CN118109822A - 一种低碳核压力容器用钢长期高温热老后的晶界腐蚀剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种快速、简便、清晰显示一种核电压力容器用钢长期高温热老化后的晶界腐蚀剂的制备方法和使用方法，所述晶界腐蚀剂由苦味酸、去离子水和十二烷基苯磺酸钠组成，该腐蚀剂在60~80℃的环境下腐蚀3min左右能够直接腐蚀出抛光后的核电压力容器用钢热老化不同时间后的晶界，并且能提高晶粒度的测量准确性。本发明所述的腐蚀方法可快速、简便、清晰、完整地显示压力容器用钢热老化后的原始奥氏体晶界，具有操作简单、安全、腐蚀效率高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种快速、简便、清晰显示一种核电压力容器用钢长期高温热老化后的晶界腐蚀剂的制备方法和使用方法。
背景技术
钢中晶粒度是标志钢性能的一个重要特征，它明显影响钢的冲击韧性、强度、塑性以及易切削加工性能等。核电压力容器用钢除了要求较高的强度等级之外，还对-40℃～-60℃下的低温冲击韧性提出了严格的标准。钢的低温冲击韧性与其原奥氏体晶粒尺寸密切相关，两者总体上呈反比关系。在实际生产中对金属材料进行晶粒度测量时，常常存在晶界难以显示的问题，特别是在一些特殊的热处理之后严重影响低碳钢晶粒度的测量，因此检测奥氏体晶粒大小具有重要的意义。
核电压力容器在实际服役期间会导致力学性能严重退化，通常表现为强硬度升高而塑韧性降低；为了进一步研究实际服役后压力容器钢的微观组织和力学性能变化，目前广泛使用的策略是在实验室实验条件下通过升高温度加速微观结构演变和性能劣化，以模拟材料在实际操作条件下的行为。因此，有效观察和测量低碳压力容器钢热老化后的晶粒尺寸对于研究热老化对微观组织和力学性能的影响具有重要意义。
发明内容
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种能清晰显示低碳核电压力容器用钢热老化后的晶界显示的腐蚀剂及其制备方法和使用方法，该腐蚀剂能够使钢的基体组织不被深腐蚀，而且能够清晰显示奥氏体晶界。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种低碳核压力容器用钢长期高温热老后的晶界腐蚀剂，该腐蚀剂为液体状，成分由：苦味酸4～8g、离子水90ml、十二烷基苯磺酸钠5g组成。
一种用于上述低碳核压力容器用钢长期高温热老后的晶界腐蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：向烧杯中加去离子水，然后将4～8g苦味酸加入烧杯中，均匀搅拌至苦味酸全部溶解；
步骤二：称取5g十二烷基苯磺酸钠加入到烧杯中，然后放入超声清洗器中振荡搅拌均匀，保证室温下烧杯中仍有固体存在使得溶液处于饱和状态；
步骤三：将步骤二的溶液在水浴炉中加热至60～80℃温度范围，即成为显示晶界的腐蚀剂腐蚀液。
一种上述低碳核压力容器用钢长期高温热老后的晶界腐蚀剂的使用方法，首先准备所需用品：250ml烧杯、镊子、药匙、胶头滴管、脱脂棉、橡胶手套、天平、搅拌棒、吹风机、去离子水、酒精、苦味酸、水浴炉、待检测试样若干，然后在通风状态下，按照以下步骤进行操作：
步骤一：打磨。将制备好的金相试样用砂纸进行打磨，砂纸目数由低到高，依次对试样进行打磨；
步骤二：抛光。将打磨好的试样用研磨抛光机进行抛光；
步骤三：腐蚀。将抛光好的试样放入加热好的溶液中浸蚀3min左右，当试样表面呈现灰色后取出样品；
步骤四：冲洗。将步骤三中样品取出后用流动水冲刷，然后再用酒精清洗样品表面残余腐蚀液；
步骤五：金相检测。将样品用热风烘干后制样完成，即可在光学显微镜下观察晶界。
进一步的，低碳核压力容器用钢牌号为15Kh2NMFA-A；所述用钢经过890℃淬火、650℃回火以及480℃热老化2000h。
进一步的，所述的砂纸目数依次为：360目、600目、1000目、1500目、2000目、3000目。
进一步的，打磨时在流水下进行。
进一步的，优选的，冲洗步骤中使用去离子水进行冲洗。
