CN118109923A - 一种抗菌混纺面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌混纺面料及其制备方法，属于面料的技术领域。一种抗菌混纺面料，通过将锦纶和抗菌氨纶交织混纺制得，所述抗菌氨纶以抗菌聚氨酯脲溶液为原料通过干法纺丝制得，抗菌聚氨酯脲溶液包括组分：聚醚二元醇、异氰酸酯、扩链剂、复合抗菌剂、有机溶剂和助剂；所述复合抗菌剂由碳纳米管、L‑半胱氨酸、丁香酚、腰果酚和银离子作为原料制得。本发明采用预处理碳纳米管，引入羧基和羟基基团，与L‑半胱氨酸通过静电作用形成自装式稳定结合，再与丁香酚和腰果酚进行化学接枝，引入酚羟基，提升面料抗菌性能。活性基团与银离子形成配位键，组装在碳纳米管复合材料，进一步使面料具备稳定的抗菌性能，提高面料抗菌的持续性。
Description
技术领域
本发明属于面料的技术领域，涉及一种抗菌混纺面料及其制备方法。
背景技术
服装，即贴身穿着的衣物，涵盖内衣内裤、外衣外套、汗衫、短裤及婚纱晚礼服等，它们紧贴皮肤，是现代人不可或缺的服饰之一。其中，内衣不仅具备吸汗、矫型、衬托身体、保暖等基本功能，还能有效隔离身体产生的污秽物质。在某些情况下，内衣甚至被视为性征的重要体现。而内衣的面料，作为构成内衣的基本元素，其质量与性能显得尤为重要。随着社会的进步和人们生活水平的提升，大众对内衣的舒适度和质量的要求也日益提升。
然而，传统的内衣制作主要依赖于柔软的布料，这些布料往往缺乏抗菌性能，或者其抗菌效果并不显著。为此，将抗菌面料与其他纤维混合制成内衣面料，已成为提升内衣功能性的重要途径。抗菌面料以其出色的安全性，能有效清除织物上的细菌、真菌和霉菌，保持织物的清洁，并抑制细菌的再生与繁殖。
在抗菌面料的制备过程中，常见的方法包括在面料纤维中直接融入抗菌剂，如使用竹纤维等具有抗菌特性的纤维，或者通过浸泡和烘干等工艺对面料进行抗菌处理。然而，当前的方法往往只选择其中一种，鲜有将两种方式结合的处理方式。此外，在使用抗菌液体对面料进行浸泡时，布料之间容易出现堆积，导致液体与布料的接触不充分，从而延长了浸泡时间。同时，浸泡和烘干通常需要分别进行，这不仅增加了操作的复杂性，也延长了处理时间。因此，开发更高效、更便捷的抗菌面料制备方法，对于提升内衣的功能性和舒适性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌混纺面料及其制备方法，本发明采用预处理碳纳米管，引入羧基和羟基基团，与L-半胱氨酸通过静电作用形成自装式稳定结合。再与丁香酚和腰果酚复配的天然抗菌剂进行化学接枝，引入酚羟基，提升抗菌性能。这些活性基团与银离子形成配位键，有效、可控地组装在碳纳米管复合材料上，形成均匀、稳定的复合结构，进一步提高抗菌性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌混纺面料，通过将锦纶和抗菌氨纶交织混纺制得，所述抗菌氨纶以抗菌聚氨酯脲溶液为原料通过干法纺丝制得，所述抗菌聚氨酯脲溶液按重量份数包括以下组分：
聚醚二元醇 45-65份
异氰酸酯 30-40份
扩链剂 5-8份
复合抗菌剂 5-7份
有机溶剂 120-140份
助剂 0-5份；
所述复合抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
1）将碳纳米管浸泡于酸性溶液中加热搅拌后，过滤，洗涤，真空干燥至恒重后，得到预处理碳纳米管；
2）将预处理碳纳米管和无水乙醇混合后，加入L-半胱氨酸超声处理后，加入天然抗菌剂和光引发剂1173混合后进行搅拌反应，加入硝酸银加热搅拌后，离心取固体，洗涤，真空干燥至恒重后，得到复合抗菌剂；所述天然抗菌剂由丁香酚和腰果酚混合而成。
作为本发明的一种优选技术方案，碳纳米管可以直接与细菌接触，破坏细菌的细胞结构，通过对碳纳米管以带正电荷氨基的L-半胱氨酸、酚羟基的丁香酚和腰果酚进行功能化处理，因此大量活性基团以吸附更多银离子结合后，以碳纳米管提供了良好的载体和支撑，可以进一步提升抗菌性能，能有效抑制细菌和真菌的生长。
