锡、氧化钨、氧化锌、氧化钛、氧化钇、氧化铈、氧化锰、氧化钒、氧化锆、氧化铪、氧化钽、氧化锗、氧化镁、氧化铌、氧化镓、氧化锗、氧化铝、氧化铕、氧化铋、氧化锑、氧化镉、氧化镨、氟化铈、氟化镨、氟化铕中的一种或多种。
在一些实施例中，透明导电氧化物优选为氧化铟钨或氧化铟铈。
进一步地，所述掺杂材料占所述的透明导电氧化物的质量比为0.01wt％～10wt％。
透明导电氧化物层是由颗粒很小的晶粒组成的，适度的掺杂有利于提供更多的电子或空穴，可以提高透明导电氧化物层的电导率，但是若掺杂过度，易发生杂质堆积，破坏晶体结构，反而降低了电导率。
在一些实施例中，掺杂材料占透明导电氧化物的质量比优选为1wt%～6wt％，例如1wt％、1.5wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％或6等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。更优选地，掺杂材料占透明导电氧化物的质量比优选为1wt%~3wt％。
在一些实施例中，透明导电氧化物层的厚度为3nm～300nm，例如10nm、20nm、30nm、40nm、50nm或100nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
进一步地，所述基于透明导电氧化物的电光调制器依次包括半导体基底、绝缘层、波导层、透明导电氧化物层、隔离层和电极；或者，所述基于透明导电氧化物的电光调制器依次包括半导体基底、第一绝缘层、波导层、第二绝缘层、调制层、透明导电氧化物层、隔离层和电极。
在本方案中，器件有源区尺寸小于1µm。
有源区（active area）在电光调制器中是金属电极、透明导电氧化物层、波导层和调制层相互之间的重叠区域，一般可简化为金属电极覆盖在波导上的长度，因此有源区在电光调制器中也称为调制长度。
进一步地，所述绝缘层、所述第一绝缘层和所述第二绝缘层的材料分别选自二氧化硅、氧化铪、氧化锆、苯并环丁烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)中的至少一种。
在本方案中，单一的某一层绝缘层可以是二氧化硅、氧化铪、氧化锆、苯并环丁烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)中的至少一种，在一些实施例中，选自二氧化硅和氧化铪的组合，二氧化硅和氧化锆的组合，氧化铪和聚乙烯吡咯烷酮的组合，聚甲基丙烯酸甲酯和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)的组合等。
另一些实施例中，绝缘层、第一绝缘层和第二绝缘层可以各自为三种不同材料，也可以两两为相同材料，也可以三者为相同材料。优选地，第一绝缘层和第二绝缘层的材料相同。优选地，绝缘层、第一绝缘层和第二绝缘层均为二氧化硅。
进一步地，所述波导层的材料包括硅、氮化硅、硼硅、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、氮化铝、磷化铟、砷化镓、氮化镓、铌酸锂、铌酸锂铌、铌酸铷、铌酸钠、钽酸锂、锆钛酸铅、二硫化钨、二硫化钼中的至少一种。
优选地，波导层的材料为氮化硅。
进一步地，所述隔离层的材料包括二氧化硅、氧化硅、氧化铝、氧化铪、氧化锆、氧化钽、氮化硅、苯并环丁烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)中的至少一种。
在一些实施例中，隔离层的材料二氧化硅和氧化铪的组合，二氧化硅和氧化锆的组合，氧化铪和聚乙烯吡咯烷酮的组合，聚甲基丙烯酸甲酯和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)的组合。优选地，隔离层为氧化硅。
在一些实施例中，隔离层上方的电极材料包括铝、银、铜、金、铂、钛、铬、铝铜合金、镍铬合金、氮化钛、氮化钽中的至少一种或至少两种的组合。典型但是非限制性的组合有：铝和银的组合，金和铬的组合，铂和钛的组合，金和氮化钛的组合，铜和氮化钽的组合等。
