CN118045382A - 陶瓷复合粉末及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种陶瓷复合粉末及其制备方法，涉及材料制备技术领域。所述方法包括：设计并制备陶瓷浆料，所述陶瓷浆料的浆料参数包括粉末配比和分散剂配比，所述粉末配比为60wt％‑80wt％，所述分散剂配比为1wt％‑2.5wt％；根据球磨参数对所述陶瓷浆料进行球磨处理以对所述陶瓷浆料进行混合，得到混合均匀的陶瓷浆料；根据所述喷雾参数对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化以及蒸发处理，得到球形陶瓷粉末，所述喷雾参数包括喷雾压力和喷雾温度，所述喷雾压力为30kPa‑70kPa，所述喷雾温度为150℃‑200℃；根据加热参数对所述球形陶瓷粉末进行热处理，得到陶瓷复合粉末。本申请旨在解决难以制备出球形度高、粒径范围窄的高质量陶瓷复合粉末的问题。

Description

陶瓷复合粉末及其制备方法

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种陶瓷复合粉末及其制备方法。

背景技术

喷雾干燥是一种利用高压空气雾化浆料，并加以热气流使得雾化液滴短时间蒸发制备球形粉末的技术。喷雾干燥方法具有制备粉末球形度高，成球率高，干燥效率高等特点。

然而，该技术中影响制备得到的陶瓷复合粉末的粉末质量的因素较多。一方面，由于不同材料物性存在差异，寻找最合适的陶瓷浆料配比并制备固含量、粘度合适的陶瓷浆料往往非常困难。另一方面，喷雾干燥设备本身参数较多，如喷雾温度、喷雾压力等，难以在这些参数中寻找最优的组合制备出球形度高、粒径范围窄的陶瓷复合粉末。

发明内容

本发明提供了一种陶瓷复合粉末及其制备方法，旨在解决难以制备出球形度高、粒径范围窄的高质量陶瓷复合粉末的问题。

第一方面，本发明提供了一种陶瓷复合粉末的制备方法，所述方法包括：

设计并制备陶瓷浆料，所述陶瓷浆料的浆料参数包括粉末配比和分散剂配比，所述粉末配比为60wt％-80wt％，所述分散剂配比为1wt％-2.5wt％；

根据球磨参数对所述陶瓷浆料进行球磨处理以对所述陶瓷浆料进行混合，得到混合均匀的陶瓷浆料，所述球磨参数包括球磨时间，所述球磨时间为3-5小时；

根据所述喷雾参数对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化以及蒸发处理，得到球形陶瓷粉末，所述喷雾参数包括喷雾压力和喷雾温度，所述喷雾压力为30kPa-70kPa，所述喷雾温度为150℃-200℃；

根据加热参数对所述球形陶瓷粉末进行热处理，得到陶瓷复合粉末，所述加热参数包括烧结时间和烧结温度，所述烧结时间为1h-3h，所述烧结温度为1000℃-1400℃。

在本发明的制备方法中，所述设计并制备陶瓷浆料，包括：

计算制备所述陶瓷复合粉末所需要的陶瓷浆料总质量；

根据所述粉末配比选用相应质量的陶瓷粉末，并根据所述分散剂配比选用相应质量的分散剂；

将所述陶瓷粉末和所述分散剂按照预设比例进行混合，制备形成陶瓷浆料。

在本发明的制备方法中，所述根据球磨参数对所述陶瓷浆料进行球磨处理以对所述陶瓷浆料进行混合，得到混合均匀的陶瓷浆料，包括：

在所述陶瓷浆料中加入预设质量的球磨珠，得到目标陶瓷浆料；

将所述目标陶瓷浆料放置于球磨机中，控制所述球磨机按照所述球磨时间对所述目标陶瓷浆料进行混合处理，得到混合均匀的陶瓷浆料。

在本发明的制备方法中，所述根据喷雾参数对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化以及蒸发处理，得到球形陶瓷粉末，包括：

