CN118145698A - 一种水解垢解聚方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水解垢解聚方法，涉及水解垢回收技术领域，解决了现有水解垢处理方法钛资源浪费大，取得的经济收益低的问题。本发明包括以下步骤：S1、经腭式破碎机破碎水解垢；S2、将破碎后的水解垢物料与球磨介质混合，加入分散剂和脱盐水后进行球磨；S3、将磨细后的物料打浆分散后送入研磨机内进一步解聚，得到解聚物料；S4、以二氧化钛的量计，向解聚物料内加入10‑20wt％的可溶性钡盐，固液分离，得到化学解聚物料；S5、将化学解聚物料进行漂洗，得到漂洗后偏钛酸，用于后续回收利用。本发明提高了解聚效果，增加了经济效益，实现了钛资源的高效回收利用。
Description
技术领域
本发明属于水解垢回收技术领域，具体涉及一种水解垢解聚方法。
背景技术
钛白粉生产工艺主要有硫酸法和氯化法，国内钛白粉主要采用硫酸法工艺生产。硫酸法工艺通常是用硫酸通过剧烈的化学反应将钛精矿中的钛变成可溶性的硫酸氧钛，然后经过沉降、结晶、过滤分离酸解不溶物和硫酸亚铁等一系列的除杂过程，得到纯度较高的硫酸氧钛溶液，然后水解生成偏钛酸。偏钛酸除杂后通过煅烧、中间粉碎和后处理，即得到钛白粉产品。硫酸法的优点是能以低价易得的钛铁矿和硫酸为原料，技术成熟，设备简单。其缺点是流程长，“三废”及副产物较多，处理难度较大。因此，如何减少废副物排放量一直是我国钛白行业的重要课题。
由于钛液在水解过程中生成的偏钛酸部分会吸附到水解锅的边缘和底部，钛液中在除杂过程中残留的细微硫酸钙、水解锅壁脱落料也会随着偏钛酸吸附在底部。虽然生产车间会在每一批水解结束后进行冲洗，但是日积月累在水解锅底部均会残留一部分水解垢。该类水解垢杂质含量较高，因为其结构坚硬、铁含量高、钙杂质多，难解聚，较难回收利用。
水解垢目前常规的处理方法包括：与钛石膏一起堆放垃圾场，直接丢弃；或者贱卖给下游钛质量要求很低的行业，减少了环保压力，实现了少量的经济效益，但很难实现与钛白粉对等的经济效益。现有技术的回收方式中，有通过将水解垢干燥后，粉碎，与钛精矿混合进行酸解，用于制备钛液，回收其中的部分钛。但是该方法一方面酸解率低，另一方面对设备带的要求较高，存在工艺流程长、钛回收率低等现实问题，同时也可能会带来一定的安全隐患。
发明内容
本发明公开了一种水解垢解聚方法，拟解决现有水解垢回收难度大，常规处理方法钛资源浪费大，取得的经济收益低的技术问题，其目的在于实现钛资源的高质量回收利用，增加经济效益，降低生产成本。
为解决上述存在的技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种水解垢解聚方法，包括以下步骤：
S1、将水解垢经腭式破碎机破碎成更小的水解垢物料；
S2、将破碎后的水解垢物料与球磨介质混合，加入分散剂和脱盐水后进行球磨，物料在球磨机内磨细后溢流至磨后料浆贮槽暂存；
S3、将磨细后的物料打浆分散后送入研磨机内进一步解聚，得到解聚物料；
S4、以二氧化钛的量计，向解聚物料内加入10-20wt％的可溶性钡盐，固液分离，得到化学解聚物料；
S5、将化学解聚物料进行漂洗，得到漂洗后偏钛酸，用于后续回收利用。
优选的，所述球磨介质为硅酸锆珠和氧化锆珠中的至少一种，所述球磨介质的直径为6-20mm。
优选的，所述水解垢与球磨介质的混合质量比为1：3-2：1；进一步优选的，所述水解垢与球磨介质的混合质量比为1：1。
优选的，所述分散剂、脱盐水和水解垢的质量比为1：1：6-1：1：2；进一步优选的，所述分散剂、脱盐水和水解垢的质量比为1：1：6-1：1：4。
优选的，所述球磨的时间为30-150min；进一步优选的，所述球磨的时间为60-120min。
优选的，步骤S3中，将磨细后的物料打浆分散的料浆浓度按照700-800g/L控制。
