CN118085612A - 用于辐射制冷布料的稀土浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于辐射制冷布料的稀土浆料。所述浆料按重量份计，包括氧化铝10‑25份、氧化钡5‑10份、氧化铌25‑36份、稀土氧化物13‑20份、氧化钛16‑35份。本发明的浆料生产成本低、同时具有较高的窗口发射率和反射率，涂布在织物、建筑外墙、屋顶、石油储罐表面，能够有效的降低物体表面温度。
Description
技术领域
本发明涉及涂层材料技术领域，具体是一种用于辐射制冷布料的稀土浆料及其制备方法。
背景技术
随着科技发展，服装热能管理是近年来提出的一个衣物功能化的新概念。热能管理是指通过衣物功能化来提高和改善人体与环境的热交换，从而提高衣物穿着舒适度。在众多热能管理方法中，辐射制冷是近年来一种新兴的热能管理方法。通过使织物表面同时具有高太阳光反射效果以及高大气窗口发射性能，人们在穿着这种功能衣物时，高太阳光反射效果可以降低太阳光能量入射，同时高“大气窗口”发射效果可以将身体运动过程中产生的热量以8-13微米热辐射的形式发射到外太空中，实现散热制冷效果。
实现织物表面辐射制冷功能，需要使用具有辐射制冷效果的染料，而染料中最核心的是具有辐射制冷功能的浆料。
在现有技术中，实现辐射制冷功能的浆料通常是有两类材料组成的，第一类材料是高折射率填料，要求材料本身具有较高的折射率。高折射率材料可以使衣物具有较高的太阳光反射性能，同时，可以保证所制备染料有较高的遮盖力。这类填料中，钛白粉是综合性能最好且最常用的太阳光反射型填料。
众所周知，钛白粉具有三种晶型，分别为金红石型，锐钛矿型，以及板钛矿型。其中，以金红石型钛白粉的折射率最高，反射性能最好。然而，高纯度金红石型钛白粉价格较为昂贵。其作为浆料的主要成分，也是生产成本的主要组成部分。若能降低钛白粉的使用，则可以有效降低成本。
第二类材料是发射型填料，常见的发射型填料是二氧化硅微球和玻璃微球，这类材料在9.2微米远红外波段有较好的发射性能。现有技术的问题在于低遮盖力、低成本和高性能难以统一。一方面，高反射性能需要织物内有较高的填料固含量，以金红石型钛白粉为例，高固含量金红石钛白粉虽然可以提高其太阳光反射性能，但面料会产生高昂的成本，在市场上难有竞争力。另一方面，二氧化硅微球和玻璃微珠这些填料虽然具有较高的发射性能，但这类材料折射率过低。提高发射型填料的含量会拉低填料整体的折射率，并拉低织物的太阳光反射效果。而为了保证辐射制冷的功能性，就需要额外增加钛白粉含量，从而陷入了一个恶性循环。
因此，辐射制冷织物需要一种低钛含量，同时能保证辐射制冷功能性的稀土白色染料用浆料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于辐射制冷布料的稀土浆料及其制备方法，以至少达到所述浆料制造成本低、窗口发射率高、反射率高的效果。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种用于辐射制冷布料的稀土浆料：
按重量份计，原料包括氧化铝10-25份、氧化钡5-10份、氧化铌25-36份、稀土氧化物13-20份、氧化钛16-35份。
进一步的，所述稀土氧化物为氧化镧或氧化铈。
进一步的，所述浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将所述氧化铝、氧化铌、氧化钡、稀土氧化物和氧化钛混合后粉碎；
S2：将粉碎后的粉体于高温下进行烧结，然后将烧结后的熔融液入冷水淬火，得到粗产品粉体；
S3：将所述粗产品粉体加入溶剂进行研磨，分别得到粒度15-25μm的A1浆料、粒度5-10μm的A2浆料和粒度0.3-0.7μm的A3浆料；
S4：将所述A1浆料、A2浆料和A3浆料混合，即得。
进一步的，步骤S2中，所述粉碎的粉体粒径为30-40目。
进一步的，步骤S2中，所述烧结的温度为360-1400℃；
进一步的，步骤S2中，所述烧结的时间为4-4.5h。
进一步的，步骤S3中，所述粒度为中值粒度。
进一步的，所述A1浆料、A2浆料和A3浆料重量比为1：0.8-1.3：0.4-0.6。