设置喷雾干燥设备的喷雾压力，控制所述喷雾干燥设备以所述喷雾压力通入高压空气，以对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴；

设置喷雾干燥设备的喷雾温度，控制所述喷雾干燥设备以所述喷雾温度对通入的空气进行加热，以对所述雾化液滴进行蒸发处理，得到球形陶瓷粉末。

在本发明的制备方法中，所述喷雾干燥设备还包括蠕动泵、喷嘴和第一气体输入通道，所述设置喷雾干燥设备的喷雾压力，控制所述喷雾干燥设备以所述喷雾压力通入高压空气，以对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴之前，还包括：

通过所述蠕动泵以预设速率将所述混合均匀的陶瓷浆料输入至所述喷嘴中；

所述设置喷雾干燥设备的喷雾压力，控制所述喷雾干燥设备以所述喷雾压力通入高压空气，以对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴，包括：

通过所述第一气体输入通道通入所述高压空气，以对经过所述喷嘴的所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴。

在本发明的制备方法中，所述喷雾干燥设备还包括蒸发管、第二气体输入通道以及设置在所述第二气体输入通道的加热器，所述设置喷雾干燥设备的喷雾温度，控制所述喷雾干燥设备以所述喷雾温度对通入的空气进行加热，以对所述雾化液滴进行蒸发处理，得到球形陶瓷粉末，包括：

通过所述加热器对所述第二气体输入通道通入的空气进行加热，以对经过所述喷嘴的所述雾化液滴进行蒸发处理，以使所述雾化液滴在所述蒸发管中形成球形陶瓷粉末。

在本发明的制备方法中，所述喷雾干燥设备还包括旋风管和引风机，所述根据所述喷雾参数对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化以及蒸发处理，得到球形陶瓷粉末之后，还包括：

确定所述球形陶瓷粉末中各颗粉末的粒径大小；

基于所述旋风管和所述引风机，根据所述球形陶瓷粉末中各颗粉末的粒径大小对所述球形陶瓷粉末进行筛选，得到不同粒径大小对应的球形陶瓷粉末。

在本发明的制备方法中，所述根据加热参数对所述球形陶瓷粉末进行热处理，得到陶瓷复合粉末，包括：

将所述球形陶瓷粉末放置于管式炉中，控制所述管式炉按照所述烧结时间和所述烧结温度对所述球形陶瓷粉末进行热处理，得到陶瓷复合粉末。

在本发明的制备方法中，所述陶瓷复合粉末的粒径大小根据所述喷雾压力确定。

本发明实施例提供了一种陶瓷复合粉末及其制备方法，该制备方法通过设计并制备陶瓷浆料，陶瓷浆料的浆料参数包括粉末配比和分散剂配比，粉末配比为60wt％-80wt％，分散剂配比为1wt％-2.5wt％；根据球磨参数对陶瓷浆料进行球磨处理以对陶瓷浆料进行混合，得到混合均匀的陶瓷浆料，球磨参数包括球磨时间，球磨时间为3-5小时；根据喷雾参数对混合均匀的陶瓷浆料进行雾化以及蒸发处理，得到球形陶瓷粉末，喷雾参数包括喷雾压力和喷雾温度，喷雾压力为30kPa-70kPa，喷雾温度为150℃-200℃；根据加热参数对球形陶瓷粉末进行热处理，得到陶瓷复合粉末，加热参数包括烧结时间和烧结温度，烧结时间为1h-3h，烧结温度为1000℃-1400℃。由此可以使得制备得到的陶瓷复合粉末的球形度较高且不稳定相极少，同时还能够减少了颗粒团聚现象，减少了粉末粘壁率，避免了颗粒表面具有大的孔隙和凹陷。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供了一种陶瓷复合粉末的制备方法的示意流程图；

图2为本申请实施例提供了一种喷雾干燥设备的结构示意图；

图3为本申请实施例提供的一种陶瓷复合粉末的电子显微镜结构示意图；

图4为本申请实施例提供的一种陶瓷粉末、球形陶瓷粉末和陶瓷复合粉末的XRD图谱示意图；

图5为本申请实施例提供的一种陶瓷复合粉末的粒径分布示意图；

图6为本申请实施例提供的一种陶瓷复合粉末的球形度分布示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。