作为本发明的一种优选技术方案，所述聚醚二元醇为2000分子量的聚四亚甲基醚二醇；所述异氰酸酯为HDI；所述扩链剂为乙二胺、1, 2-丙二胺、1, 3-丙二胺、己二胺和2-甲基戊二胺中的一种或多种；所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
作为本发明的一种优选技术方案，所述助剂为耐黄变剂、抗UV剂、抗氧化剂、耐氯助剂和润滑剂中一种或多种。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1）中，所述碳纳米管与酸性溶液的用量比为6.5-8g：200mL；所述酸性溶液为硝酸、硫酸和去离子水按用量比3-3.5g：1-1.2g：90-100mL混合而成。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1）中，所述加热搅拌为在90℃加热40min；所述洗涤为采用去离子水洗涤3次；所述真空干燥的温度为80℃。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2）中，所述超声处理为在300-400W频率下、超声15-20min；所述搅拌反应为在365nm紫外线波长照射下、反应5-6h；所述加热搅拌为在30-40℃搅拌30-45min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述预处理碳纳米管、无水乙醇、L-半胱氨酸、天然抗菌剂、光引发剂1173和硝酸银的质量比为13：50-60：3-3.5：6-8：0.25-0.28：1.6-2.0。
作为本发明的一种优选技术方案，所述天然抗菌剂由丁香酚和腰果酚按质量比3：0.8-1.2混合而成。
本发明公开了一种上述的抗菌混纺面料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将聚醚二元醇和异氰酸酯混合后，加热至80-85℃搅拌2-3h，加入有机溶剂、扩链剂、复合抗菌剂和助剂搅拌混合，得到聚氨酯脲溶液；
S2、将聚氨酯脲溶液进行熟化得到纺丝原液，熟化反应温度为35-45℃，熟化时间为30-40h；
S3、通过纺丝原液进行干法纺丝得到抗菌氨纶，将锦纶和抗菌氨纶交织混纺制得抗菌混纺面料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述干法纺丝的参数为纺丝速度为700-900m/min、纺丝温度240-250℃。
本发明的有益效果：
本发明对碳纳米管进行酸性溶液浸泡的预处理，成功引入了大量的羧基和羟基基团，这些基团可以与L-半胱氨酸中的氨基、羧基和羟基通过静电作用形成了自装式的稳定结合，接着，通过丁香酚和腰果酚复配的天然抗菌剂与L-半胱氨酸的巯基进行化学接枝，引入了丰富的酚羟基，从而显著提升了面料的抗菌性能。此外，这些活性基团与巯基结合，能够与银离子形成稳定的配位键。利用这些活性基团间的相互作用，可以有效且可控地将更多银离子组装在碳纳米管复合材料上，形成均匀且稳定的复合结构，进一步使面料具备稳定的抗菌性能，提高面料抗菌的持续性。
另外，复合抗菌剂上含有大量的羧基、羟基和氨基，与聚氨酯体系的的相容性好，能显著提高复合抗菌剂在体系中的分散性，保证力学性能的同时，进一步提高面料的抗菌性。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
一种抗菌混纺面料，通过将锦纶和抗菌氨纶交织混纺制得，所述抗菌氨纶以抗菌聚氨酯脲溶液为原料通过干法纺丝制得，所述抗菌聚氨酯脲溶液按重量份数包括以下组分：
聚醚二元醇 45份
异氰酸酯 30份
扩链剂 5份
复合抗菌剂 5份
有机溶剂 120份；
所述聚醚二元醇为2000分子量的聚四亚甲基醚二醇；
所述异氰酸酯为HDI；
所述扩链剂为乙二胺；