进一步的，步骤S3中，所述溶剂包括水或醋酸丁酯；
和/或，所述A1浆料、A2浆料和A3浆料的固含量为30-40％
值得注意的是，本专利所用填料材料为具有高折射率的非晶态材料，非晶态材料的好处是所有材料都具有均一的性能，包括折射率，带隙，以及发射率。而现有技术中，通常采用具有不同功能的填料相混合的方式作为填料，然而在实际效果上，不同功能填料存在浓度相互稀释，使其性能出现场此消彼长的结果。
而非晶态材料在实际制备过程中，其各组分含量并非随意搭配，只有各组分配料在一定的比例下才能形成均匀的非晶态结构，否则会出现第二相偏析等结果出现。在实际操作中，最直接的检测方式是待原料熔融成均相溶液后，直接取少量熔化的液体直接倒在铁板表面，使其在空气中自然冷却，观察冷却后的液滴样品是否如玻璃般透明。虽然以氧化铝，氧化铌和稀土氧化物为主要原料，可以通过配方调控获得性质均一的非晶态材料，然而，这种材料折射率仅到1.8-2左右，折射率较低。而本发明中，向体系内额外引入钡和钛元素，通过这种方法可以进一步提高折射率，同时保持体系具有较高的带隙。我们通过深入对配方比例调控成功获得了具有高折射率的均一非晶态材料。
本发明的有益效果是：
1、本发明的浆料原料成本低、窗口发射率高、反射率高，可用于制备涂料产品。本发明的浆料绿色环保，涂布在织物、建筑外墙、屋顶、石油储罐表面，能够有效的降低物体表面温度。
2、本发明的辐射制冷涂料用浆料的“大气窗口”发射率高达96％，同时紫外-可见-红外光的反射效果达92％。
附图说明
图1为实施例中粉体材料的XRD衍射谱；
图2为实施例中浆料反射率测试结果；
图3为实施例1和对比例1中前驱体样品自然冷却后的照片。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
取氧化铝15份，氧化钡5份，氧化铌26份，氧化镧16份，氧化钛30份。将这些原料充分混合后，加入一定量水在行星式球磨机内进行湿磨，球磨转速为400转/分钟，研磨时间为12小时，其中大中小球比例为3:4:3，腔体内空气：料液：球的体积比控制在1:1:1。研磨完成后，用40目筛网过滤研磨珠，得到粗磨浆料。将粗磨浆料在90度烘箱中充分烘干，得到板结成块的前驱体样品。将块状前驱体样品再次放入粉末破碎机中打粉，得到混合均匀的前驱体粉体。
将该前驱体粉料装入刚玉坩窝中，在带有搅拌的熔炼炉中进行升温加热，其中升温程序为：第一段，温度区间为50-400度，时间为35分钟；第二段，温度区间为400-400度保温，时间为30分钟；第三段为400-900度，时间为1小时；第四段为900-1400度，时间为2小时；第五段为1400度恒温，时间为4小时；随后终止程序。其中，在第五段保温3小时后，将刚玉搅拌桨下探至料液内，以每分钟60转的速度进行缓慢搅拌，搅拌时间为30分钟，随后抬起搅拌桨。待升温程序结束后，直接将料液倒入水中进行冷淬处理，过滤水中粉体得到粗料粉体。
另取少量前驱体粉体，装入刚玉坩窝中，在带有熔炼炉中进行升温加热，以每分钟5度升温速率，由室温升至1400度，恒温保持4小时，然后将料液趁热倒在一块300x300x50(mm)的不锈钢铁板表面，获得的滴液在空气中自然冷却，得到的照片图3(左)所示，样品呈均一的非晶态。将粗料粉体进行XRD测试，其结果如图1所示，由结果可知，材料结构确实为非晶态材料。
配置40％含量的粗料粉体溶液，其中分散剂含量为12％，分散剂选用BYK111型分散剂，溶剂为水。将10公斤粗料粉体溶液放入砂磨机中进行砂磨，研磨球粒径为0.5mm，每隔15分钟用激光粒度仪检测一次浆料粒径，直至获得目标粒径的浆料。通过严格控制粒径，分别制备出了D50在21μm的浆料A1，D50在6.2μm的浆料A2，以及D50在0.45μm的浆料A3。
将三种浆料以质量比A1：A2：A3＝1:1：0.5的比例混合，最终得到成品浆料。
测试方法：对于反射性能测试，需要将浆料制备成涂层样品进行测试，具体做法为，取固含量为35％的水性丙烯酸树脂30g，成品浆料60g，加入适量水调节涂料粘度，将涂料均匀涂刷在铝片表面后，带树脂完全固化晾干后，用紫外-可见-红外分光光度计来测试反射效果，结果如图2所示，平均反射效果可到92％。浆料的发射率数据通过IR-1型半球发射率测试仪进行测试，在25度下，测得8-14μm处窗口发射率为0.96，展现了优异的发射性能。
