CN118090986A - 一种三味檀香汤散的质量检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种三味檀香汤散的质量检测方法及其应用。本发明三味檀香汤散的质量检测方法，该三味檀香汤散由广枣、肉豆蔻、檀香制成，所述检测方法为采用高效液相色谱法在波长为270 nm处同时测定三味檀香汤散中没食子酸、去氢二异丁香酚的含量。本发明可有效减少仪器的进样次数和分析时间，检测时间短，检测结果准确，简单易行；本发明的线性范围广，重复性良好，样品处理的方法稳定可行，所得供试品溶液在常温状态下具有良好的稳定性；本发明的方法稳定准确，可用于三味檀香汤散的质量评价，可为三味檀香汤散的质量标准的提升提供参考。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种三味檀香汤散的质量检测方法及其应用。
背景技术
三味檀香汤散，藏药名为赞旦松汤，记载于《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药：第一册》和《四部医典》，是藏族医药治疗心热病的常用验方，由广枣、肉豆蔻、檀香3味中药材粉碎后直接入药，具有清热、宁心、安神的功效，可用于“宁彩”病、心脏病引起的心慌、胸闷、气促等症，疗效佳，是治疗心血管疾病的常用方之一。三味檀香汤散在《部颁药品标准》中只规定了性状、显微鉴别以及参照中国药典通则的散剂检查，无含量测定项，质量控制水平较低，产品疗效无法得到保障。目前控制保准简单，手段单一，从而导致三位檀香汤散产品质量控制较低，质量标准有待提高，同时缺乏了提升依据。
目前尚未见报道对三味檀香汤散中没食子酸、去氢二异丁香酚两种成分进行同时测定的研究方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：一种三味檀香汤散的质量检测方法，该三味檀香汤散由广枣、肉豆蔻、檀香制成，所述检测方法为采用高效液相色谱法在波长为270 nm处同时测定三味檀香汤散中没食子酸、去氢二异丁香酚的含量。
三味檀香汤散中富含酚酸类物质，主要有效成分是没食子酸，具有抗炎、抗氧化、保护心血管系统的药效作用。肉豆蔻含大量木脂素类成分，主要有效成分是去氢二异丁香酚，具有抗炎、抗菌的药效作用。因此，本申请选择上述两种成分作为三味檀香汤散的主要指标成分。
本申请人在190～700 nm波长范围内使用紫外分光光度计进行全波长扫描，结果发现在270nm处各指标成分均有最大或较大吸收，可以在同一波长下同时检测没食子酸、去氢二异丁香酚，综合二者吸收峰走势选择270nm作为检测波长。这样又可以大为节约分析时间，节省时间成本。
本发明的质量检测方法，其中色谱条件为：
C18液相色谱柱，规格为长度为250 mm，内径为4.6 mm，填料颗粒的直径为5μm；
流动相A为0.05 %磷酸水溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱：0～60min，10%B→100%B；60～65min，100%B→10%B；65～70min，10%B；
检测波长为270；
流速1.0mL·min-1，检测波长为270nm，柱温25℃，进样量10μL。
采用此色谱条件可以得到最佳的分析结果，申请人发现，如果采用常规的流动相如醋酸-甲醇溶液，所得样品峰分离度大，同时，主要指标成分没食子酸和去氢二异丁香酚二者极性差异较大，采用单一流动相无法将两者分离，呈现于同一张色谱图，故本实验采用梯度洗脱的方式，同时对两种成分进行定量测定。申请人经过多次实验和经验后改用以0.05 %磷酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相，并结合采用等度洗脱，目标成分和其他成分也不能容易分离，再调节流动相比例采用梯度洗脱，配合流速，获得较好分离度，峰形较理想。
本发明还提供了供试品溶液的配制：取三味檀香汤散，以70 %甲醇溶液作为溶剂，超声处理，提取，离心，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液。
具体的供试品溶液的制备：取三味檀香汤散约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10 mL 的70 %甲醇溶液，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用70 %甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心5 min，0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液。
