CN113990665B - 一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法 - Google Patents
一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法，它是以3,4‑乙烯二氧噻吩(EDOT)作为导电高分子阴极材料的单体，采用氧化剂含浸、单体含浸和清洗等多次循环进行化学聚合制备而成，包括内部聚合物层形成和外部聚合物层形成两个过程。通过该技术方案制得的聚合物不仅导电率高，而且还具有很好的热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于固态铝电解电容器的技术领域，具体涉及一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法。
背景技术
近年来，由于高速信号处理得到了快速发展，相关的多媒体设备(如数码录像机、个人电脑、数字电视机等)也已具备了高速特征，这些高速电子产品的发展对电容器提出了小体积、大容量、高频低阻抗、长寿命等性能要求，传统的铝电解电容器使用离子传导性液体电解质(电导率＜0.01S/cm)作为阴极材料，其工作频率低、阻抗高、温度特性不良、寿命短，且有电解液泄漏的问题。而叠层片式固态铝电解电容器使用电子传导性的导电高分子固态电解质作为阴极材料，导电高分子固态电解质具有大约1000倍于液体电解质的电导率，其所制得的叠层片式固态铝电容器可以有效克服了液态电解电容器在高频段的上述缺点，满足了高速电子产品对电容器的要求。然而由于制备导电聚合物的电导率受化学聚合工艺条件影响比较大，这样制得的固态电容器性能也会存在很大差异，以致于目前还很难获得导电率高，性能稳定的叠层固态铝电解电容器。因此，如何制得高电导率且性能稳定的固态电解质，是从业人员所迫切需要解决的问题。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法，其制得的聚合物不仅导电率高，而且具有很好的热稳定性。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种叠层片式固态铝电解电容器的制造方法，该制造方法包括以下操作步骤：
1)内部聚合物的制备
①将化成后铝箔的阴极浸入到含磺酸基化合物的过硫酸盐水溶液中，取出烘干；
②将烘干后铝箔的阴极浸入到3,4-乙烯二氧噻吩的醇类单体溶液Ⅰ中，取出烘干；
③将烘干后铝箔的阴极浸入到掺杂剂的水溶液中进行清洗，取出烘干；
④重复①～③步骤4～15次；
2)外部聚合物的制备
⑤将完成步骤④铝箔的阴极浸入到含磺酸基化合物的过硫酸盐水溶液中，取出烘干；
⑥将烘干后铝箔的阴极浸入到3,4-乙烯二氧噻吩的醇类单体溶液Ⅰ中，取出烘干；
⑦将烘干后铝箔的阴极浸入到3,4-乙烯二氧噻吩的醇类单体溶液Ⅱ中进行清洗，取出烘干；
⑧重复⑤～⑦步骤6～20次；
3)清洗
⑨将完成步骤⑧的铝箔放入纯水槽中清洗干净，取出烘干得到导电聚合物。
优选地，所述步骤①⑤中，所述磺酸基化合物可以是蒽磺酸、苯醌磺酸、萘醌磺酸和蒽醌磺酸及其盐类及其盐类等芳基基团的磺酸化合物。
优选地，所述步骤①⑤中，所述磺酸基化合物的浓度为0.3％-5％。
优选地，所述步骤①⑤中，所述过硫酸盐可以是过硫酸钠，过硫酸钾或者过硫酸铵。
优选地，所述步骤①⑤中，所述过硫酸盐的浓度为10％-50％。
优选地，所述步骤②⑥中，所述3,4-乙烯二氧噻吩的醇类单体溶液Ⅰ浓度为15％-35％，醇类可以是乙醇，丁醇或两者的混合物。
优选地，所述步骤③中，所述掺杂剂浓度为0.3％-5％，掺杂剂可以是蒽磺酸、苯醌磺酸、萘醌磺酸和蒽醌磺酸及其盐类等芳基基团的磺酸化合物。
优选地，所述步骤⑦中，所述3,4-乙烯二氧噻吩的醇类单体溶液Ⅱ浓度为2％-15％，醇类可以是乙醇，丁醇或两者的混合物。
(3)有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法，采用先氧化剂，后单体含浸和清洗等步骤多次循环制备而成，通过该方法不仅可以清洗掉未反应的过量氧化剂，使得单体更加容易渗透到铝箔氧化膜内部而形成致密的导电聚合物层，而且由于掺杂更加彻底而使得聚合物的导电性更好。这样制得的聚合物不仅导电率高，而且具有很好的热稳定性。
附图说明
为了更清楚的说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术中描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的制造工艺流程图，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明为一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，以进一步阐述本发明，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的样式。
实施例1
将化成后铝箔的阴极浸入到含1％蒽醌磺酸钠的20％过硫酸钠水溶液中30秒，取出烘干；再将烘干后铝箔的阴极浸入到20％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇溶液中10秒，取出烘干；然后将烘干后铝箔的阴极浸入到0.5％的蒽醌磺酸钠水溶液中进行清洗15秒，取出烘干；重复以上步骤10次；
将完成上述步骤铝箔的阴极浸入到含2％蒽醌磺酸钠的25％过硫酸钠水溶液中30秒，取出烘干；将烘干后铝箔的阴极浸入到22％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇溶液中10秒，取出烘干；将烘干后铝箔的阴极浸入到4％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇溶液中进行清洗10秒，取出烘干；重复以上步骤13次；
最后将完成聚合的铝箔放入纯水槽中清洗干净，取出烘干。
实施例2
将化成后铝箔的阴极浸入到含1.5％萘醌磺酸钠的25％过硫酸铵水溶液中30秒，取出烘干；再将烘干后铝箔的阴极浸入到22％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇溶液中10秒，取出烘干；然后将烘干后铝箔的阴极浸入到1.5％的萘醌磺酸钠的水溶液中进行清洗15秒，取出烘干；重复以上步骤8次；
