CN118117045A - 一种高性能电池极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能电池极片的制备方法，是将磷酸铁锂、导电剂、粘结剂和NMP混合均匀后得到的浆料涂覆在集流体铝箔上，然后经过烘干、辊压、分切后得到电池极片Ⅰ，最后将电池极片Ⅰ置于充满惰性气体的高压设备中，设置压力为100～700MPa，保压30～150s后将电池极片取出，真空干燥后得到低闭孔、高性能的电池极片Ⅱ；本发明通过压力介质将压力各向均等地传递到电池极片表面，使电池极片上的物料发生一定的体积变形并被均匀地压缩，减少了电池极片中的无效孔，增加了电池极片的有效孔隙率，同时增加了电池极片的压实密度，并活化了电池极片材料与电解液的界面，提高了电池极片的电性能。
Description
技术领域
本申请涉及锂离子电池材料领域，更为具体地，涉及一种锂离子电池极片的制备方法。
背景技术
在锂离子电池中，锂离子的传输速度直接影响锂离子电池的充电和放电速率，进而影响锂离子电池的功率输出和循环寿命，而电池极片是锂离子电池中的关键组件之一，是锂离子的传输通道和传输媒介，其通常是由活性材料、导电剂等固体颗粒及粘结剂混合均匀后涂覆在铝箔上并经过适当的辊压形成，但在电池极片的辊压过程中，各种固体颗粒和粘结剂往往会形成各类的孔，包括通孔、交联孔、盲孔以及闭孔等；这几种孔在电池反应过程中作用并不相同，其中交联孔和通孔是锂离子参与反应和传输的主要通道；半通孔不适用于锂离子的完全传输，但在锂离子顺利进入这些孔隙的前提下，它可充当电化学反应的场所；而闭孔因为锂离子无法输出，锂离子传输和反应均无法进行，属于无效孔。因此减少电池极片中无效的闭孔，实现最大程度地利用电池极片内的孔隙，增加有效的通道，是提升电池极片性能的一项重要内容，是有助于提高锂离子电池性能的重要途径。
鉴于这一问题，研究人员提出了一些方法来改善电池极片中无效的闭孔，增加有效孔的比例，促进锂离子的传输。其中一种方法是使用造孔剂，通过在电池极片中引入微小的孔隙或通道，降低电池极片中闭孔和缩孔的比例。例如，中国专利CN110224112A公开了一种锂离子电池用二次造孔方法，是将正负极浆料均匀地涂布在集流体基材上，烘干后通过喷雾箱或浸泡箱，喷雾箱是喷发熔融的造孔剂液体，浸泡箱是熔融的造孔剂液体；然后将固化造孔剂后的极片辊压成型；最后将辊压好的极片萃取、烘干，或将辊压后极片通过热风风淋烤箱，再通过高温氮气氛烤箱热处理；该发明使造孔剂定向吸附到原有孔隙内，在热分解造孔时，扩大原有孔隙，将闭孔变成通孔，将缩孔变大，降低电池极片中闭孔和缩孔的比例；但使用造孔剂可能会因为分解不完全残留一定的造孔剂，造成对电池极片的污染，也会在一定程度上增大电池极片厚度，电子、离子在厚电极中传输会更困难。
另外一种方法是添加固态电解质来减少极片中无效的闭孔，提高锂离子的扩散速度。例如，中国专利CN117276465A公开了一种电池极片、二次电池和装置，其所述的电池极片包括集流体和设置于集流体至少一个表面的电极活性层，所述的电极活性层包括活性材料、固态电解质、粘结剂和导电剂；其活性材料和固态电解质的平均粒径比例为5～30；基于电极活性层的质量，固态电解质的质量百分含量为M，0.3％≤M≤5％；该发明是通过在电池极片原料中引入特定含量的固态电解质，利用固态电解质与活性材料颗粒之间粒径的合理搭配，减少极片中的闭孔，实现对锂离子传输路径的有效控制，进而改善锂离子电池的动力学性能，但电解质的加入可能会导致电池的体积能量密度减小，需要增加电池极片的压实密度。