在样品处理过程中，参考《中国药典》2020年版广枣、肉豆蔻药材的定量测定项下的样品处理方法，确定了70 %甲醇水溶液作为提取溶剂，同时对提取方式、提取时间、提取溶剂体积进行考察，发现回流提取法与超声提取法所得含量一致，故选择较为效率更高的超声提取法；在超声30 min和60 min时所得含量一致，可见超声30 min即可满足；通过比较提取溶剂用量分别在10 mL和20 mL时的结果表明，增大提取溶剂的用量对提取得率无显著影响。综合考虑实验条件和工作效率等因素，将提取条件定为10 mL的70 %甲醇水超声30min。
本发明还提供了三味檀香汤散为将广枣、肉豆蔻及檀香分别进行粉碎，过筛，将广枣颗粒、肉豆蔻颗粒及檀香颗粒按等质量进行混合，即得三味檀香汤散。
具体为：分别取广枣100 g、肉豆蔻100 g、檀香100 g，分别继续超微粉碎机粉碎，过筛，将广枣颗粒、肉豆蔻颗粒及檀香颗粒按等质量进行混合，即得。
本发明还提供混合对照品溶液的配制，配制方法为：首先精密称定对照品没食子酸、去氢二异丁香酚，分别加入甲醇溶解，摇匀，分别制得没食子酸对照品储备液、去氢二异丁香酚对照品储备液，然后再将没食子酸对照品储备液、去氢二异丁香酚对照品储备液进行混合，利用甲醇定容，得到没食子酸、去氢二异丁香酚的浓度依次为0.120 mg/mL、0.321mg/mL的混合对照品溶液。
具体为先精密称定对照品没食子酸0.010 01g、去氢二异丁香酚0.010 02 g，分别加入甲醇溶解并定容至10 mL量瓶中，摇匀，分别制得浓度为1.001 mg/mL、1.002 mg/mL的对照品储备液，再精密移取没食子酸对照品储备液3.0 mL、去氢二异丁香酚对照品储备液8.0 mL于同一25 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到浓度依次为0.120 mg/mL、0.321 mg/mL的混合对照品溶液。
本发明的另一个目的为提供了一种三味檀香汤散的质量检测方法在三味檀香汤散的质量检测的应用。
本发明的有益效果：
（1）本发明建立了高效液相色谱法同时对三味檀香汤散中的指标成分没食子酸、去氢二异丁香酚进行定量测定研究并通过方法学验证，结果表明本方法科学、可行；
（2）本发明相较于单独分析，可有效减少仪器的进样次数和分析时间，检测时间短，检测结果准确，简单易行；
（3）本发明的线性范围广，重复性良好，样品处理的方法稳定可行，所得供试品溶液在常温状态下具有良好的稳定性；
（4）本发明的方法稳定准确，可用于三味檀香汤散的质量评价，可为三味檀香汤散的质量标准的提升提供参考。
附图说明
图1为混合对照品（A）的HPLC图；
图2为供试品（B）的HPLC图；
图3为空白（C）的HPLC图；
图4为没食子酸对照品（A）的线性关系图；
图5为去氢二异丁香酚对照品（B）的线性关系图。
具体实施方式
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
20B高效万能粉碎机，常州市强迪干燥设备有限公司；Essentia LC-16高效液相色谱仪(配有SPD-16紫外检测器)、UV-1900i紫外分光光度计，日本岛津公司；XSR205DU/AC十万分之一天平，美国梅特勒托利多科技有限公司；WMS-1037生物光学显微镜，上海无陌光学仪器有限公司；UC-250DE超声清洗仪，上海精其仪器有限公司；TGL-16B台式高速离心机，常州中捷实验仪器制造有限公司。
1.2 试剂
没食子酸对照品（110831-201906，纯度91.5 %），去氢二异丁香酚对照品（批号17838-201804，纯度98.6 %）购自中国食品药品检定研究院；甲醇（批号20220221，色谱纯）、磷酸（批号20220321，优级纯）购自国药集团化学试剂有限公司；水为娃哈哈水。广枣饮片（批号20200301）、肉豆蔻饮片（批号210501）、檀香饮片（批号210801）购自安徽援康中药饮片股份有限公司，经江苏神猴医药研究有限公司研发部检测为正品，符合《中华人民共和国药典（一部）》2020年版标准。
2 方法与结果
2.1 三味檀香汤散的制备
分别取广枣100 g、肉豆蔻100 g、檀香100 g，超微粉碎机粉碎，过二号筛，等比例、少量多次混合均匀，即得。使用铝箔袋密封，于阴凉处储存。
2.2 色谱条件
采用Ultimate XB-C18液相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）进行分析；流动相A是0.05%磷酸，流动相B是甲醇，梯度运行程序如下：0～60 min，10 %B → 100%B；60～65min，100%B →10%B，65～70 min，10 %B；总流速：1.0 mL·min-1；柱温：25 ℃；检测波长：270 nm；进样量：10 μL。
2.3 溶液的配制