进一步地，所述调制层的材料包括硅、氮化硅、硼硅、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、氮化铝、磷化铟、砷化镓、氮化镓、铌酸锂、铌酸锂铌、铌酸铷、铌酸钠、钽酸锂、锆钛酸铅、二硫化钨、二硫化钼中的至少一种。优选地，调制层为薄膜铌酸锂。
为解决上述问题，本发明还提出一种上述基于透明导电氧化物的电光调制器的制备方法，包括以下步骤：
S1:在半导体基底上沉积绝缘层；
S2:在所述绝缘层上沉积波导层；
S3:在所述波导层上沉积透明导电氧化物层，在所述沉积的过程中或在所述沉积完成后向所述透明导电氧化物层中注入氢原子或氢离子，再进行退火处理和图案化处理；
S4:在所述透明导电氧化物层上沉积和图案化处理隔离层；
S5:在所述隔离层上沉积电极，得到电光调制器。
在本方案中，沉积的方法包括热蒸发真空镀膜法、电子束热蒸真空镀膜法、磁控溅射真空镀膜法、直流电弧放电离子镀膜法、高密度等离子体增强蒸发镀膜法、反应等离子体沉积法、等离子体增强化学气相沉积法、低压化学气相沉积法、脉冲激光外延沉积法、原子层外延沉积法和溶胶凝胶涂敷沉积法中的任意一种或者至少两种组合。
在一些实施例中，绝缘层为二氧化硅，沉积方法为等离子体增强化学气相沉积（PECVD），具体方法包括在沉积室利用辉光放电，使含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质电离后，在半导体基底上进行化学反应沉积，从而生成薄膜材料；运载气体为高纯氢气，保护气为高纯氢气-氮气，运载气及保护气均已采用分子筛纯化，氢气与氢气-氮气的体积比例为 2:1，其化学反应式为：SiH4+2N2O=SiO2↓+2N2↑+2H2↑。
在一些实施例中，波导层为氮化硅，沉积方法为低压化学气相沉积（LPCVD），通过降低气体压强，减缓气体的传输扩散速度，使其远低于气体的反应速度，以100Pa 的低压，气体的扩散速度速度与常温相比减慢，产生标准化学计量比的Si3N4，其化学反应式为：3SiH3Cl2+4NH3=Si3N4↓+6HCl↑+6H2↑。
在一些实施例中，透明导电氧化物为氧化铟钨，沉积方法为反应等离子体沉积法，沉积气体为氩气、氧气和水蒸汽，沉积后进行退火。
在本方案中，图案化方法包括紫外\极紫外光刻、电子束光刻、X射线光刻、离子束光刻、X射线深紫外光刻、光电子阴极光刻、化学湿法刻蚀、反应耦合等离子体刻蚀、反应离子束刻蚀、气体离化团束刻蚀中的至少一种。
在一些实施例中，电光调制器各层图案化的实现可以由激光直写光刻机、电子束光刻机、步进式光刻机等本领域常规的设备实现，本发明对此不做限定。
进一步地，在步骤S2以后，在所述波导层上还依次沉积另一个绝缘层和调制层，然后再在所述调制层上沉积所述透明导电氧化物层，再进行步骤S3中的后续操作。也即，本方案基于透明导电氧化物的电光调制器的制备方法包括以下步骤：
S1:在半导体基底上沉积第一绝缘层；
S2:在所述第一绝缘层上沉积波导层；
S3:在所述波导层上沉积第二绝缘层；
S4:在所述第二绝缘层上沉积调制层；
S5:在所述调制层上沉积透明导电氧化物层，在所述沉积的过程中或在所述沉积完成后向所述透明导电氧化物层中注入氢原子或氢离子，再经过退火处理和图案化处理；
S6:在所述透明导电氧化物层上沉积和图案化处理隔离层；
S7:在所述隔离层上沉积电极，得到电光调制器。
在一些实施例中，所述调制层为薄膜铌酸锂，制备方法为晶圆键合法，首先对 x-cut 体材料铌酸锂晶体进行氦离子注入，氦离子会在该深度范围产生一定的晶体缺陷；同时在半导体晶圆上沉积二氧化硅，对此晶圆与上述体材料铌酸锂进行表面抛光，并相互键合得到晶圆与体材料铌酸锂的键合结构；然后对键合结构进行高温退火，使得氦离子注入处的缺陷演化聚集，形成裂纹并最终使铌酸锂材料沿缺陷层分离，最后对薄膜铌酸锂晶圆的表面进行化学机械抛光，得到薄膜铌酸锂调制层。