实施例2
取氧化铝20份，氧化钡10份，氧化铌36份，氧化铈20份，氧化钛16份。将这些原料充分混合后，加入一定量水在行星式球磨机内进行湿磨，球磨转速为400转/分钟，研磨时间为12小时，其中大中小球比例为3:4:3，腔体内空气：料液：球的体积比控制在1:1:1。研磨完成后，用40目筛网过滤研磨珠，得到粗磨浆料。将粗磨浆料在90度烘箱中充分烘干，得到板结成块的前驱体样品。将块状前驱体样品再次放入粉末破碎机中打粉，得到混合均匀的前驱体粉体。
将该前驱体粉料装入刚玉坩窝中，在带有搅拌的熔炼炉中进行升温加热，其中升温程序为：第一段，温度区间为50-400度，时间为35分钟；第二段，温度区间为400-400度保温，时间为30分钟；第三段为400-900度，时间为1小时；第四段为900-1400度，时间为2小时；第五段为1400度恒温，时间为4小时；随后终止程序。其中，在第五段保温3小时后，将刚玉搅拌桨下探至料液内，以每分钟60转的速度进行缓慢搅拌，搅拌时间为30分钟，随后抬起搅拌桨。待升温程序结束后，直接将料液倒入水中进行冷淬处理，过滤水中粉体得到粗料粉体。
配置40％含量的粗料粉体溶液，其中分散剂含量为12％，分散剂选用BYK111型分散剂，溶剂取决于最终涂料产品需求(对于水性涂料用浆料，溶剂为水；对于油型涂料，溶剂为醋酸丁酯，本实施例采用水)。将10公斤粗料粉体溶液放入砂磨机中进行砂磨，研磨球粒径为0.5mm，每隔15分钟用激光粒度仪检测一次浆料粒径，直至获得目标粒径的浆料。通过严格控制粒径，分别制备出了D50在21μm的浆料A1，D50在6.2μm的浆料A2，以及D50在0.45μm的浆料A3。
将三种浆料以质量比A1：A2：A3＝1：1.2：0.5的比例混合，最终得到成品浆料。
测试方法：将粗料粉体进行XRD测试，由结果可知，材料结构确实为非晶态材料。对于反射性能测试，需要将浆料制备成涂层样品进行测试，具体做法为，取固含量为35％的水性丙烯酸树脂30g，成品浆料60g，加入适量水调节涂料粘度，将涂料均匀涂刷在铝片表面后，带树脂完全固化晾干后，用紫外-可见-红外分光光度计来测试反射效果，平均反射效果可到92％。浆料的发射率数据通过IR-1型半球发射率测试仪进行测试，在25度下，测得8-14μm处窗口发射率为0.95。
对比例1
取氧化铝5份，氧化钡15份，氧化铌24份，氧化镧25份，氧化钛30份。将这些原料充分混合后，加入一定量水在行星式球磨机内进行湿磨，球磨转速为400转/分钟，研磨时间为12小时，其中大中小球比例为3:4:3，腔体内空气：料液：球的体积比控制在1:1:1。研磨完成后，用40目筛网过滤研磨珠，得到粗磨浆料。将粗磨浆料在90度烘箱中充分烘干，得到板结成块的前驱体样品。将块状前驱体样品再次放入粉末破碎机中打粉，得到混合均匀的前驱体粉体。
将该前驱体粉料装入刚玉坩窝中，在带有熔炼炉中进行升温加热，以每分钟5度升温速率，由室温升至1400度，恒温保持4小时，然后将少量料液趁热倒在一块300x300x50(mm)的不锈钢铁板表面，获得的滴液在空气中自然冷却，得到的样品照片图3(右)所示，样品内部出现析晶。
可以看出，如果各配料的配比超出本发明限定的范围，前驱体材料内部会出现析晶，而存在析晶现象的粗料粉体不适合用于制备辐射制冷材料，因为会降低材料的折射性能。
取实施例1和对比例1的所述样品(即附图3左和附图3右的样品)利用椭偏仪分别进行测试，测试折射率，测试结果为：实施例1、2的样品折射率均为2.5，而对比例2的样品折射率为2.0。
对比例2
取氧化铝30份，氧化钡3份，氧化铌45份，氧化铈10份，氧化钛10份。将这些原料充分混合后，加入一定量水在行星式球磨机内进行湿磨，球磨转速为400转/分钟，研磨时间为12小时，其中大中小球比例为3:4:3，腔体内空气：料液：球的体积比控制在1:1:1。研磨完成后，用40目筛网过滤研磨珠，得到粗磨浆料。将粗磨浆料在90度烘箱中充分烘干，得到板结成块的前驱体样品。将块状前驱体样品再次放入粉末破碎机中打粉，得到混合均匀的前驱体粉体。