此外，还有通过构建双层电极极片来提高极片孔隙率以及采用热等静压复压复烧的方法来降低材料闭孔率的方法。例如，中国专利CN115663108A公开了一种高孔隙率电池极片的制备方法及固态电池，是将正极材料、导电剂和粘结剂混合均匀，然后分散至NMP溶液中搅拌均匀，再将制备好的浆料均匀涂覆在铝箔上，干燥后得到电池极片Ⅰ，最后将电池极片Ⅰ固定在静电纺丝装置的滚轮上进行静电纺丝，干燥后进行辊压、制片得到高孔隙率的双层电池极片Ⅱ；该方法是通过构建双层电极极片，从集流体到涂层方向形成梯度孔隙率，提高整个厚电极的极片孔隙率。
又如，中国专利CN108251734A公开了一种热阴极用钨基体及其制备方法，该发明以钨或钨合金粉为原料，经真空除气、过筛、冷等静压压制、复合烧结，再经热等静压复压复烧改性、全致密渗铜，最后机加工和高温真空去铜，得到热阴极用钨基体；其主要是通过热等静压过程中的压力辅助下的高温原子扩散使颗粒之间的烧结颈发育更为完善、孔隙圆化、闭孔率降低，从而使得骨架本身具有更高的强度和致密性，但该方法中必须以前期钨粉粒度调控、高可控度复合烧结为基础，热等静压只能基本消除多孔钨骨架内部的细小孔隙，而很难消除尺寸较大的闭孔。
综上所述，上述方法可以降低电池极片中的闭孔，提高极片的孔隙率，但它们也存在缺点，例如会增加被污染的概率、增大极片厚度、降低极片的能量密度或者需要特定条件的原料，因此，目前需要一种新的方法，使用常规原料，不依赖造孔剂和其他辅助材料，来实现增加电池极片能量密度的同时提高有效孔隙率，这将有助于提高锂离子电池的性能。
发明内容
本发明提供一种高性能电池极片的制备方法，减少电池极片中不适用于锂离子反应和传输的无效孔的存在，提高电池极片的有效孔隙率，增加电池极片压实密度，实现电池极片能量密度的增加，并活化电池极片材料与电解液的界面，进而提高电池极片的电性能，得到有效孔隙率高、电性能好的电池极片。
本发明提供一种高性能电池极片的制备方法，是将磷酸铁锂、导电剂和粘结剂混合均匀，然后将加入NMP搅拌均匀后得到的混合材料浆料涂覆在集流体铝箔上，经过烘干、辊压、分切后得到电池极片Ⅰ，最后将电池极片Ⅰ置于充满惰性气体的高压设备中，压力设置为100～700MPa，保压30～150s后取出，真空干燥后得到高性能的电池极片Ⅱ。
其中惰性气体选自氮气、氦气或氩气中的一种或多种，且惰性气体在其临界温度以上使用。
本发明以气体活化界面，惰性气体需要在高压力下与极片上的物质进行界面反应将界面改性，为避免高压下气体被压缩为液体，压力介质所采用的惰性气体必须在其临界温度以上使用。
其中真空干燥的温度为90～150℃，时间为3～12h。
其中高压设备的压力设置为200MPa，保压时间为60s。
其中电池极片Ⅱ的吸液量比电池极片Ⅰ的吸液量增加1.0％～2.2％。电池极片的吸液量和其有效孔隙率成正相关的关系，吸液量增加表明电池极片的有效孔增多，相对应的其无效孔减少。
其中将磷酸铁锂、导电剂和粘结剂依次按照质量比为90％∶5％∶5％的比例混合均匀。
其中导电剂选用super P，粘结剂选用PVDF。
其中加入与磷酸铁锂、导电剂和粘结剂混合后得到的干粉质量总和相同的NMP搅拌均匀，得到混合材料浆料。NMP作为溶剂，将磷酸铁锂、导电剂、粘结剂融合在一起，使粘结剂与其他物质充分接触，均匀分布。
本发明利用高压设备的压力介质对辊压后的电池极片施加一定的压力，通过压力介质将压力各向均等地传递到极片表面，使极片上的物料，尤其是闭孔，在等静压力的作用下发生一定的体积变形，减少闭孔的存在，增大有效孔隙率，实现电池极片性能的提升，得到高性能的电池极片。如附图1的电池极片开孔与闭孔的受力示意图所示，开孔1各个方向均受到同等力作用，则不会改变开孔大小；闭孔2只有外围受力，内外受力不一致，则会导致闭孔被破坏。
