CN118136413A - 一种固态电容器分散液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种固态电容器分散液及其制备方法与应用，包括以下重量份的原料：PEDOT:F聚合物85‑90％、导电盐0.1‑0.4％、聚甘油6‑8％、添加剂0.2‑0.5％、pH调节剂0.1‑0.2％、溶剂0‑4％；所述PEDOT:F聚合物为PEDOT与PFSI制备而成，所述PEDOT与PFSI的质量比为(1‑10)：1；所述导电盐为四氟硼酸四乙基铵。本发明中将PEDOT:PFSI与导电盐四氟硼酸四乙基铵协同作用后，进一步增强分散液的耐受能力，使其能够适应复杂多变的使用环境，应用于固态电容器后，可以提高电容器的可靠性和使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于电容器技术领域，尤其涉及一种固态电容器分散液及其制备方法与应用。
背景技术
随着电子技术的突飞猛进，电容器作为电子元件的基石，其性能的提升对电子设备整体性能的增强具有举足轻重的意义。电容器可分为两大类，液体电容器与固态电容器。固态电容器因其独特的优势而受到广泛关注。然而，传统的固态电容器分散液在复杂多变的环境条件下，特别是高湿度环境，往往面临性能不稳定、易受损等挑战。
在固态电容器材料领域，聚(3,4-乙二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)以其高导电性和良好的环境稳定性一度备受青睐。然而，其固有的分散稳定性差和易于团聚的问题，严重制约了电容器性能的稳定性。为了突破这一技术瓶颈，现有技术中采用全氟磺酸离子聚合物(PFSI)作为抗衡离子的策略，开发了醇相分散的导电聚合物固态电容器分散液配方，但是其耐受能力低，不能适应复杂多变的使用环境，使固态电容器的可靠性和使用寿命降低。
发明内容
为了克服现有技术中的问题，本发明提供一种固态电容器分散液及其制备方法与应用，制备的分散液耐受能力强，能够适应复杂多变的使用环境，应用于固态电容器后，可以提高电容器的可靠性和使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案如下：
本发明提供一种固态电容器分散液，包括以下重量份的原料：
PEDOT:F聚合物85-90％、导电盐0.1-0.4％、聚甘油6-8％、添加剂0.2-0.5％、pH调节剂0.1-0.2％、溶剂0-4％；所述PEDOT:F聚合物为PEDOT与PFSI制备而成，所述PEDOT与PFSI的质量比为(1-10)：1；所述导电盐为四氟硼酸四乙基铵。
本发明中使用PEDOT:F聚合物作为导电聚合物，由PEDOT(聚(3,4-乙烯二氧噻吩)化合物)与PFSI(高氟磺酸离子聚合物)制备而成，实现了导电聚合物在醇相中的最佳分散效果，使用四氟硼酸四乙基铵(TEABF4)作为导电盐，可以提高电容器的导电性能。采用PEDOT:F聚合物和四氟硼酸四乙基铵组合使用，保证导电性能的同时，提高分散液的热稳定性和化学稳定性。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的固态电容器分散液中，所述聚甘油选自2-聚甘油、3-聚甘油、4-聚甘油、6-聚甘油中的至少一种。
在本发明中，聚甘油有助于PEDOT:F在分散液中的均匀分布。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的固态电容器分散液中，所述pH调节剂选自咪唑类、三辛胺中的至少一种。
在本发明中使用pH调节剂以确保分散液的稳定性，同时减少聚合物的酸性对器件中铝箔层的腐蚀。使用咪唑类、三辛胺不会影响分散液的热稳定性。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的固态电容器分散液中，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)、二乙二醇、1,2-戊二醇、1,5-戊二醇或γ-丁内酯(GBL)中的至少一种。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的固态电容器分散液中，所述添加剂包括表面活性剂或稳定剂中的一种。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的固态电容器分散液中，所述表面活性剂包括流平剂或表面润湿剂。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的固态电容器分散液中，所述流平剂选自聚醚改性有机硅、丙烯酸、氟碳化合物中的至少一种。
进一步地，优选为BYK-333、FS-31、TEGO-450、TEGO Foamex 100中的至少一种。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的固态电容器分散液中，所述表面润湿剂选自含氟表面活性剂、聚醚改性有机硅、阴离子类表面活性剂中的至少一种。
进一步地，优选为Livida＠FL2500、TECH276、Rewopol SB DO 75PG、Dynol 604中的至少一种。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的固态电容器分散液中，所述稳定剂选自没食子酸、鞣酸、槲皮素、柚皮素、没食子酸的衍生物中的至少一种。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的固态电容器分散液中，PEDOT:F聚合物的制备方法包括以下步骤：