进一步的，使用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行抛光，抛光痕方向一致并且直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕。
本发明的有益效果：
本发明的腐蚀液腐蚀效果好，晶界、晶粒大小清晰可见，对观测设备要求低，腐蚀操作简单便捷，有利于研究核电压力容器钢长期高温热老化之后的性能研究。采用本发明的方法后，加入了十二烷基苯磺酸钠的热苦味酸水溶液腐蚀效果大大提升，基体不会被腐蚀黑，晶界腐蚀效果明显，提高了晶粒度评定的精确性及工作效率。其次样品变色后去除使用酒精清洗掉残余腐蚀剂溶液，使用热风吹干使得除水速度快，不会留有水渍影响制样效果，样品经过这样一次腐蚀就能在显微镜下观察到奥氏体晶界，成功率达到90％。
附图说明
图1为实施4例腐蚀出的金相组织照片；
图2为实施5例腐蚀出的金相组织照片；
图3为实施6例腐蚀出的金相组织照片；
图4为4％硝酸酒精溶液出的金相组织照片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种能清晰显示低碳核电压力容器用钢热老化后的晶界显示的腐蚀剂及其制备方法和使用方法，该腐蚀剂能够使钢的基体组织不被深腐蚀，而且能够清晰显示奥氏体晶界。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种低碳核压力容器用钢长期高温热老后的晶界腐蚀剂，该腐蚀剂为液体状，成分由：苦味酸4～8g、离子水90ml、十二烷基苯磺酸钠5g组成。在60～80℃浸蚀3min即可显示清晰的晶界，基体组织只是轻微的腐蚀，提高了晶粒度评定的准确性。
一种用于上述低碳核压力容器用钢长期高温热老后的晶界腐蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：向烧杯中加去离子水，然后将4～8g苦味酸加入烧杯中，均匀搅拌至苦味酸全部溶解，全部溶解后，此时溶液呈现淡黄色；
步骤二：称取5g十二烷基苯磺酸钠加入到烧杯中，然后放入超声清洗器中振荡搅拌均匀，保证室温下烧杯中仍有固体存在使得溶液处于饱和状态，此时溶液呈现黄褐色；
步骤三：将步骤二的溶液在水浴炉中加热至60～80℃温度范围，即成为显示晶界的腐蚀剂腐蚀液。
一种上述低碳核压力容器用钢长期高温热老后的晶界腐蚀剂的使用方法，针对的腐蚀对象为：经过890℃淬火、650℃回火以及480℃热老化2000h后的低碳核压力容器用钢，核电压力容器用钢牌号为15Kh2NMFA-A，含有的组分及质量百分比为：C：0.13～0.18％，Mn：0.50～0.70％，Ni：0.42.5～3.0％，Cr：0.50～0.70％，Mo：<0.15％，Cu：0.05％，V：0.10～0.12％，Fe：余量，将其切取为所需大小试样。
准备所需用品：250ml烧杯、镊子、药匙、胶头滴管、脱脂棉、橡胶手套、天平、搅拌棒、吹风机、去离子水、酒精、苦味酸、水浴炉、待检测试样若干，然后在通风状态下，按照以下步骤进行操作：
步骤一：打磨。将制备好的金相试样用依次为：360目、600目、1000目、1500目、2000目、3000目的砂纸进行打磨，打磨全程在流水状态下进行；
步骤二：抛光。将打磨好的试样用研磨抛光机进行抛光，抛光过程中使用的抛光膏为粒度为1.5μm的金刚石抛光膏，抛光痕方向一致并且直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕；
步骤三：腐蚀。将抛光好的试样放入加热好的溶液中浸蚀3min左右，当试样表面呈现灰色后取出样品；
步骤四：冲洗。将步骤三中样品取出后用流动水冲刷，然后再用酒精清洗样品表面残余腐蚀液；
步骤五：金相检测。将样品用热风烘干后制样完成，即可在光学显微镜下观察晶界。
实施例1
在烧杯中先加入90ml去离子水，然后依次加入4g苦味酸、5g十二烷基苯磺酸钠，将烧杯放入超声清洗器中振荡搅拌均匀，待固体几乎全部溶解后将烧杯放入水浴炉中加热至60℃，得到腐蚀效果相差不大的低碳核电压力容器钢热老化后的晶界腐蚀剂。
实施例2
