CN118084673A - 一种微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机合成技术领域，公开了一种微通道设备制备2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚的方法，将邻仲丁基酚与硫酸物料通过微通道反应器进行磺化反应，得到磺化反应产物；将磺化反应产物与硝酸物料再通过微通道反应器进行硝化反应，制备得到2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚。本发明使用微通道设备生产2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚的工艺，解决了传统釜式反应存在的工艺自动化程度不高、设备腐蚀严重、不易控制、安全性低等缺点。相较于传统采用釜式反应制备2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚的工艺，本发明以进口微通道设备生产2,4‑二硝基邻仲丁基酚的方法具有占地小，能耗低，易控制等优点，特别是在危险制备工艺方面能够达到本质安全的要求。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法。
背景技术
目前，2,4-二硝基-6-仲丁基酚(2,4-Dinitro-6-sec-butylphenol，DNBP)是一种橘红色至红褐色的液体，具有特殊性气味，可溶于石油与大多数有机溶剂，能与无机碱或有机碱成盐，分子式为C10H12N2O5，是一种硝基酚类化合物。
传统制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法涉及硝化工艺，是国家明确的危险工艺之一。由于2,4-二硝基-6-仲丁基酚的产品特点，国内目前都采用釜式反应进行DNBP制备，存在工艺自动化程度不高，设备腐蚀严重，不易控制，安全性较低等缺点。因此，亟需设计一种新的制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：传统制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的工艺自动化程度不高，设备腐蚀严重，不易控制，且安全性较低。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法。
本发明是这样实现的，一种微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法，微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法包括：将邻仲丁基酚与硫酸物料通过微通道反应器进行磺化反应，得到磺化反应产物；将磺化反应产物与硝酸物料再通过微通道反应器进行硝化反应，制备得到2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
进一步，微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法包括以下步骤：
步骤一，将邻仲丁基酚和硫酸物料按照一定的摩尔比例置于微通道反应器内并搅拌混合均匀，得到混合物料；
步骤二，升高温度，将混合物料在微通道反应器内进行磺化反应，得到磺化反应产物；
步骤三，将步骤二得到的磺化反应产物和硝酸物料按照一定的摩尔比例在微通道反应器内进行硝化反应，制备得到2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
进一步，步骤一中的邻仲丁基酚和硫酸物料的摩尔比为1:1～1:2。
进一步，步骤二中的磺化反应温度为80～130℃。
进一步，步骤三中的磺化反应产物与硝酸物料的摩尔比为1:2～1:2.5。
进一步，步骤三中的硝化反应温度为20～80℃。
本发明的另一目的在于提供一种实施所述的微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法制备得到的2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
本发明的另一目的在于提供一种新型阻聚剂，新型阻聚剂包含所述的2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
进一步，新型阻聚剂为复合苯乙烯精馏阻聚剂。
本发明的另一目的在于提供一种复合固体推进剂，复合固体推进剂包含所述的2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
结合上述的技术方案和解决的技术问题，本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
第一，相较于传统采用釜式反应制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的工艺，本发明以进口微通道设备生产2,4-二硝基邻仲丁基酚的方法具有占地小，能耗低，易控制等优点，特别是在危险工艺方面能够达到本质安全的要求。
本发明使用微通道设备生产2,4-二硝基邻仲丁基酚的工艺，解决了传统釜式反应存在的工艺自动化程度不高、设备腐蚀严重、不易控制、安全性低等缺点。
第三，本发明实施例提供的微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法带来的显著技术进步主要包括：
1.提高反应效率：使用微通道反应器进行化学反应，由于其高表面积与体积比，能够显著提高反应效率。这导致反应时间缩短，生产效率提高。
2.反应控制精确性增强：微通道反应器允许更精确地控制反应条件，如温度和压力，从而提高反应的选择性和产物的纯度。特别是在磺化和硝化反应中，温度的精确控制对产品质量至关重要。
3.能耗降低和安全性提高：由于微通道的高热传导效率，反应所需的能量减少，同时也减轻了因温度异常升高带来的安全风险。
4.产物质量提升：由于反应条件(如温度、摩尔比等)的精确控制和反应器的高效混合性能，能够获得更高纯度和质量更稳定的2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
5.环境影响降低：微通道反应器有助于减少废物和有害副产品的产生，与传统的宏观反应器相比，对环境的负面影响较小。
6.生产可扩展性：微通道反应器易于扩展，可以通过并联或串联多个反应器来增加生产能力，从而满足不同规模的生产需求。
本发明实施例通过在微通道反应器中实施精确控制的化学反应步骤，实现了化学合成过程中的效率、安全性、环境友好性和产品质量的显著提升。
第四，本发明实施例中提到的具体参数对技术效果具体为：
1.邻仲丁基酚和硫酸的摩尔比为1:1～1:2(步骤S101)：
这个摩尔比范围确保了磺化反应的充分进行，同时避免了过量硫酸导致的副反应和原料浪费。
适当的硫酸用量有助于控制反应速度和产物质量，避免不完全反应或副产物的生成。
2.磺化反应温度为80～130℃(步骤S102)：
在此温度范围内，磺化反应可以高效且稳定地进行。