S1、将高氟磺酸离子聚合物(PFSI，单体的分子量为1094g/mol)水溶液和3，4-乙烯二氧噻吩单体，室温下搅拌反应，待搅拌成乳白色液体后，逐滴缓慢加入氧化剂三氯化铁，反应后变为蓝黑色液体。
S2、将蓝黑色液体放置在半透膜中渗析除去小分子杂质和多余氧化剂，通过10000rpm高速离心得到蓝黑色固体。
S4、将蓝黑色固体加入到醇溶剂中，通过细胞超声粉碎处理后得到导电聚合物PEDOT:F(聚乙烯二氧噻吩醇)分散液。
所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种或多种。
在本发明中，所述稳定剂用于防止分散液在长期存储和使用过程中提高回流焊性能的作用。
基于相同的技术构思，本发明还提供上述固态电容器分散液的制备方法，包括以下步骤：
S1、在非金属材质的容器中，加入PEDOT:F聚合物，缓慢添加聚甘油后搅拌均匀；
S2、向容器中加入溶剂，高速分散搅拌均匀，然后加入导电盐，搅拌均匀；
S3、向步骤S2中的溶液加入pH调节剂，调节pH值在3.0-4.0，加入添加剂，搅拌均匀后除泡，300-450目以上过滤网过滤得到固态电容器分散液。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的制备方法中，所述非金属材质的容器选自陶瓷、塑料、玻璃、聚四氟乙烯材料中的一种。
基于相同的技术构思，本发明还提供上述固态电容器分散液或上述制备方法所制备的固态电容器分散液在固态电容器中的应用。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的应用中，所述固态电容器包括叠层固态电容器、固-液混合电容器或全固态电容器。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中制备的基于PEDOT:PFSI导电聚合物的醇相分散液，该分散液具有对水的不敏感性，能在湿度温度、湿度和化学腐蚀等严苛因素环境下保持稳定的性能，体系的酸性更弱，避免的固态电容器生产过程中的对多孔铝箔的腐蚀，与导电盐四氟硼酸四乙基铵协同作用后，进一步增强分散液的耐受能力，使其能够适应复杂多变的使用环境，应用于固态电容器后，可以提高电容器的可靠性和使用寿命。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
为了选出效果优异的分散剂聚甘油和溶剂的组合，现对下列配方组合的性能进行检测，配方如下表1所示，检测方式如下：
1、电容器的浸泡：
(1)将电容器芯包的部分(通常是2/3)浸泡在分散液中。
(2)抽真空：在浸泡的过程中，对电容器芯包进行抽真空处理。抽真空的目的是去除芯包内部的气泡和空气，使分散液更好地渗透到芯包的每一层之间。
(3)烘干：将浸泡后的电容器芯包在特定的温度(如150℃)下烘干90min。烘干的过程是为了去除分散液中的溶剂，使芯包材料之间形成牢固的结合，并改善整体的电气性能。
(4)循环操作：为了提高浸润效果和电容器内部结构之间的结合力，上述的浸泡、抽真空和烘干步骤可能会循环进行多次(如3次)。
2、用数字电桥测试相互对应的初始ESR值，再含浸一次电解液，再测试一次ESR值；
3、回流焊的测试：将温度从150℃～270℃～150℃持续两分钟快速升温快速降温的过程称之为回流焊，此过程操作两次，再次测量ESR值。ESR值变化率越小越好，最后数值低于20mΩ则算达标。
配方组合和性能检测数据如表1所示。
表1：聚甘油和溶剂的配方
由表1结果可知：
(1)添加其他溶剂对电容器的初始ESR有很大区别，在聚甘油使用相同的前提下，乙二醇丁醚用量增加时，初始ESR相应降低。然而，此举亦会导致电容器对电解液的耐受性下降，同时在回流焊过程中的性能表现亦会受损。
(2)在对比实施例11与实施例14中聚甘油的使用效果时发现，采用3-聚甘油时，电容器的初始ESR略低于使用2-聚甘油的情况，且浸润性亦略有提升。然而，在回流焊性能方面，2-聚甘油展现出了更佳的效果，从而确保了电容器在制造过程中的可靠性。
(3)当采用甘油作为溶剂时，或单独使用8-聚甘油(原因在于8-聚甘油沸点太高，在卷绕芯包中很难干，对电解液的包含性太差，导致回流焊ESR上升很快)时效果都较差。
(4)当采用二醇类作为溶剂时，电容器展现出了更低的初始ESR，同时在对电解液的耐受性以及回流焊性能等方面均表现出色。
因此本身请的实施例单独采用聚甘油或聚甘油+其他溶剂的方法均可以用于电容器的分散液中，效果优异。
实施例2
一种固态电容器分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取一个清洁的容器，并加入计量的导电聚合物PEDOT:F，其中PEDOT:F聚合物的制备方法包括以下步骤：
S1、在6ml去离子水中加入2ml的10wt％的高氟磺酸离子聚合物(PFI，单体的分子量为1094g/mol)水溶液和20μl的3，4-乙烯二氧噻吩单体，室温下搅拌1小时。待搅拌成乳白色液体后，逐滴缓慢加入氧化剂。
S2、氧化剂的配置方法为将60.75mg的三氯化铁(FeCl3)溶解于3ml的去离子水中。氧化剂加入后乳白色液体开始逐渐变为蓝色，反应持续12小时后变为蓝黑色液体。
S3、将蓝黑色液体放置在半透膜中渗析除去小分子杂质和多余氧化剂，18小时后取出液体，通过10000rpm高速离心得到蓝黑色固体。