在烧杯中先加入90ml去离子水，然后依次加入6g苦味酸、5g十二烷基苯磺酸钠，将烧杯放入超声清洗器中振荡搅拌均匀，待固体几乎全部溶解后将烧杯放入水浴炉中加热至70℃，得到腐蚀效果相差不大的低碳核电压力容器钢热老化后的晶界腐蚀剂。
实施例3
一种低碳核电压力容器钢热老化后的晶界腐蚀剂，在烧杯中先加入90ml去离子水，然后依次加入8g苦味酸、5g十二烷基苯磺酸钠，将烧杯放入超声清洗器中振荡搅拌均匀，待固体几乎全部溶解后将烧杯放入水浴炉中加热至80℃，得到腐蚀效果相差不大的低碳核电压力容器钢热老化后的晶界腐蚀剂。
实施例4
请参阅图1。采用实施例1中制备得到的晶界腐蚀液对热老化之后的核电压力容器钢进行腐蚀。首先准备所需用品：250ml烧杯、镊子、药匙、胶头滴管、脱脂棉、橡胶手套、天平、搅拌棒、吹风机、去离子水、酒精、苦味酸、水浴炉、待检测试样若干，确保工作环境处于通风状态。将制备好的金相试样用360目、600目、1000目、1500目、2000目、3000目的砂纸依次进行进行打磨，全程在流水下进行打磨。打磨完成后，使用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行抛光，抛光痕方向一致并且直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕。抛光完成后，将抛光好的试样放入加热好的溶液中浸蚀3min，直至试样表面呈现灰色后取出样品。样品取出后，使用流动水冲刷，然后再用酒精清洗样品表面残余腐蚀液。清洗完成，将样品用热风烘干，制样完成，即可在光学显微镜下观察晶界。
实施例5
请参阅图2。采用实施例2中制备得到的晶界腐蚀液对热老化之后的核电压力容器钢进行腐蚀。首先准备所需用品：250ml烧杯、镊子、药匙、胶头滴管、脱脂棉、橡胶手套、天平、搅拌棒、吹风机、去离子水、酒精、苦味酸、水浴炉、待检测试样若干，确保工作环境处于通风状态。将制备好的金相试样用360目、600目、1000目、1500目、2000目、3000目的砂纸依次进行进行打磨，全程在流水下进行打磨。打磨完成后，使用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行抛光，抛光痕方向一致并且直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕。抛光完成后，将抛光好的试样放入加热好的溶液中浸蚀3min，直至试样表面呈现灰色后取出样品。样品取出后，使用流动水冲刷，然后再用酒精清洗样品表面残余腐蚀液。清洗完成，将样品用热风烘干，制样完成，即可在光学显微镜下观察晶界。
实施例6
请参阅图3。采用实施例3中制备得到的晶界腐蚀液对热老化之后的核电压力容器钢进行腐蚀。首先准备所需用品：250ml烧杯、镊子、药匙、胶头滴管、脱脂棉、橡胶手套、天平、搅拌棒、吹风机、去离子水、酒精、苦味酸、水浴炉、待检测试样若干，确保工作环境处于通风状态。将制备好的金相试样用360目、600目、1000目、1500目、2000目、3000目的砂纸依次进行进行打磨，全程在流水下进行打磨。打磨完成后，使用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行抛光，抛光痕方向一致并且直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕。抛光完成后，将抛光好的试样放入加热好的溶液中浸蚀3min，直至试样表面呈现灰色后取出样品。样品取出后，使用流动水冲刷，然后再用酒精清洗样品表面残余腐蚀液。清洗完成，将样品用热风烘干，制样完成，即可在光学显微镜下观察晶界。
实施例7
请参阅图4。采用4％硝酸酒精溶液作为腐蚀剂，然后将不同热老化时间状态下的核电压力容器钢浸泡在4％硝酸酒精溶液中，浸泡10s左右，最后在显微镜中以500X的放大倍数观察热老化不同时间下压力容器钢的晶界。