将完成上述步骤铝箔的阴极浸入到含2％萘醌磺酸钠的30％过硫酸铵水溶液中30秒，取出烘干；将烘干后铝箔的阴极浸入到24％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇溶液中10秒，取出烘干；将烘干后铝箔的阴极浸入到4％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇溶液中进行清洗10秒，取出烘干；重复以上步骤12次；
最后将完成聚合的铝箔放入纯水槽中清洗干净，取出烘干。
实施例3
将化成后铝箔的阴极浸入到含2％苯醌磺酸钠的30％过硫酸铵水溶液中30秒，取出烘干；再将烘干后铝箔的阴极浸入到26％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇溶液中10秒，取出烘干；然后将烘干后铝箔的阴极浸入到2％的苯醌磺酸钠水溶液中进行清洗15秒，取出烘干；重复以上步骤7次；
将完成上述步骤铝箔的阴极浸入到含3％苯醌磺酸钠的35％过硫酸铵水溶液中30秒，取出烘干；将烘干后铝箔的阴极浸入到27％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇溶液中10秒，取出烘干；将烘干后铝箔的阴极浸入到6％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇单体溶液溶液中进行清洗10秒，取出烘干；重复以上步骤10次；
最后将完成聚合的铝箔放入纯水槽中清洗干净，取出烘干。
实施例4
将化成后铝箔的阴极浸入到含3％蒽磺酸钠的35％过硫酸钠水溶液中30秒，取出烘干；再将烘干后铝箔的阴极浸入到30％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇溶液中10秒，取出烘干；然后将烘干后铝箔的阴极浸入到3％的蒽磺酸钠水溶液中进行清洗15秒，取出烘干；重复以上步骤6次；
将完成上述步骤铝箔的阴极浸入到含4％蒽磺酸钠的40％过硫酸钠水溶液中30秒，取出烘干；将烘干后铝箔的阴极浸入到30％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇溶液中10秒，取出烘干；将烘干后铝箔的阴极浸入到8％的3,4-乙烯二氧噻吩的乙醇溶液中进行清洗10秒，取出烘干；重复以上步骤8次；
最后将完成聚合的铝箔放入纯水槽中清洗干净，取出烘干。
对比例1
与实施例1不同的是使用纯水溶液清洗，其他步骤都一样。
对比例2
与实施例1不同的是不使用单体溶液Ⅱ进行清洗，其他步骤都一样。
为了验证本发明制造方法所制得的电容器元件优势，申请对上述各实施例及相应对比例制造所得的电容器元件进行相关参数的检测，数量为32个，初期特性测试120Hz测试电容和损耗、100KHz测试ESR、施加额定电压1分钟后的漏电流值为11.8μA以上的电容器作为不良品。耐热性试验是使该电容器在260℃的温度下通过10秒钟，重复3次，测试施加额定电压1分钟后的漏电流，然后将11.8μA以上的电容器作为不良品。具体检测结果如下表所示。
表1各实施例与对比例的检测结果
由表1可知，本发明制造方法各实施例与对比例所制得的电容器元件相比，不仅可以改善产品的ESR特性，同时也表现出更好的热稳定性。
以上描述了本发明的具体实施方式,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性具体实施方式的细节，而且在不背离本发明的构思或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将上述具体实施方式看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照各实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备内部聚合物
①将化成后铝箔的阴极浸入到含磺酸基化合物的过硫酸盐水溶液中，取出烘干；
②将烘干后铝箔的阴极浸入到3,4-乙烯二氧噻吩的醇类单体溶液I中，取出烘干；
③将烘干后铝箔的阴极浸入到掺杂剂的水溶液中进行清洗，取出烘干；
④重复①～③步骤4～15次；
(2)制备外部聚合物
⑤将完成步骤④铝箔的阴极浸入到含磺酸基化合物的过硫酸盐水溶液中，取出烘干；
⑥将烘干后铝箔的阴极浸入到3,4-乙烯二氧噻吩的醇类单体溶液I中，取出烘干；
⑦将烘干后铝箔的阴极浸入到3,4-乙烯二氧噻吩醇类单体溶液II中进行清洗，取出烘干；
⑧重复⑤～⑦步骤6～20次；
(3)清洗
⑨将完成步骤⑧的铝箔放入纯水槽中清洗干净，取出烘干；所述步骤②⑥中，所述3,4-乙烯二氧噻吩的的醇类单体溶液Ⅰ浓度为15％-35％，醇类是乙醇，丁醇或两者的混合物；所述步骤⑦中，所述3,4-乙烯二氧噻吩的的醇类单体溶液Ⅱ浓度为2％-15％，醇类是乙醇，丁醇或两者的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法，其特征在于，所述步骤①⑤中，所述磺酸基化合物是蒽磺酸盐、苯醌磺酸盐、萘醌磺酸盐或蒽醌磺酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法，其特征在于，所述步骤①⑤中，所述磺酸基化合物的浓度为0.3％-5％。
4.根据权利要求1所述的一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法，其特征在于，所述步骤①⑤中，所述过硫酸盐是过硫酸钠，过硫酸钾或者过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法，其特征在于，所述步骤①⑤中，所述过硫酸盐的浓度为10％-50％。
6.根据权利要求1所述的一种叠层片式固态铝电解电容器导电高分子阴极材料的制造方法，其特征在于，所述步骤③中，所述掺杂剂浓度为0.3％-5％，掺杂剂是蒽磺酸盐、苯醌磺酸盐、萘醌磺酸盐或蒽醌磺酸盐。
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