还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。

还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。

下面结合附图，对本申请的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

现有的喷雾干燥(Spray drying，SD)技术制备球形粉末一般都对浆料性质如固含量、粘度等有一定要求。同时，由于喷雾干燥设备涉及的参数多，而且各个参数之间存在相互影响，难以调控参数做到既能控制粉末粒径，同时保证粉末具有较高的球形度。浆料性质主要影响喷雾干燥作业中的喷雾过程。不合适的浆料容易导致喷雾液滴尺寸不可控、形态差，且容易堵塞进料管道，影响作业进程。而喷雾干燥设备可调的各个参数对雾化液滴干燥过程有重要影响，参数选择不当往往会出现干燥效果差、粉末粘壁现象明显、进料管道堵塞、颗粒球形度差、颗粒团聚成“卫星球”、颗粒表面孔隙大、颗粒表面凹陷等情况。此外，为了制备合适的浆料，需要用到行星式球磨机，不可避免地引入了外部机械力，可能使得原材料发生相变，影响最终喷雾干燥制备材料的稳定性。因此难以在这些参数中寻找最优的组合制备出球形度高、粒径范围窄的陶瓷复合粉末。

本申请提供一种陶瓷复合粉末及其制备方法，由此可以使得制备得到的陶瓷复合粉末的球形度较高且不稳定相极少，同时还能够减少了颗粒团聚现象，减少了粉末粘壁率，避免了颗粒表面具有大的孔隙和凹陷。

请参阅图1，图1是本发明的实施例提供了一种陶瓷复合粉末的制备方法的示意流程图。该制备方法可以使得制备得到的陶瓷复合粉末的球形度较高且不稳定相极少，同时还能够减少了颗粒团聚现象，减少了粉末粘壁率，避免了颗粒表面具有大的孔隙和凹陷。

如图1所示，该陶瓷复合粉末的制备方法，包括：步骤S101至步骤S104。

S101、设计并制备陶瓷浆料，所述陶瓷浆料的浆料参数包括粉末配比和分散剂配比，所述粉末配比为60wt％-80wt％，所述分散剂配比为1wt％-2.5wt％。

其中，陶瓷浆料为陶瓷粉末、分散剂和去离子水混合而成的，陶瓷浆料的浆料参数可以包括粉末配比和分散剂配比，从而制备得到最合适的浆料配的陶瓷浆料。

具体地，粉末配比可以为固含量(Solid content，SC)，即为陶瓷浆料中陶瓷粉末占陶瓷浆料总质量的百分比。分散剂配比可以为分散剂含量(Solid content，SC)，即为陶瓷浆料中分散剂占陶瓷浆料总质量的百分比。

示例性的，由于过高的粉末配比会降低陶瓷浆料的流动性，可能导致进料管道、喷嘴20等部件堵塞，阻碍作业进程。因此可以将陶瓷浆料的粉末配比配置为60wt％-80wt％的范围内，在该范围内适当增大粉末配比可以一定程度上使得制备的陶瓷复合粉末表面光滑，粉末粒径稍微增大，由此可以保证陶瓷浆料能顺利进入喷雾干燥设备100，使得喷雾干燥进程顺利进行，同时制备得到的陶瓷复合粉末表面光滑，粉末粒径范围较窄。

示例性的，由于过高的分散剂配比会使得陶瓷浆料粘度过高，导致进料管道、喷嘴20等部件堵塞，也可能导致制备粉末发生严重的团聚现象，而过低的分散剂配比则不能使得陶瓷浆料组分分布均匀，从而导致制备得到的陶瓷复合粉末组分分布不均匀。因此可以将陶瓷浆料的分散剂配比配置为1wt％-2.5wt％的范围内，在该范围内适当增大分散剂配比可以一定程度上使得粉末充分分散，达到稳定的悬浮状态。由此可以确保陶瓷浆料状态稳定、粉末组分分布均匀，同时制备得到的陶瓷复合粉末出现团聚现象概率较小。