而压力和所受压力的时间对减少闭孔有着重要的影响。本发明设置压力为设置为100～700MPa，保压30～150s后取出，优选压力为200MPa，保压时间为60s；其中压力与保压时间需要合理匹配，如附图2的电池极片有效孔隙率和保压时间的关系图所示，在第一阶段，电池极片所受压力过小及其保压时间过少对闭孔的消除效果不好，在第二阶段，当达到合适的压力和保压时间时，闭孔基本被消除，有效孔隙率增加达到一个平衡值，但在第三阶段，当所受压力过大及其保压时间过多时会导致部分物料颗粒被压碎，产生一定的反作用，使有效孔隙率降低。
综上所述，本发明提出了一种利用高压设备的高压气体介质对极片施加各向均等压力的方法，控制压力大小和保压时间，使极片各物料被均匀压缩，达到减少无效的闭孔，提高有效孔隙率，同时增加电池极片的压实密度，提高电池极片的能量密度，从而达到电池极片电性能提高的目的，并且可以以气体活化电池极片材料与电解液界面，有利于电极反应过程中锂离子的反应、扩散和传输，进一步提高电池极片的电性能。
附图说明
图1是电池极片开孔与闭孔的受力示意图。
图2是电池极片有效孔隙率和所受压力与时间的关系图。
图3是高压设备以及高压气体作用于电池极片的示意图。
图中标记为：1-开孔，2-闭孔，3-气体入口，4-高压设备。
具体实施方式
下面将更详细地描述本申请的实施例。本申请可以通过各种形式来实现，而且不应该被解释为限于这里阐述的实施例，相反提供这些实施例是为了更加透彻和完整地理解本申请。应当理解的是，本申请的实施例仅用于示例性作用，并非用于限制本申请的保护范围。
本发明的实施例1～8和对比例按下述技术方案实施，具体包括：
(1)将磷酸铁锂、导电剂和粘结剂按照质量比为90％∶5％∶5％的比例混合均匀；其中导电剂选用super P，粘结剂选用PVDF；
(2)加入与磷酸铁锂、导电剂和粘结剂混合后得到的干粉质量总和相同的NMP搅拌均匀，得到混合材料浆料；
(3)随后将混合材料浆料涂覆在集流体铝箔上，经过烘干、辊压、分切后得到电池极片Ⅰ；
(4)最后将电池极片Ⅰ置于如附图3所示的高压设备4中，从高压设备4的气体入口3通入惰性气体，压力设置为100～700MPa，保压30～150s后取出，在90～150℃温度下真空烘干3～12h的后得到高性能的电池极片Ⅱ。
对比例：对比例的材料是电池极片Ⅰ。
其中本发明中实施例1～8的真空干燥的温度选用120℃，时间为5h，惰性气体选用氮气。
表1是实施例1～8和对比例的具体实施条件和性能测试结果，其中吸液量与电池极片的有效孔隙率成正相关关系，因此吸液量反映了电池极片的有效孔隙率，有效孔隙率增加也进一步地加快了电池极片中的电子传输效率和增加了反应场所，因此也提高了电池极片的电性能，同时气体处理电池极片表面可以活化电池极片材料与电解液界面，有利于电极反应过程中锂离子的反应、扩散和传输，对于电性能的提高有着积极的作用，表1中0.1C放电容量和1C放电容量为电池极片的电性能测试。
由性能测试结果可看出，随着压力或时间的增加，电池极片Ⅱ的压实密度增大，对比例的电池极片Ⅰ的压实密度为2.503g/cm3，而施加压力为100～700Mpa、保压30～150s后的实施例1～8的电池极片Ⅱ的压实密度为2.506～2.529g/cm3，而对于有效孔隙率和电性能来说，并不是呈现一种正相关的关系，而是先增后减的趋势，但实施例1～8的电池极片Ⅱ的有效孔隙率和电性能相对于对比例的电池极片Ⅰ的有效孔隙率和电性能均得到有效提高。
在实施例1～4中，当压力为100Mpa时，随着保压时间从30s增加至150s，电池极片Ⅱ的压实密度从2.506g/cm3增加至2.514g/cm3，其中吸液量和电性能最好的是实施例2，当保压60s时，电池极片Ⅱ的吸液量为4.27g/Ah，比对比例的电池极片Ⅰ的吸液量提高2.2％，说明电池极片Ⅱ的有效孔隙率增加，相对应的，其电性能也得到了提高，与对比例相比，其0.1C放电容量提高了2％、1C放电容量提高了2.6％；而实施例1保压时间为30s，其0.1C放电容量、1C放电容量和吸液量均为最差，实施例3和实施例4的保压时间分别为90s和150s，其相对于实施例2的电池极片Ⅱ的0.1C放电容量、1C放电容量和吸液量均有所降低，说明保压时间对于电池极片的电性能和有效孔隙率的提高有着重要的影响。