2.3.1 对照品储备液的制备
精密称定对照品没食子酸0.010 01g、去氢二异丁香酚0.010 02 g，分别加入甲醇溶解并定容至10 mL量瓶中，摇匀，分别制得浓度为1.001 mg/mL、1.002 mg/mL的对照品储备液。
2.3.2 混合对照品溶液的制备
精密移取没食子酸对照品储备液3.0 mL、去氢二异丁香酚对照品储备液8.0 mL于同一25 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到浓度依次为0.120 mg/mL、0.321 mg/mL的混合对照品溶液。
2.3.3 供试品溶液的制备
取三味檀香汤散约1 g，精密称定，置150 mL具塞锥形瓶中，精密加入10 mL 的70%甲醇溶液，称定重量，超声处理(功率250 W，频率40 kHz ) 30 min，放冷，再称定重量，用70 %甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心5 min，0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液。
2.4 方法学考察
2.4.1 系统适用性试验考察 将提取溶剂（空白）、混合对照品溶液、供试品溶液，分别按“2.2”项下色谱条件进行测定，记录色谱图，结果见图1、图2、图3。提取溶剂作为空白，所得色谱图在没食子酸、去氢二异丁香酚保留时间处无干扰峰出现。没食子酸、去氢二异丁香酚分别与相邻色谱峰的分离度大于1.5，拖尾因子在0.95～1.05之间，理论塔板数大于3000。色谱系统适用性试验符合含量测定要求。
2.4.2 线性关系考察 精密吸取没食子酸和去氢二异丁香酚的混合对照品溶液0.10、0.50、1.5、3.0、4.5和6.0 mL，分别置于10 mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，配成不同浓度的混合对照品溶液，按“2.2”项下色谱条件进行测定。分别以两种成分的质量浓度 (mg·mL-1)为横坐标X，色谱峰面积积分值为纵坐标Y，绘制标准曲线并进行回归分析计算，结果显示，没食子酸在0.001 2～0.072 0 mg/mL内与峰面积积分值呈良好的线性关系，方程为Y=3.83×107 X－1.47×105（r = 0.999 9），去氢二异丁香酚在0.003 2～0.192 0mg/mL内与峰面积积分值呈良好的线性关系，方程为Y=4.02×107 X＋1.24×105（r = 0.9999），结果如图4、图5。
2.4.3 精密度试验 取同一混合对照品溶液，按“2.2”项下色谱条件连续进样6次，测得没食子酸成分峰面积的RSD（n = 6）为0.93 %，去氢二异丁香酚成分峰面积的RSD（n =6）为0.46 %，表明仪器精密度良好。
2.4.4 重复性试验 取按“2.5”项平行制备的6份供试品溶液，按“2.2”项下色谱条件进样分析，测得没食子酸含量的RSD（n = 6）为1.17 %，去氢二异丁香酚含量的RSD（n =6）为0.76 %，结果表明，方法重复性良好。
2.4.5 稳定性试验 取按“2.5”项下方法制备的同一份供试品溶液，分别在常温放置0、2、4、9、14、24 h时按“2.2”项下色谱条件进样分析，没食子酸成分峰面积的RSD（n = 6）为1.02 %，去氢二异丁香酚成分峰面积的RSD（n = 6）为1.07 %，结果表明，供试品溶液在24h内稳定，可常温放置24 h。
2.4.6 加样回收试验 取已知含量的三味檀香汤散样品6份，每份约0.5 g，精密称定。分别精密加入已知浓度的混合对照品溶液，按“2.5”项下方法制备供试溶液，再按“2.2”项下色谱条件进行测定，每份连续测定2次，计算没食子酸和去氢二异丁香酚的平均回收率和RSD值，结果见表1。
表1 加样回收率实验结果（n= 2）
Tab.1 Test Results of Sample Addition Recovery (n = 2)
2.5 样品测定
取三味檀香汤散样品6份，按“2.5”项制备供试品溶液，按“2.2”项色谱条件注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以外标法进行含量测定。结果见表2。
表2 样品的含量测定结果
Tab.2 Sample Content Determination Results
| 编号 | 没食子酸 (mg/g) | 去氢二异丁香酚(mg/g) |
| 1 | 0.218 | 0.734 |
| 2 | 0.219 | 0.736 |
| 3 | 0.220 | 0.726 |
| 4 | 0.215 | 0.727 |
| 5 | 0.217 | 0.730 |
| 6 | 0.219 | 0.728 |