实施例4、5、6为采取本发明提到的腐蚀液进行腐蚀的方案，实施例7为采取以4％硝酸酒精溶液作为腐蚀剂的方案。通过附图对比可得知，采用4％硝酸酒精溶液的试验虽然能够清晰显现钢材的金相组织，但不能有效地腐蚀出晶界，可见4％硝酸酒精溶液在足够的腐蚀时间内仍不能腐蚀出明显的晶界。而本发明的腐蚀剂在基体不会被腐蚀黑的情况下能清晰地腐蚀出晶界，可见本发明的晶界腐蚀剂简单易操作且效果极佳，样品经过这样一次腐蚀就能在显微镜下观察到晶界，提高了晶粒度评定的精确性及工作效率。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种低碳核压力容器用钢长期高温热老后的晶界腐蚀剂，其特征在于：该腐蚀剂为液体状，成分由：苦味酸4~8g、离子水90ml、十二烷基苯磺酸钠5g组成。
2.一种用于上述晶界腐蚀剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：向烧杯中加去离子水，然后将4~8g苦味酸加入烧杯中，均匀搅拌至苦味酸全部溶解；
步骤二：称取5g十二烷基苯磺酸钠加入到烧杯中，然后放入超声清洗器中振荡搅拌均匀，保证室温下烧杯中仍有固体存在使得溶液处于饱和状态；
步骤三：将步骤二的溶液在水浴炉中加热至60~80℃温度范围，即成为显示晶界的腐蚀剂腐蚀液。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于上述晶界腐蚀剂的制备方法，其特征在于：用于腐蚀的低碳核压力容器用钢牌号为15Kh2NMFA-A；所述用钢经过890℃淬火、650℃回火以及480℃热老化2000h。
4.一种上述晶界腐蚀剂的使用方法，其特征在于：首先准备所需用品：250ml烧杯、镊子、药匙、胶头滴管、脱脂棉、橡胶手套、天平、搅拌棒、吹风机、去离子水、酒精、苦味酸、水浴炉、待检测试样若干，然后在通风状态下，按照以下步骤进行操作：
步骤一：打磨，将制备好的金相试样用砂纸进行打磨，砂纸目数由低到高，依次对试样进行打磨；
步骤二：抛光，将打磨好的试样用研磨抛光机进行抛光；
步骤三：腐蚀，将抛光好的试样放入加热好的溶液中浸蚀3min左右，当试样表面呈现灰色后取出样品；
步骤四：冲洗，将步骤三中样品取出后用流动水冲刷，然后再用酒精清洗样品表面残余腐蚀液；
步骤五：金相检测，将样品用热风烘干后制样完成，即可在光学显微镜下观察晶界。
5.根据权利要求4所述的一种上述晶界腐蚀剂的使用方法，其特征在于：所述的砂纸目数依次为：360目、600目、1000目、1500目、2000目、3000目。
6.根据权利要求4或5所述的一种上述晶界腐蚀剂的使用方法，其特征在于：打磨时在流水下进行。
7.根据权利要求4所述的一种上述晶界腐蚀剂的使用方法，其特征在于：优选的，冲洗步骤中使用去离子水进行冲洗。
8.根据权利要求4所述的一种上述晶界腐蚀剂的使用方法，其特征在于：使用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行抛光，抛光痕方向一致并且直至表面呈镜面光泽且在光学显微镜下观察没有抛光痕。
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| CN202410289124.XA CN118109822A (zh) | 2024-03-13 | 2024-03-13 | 一种低碳核压力容器用钢长期高温热老后的晶界腐蚀剂及其制备方法和使用方法 |
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| CN202410289124.XA CN118109822A (zh) | 2024-03-13 | 2024-03-13 | 一种低碳核压力容器用钢长期高温热老后的晶界腐蚀剂及其制备方法和使用方法 |
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| CN118109822A true CN118109822A (zh) | 2024-05-31 |
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2024
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