S4、将蓝黑色固体加入到醇溶剂中，通过细胞超声粉碎处理10小时后得到导电聚乙烯二氧噻吩醇分散液(PEDOT:F)。
(2)将分散剂聚甘油缓慢加入容器中，搅拌1小时。聚甘油有助于PEDOT:F在分散液中的均匀分布。聚甘油的添加速度需要很慢，否则会容易引起聚合物的团聚。
(3)将其他溶剂加入容器中，搅拌0.5小时，用以增强导电性和改善浸润性。
(4)将导电盐四氟硼酸四乙基铵加入容器中，搅拌0.5小时。
(5)加入pH调节剂三辛胺，确保pH值在3.0-4.0之间，搅拌1小时。
(6)为了增强分散液对电容器电极的浸润性，需要加入表面活性剂，搅拌0.5小时。
(7)加入稳定剂，搅拌0.5小时，以提高分散液的热稳定性。
(8)搅拌完成后，静置消泡或真空除泡，使用300-450目以上过滤网过滤。然后通过高压均值的方式进一步将分散液分散更细腻，更好的浸润到电容器芯包中。
各物质加入比例如下表2所示：
表2：各成分加入比例
实施例3
一种固态电容器分散液的制备方法，制备方法同实施例2相同，区别在于各成分具体物质和加入比例不同，如下表3所示：
表3：各成分加入比例
实施例4
一种固态电容器分散液的制备方法，制备方法同实施例2相同，区别在于各成分具体物质和加入比例不同，如下表4所示：
表4：各成分加入比例
对比例1
与实施例2的区别在于，不加入导电盐四氟硼酸四乙基铵，各成分具体物质和加入比例如下表5所示：
表5：各成分加入比例
对比例2
与实施例2的区别在于，加入导电聚合物PEDOT:P。在本发明的分散液中，导电聚合物是最主要的物质，因此设置不加入导电聚合物PEDOT:F的对比例毫无疑义，因此将PEDOT:F替换成PEDOT:P，设置对比例。
对实施例2-4和对比例1-2制备的电容器分散液进行性能检测，检测方式同实施例1-2中相同，检测结果如下表6所示。
表6：性能检测
| 初始ESR | 电解液浸泡后ESR | 回流2次 | |
| 实施例2 | 12.8 | 14.2 | 16.3 |
| 实施例3 | 11.7 | 13.8 | 15.9 |
| 实施例4 | 13.7 | 17.0 | 18.6 |
| 对比例1 | 12.4 | 16.5 | 20.8 |
| 对比例2 | 15.6 | 18.8 | 19.6 |
由表6可知，对比例1在没有四氟硼酸四乙基铵的协同下，虽然初始ESR也可以达到很低，但是对于电解液浸泡后的ESR和回流焊之后的ESR变化率较大，相对于热稳定性和化学稳定性也就较差。对比例2中采用导电聚合物PEDOT:P，初始ESR较高，不符合使用要求。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种固态电容器分散液，其特征在于，包括以下重量份的原料：
PEDOT:F聚合物85-90％、导电盐0.1-0.4％、聚甘油6-8％、添加剂0.2-0.5％、pH调节剂0.1-0.2％、溶剂0-4％；所述PEDOT:F聚合物为PEDOT与PFSI制备而成，所述PEDOT与PFSI的质量比为(1-10)：1；所述导电盐为四氟硼酸四乙基铵。
2.根据权利要求1所述的固态电容器分散液，其特征在于，所述聚甘油选自2-聚甘油、3-聚甘油、4-聚甘油、6-聚甘油中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的固态电容器分散液，其特征在于，所述pH调节剂选自咪唑类、三辛胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的固态电容器分散液，其特征在于，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二乙二醇、1,2-戊二醇、1,5-戊二醇或γ-丁内酯(GBL)中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的固态电容器分散液，其特征在于，所述添加剂包括表面活性剂或稳定剂中的一种。
6.根据权利要求5所述的固态电容器分散液，其特征在于，所述表面活性剂包括流平剂或表面润湿剂。
7.根据权利要求6所述的固态电容器分散液，其特征在于，所述流平剂选自聚醚改性有机硅、丙烯酸、氟碳化合物中的至少一种；所述表面润湿剂选自含氟表面活性剂、聚醚改性有机硅、阴离子类表面活性剂中的至少一种；所述稳定剂选自没食子酸、鞣酸、槲皮素、柚皮素、没食子酸的衍生物中的至少一种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的固态电容器分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在非金属材质的容器中，加入PEDOT:F聚合物，缓慢添加聚甘油后搅拌均匀；
S2、向容器中加入溶剂，高速分散搅拌均匀，然后加入导电盐，搅拌均匀；
S3、向步骤S2中的溶液加入pH调节剂，调节pH值在3.0-4.0，加入添加剂，搅拌均匀后除泡，300-450目以上过滤网过滤得到固态电容器分散液。
9.一种如权利要求1-7任一项所述的固态电容器分散液或权利要求8所述的制备方法所制备的固态电容器分散液在固态电容器中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述固态电容器包括叠层固态电容器、固-液混合电容器或全固态电容器。
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