进一步地，在S3的步骤中，所述氢原子或氢离子来源于高纯水蒸汽。
高纯水（High purity water）是指25℃时电导率小于0.1 μs/cm和残余含盐量小于0.3 mg/L，并去除了非电介质的微量细菌、微生物、微粒等杂质的水。优选地，在S3的步骤中沉积和注入氢原子或氢离子同时进行，因此沉积时的气体环境为包括氩气、氧气和高纯水蒸汽，总压强为0.1 Pa，其中氧气与氩气的流量比固定为30%~31%，沉积前高纯水的蒸汽压力为1 × 10-4Pa。
进一步地，在S3的步骤中，所述退火包括热退火、等离子体退火、激光退火中的一种。
在本方案中，优选为激光退火的方式，激光退火能够实现能量的局部化，因此可以在不损害已沉积的各层的情况下，只针对特定区域进行处理，避免了不必要成本和损失。
进一步地，所述热退火的温度为50℃~800℃。
在本方案中，热退火可在空气条件下进行，也可在真空条件下进行，热退火的温度与真空与否、退火压强相关联。
在一些实施例中，在空气环境下的退火温度为200℃，在1 Pa真空环境下的退火温度为300℃，在10-3Pa真空环境下的退火温度为400℃，本发明包括但不限于上述情况。
在一些实施例中，热退火的温度为50℃、100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃等50℃~800℃中的任意值。
进一步地，所述激光退火包括：采用KrF准分子激光器以每秒2500次~30000次的激光脉冲照射透明导电氧化物层。
在一些实施例中，KrF准分子激光器以每秒3000次、5000次、10000次、15000次、17500次或20000次等的激光脉冲照射透明导电氧化物层，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；一些实施例中，激光的能量密度和频率两个辐照参数分别设置为40毫焦耳每平方厘米和50赫兹。
为解决上述问题，本发明还提出一种上述基于透明导电氧化物的电光调制器的应用，所述基于透明导电氧化物的电光调制器应用于光通信或光传感设备中。
本发明提供的电光调制器的工作原理为当电场施加在器件上时，由电光效应、等离子体效应等物理效应引起光折射率的变化，这意味着通过调节电场强度，可以改变光信号在波导中的相位和振幅，从而实现对光信号的调制，其调制后的光信号可以用于光通信、光传感和其他光学应用。
例如，可用于相干光纤通信系统，在密集波分复用光纤系统中用于产生多光频的梳形发生器，也能用作激光束的电光移频器。
例如，用于光纤有线电视(CATV)系统、无线通信系统中基站与中继站之间的光链路和其他的光纤模拟系统。
例如，在先进雷达的欺骗系统中用作为光子宽带微波移相器和移频器，在微波相控阵雷达中用作光子时间延迟器，用于光波元件分析仪，测量微弱的微波电场等。
例如，用于基于光电混合神经网络芯片，改变经典电子计算和通信设备的性能可重构非线性激活函数器件、超高速MZ调制器等，是高速光电混合神经网络芯片信号处理的关键核心器件。
实施例1
制备包括半导体基底、第一绝缘层（二氧化硅）、波导层（氮化硅）、第二绝缘层（二氧化硅）、调制层、透明导电氧化物层（氧化铟铈）、隔离层和电极的电光调制器：
采用x-cut 薄膜铌酸锂晶圆，其制备方法为晶圆键合法，首先对 x-cut 体材料铌酸锂晶体进行氦离子注入，氦离子会在该深度范围产生一定的晶体缺陷；同时在半导体晶圆上沉积二氧化硅，对此晶圆与上述体材料铌酸锂进行表面抛光，并相互键合得到晶圆与体材料铌酸锂的键合结构；然后对键合结构进行高温退火，使得氦离子注入处的缺陷演化聚集，形成裂纹并最终使铌酸锂材料沿缺陷层分离，最后对薄膜铌酸锂晶圆的表面进行化学机械抛光，完成薄膜铌酸锂晶圆铌酸锂的制备。