在一些实施例中，计算制备所述陶瓷复合粉末所需要的陶瓷浆料总质量；根据所述粉末配比选用相应质量的陶瓷粉末，并根据所述分散剂配比选用相应质量的分散剂；将所述陶瓷粉末和所述分散剂按照预设比例进行混合，制备形成陶瓷浆料。由此可以准确地确定制备陶瓷复合粉末所需要的陶瓷粉末质量和分散剂质量，并混合形成陶瓷浆料。

具体地，先计算得到制备陶瓷复合粉末所需要的陶瓷浆料总质量，可以根据粉末配比在配制陶瓷浆料时确定陶瓷粉末的质量，同时可以根据分散剂配比在配制陶瓷浆料时确定分散剂的质量；再将相应质量的陶瓷粉末、相应质量的分散剂和相应质量的去离子水按照比例进行混合，从而能够制备得到符合需求的陶瓷浆料。

示例性的，若先计算得到制备陶瓷复合粉末所需要的陶瓷浆料总质量为100g，若确定粉末配比为70wt％，可以在配制陶瓷浆料时确定需要陶瓷粉末的质量为70g，若确定分散剂配比为2wt％，可以在配制陶瓷浆料时确定分散剂的质量为2g，同时还需要准备28g的去离子水。再将70g的陶瓷粉末、2g分散剂和28g的去离子水按照比例进行充分混合，从而可以确保制备得到陶瓷浆料状态稳定、粉末组分分布均匀，且陶瓷浆料能顺利进入喷雾干燥设备100，使得喷雾干燥进程顺利进行，同时制备得到的陶瓷复合粉末表面光滑，粉末粒径范围较窄，出现团聚现象概率较小。

S102、根据球磨参数对所述陶瓷浆料进行球磨处理以对所述陶瓷浆料进行混合，得到混合均匀的陶瓷浆料，所述球磨参数包括球磨时间，所述球磨时间为3-5小时。

其中，球磨参数可以包括球磨时间(Ball milling time，BMT)，球磨时间是指在配制好的陶瓷浆料中加入一定量的球磨珠，放置于球磨机中球磨的时间。若要保证陶瓷浆料中分散剂、去离子水和陶瓷粉末充分混合均匀，需要使得球磨时间在一定范围内。球磨时间可以为3-5小时。

由于过大的球磨时间会导致陶瓷浆料的粘度下降，可能会导致陶瓷复合粉末无法团聚成球，还会使得陶瓷浆料中粉末大量发生相变；而过低的球磨时间则会使得陶瓷浆料中的陶瓷粉末和分散剂等无法充分混合，且无法破碎、分散原料中团聚的大颗粒，影响最终制备的陶瓷复合粉末的粒径分布。

具体地，可以将陶瓷浆料的球磨时间配置为3-5小时的范围内，在该范围内适当增大球磨时间可以一定程度上使得陶瓷浆料组分充分混合，实现良好的分散效果，由此可以确保陶瓷粉末与分散剂等充分混合，同时使得混合均匀的陶瓷浆料粘度适合进行喷雾干燥，制备的粉末粒径分布较窄。

示例性的，可以通过使用球磨机时设置定时程序，定时程序设置为3-5小时，计时结束后球磨机会自动停机，从而使得陶瓷浆料混合均匀。

S103、根据所述喷雾参数对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化以及蒸发处理，得到球形陶瓷粉末，所述喷雾参数包括喷雾压力和喷雾温度，所述喷雾压力为30kPa-70kPa，所述喷雾温度为150℃-200℃。

其中，球形陶瓷粉末可以为球形度大于或等于0.8的陶瓷粉末。喷雾参数包括喷雾压力(Atomizing pressure，AP)和喷雾温度(Inlet temperature，IT)。喷雾压力是指喷雾干燥设备100通入高压空气的压力，喷雾温度是指喷雾干燥设备100加热干燥空气的温度值，可以由蒸发管50入口处的温度传感器测量得到。