优选的，所述砂磨机内研磨体为0.6-0.8mm的锆珠。
优选的，所述砂磨机研磨的时间为30-60min；进一步优选的，所述球磨的时间为40-50min。
优选的，所述可溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡和碳酸钡中的至少一种。
优选的，步骤S5中漂洗的步骤包括：以二氧化钛的质量计，将解聚物料打浆至浓度为300-350g/L，先添加硫酸，控制漂洗料浆硫酸浓度为65-150g/L，再添加三价钛，控制漂洗料浆三价钛浓度为1.5-3g/L，最后以二氧化钛的量计，添加3-5wt％的煅烧晶种，再水洗，控制洗水量为二氧化钛质量的15-20倍，得到偏钛酸。漂洗可有效去除铁及有色杂质，铁去除率达到99％以上，得到杂质较低的偏钛酸。
本发明中未加以限定的工艺参数均选用本领域的常规方式进行。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明通过对水解垢进行球磨解聚、研磨解聚及化学解聚的方式，结合机械解聚和化学解聚将水解垢进行充分解聚，提高了解聚效果，有效的实现了钛资源的高效回收利用。
2、本发明通过漂洗，可以将水解垢中的铁及其他杂质降低至极低，得到的偏钛酸经过后续回收处理，可得到质量合格的金红石钛白粉，实现了水解垢偏钛酸与正常偏钛酸的同等经济价值，将其价值最大化，增加经济效益，降低生产成本。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1：
本实施例提供一种水解垢解聚方法，包括以下步骤：
S1、称取3kg干燥后的水解垢，将水解垢经腭式破碎机破碎成20mm粒度左右的水解垢物料。
S2、将破碎后的水解垢物料与3kg直径为10mm的氧化锆珠混合，加入500g分散剂和500g脱盐水后进行球磨100min，分散剂为聚羧酸钠，磨细后的物料粒度为100μm左右，物料在球磨机内磨细后溢流至磨后料浆贮槽暂存。
S3、将磨后料浆贮槽内的磨细后的物料按800g/L的料浆浓度打浆分散后送入研磨机内研磨45min，进一步解聚，其中，砂磨机内研磨体为0.6mm的锆珠，可以将解聚物料研磨到5μm左右的粒度。
S4、以二氧化钛的量计，向解聚物料内加入10wt％的氯化钡，进行解聚，沉淀，离心分离，得到化学解聚物料；通过化学解聚，偏钛酸中的硫酸根变成硫酸钡沉淀，与偏钛酸进行分离。
S5、将化学解聚物料进行漂洗，得到漂洗后偏钛酸，其中，漂洗的步骤包括：以二氧化钛的质量计，将解聚物料打浆至浓度为350g/L，先添加硫酸，控制漂洗料浆硫酸浓度为150g/L，再添加三价钛，控制漂洗料浆三价钛浓度为3g/L，最后以二氧化钛的量计，添加5wt％的煅烧晶种，再水洗，控制洗水量为二氧化钛质量的20倍，得到漂洗后偏钛酸，去除绝大部分铁及其它有色杂质，得到一次漂洗后偏钛酸。一次漂洗可有效去除铁及有色杂质，铁去除率达到99％以上，得到杂质较低的偏钛酸。漂洗后偏钛酸用于后续回收利用，具体的，通过与水解二洗饼掺和，或者直接经进行盐处理和煅烧等后续常规处理，都可得到质量合格的金红石钛白粉。
本发明通过结合机械解聚和化学解聚将水解垢进行充分解聚，提高解聚效果，同时进行漂洗，可以将水解垢中的铁及其他杂质降低至极低，后续得到的偏钛酸与水解二洗饼掺和，或者直接经后续常规处理，可得到质量合格的金红石钛白粉，实现了水解垢偏钛酸与正常偏钛酸的同等经济价值，将其价值最大化，有效的实现了钛资源的高效回收利用。
实施例2：
步骤S3中，研磨的时间为30min。
实施例3：
步骤S3中，研磨的时间为60min。
实施例4：
步骤S4包括以下步骤：