然后，对上述晶圆片进行以下预处理：首先使用丙酮、甲醇和异丙醇溶剂依次对晶圆片表面进行清洗；然后使用缓冲氧化物刻蚀液腐蚀掉片上的氧化硅保护层，腐蚀的时间控制在1分钟以内防止晶片的下盖层氧化硅被腐蚀掏空；去离子水清洗之后再次使用溶剂清洗晶圆片以确保铌酸锂表面的清洁。使用电子束热蒸发镀膜设备在晶圆片上蒸镀一层金属铬作为刻蚀铌酸锂的掩模，然后将光刻胶旋涂在金属铬层上，利用步进式光刻机的紫外光刻工艺将波导图形以及标记图形定义到光刻胶上。使用电感耦合等离子体刻蚀机对金属铬进行干法刻蚀，将光刻胶图形转移到铬掩模上，随后在水浴条件下将晶圆片浸泡在去胶液中以去除光刻胶，之后使用溶剂对晶圆进行清洗，再利用电感耦合等离子体刻蚀机对铌酸锂薄膜层进行刻蚀，将光波导和标记图形从铬掩模转移到浅刻蚀的铌酸锂浅脊上，后用去铬液对剩余的铬掩模进行腐蚀，确保铬的充分去除。
通过等离子体增强化学的气相沉积设备在晶圆片的铌酸锂层上生长一层氧化硅。将正性光刻胶旋涂在晶圆片表面，使用步进式光刻机进行光刻后，对氧化硅进行 ICP 干法刻蚀，为下一步透明导电氧化物的沉积做准备。分别旋涂一层负性光刻胶和一层正性光刻胶在晶圆片表面，使用步进式光刻机光刻后进行显影。采用磁控溅射真空镀膜机，沉积氧化铟铈透明导电氧化物薄膜，然后将透明导电氧化物薄膜在空气中进行热退火，温度为300℃，时间为2小时，再通过去胶液的浸泡将光刻胶图形上的氧化铟铈从晶圆片上剥离下来。
使用等离子体增强化学的气相沉积设备在整个晶圆片上生长一层氧化硅上盖层，使用正性光刻胶作掩模进行开窗口刻蚀，再重复上述剥离过程；使用电子束热蒸发镀膜机，分别以垂直的方向沉积金属Ti和金属Au材料到晶圆片上。通过去胶液的浸泡将光刻胶图形上的金属从晶圆片上剥离下来，留下电极结构，最后对金属进行高温退火，得到电极。
实施例2
本实施例按照如下方法制备基于透明导电氧化物的电光调制器：
使用丙酮或异丙醇，对SOI晶圆片（SiO2/Si晶圆片）进行去除有机污染物的初步清洗。这可以去除表面附着的有机物，如油脂和残余的光刻胶。使用弱酸溶液稀盐酸进行酸洗，去除氧化层和一些金属污染物。下一步，使用弱碱性溶液氢氧化铵进行碱洗，去除晶圆片表面的有机污染物和残余的酸性物质，提高表面的光洁度。将SOI晶圆片置于超声波清洗器中，增强清洗效果，去除微小颗粒和表面附着的杂质。最后，使用去离子水对SOI晶圆片，进行充分冲洗，然后通过氮气吹干和真空烘箱的干燥，确保SOI晶圆片表面实现完全干燥。
采用低压化学气相技术沉积氮化硅薄膜。使用电子束热蒸发镀膜设备在晶圆片上蒸镀一层金属铬作为刻蚀氮化硅的掩模，然后将光刻胶旋涂在金属铬层上，利用步进式光刻机的紫外光刻工艺将波导图形以及标记图形定义到光刻胶上。使用电感耦合等离子体刻蚀机对金属铬进行干法刻蚀，将光刻胶图形转移到铬掩模上，随后在水浴条件下将晶圆片浸泡在去胶液中以去除光刻胶，之后使用溶剂对晶圆进行清洗。再利用电感耦合等离子体刻蚀机对氮化硅薄膜层进行刻蚀，将光波导和标记图形从铬掩模转移到氮化硅上，后用去铬液对剩余的铬掩模进行腐蚀，确保铬的充分去除。
使用通过等离子体增强化学的气相沉积设备在晶圆片的铌酸锂层上生长一层氧化硅。下一步，采用溶胶凝胶涂敷沉积法制备锆钛酸铅（PZT）薄膜，通过多次旋涂和退火步骤获得较厚的PZT薄膜。使用化学成分PbZr0.52Ti0.48O3制备PZT薄膜，PZT层沉积并在600℃下在管式炉中的氧环境下退火15分钟。然后重复上述过程，通过电子束热蒸发镀膜工艺的掩膜过程，步进式光刻机光刻以及ICP刻蚀，对PZT薄膜进行图案化处理。
通过等离子体增强化学的气相沉积设备在晶圆片的PZT层上生长一层氧化硅。将正性光刻胶旋涂在晶圆片表面，使用步进式光刻机进行光刻后，对氧化硅进行 ICP 干法刻蚀，为下一步透明导电氧化物的沉积做准备。
分别旋涂一层负性光刻胶和一层正性光刻胶在晶圆片表面，使用步进式光刻机光刻后进行显影。使用反应等离子体沉积法制备氧化铟钨薄膜，采用三氧化二铟中掺入的三氧化钨含量为2wt %；沉积气体为氩气、氧气和水蒸汽，总压强为0.4 Pa，氧气与氩气的流量比固定为31%，沉积前水蒸汽的压力约为1 × 10-4Pa；采用KrF准分子激光器在100℃的空气环境中，以每秒15000次的激光脉冲照射上述透明导电氧化物薄膜。通过去胶液的浸泡将光刻胶图形上的氧化铟铈从晶圆片上剥离（Lift-off）下来。