所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺；
所述复合抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
1）将碳纳米管浸泡于酸性溶液中加热搅拌后，过滤，洗涤，真空干燥至恒重后，得到预处理碳纳米管；
在步骤1）中，所述碳纳米管与酸性溶液的用量比为6.5g：200mL；所述酸性溶液为硝酸、硫酸和去离子水按用量比3g：1g：90mL混合而成；所述加热搅拌为在90℃加热40min；所述洗涤为采用去离子水洗涤3次；所述真空干燥的温度为80℃；
2）将预处理碳纳米管和无水乙醇混合后，加入L-半胱氨酸超声处理后，加入天然抗菌剂和光引发剂1173混合后进行搅拌反应，加入硝酸银加热搅拌后，离心取固体，洗涤，真空干燥至恒重后，得到复合抗菌剂；
在步骤2）中，所述超声处理为在300W频率下、超声20min；所述搅拌反应为在365nm紫外线波长照射下、反应6h；所述加热搅拌为在30℃搅拌45min；
所述预处理碳纳米管、无水乙醇、L-半胱氨酸、天然抗菌剂、光引发剂1173和硝酸银的质量比为13：50：3：6：0.25：1.6；所述天然抗菌剂由丁香酚和腰果酚按质量比3：0.8混合而成。
一种抗菌混纺面料的制备方法包括以下步骤：
S1、将聚醚二元醇和异氰酸酯混合后，加热至80℃搅拌3h，加入有机溶剂、扩链剂、复合抗菌剂和助剂搅拌混合，得到聚氨酯脲溶液；
S2、将聚氨酯脲溶液进行熟化得到纺丝原液，熟化反应温度为35℃，熟化时间为40h；
S3、通过纺丝原液进行干法纺丝得到抗菌氨纶，将锦纶和抗菌氨纶交织混纺制得抗菌混纺面料；其中干法纺丝的参数为纺丝速度为700m/min、纺丝温度250℃。
实施例2
一种抗菌混纺面料，通过将锦纶和抗菌氨纶交织混纺制得，所述抗菌氨纶以抗菌聚氨酯脲溶液为原料通过干法纺丝制得，所述抗菌聚氨酯脲溶液按重量份数包括以下组分：
聚醚二元醇 55份
异氰酸酯 35份
扩链剂 6份
复合抗菌剂 6份
有机溶剂 130份；
所述聚醚二元醇为2000分子量的聚四亚甲基醚二醇；
所述异氰酸酯为HDI；
所述扩链剂为乙二胺；
所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺；
所述复合抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
1）将碳纳米管浸泡于酸性溶液中加热搅拌后，过滤，洗涤，真空干燥至恒重后，得到预处理碳纳米管；
在步骤1）中，所述碳纳米管与酸性溶液的用量比为7.2g：200mL；所述酸性溶液为硝酸、硫酸和去离子水按用量比3.2g：1.1g：95mL混合而成；所述加热搅拌为在90℃加热40min；所述洗涤为采用去离子水洗涤3次；所述真空干燥的温度为80℃；
2）将预处理碳纳米管和无水乙醇混合后，加入L-半胱氨酸超声处理后，加入天然抗菌剂和光引发剂1173混合后进行搅拌反应，加入硝酸银加热搅拌后，离心取固体，洗涤，真空干燥至恒重后，得到复合抗菌剂；
在步骤2）中，所述超声处理为在350W频率下、超声18min；所述搅拌反应为在365nm紫外线波长照射下、反应5.5h；所述加热搅拌为在35℃搅拌38min；
所述预处理碳纳米管、无水乙醇、L-半胱氨酸、天然抗菌剂、光引发剂1173和硝酸银的质量比为13：55：3.2：7：0.26：1.8；所述天然抗菌剂由丁香酚和腰果酚按质量比3：1混合而成。
一种抗菌混纺面料的制备方法包括以下步骤：
S1、将聚醚二元醇和异氰酸酯混合后，加热至82℃搅拌2.5h，加入有机溶剂、扩链剂、复合抗菌剂和助剂搅拌混合，得到聚氨酯脲溶液；
S2、将聚氨酯脲溶液进行熟化得到纺丝原液，熟化反应温度为40℃，熟化时间为35h；
S3、通过纺丝原液进行干法纺丝得到抗菌氨纶，将锦纶和抗菌氨纶交织混纺制得抗菌混纺面料；其中干法纺丝的参数为纺丝速度为800m/min、纺丝温度245℃。
实施例3