| 平均含量 | 0.218 | 0.730 |
| RSD/% | 0.19 | 0.42 |
本发明建立了高效液相色谱法同时对三味檀香汤散中的指标成分没食子酸、去氢二异丁香酚进行定量测定研究并通过方法学验证，结果表明本方法科学、可行。相较于单独分析，本液相梯度洗脱法可有效减少仪器的进样次数和分析时间，缩短实验时间，降低实验成本。同时，本发明的线性范围广，重复性良好，样品处理的方法稳定可行，所得供试品溶液在常温状态下具有良好的稳定性。
本发明稳定准确，可用于三味檀香汤散的质量评价，可为本品的质量标准的提升提供参考。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种三味檀香汤散的质量检测方法，该三味檀香汤散由广枣、肉豆蔻、檀香制成，其特征在于，所述检测方法为采用高效液相色谱法在波长为270 nm处同时测定三味檀香汤散中没食子酸、去氢二异丁香酚的含量。
2.根据权力要求1所述的三味檀香汤散的质量检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中色谱条件为：
C18液相色谱柱，规格为长度为250 mm，内径为4.6 mm，填料颗粒的直径为5μm；
流动相A为0.05 %磷酸水溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱：0～60min，10%B→100%B；60～65min，100%B→10%B；65～70min，10%B；
检测波长为270；
流速1.0mL·min-1，检测波长为270nm，柱温25℃，进样量10μL。
3.根据权利要求2所述的三味檀香汤散的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括供试品溶液的配制：取三味檀香汤散，以70 %甲醇溶液作为溶剂，超声处理，提取，离心，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液。
4.根据权利要求3所述的三味檀香汤散的质量检测方法，其特征在于，所述三味檀香汤散为将广枣、肉豆蔻及檀香分别进行粉碎，过筛，将广枣颗粒、肉豆蔻颗粒及檀香颗粒按等质量进行混合，即得三味檀香汤散。
5. 根据权利要求4所述的三味檀香汤散的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括混合对照品溶液的配制，配制方法为：首先精密称定对照品没食子酸、去氢二异丁香酚，分别加入甲醇溶解，摇匀，分别制得没食子酸对照品储备液、去氢二异丁香酚对照品储备液，然后再将没食子酸对照品储备液、去氢二异丁香酚对照品储备液进行混合，利用甲醇定容，得到没食子酸、去氢二异丁香酚的浓度依次为0.120 mg/mL、0.321 mg/mL的混合对照品溶液。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的三味檀香汤散的质量检测方法，其特征在于，所述质量检测方法还包括：
（1）三味檀香汤散的制备：分别取广枣100 g、肉豆蔻100 g、檀香100 g，分别继续超微粉碎机粉碎，过筛，将广枣颗粒、肉豆蔻颗粒及檀香颗粒按等质量进行混合，即得；
（2）供试品溶液的制备：取三味檀香汤散约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10 mL 的70 %甲醇溶液，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用70 %甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心5 min，0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液；
（3）混合对照品溶液的制备：先精密称定对照品没食子酸0.010 01g、去氢二异丁香酚0.010 02 g，分别加入甲醇溶解并定容至10 mL量瓶中，摇匀，分别制得浓度为1.001 mg/mL、1.002 mg/mL的对照品储备液，再精密移取没食子酸对照品储备液3.0 mL、去氢二异丁香酚对照品储备液8.0 mL于同一25 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到浓度依次为0.120mg/mL、0.321 mg/mL的混合对照品溶液。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述三味檀香汤散的质量检测方法在三味檀香汤散的质量检测的应用。
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