使用等离子体增强化学的气相沉积设备在整个晶圆片上生长一层氧化硅上盖层，使用正性光刻胶作掩模进行开窗口刻蚀，再重复上述剥离过程，使用电子束热蒸发镀膜机，分别以垂直的方向沉积金属Cr和金属Au材料到晶圆片上。通过去胶液的浸泡将光刻胶图形上的金属从晶圆片上剥离下来，留下电极结构，最后对金属进行高温退火，完成电极的制备。
对比例1
本对比例提供的基于透明导电氧化物的电光调制器除了采用氧化铟锡（ITO）作为透明导电氧化物之外，并且不进行热退火以外，其他各层的材料和制备方法均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供的基于透明导电氧化物的电光调制器除了未对透明导电氧化物进行激光脉冲照射退火之外，其他各层的材料和制备方法均与实施例2相同。
进一步地，对电光调制器进行性能测试，结果见表1。
表1.性能测试结果
综合上述实施例和对比例可知，本发明实施例1和2提供基于透明导电氧化物的电光调制器在外加电压的作用下，可以实现对光信号的调制，其VpL在3 V·µm以下，能耗在25fJ/bit以下，3dB带宽在100GHz以上。
对比例1中采用的氧化铟锡材料作为透明导电氧化物，且未运用本申请的处理工艺，由于其电子浓度过高，迁移率较低，导致其光吸收较强，引入了较高的插入损耗，导致器件的3dB带宽较小。
对比例2中未对透明导电氧化物进行激光退火，没能够有针对性地调控透明导电氧化物薄膜中的晶粒大小和排列，以及减少表面缺陷和杂质，导致其迁移率较低和光吸收较强，引入了较高的插入损耗，导致器件的3dB带宽较小。
以上数据结果证实了本方案有针对性地采用主体材料和掺杂材料，配合热退火、等离子体退火、激光退火的制备方法，能够调控透明导电氧化物薄膜中的晶粒大小和排列，减少表面缺陷和杂质，从而改善薄膜的结晶性和导电性能，降低电阻率，提高的载流子迁移率。综合上述优势，本发明提供的基于透明导电氧化物的电光调制器由于透明导电氧化物的高迁移率，可以有效降低电光调制器中金属电极的光吸收，提高调制带宽，降低驱动电压和VpL，进而得到小尺寸紧凑型、高带宽、低能耗的电光调制器。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围。
Claims (14)
1.一种基于透明导电氧化物的电光调制器，其特征在于，所述电光调制器包括透明导电氧化物层，所述透明导电氧化物层由沉积、注入氢原子或氢离子和退火的步骤制备得到，所述退火包括热退火、等离子体退火、激光退火中的至少一种。
2.如权利要求1所述的基于透明导电氧化物的电光调制器，其特征在于，所述透明导电氧化物包括主体材料和掺杂材料，
所述主体材料包括氧化铟、氧化锌、氧化镉、氧化锡中的一种或多种，
所述掺杂材料包括氧化锡、氧化钨、氧化锌、氧化钛、氧化钇、氧化铈、氧化锰、氧化钒、氧化锆、氧化铪、氧化钽、氧化锗、氧化镁、氧化铌、氧化镓、氧化锗、氧化铝、氧化铕、氧化铋、氧化锑、氧化镉、氧化镨、氟化铈、氟化镨、氟化铕中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的基于透明导电氧化物的电光调制器，其特征在于，所述掺杂材料占所述的透明导电氧化物的质量比为0.01wt％～10wt％。
4.如权利要求1所述的基于透明导电氧化物的电光调制器，其特征在于，所述基于透明导电氧化物的电光调制器依次包括半导体基底、绝缘层、波导层、透明导电氧化物层、隔离层和电极；
或者，所述基于透明导电氧化物的电光调制器依次包括半导体基底、第一绝缘层、波导层、第二绝缘层、调制层、透明导电氧化物、隔离层和电极。
5.如权利要求4所述的基于透明导电氧化物的电光调制器，其特征在于，所述绝缘层、所述第一绝缘层和所述第二绝缘层的材料分别选自二氧化硅、氧化铪、氧化锆、苯并环丁烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)中的至少一种。