将该前驱体粉料装入刚玉坩窝中，在带有搅拌的熔炼炉中进行升温加热，其中升温程序为：第一段，温度区间为50-400度，时间为35分钟；第二段，温度区间为400-400度保温，时间为30分钟；第三段为400-900度，时间为1小时；第四段为900-1400度，时间为2小时；第五段为1400度恒温，时间为4小时；随后终止程序。其中，在第五段保温3小时后，将刚玉搅拌桨下探至料液内，以每分钟60转的速度进行缓慢搅拌，搅拌时间为30分钟，随后抬起搅拌桨。待升温程序结束后，直接将料液倒入水中进行冷淬处理，过滤水中粉体得到粗料粉体。
配置40％含量的粗料粉体溶液，其中分散剂含量为12％，分散剂选用BYK111型分散剂，溶剂取决于最终涂料产品需求(对于水性涂料用浆料，溶剂为水；对于油型涂料，溶剂为醋酸丁酯，本实施例采用水)。将10公斤粗料粉体溶液放入砂磨机中进行砂磨，研磨球粒径为0.5mm，每隔15分钟用激光粒度仪检测一次浆料粒径，直至获得目标粒径的浆料。通过严格控制粒径，分别制备出了D50在21μm的浆料A1，D50在6.2μm的浆料A2，以及D50在0.45μm的浆料A3。
将三种浆料以质量比A1：A2：A3＝1：0.8：0.5的比例混合，最终得到成品浆料。
测试方法：将粗料粉体进行XRD测试，由检测结果可知材料结构为晶态材料。对于反射性能测试，需要将浆料制备成涂层样品进行测试，具体做法为，取固含量为35％的水性丙烯酸树脂30g，成品浆料60g，加入适量水调节涂料粘度，将涂料均匀涂刷在铝片表面后，带树脂完全固化晾干后，用紫外-可见-红外分光光度计来测试反射效果，反射效果可到85％。浆料的发射率数据通过IR-1型半球发射率测试仪进行测试，在25度下，测得8-14μm处窗口发射率为0.90。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于辐射制冷布料的稀土浆料，其特征在于：
按重量份计，原料包括氧化铝10-25份、氧化钡5-10份、氧化铌25-36份、稀土氧化物13-20份、氧化钛16-35份。
2.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于：所述稀土氧化物为氧化镧或氧化铈。
3.由权利要求1-2任一所述浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将所述氧化铝、氧化铌、氧化钡、稀土氧化物和氧化钛混合后粉碎；
S2：将粉碎后的粉体于高温下进行烧结，然后将烧结后的熔融液入冷水淬火，得到粗产品粉体；
S3：将所述粗产品粉体加入溶剂进行研磨，分别得到粒度15-25μm的A1浆料、粒度5-10μm的A2浆料和粒度0.3-0.7μm的A3浆料；
S4：将所述A1浆料、A2浆料和A3浆料混合，即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述粉碎的粉体粒径为30-40目。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述烧结的温度为360-1400℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述烧结的时间为4-4.5h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述粒度为中值粒度。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述A1浆料、A2浆料和A3浆料重量比为1：0.8-1.3：0.4-0.6。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述溶剂包括水或醋酸丁酯。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述A1浆料、A2浆料和A3浆料的固含量为30-40％。
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