此外，压力的大小对于电池极片的有效孔隙率和电性能的提高也有着重要的影响。由表1中实施例2和实施例5～8可以看出，当保压时间均为60s时，随着压力的增加，其吸液量和电性能也有所降低；其中实施例5的压力为200Mpa，其电池极片Ⅱ的吸液量和电性能最好，其吸液量为4.27g/Ah，比对比例的电池极片Ⅰ的吸液量提高2.2％，说明电池极片Ⅱ的有效孔隙率增加，相对应的，其电性能也得到了提高，与对比例相比，其0.1C放电容量提高了2％、1C放电容量提高了2.9％；实施例2压力为100Mpa时，电池极片Ⅱ的吸液量也为4.27g/Ah，其0.1C放电容量和1C放电容量与实施例5相差不大；实施例6、实施例7和实施例8的压力分别为300Mpa、500Mpa和700Mpa，其因为压力增加，电池极片Ⅱ的压实密度增加，但又因为压力过大会导致电池极片表面的物料被压碎，使有效孔隙率降低，由表1吸液量数据也可看出压力从200～700Mpa，吸液量从4.27g/Ah降至4.22g/Ah，其0.1C放电容量和1C放电容量也逐渐降低，说明适宜的压力才能使电池极片的有效孔隙率和电性能得到最好的提高效果。
综上所述，利用高压设备的高压气体介质对极片施加各向均等压力的方法，并合理控制压力大小和保压时间，可以有效提高电池极片的有效孔隙率和电性能，其中在压力为200MPa、保压60s的条件下电池极片的有效孔隙率和电性能提高效果最佳。
表1：实施例1～8和对比例的具体实施条件和性能测试结果。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，比如任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种高性能电池极片的制备方法，包括将磷酸铁锂、导电剂和粘结剂混合均匀，然后将加入NMP搅拌均匀后得到的混合材料浆料涂覆在集流体铝箔上，经过烘干、辊压、分切后得到电池极片Ⅰ，其特征在于，将电池极片Ⅰ置于充满惰性气体的高压设备中，压力设置为100～700MPa，保压30～150s后取出，真空干燥后得到低闭孔、高性能的电池极片Ⅱ。
2.根据权利要求1所述的一种高性能电池极片的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体选自氮气、氦气或氩气中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高性能电池极片的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体在其临界温度以上使用。
4.根据权利要求1所述的一种高性能电池极片的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥的温度为90～150℃，时间为3～12h。
5.根据权利要求1所述的一种高性能电池极片的制备方法，其特征在于，高压设备的压力设置为200MPa，保压时间为60s。
6.根据权利要求1所述的一种高性能电池极片的制备方法，其特征在于，电池极片Ⅱ的吸液量比电池极片Ⅰ的吸液量增加1.0％～2.2％。
7.根据权利要求1所述的一种高性能电池极片的制备方法，其特征在于，将磷酸铁锂、导电剂和粘结剂依次按照质量比为90％∶5％∶5％的比例均匀混合。
8.根据权利要求1所述的一种高性能电池极片的制备方法，其特征在于，加入与磷酸铁锂、导电剂和粘结剂混合后得到的干粉质量总和相同的NMP搅拌均匀，得到混合材料浆料。
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