过高的反应温度会导致副反应或产物分解，而过低的反应温度则使反应速率过慢，影响产物的产率。
3.磺化反应产物与硝酸物料的摩尔比为1:2～1:2.5，硝化反应温度为20～80℃(步骤S103)：
保持硝化反应物料的适当摩尔比，确保硝化反应的完整性，提高产物的收率和纯度。
在这个温度范围内进行硝化反应可以减少副反应，保证产物的稳定性和质量。
控制温度有助于避免因温度过高导致的反应物分解或过度硝化，从而确保产品质量和安全性。
本发明实施例中提及的具体参数对于确保化学反应的效率、安全性和产物质量具有重要作用。通过精细调控反应条件，可以优化化学合成过程，提高产品的产率和纯度，同时降低能耗和环境影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
以下是四个具体的实施例，它们分别展示了使用微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法的不同条件组合：
实施例1：
步骤S101：将邻仲丁基酚和硫酸按照摩尔比1:1.5置于微通道反应器内，并进行搅拌以确保混合均匀，得到混合物料。
步骤S102：将反应器的温度升高至100℃，并在该温度下将步骤S101得到的混合物料进行磺化反应，得到磺化反应产物。
步骤S103：将步骤S102得到的磺化反应产物与硝酸物料按照摩尔比1:2.2置于微通道反应器内，在50℃下进行硝化反应，制备得到2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
实施例2：
步骤S101：将邻仲丁基酚和硫酸按照摩尔比1:1置于微通道反应器内，并进行搅拌混合均匀。
步骤S102：升高温度至80℃，并在该温度下进行磺化反应。
步骤S103：将得到的磺化反应产物与硝酸物料按照摩尔比1:2置于微通道反应器内，在60℃下进行硝化反应，制备得到目标产物。
实施例3：
步骤S101：将邻仲丁基酚和硫酸按照摩尔比1:2置于微通道反应器内并搅拌。
步骤S102：将反应器温度升高至130℃进行磺化反应。
步骤S103：将磺化反应产物与硝酸物料按照摩尔比1:2.5混合，在80℃下进行硝化反应，得到2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
实施例4：
步骤S101：将邻仲丁基酚和硫酸按照摩尔比1:1.2混合于微通道反应器中。
步骤S102：在90℃下进行磺化反应。
步骤S103：将磺化反应产物与硝酸按照摩尔比1:2.3混合，并在20℃(虽然这个温度相对较低，但在某些特定的工艺条件下是可行的)下进行硝化反应，以制备目标产物。
如图1所示，本发明实施例提供的微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法包括以下步骤：
S101，将邻仲丁基酚和硫酸物料按照一定的摩尔比例置于微通道反应器内并搅拌混合均匀，得到混合物料；
S102，升高温度，将S101得到的混合物料在微通道反应器内进行磺化反应，得到磺化反应产物；
S103，将S102得到的磺化反应产物和硝酸物料按照一定的摩尔比例在微通道反应器内进行硝化反应，制备得到2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
本发明实施例提供的步骤S101中的邻仲丁基酚和硫酸的摩尔比为1:1～1:2。
本发明实施例提供的步骤S102中的磺化反应温度为80～130℃。
本发明实施例提供的步骤S103中的磺化反应产物与硝酸物料的摩尔比为1:2～1:2.5，硝化反应温度为20～80℃。
本发明的应用实施例提供了一种实施微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法制备得到的2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
本发明的应用实施例提供了一种新型阻聚剂，新型阻聚剂包含2,4-二硝基-6-仲丁基酚，新型阻聚剂为复合苯乙烯精馏阻聚剂。
本发明的应用实施例提供了一种复合固体推进剂，复合固体推进剂包含2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法，其特征在于，微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法包括：将邻仲丁基酚与硫酸物料通过微通道反应器进行磺化反应，得到磺化反应产物；将磺化反应产物与硝酸物料再通过微通道反应器进行硝化反应，制备得到2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
2.如权利要求1所述微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法，其特征在于，微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法包括以下步骤：
步骤一，将邻仲丁基酚和硫酸物料按照一定的摩尔比例置于微通道反应器内并搅拌混合均匀，得到混合物料；
步骤二，升高温度，将混合物料在微通道反应器内进行磺化反应，得到磺化反应产物；
步骤三，将步骤二得到的磺化反应产物和硝酸物料按照一定的摩尔比例在微通道反应器内进行硝化反应，制备得到2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
3.如权利要求2所述微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法，其特征在于，步骤一中的邻仲丁基酚和硫酸物料的摩尔比为1:1～1:2。
4.如权利要求2所述微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法，其特征在于，步骤二中的磺化反应温度为80～130℃。
5.如权利要求2所述微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法，其特征在于，步骤三中的磺化反应产物与硝酸物料的摩尔比为1:2～1:2.5。
6.如权利要求2所述微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法，其特征在于，步骤三中的硝化反应温度为20～80℃。
7.一种实施如权利要求1～6任意一项所述微通道设备制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法制备得到的2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
8.一种新型阻聚剂，其特征在于，新型阻聚剂包含如权利要求7所述2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
9.如权利要求8所述新型阻聚剂，其特征在于，新型阻聚剂为复合苯乙烯精馏阻聚剂。
10.一种复合固体推进剂，其特征在于，复合固体推进剂包含如权利要求7所述2,4-二硝基-6-仲丁基酚。
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