一种抗菌混纺面料，通过将锦纶和抗菌氨纶交织混纺制得，所述抗菌氨纶以抗菌聚氨酯脲溶液为原料通过干法纺丝制得，所述抗菌聚氨酯脲溶液按重量份数包括以下组分：
聚醚二元醇 65份
异氰酸酯 40份
扩链剂 8份
复合抗菌剂 7份
有机溶剂 140份；
所述聚醚二元醇为2000分子量的聚四亚甲基醚二醇；
所述异氰酸酯为HDI；
所述扩链剂为乙二胺；
所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺；
所述复合抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
1）将碳纳米管浸泡于酸性溶液中加热搅拌后，过滤，洗涤，真空干燥至恒重后，得到预处理碳纳米管；
在步骤1）中，所述碳纳米管与酸性溶液的用量比为8g：200mL；所述酸性溶液为硝酸、硫酸和去离子水按用量比3.5g：1.2g：100mL混合而成；所述加热搅拌为在90℃加热40min；所述洗涤为采用去离子水洗涤3次；所述真空干燥的温度为80℃；
2）将预处理碳纳米管和无水乙醇混合后，加入L-半胱氨酸超声处理后，加入天然抗菌剂和光引发剂1173混合后进行搅拌反应，加入硝酸银加热搅拌后，离心取固体，洗涤，真空干燥至恒重后，得到复合抗菌剂；
在步骤2）中，所述超声处理为在400W频率下、超声15min；所述搅拌反应为在365nm紫外线波长照射下、反应5h；所述加热搅拌为在40℃搅拌30min；
所述预处理碳纳米管、无水乙醇、L-半胱氨酸、天然抗菌剂、光引发剂1173和硝酸银的质量比为13：60：3.5：8：0.28：2.0；所述天然抗菌剂由丁香酚和腰果酚按质量比3：1.2混合而成。
一种抗菌混纺面料的制备方法包括以下步骤：
S1、将聚醚二元醇和异氰酸酯混合后，加热至85℃搅拌2h，加入有机溶剂、扩链剂、复合抗菌剂和助剂搅拌混合，得到聚氨酯脲溶液；
S2、将聚氨酯脲溶液进行熟化得到纺丝原液，熟化反应温度为45℃，熟化时间为30h；
S3、通过纺丝原液进行干法纺丝得到抗菌氨纶，将锦纶和抗菌氨纶交织混纺制得抗菌混纺面料；其中干法纺丝的参数为纺丝速度为900m/min、纺丝温度240℃。
对比例1
与实施例2相比，不同之处在于，不进行步骤1），使用碳纳米管代替预处理碳纳米管，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例2
与实施例2相比，不同之处在于步骤2）：
步骤2）：将预处理碳纳米管和无水乙醇混合后，加入L-半胱氨酸、天然抗菌剂和光引发剂1173混合后进行搅拌反应，加入硝酸银加热搅拌后，离心取固体，洗涤，真空干燥至恒重后，得到复合抗菌剂；
其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例3
与实施例2相比，不同之处在于，对比例3的天然抗菌剂为丁香酚，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例4
与实施例2相比，不同之处在于，对比例4的天然抗菌剂为腰果酚，其余组分、制备步骤和参数均一致。
将实施例1-3和对比例1-4制得的抗菌氨纶分别进行抗菌性能测试，其测试结果如表1所示。
抗菌性能测试：依据FZ/T 73023-2006标准中的振荡法进行测试。
表1
从表1测试结果可知，实施例1-3与对比例1-4相比，本发明制得的抗菌氨纶的抗菌性能显著优于对比例1-4。
由实施例1-3与对比例1-4相比，结合表1分析可知，本发明采用预处理碳纳米管，引入羧基和羟基基团，与L-半胱氨酸通过静电作用形成自装式稳定结合。再与丁香酚和腰果酚复配的天然抗菌剂进行化学接枝，引入酚羟基，提升抗菌性能。这些活性基团与银离子形成配位键，有效、可控地组装在碳纳米管复合材料上，形成均匀、稳定的复合结构，进一步提高抗菌性能；单一使用丁香酚与L-半胱氨酸交联密度过大，大量的苯环结构形成空间位阻，影响银离子的吸附量；单一使用腰果酚，由于长碳链的存在，改变液体流动性，交联密度不足，抗菌性能有所下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种抗菌混纺面料，通过将锦纶和抗菌氨纶交织混纺制得，所述抗菌氨纶以抗菌聚氨酯脲溶液为原料通过干法纺丝制得，其特征在于，所述抗菌聚氨酯脲溶液按重量份数包括以下组分：