步骤S4.1、将解聚物料进行一次漂洗，得到一次漂洗后偏钛酸；其中，一次漂洗的步骤包括：以二氧化钛的质量计，将解聚物料打浆至浓度为350g/L，先添加硫酸，控制漂洗料浆硫酸浓度为100g/L，再添加三价钛，控制漂洗料浆三价钛浓度为2.5g/L，再水洗，控制洗水量为二氧化钛质量的10倍，得到杂质较低的偏钛酸；
步骤S4.2、将一次漂洗后偏钛酸按400g/L的打浆浓度打浆后，以二氧化钛的量计，加入10wt％的氯化钡，进行解聚，沉淀，离心分离，得到化学解聚物料；通过化学解聚，将一次漂洗后偏钛酸中的硫酸根变成硫酸钡沉淀，与偏钛酸进行分离。
对比例1：
省略掉步骤S3中的研磨步骤。
对比例2：
省略掉步骤S3中的研磨步骤，并按照实施例4中步骤S4多进行一次漂洗。
采用本领域的常规方法，在各实施例的机械解聚步骤后取物料计算分析水解垢的解聚率，以及钛收率。
水解垢中钛含量、悬浮液中钛含量、铁钛比、钛白粉亮度和白度等均采用常规的测试手段得到。
实施例1-4中解聚率、钛收率、铁去除率等测试结果如表1所示，各实施例和对比例得到的钛白粉的白度和亮度等测试结果如表2所示。
表1
表2
从表1的结果显示，本发明方法对水解垢的解聚率可达99.82％，钛收率可达97.89％，后续用于金红石钛白粉的制备，可得到高质量的钛白粉，达到水解垢经济效益与钛白粉等效化，实现了水解垢的高质量回收利用。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种水解垢解聚方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将水解垢经腭式破碎机破碎成更小的水解垢物料；
S2、将破碎后的水解垢物料与球磨介质混合，加入分散剂和脱盐水后进行球磨，物料在球磨机内磨细后溢流至磨后料浆贮槽暂存；
S3、将磨细后的物料打浆分散后送入研磨机内进行解聚分级，得到解聚物料；
S4、以二氧化钛的量计，向解聚物料内加入10-20wt％的可溶性钡盐，固液分离，得到化学解聚物料；
S5、将化学解聚物料进行漂洗，得到漂洗后偏钛酸，用于后续回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种水解垢解聚方法，其特征在于，所述球磨介质为硅酸锆珠和氧化锆珠中的至少一种，所述球磨介质的直径为6-20mm。
3.根据权利要求1所述的一种水解垢解聚方法，其特征在于，所述水解垢与球磨介质的混合质量比为1：3-2：1。
4.根据权利要求1所述的一种水解垢解聚方法，其特征在于，所述分散剂、脱盐水和水解垢的质量比为1：1：6-1：1：2。
5.根据权利要求1所述的一种水解垢解聚方法，其特征在于，所述球磨的时间为30-150min。
6.根据权利要求1所述的一种水解垢解聚方法，其特征在于，步骤S3中，将磨细后的物料打浆分散的料浆浓度按照700-800g/L控制。
7.根据权利要求1所述的一种水解垢解聚方法，其特征在于，所述砂磨机内研磨体为0.6-0.8mm的锆珠。
8.根据权利要求1所述的一种水解垢解聚方法，其特征在于，所述砂磨机研磨的时间为30-60min。
9.根据权利要求1所述的一种水解垢解聚方法，其特征在于，所述可溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡和碳酸钡中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的一种水解垢解聚方法，其特征在于，步骤S5中漂洗的步骤包括：以二氧化钛的质量计，将解聚物料打浆至浓度为300-350g/L，先添加硫酸，控制漂洗料浆硫酸浓度为65-150g/L，再添加三价钛，控制漂洗料浆三价钛浓度为1.5-3g/L，最后以二氧化钛的量计，添加3-5wt％的煅烧晶种，再水洗，控制洗水量为二氧化钛质量的15-20倍，得到偏钛酸。
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