6.如权利要求4所述的基于透明导电氧化物的电光调制器，其特征在于，所述波导层的材料包括硅、氮化硅、硼硅、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、氮化铝、磷化铟、砷化镓、氮化镓、铌酸锂、铌酸锂铌、铌酸铷、铌酸钠、钽酸锂、锆钛酸铅、二硫化钨、二硫化钼中的至少一种。
7.如权利要求4所述的基于透明导电氧化物的电光调制器，其特征在于，所述隔离层的材料包括二氧化硅、氧化硅、氧化铝、氧化铪、氧化锆、氧化钽、氮化硅、苯并环丁烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯和聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)中的至少一种。
8.如权利要求4所述的基于透明导电氧化物的电光调制器，其特征在于，所述调制层的材料包括硅、氮化硅、硼硅、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、氮化铝、磷化铟、砷化镓、氮化镓、铌酸锂、铌酸锂铌、铌酸铷、铌酸钠、钽酸锂、锆钛酸铅、二硫化钨、二硫化钼中的至少一种。
9.一种如权利要求1~8中任意一项所述的基于透明导电氧化物的电光调制器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:在半导体基底上沉积绝缘层；
S2:在所述绝缘层上沉积波导层；
S3:在所述波导层上沉积透明导电氧化物层，在所述沉积的过程中或在所述沉积完成后向所述透明导电氧化物层中注入氢原子或氢离子，再进行退火处理和图案化处理；
S4:在所述透明导电氧化物层上沉积和图案化处理隔离层；
S5:在所述隔离层上沉积电极，得到电光调制器。
10.如权利要求9所述的基于透明导电氧化物的电光调制器的制备方法，其特征在于，在步骤S2以后，在所述波导层上还依次沉积另一个绝缘层和调制层，然后再在所述调制层上沉积所述透明导电氧化物层，再进行步骤S3中的后续操作。
11.如权利要求9所述的基于透明导电氧化物的电光调制器的制备方法，其特征在于，在S3的步骤中，所述氢原子或氢离子来源于高纯水蒸汽。
12.如权利要求9所述的基于透明导电氧化物的电光调制器的制备方法，其特征在于，在S3的步骤中，所述退火包括热退火、等离子体退火、激光退火中的一种。
13.如权利要求12所述的基于透明导电氧化物的电光调制器的制备方法，其特征在于，所述热退火的温度为50℃~800℃；
和/或，所述激光退火包括：采用KrF准分子激光器以每秒2500次~30000次的激光脉冲照射透明导电氧化物层。
14.一种如权利要求1~8中任意一项所述的基于透明导电氧化物的电光调制器的应用，其特征在于，所述基于透明导电氧化物的电光调制器应用于光通信或光传感设备中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410461558.3A CN118151417A (zh) | 2024-04-17 | 2024-04-17 | 基于透明导电氧化物的电光调制器及其制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN118151417A true CN118151417A (zh) | 2024-06-07 |
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ID=91299961
Family Applications (1)
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2024
- 2024-04-17 CN CN202410461558.3A patent/CN118151417A/zh active Pending
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