示例性的，由于喷雾压力影响雾化液滴的尺寸大小和形状，因此要控制所制备粉末的粒径及其分布，使得粒径分布尽可能窄，需要控制喷雾压力处于特定的范围内。故可以将喷雾干燥设备100的喷雾压力配置为30kPa-70kPa的范围内，在该范围内适当增大喷雾压力，粉末粒径相应会减小，但喷雾压力的变化也会影响粉末粒径分布。由此可以通过调节喷雾压力控制雾化液滴的尺寸大小和形状。

示例性的，由于喷雾温度影响球形陶瓷粉末的球形度，减少由于干燥不充分导致的球形粉末之间发生团聚、粘连现象，因此需要控制喷雾温度处于特定的范围内。一般地，喷雾温度越高，球形粉末之间发生团聚、粘连以及粉末粘在蒸发管50壁上的概率就越小，但过高的喷雾温度容易使得粉末过度干燥，造成球形粉末出现凹陷、孔洞等缺陷。故可以将喷雾干燥设备100的喷雾温度配置为150℃-200℃的范围内，由此可以通过调节喷雾温度控制球形陶瓷粉末的球形度，避免球形陶瓷粉末之间发生团聚、粘连以及粉末粘在蒸发管50壁上的现象。

在一些实施例中，设置喷雾干燥设备100的喷雾压力，控制喷雾干燥设备100以所述喷雾压力通入高压空气，以对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴；设置喷雾干燥设备100的喷雾温度，控制喷雾干燥设备100以所述喷雾温度对通入的空气进行加热，以对所述雾化液滴进行蒸发处理，得到球形陶瓷粉末。由此可以通过以特定喷雾压力进行雾化处理以及以特定喷雾温度进行蒸发处理，得到球形度较高的球形陶瓷粉末。

示例性的，可以预先调整喷雾干燥设备100上的喷雾压力控制旋钮，从而控制喷雾压力处于50kPa；然后预先调整喷雾干燥设备100上的温度控制面板的按键，设定喷雾温度的上限为200℃，下限为150℃，使得喷雾干燥设备100以特定的喷雾压力通入高压空气，以对混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴；并使得喷雾干燥设备100以特定的喷雾温度对通入的空气进行加热，以对雾化液滴进行蒸发处理，得到球形陶瓷粉末。

如图2所示，在一些实施例中，喷雾干燥设备100还包括蠕动泵10、喷嘴20和第一气体输入通道30，在设置喷雾干燥设备100的喷雾压力，控制所述喷雾干燥设备100以所述喷雾压力通入高压空气，以对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴之前，通过蠕动泵10以预设速率将所述混合均匀的陶瓷浆料输入至喷嘴20中；然后生成雾化液滴之后，通过所述第一气体输入通道30通入所述高压空气，以对经过喷嘴20的所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴。由此可以通过喷雾干燥设备100以特定喷雾压力对混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，从而生成雾化液滴。

其中，蠕动泵10用于抽取陶瓷浆料至喷嘴20中；喷嘴20用于提供陶瓷浆料进行雾化处理的场所，第一气体输入通道30用于输入高压空气。预设速率可以为蠕动泵10抽取陶瓷浆料的速率，可以为任意速率，在此不做具体限定。

具体地，可以控制蠕动泵10以一定速率输入配制好的陶瓷浆料，陶瓷浆料经过喷嘴20时，第一气体输入通道30会通入高压空气，以对混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，从而在高压空气作用下产生雾化液滴。

在一些实施例中，陶瓷复合粉末的粒径大小根据喷雾压力确定。由此可以通过调节喷雾压力调节制备得到的陶瓷复合粉末的粒径大小。

具体地，若需要制备粒径大小较小的陶瓷复合粉末的，可以调节为较大的喷雾压力对混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理；若需要制备粒径大小较大的陶瓷复合粉末的，可以调节为较小的喷雾压力对混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理。