聚醚二元醇 45-65份
异氰酸酯 30-40份
扩链剂 5-8份
复合抗菌剂 5-7份
有机溶剂 120-140份
助剂 0-5份；
所述复合抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
1）将碳纳米管浸泡于酸性溶液中加热搅拌后，过滤，洗涤，真空干燥至恒重后，得到预处理碳纳米管；
2）将预处理碳纳米管和无水乙醇混合后，加入L-半胱氨酸超声处理后，加入天然抗菌剂和光引发剂1173混合后进行搅拌反应，加入硝酸银加热搅拌后，离心取固体，洗涤，真空干燥至恒重后，得到复合抗菌剂；所述天然抗菌剂由丁香酚和腰果酚混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌混纺面料，其特征在于：所述聚醚二元醇为2000分子量的聚四亚甲基醚二醇；所述异氰酸酯为HDI；所述扩链剂为乙二胺、1, 2-丙二胺、1, 3-丙二胺、己二胺和2-甲基戊二胺中的一种或多种；所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌混纺面料，其特征在于：所述助剂为耐黄变剂、抗UV剂、抗氧化剂、耐氯助剂和润滑剂中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌混纺面料，其特征在于：在步骤1）中，所述碳纳米管与酸性溶液的用量比为6.5-8g：200mL；所述酸性溶液为硝酸、硫酸和去离子水按用量比3-3.5g：1-1.2g：90-100mL混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌混纺面料，其特征在于：在步骤1）中，所述加热搅拌为在90℃加热40min；所述洗涤为采用去离子水洗涤3次；所述真空干燥的温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌混纺面料，其特征在于：在步骤2）中，所述超声处理为在300-400W频率下、超声15-20min；所述搅拌反应为在365nm紫外灯波长照射下、反应5-6h；所述加热搅拌为在30-40℃搅拌30-45min。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌混纺面料，其特征在于：所述预处理碳纳米管、无水乙醇、L-半胱氨酸、天然抗菌剂、光引发剂1173和硝酸银的质量比为13：50-60：3-3.5：6-8：0.25-0.28：1.6-2.0。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌混纺面料，其特征在于：所述天然抗菌剂由丁香酚和腰果酚按质量比3：0.8-1.2混合而成。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的抗菌混纺面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将聚醚二元醇和异氰酸酯混合后，加热至80-85℃搅拌2-3h，加入有机溶剂、扩链剂、复合抗菌剂和助剂搅拌混合，得到聚氨酯脲溶液；
S2、将聚氨酯脲溶液进行熟化得到纺丝原液，熟化反应温度为35-45℃，熟化时间为30-40h；
S3、通过纺丝原液进行干法纺丝得到抗菌氨纶，将锦纶和抗菌氨纶交织混纺制得抗菌混纺面料。
10.根据权利要求9所述的一种抗菌混纺面料的制备方法，其特征在于：所述干法纺丝的参数为纺丝速度为700-900m/min、纺丝温度240-250℃。
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