需要说明的是，除了喷雾压力，还可以通过调节粉末配比、分散剂配比和球磨时间等参数来调节制备得到的陶瓷复合粉末的粒径大小，但是喷雾压力是最主要的调节参数。

如图2所示，在一些实施例中，喷雾干燥设备100还包括蒸发管50、第二气体输入通道40以及设置在第二气体输入通道40的加热器41。通过所述加热器41对所述第二气体输入通道40通入的空气进行加热，以对经过喷嘴20的所述雾化液滴进行蒸发处理，以使所述雾化液滴在所述蒸发管50中形成球形陶瓷粉末。由此可以通过喷雾干燥设备100以特定喷雾温度对雾化液滴进行蒸发处理，从而得到球形陶瓷粉末。

其中，蒸发管50用于提供陶瓷浆料进行蒸发处理的场所，第二气体输入通道40用于输入高温干燥气流。加热器41用于加热第二气体输入通道40输入的空气至150℃-200℃的范围之间。

具体地，可以控制通过加热器41对第二气体输入通道40通入的空气进行加热至150℃-200℃的范围之间，再通过满足温度需求的高温干燥气流对经过喷嘴20的雾化液滴进行蒸发处理，以使雾化液滴在蒸发管50中形成球形陶瓷粉末。

如图2所示，在一些实施例中，喷雾干燥设备100还包括旋风管60和引风机70，根据所述喷雾参数对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化以及蒸发处理，得到球形陶瓷粉末之后，确定所述球形陶瓷粉末中各颗粉末的粒径大小；基于所述旋风管60和所述引风机70，根据所述球形陶瓷粉末中各颗粉末的粒径大小对所述球形陶瓷粉末进行筛选，得到不同粒径大小对应的球形陶瓷粉末。由此可以通过旋风管60和引风机70进行筛选，能够收集到不同粒径大小的球形陶瓷粉末的同时还能去除球形陶瓷粉末中的杂质。

其中，旋风管60与蒸发管50连接，可以用于干燥粒径较小的球形陶瓷粉末，引风机70用于过滤球形陶瓷粉末中的杂质。

具体地，当雾化液滴通过喷嘴20进入蒸发管50后，雾化液滴会在高温干燥气流作用下使得水分蒸发。在水的表面张力作用下，液滴大多呈现球形，待水分完全蒸发，形成球形陶瓷粉末。此时粒径特别大的球形陶瓷粉末会粘连在蒸发管50的管壁上，粒径比较大的球形陶瓷粉末会落入蒸发管50下方的收集管中，粒径比较小的球形陶瓷粉末会进入旋风管60，并在旋风管60的作用下落入旋风管60下方的收集管中，而粒径特别小的杂质同样会进入旋风管60，并在引风机70的作用下将杂质吹出，避免杂质落入旋风管60下方的收集管中，影响球形陶瓷粉末的粉末质量。由此可以收集到不同粒径大小的球形陶瓷粉末的同时还能保证球形陶瓷粉末的粉末质量。

S104、根据加热参数对所述球形陶瓷粉末进行热处理，得到陶瓷复合粉末，所述加热参数包括烧结时间和烧结温度，所述烧结时间为1h-3h，所述烧结温度为1000℃-1400℃。

其中，陶瓷复合粉末为只含稳定相，杂质含量较小，球形度高的复合粉末。加热参数包括烧结时间(Sintering Time，ST)和烧结温度(Sintering temperature，STemp)。烧结时间指的是球形陶瓷粉末在管式炉中进行热处理时的热处理时间，烧结温度指的是球形陶瓷粉末在管式炉中进行热处理时的热处理温度。

由于烧结时间和烧结温度影响陶瓷复合粉末的相组成，以及陶瓷复合粉末的密度、硬度等。在一定温度下陶瓷粉材会发生相变，这种相变需要一定时间。要控制陶瓷复合粉末的相组成、减少不稳定相的量，且让陶瓷复合粉末获得更高的硬度、聚合度，需要控制烧结时间和烧结温度在一定范围内。

示例性的，烧结时间太小可能会导致相变尚不完全，而烧结温度过高可能使得粉末结块甚至熔化；烧结温度太低则无法达到相变温度。因此可以将烧结时间控制为1h-3h，将烧结温度控制为1000℃-1400℃。由此可以提高陶瓷复合粉末的密度和硬度，同时能够有效消除氧化锆中的单斜相，保证热处理后的陶瓷复合粉末只含稳定相，并且制备过程不会引入其他杂质。

在一些实施例中，将所述球形陶瓷粉末放置于管式炉中，控制所述管式炉按照所述烧结时间和所述烧结温度对所述球形陶瓷粉末进行热处理，得到陶瓷复合粉末。由此可以提高陶瓷复合粉末的密度和硬度，同时能够有效消除氧化锆中的单斜相，保证热处理后的陶瓷复合粉末只含稳定相，并且制备过程不会引入其他杂质。

其中，管式炉可以为对球形陶瓷粉末进行热处理的装置。

示例性的，可以通过预先调整管式炉的升温程序，设置好烧结时间为2h，并设置好烧结温度为1200℃。

如图3所示，图3为本申请实施例提供的一种陶瓷复合粉末的电子显微镜结构示意图。从扫描电子显微镜(SEM)结果来看，本申请制备的陶瓷复合粉末的球形度高，表面光滑致密。

如图4所示，图4为本申请实施例提供的一种陶瓷粉末、球形陶瓷粉末和陶瓷复合粉末的XRD图谱示意图。从X射线衍射(XRD)结果来看，本申请能够有效消除氧化锆中的单斜相，保证热处理后的陶瓷复合粉末只含稳定相，并且制备过程不会引入其他杂质。

如图5所示，图5为本申请实施例提供的一种陶瓷复合粉末的粒径分布示意图。通过图像法可以测量得到粒径D10＝22.9μm，D90＝44.8μm，即说明制备得到的陶瓷复合粉末的粒径范围窄。

如图6所示，图6为本申请实施例提供的一种陶瓷复合粉末的球形度分布示意图。通过图像法测量得到陶瓷复合粉末的球形度分布，可以看出球形度≥0.8的占比超过90％，其中球形度≥0.9的占比可达70％。

本发明实施例提供了一种陶瓷复合粉末的制备方法，该制备方法通过设计并制备陶瓷浆料，陶瓷浆料的浆料参数包括粉末配比和分散剂配比，粉末配比为60wt％-80wt％，分散剂配比为1wt％-2.5wt％；根据球磨参数对陶瓷浆料进行球磨处理以对陶瓷浆料进行混合，得到混合均匀的陶瓷浆料，球磨参数包括球磨时间，球磨时间为3-5小时；根据喷雾参数对混合均匀的陶瓷浆料进行雾化以及蒸发处理，得到球形陶瓷粉末，喷雾参数包括喷雾压力和喷雾温度，喷雾压力为30kPa-70kPa，喷雾温度为150℃-200℃；根据加热参数对球形陶瓷粉末进行热处理，得到陶瓷复合粉末，加热参数包括烧结时间和烧结温度，烧结时间为1h-3h，烧结温度为1000℃-1400℃。由此可以使得制备得到的陶瓷复合粉末的球形度较高且不稳定相极少，同时还能够减少了颗粒团聚现象，减少了粉末粘壁率，避免了颗粒表面具有大的孔隙和凹陷。

本申请还提供一种陶瓷复合粉末，陶瓷复合粉末通过如上述任一实施例提供的制备方法而制备的复合粉末。

其中，陶瓷复合粉末的制备方法的具体制备方式可参照本申请说明书记载的对应实施例，本实施例在此不再赘述。本申请实施例提供的陶瓷复合粉末的球形度较高且不稳定相极少，同时还能够减少了颗粒团聚现象，减少了粉末粘壁率，避免了颗粒表面具有大的孔隙和凹陷。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种陶瓷复合粉末的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

设计并制备陶瓷浆料，所述陶瓷浆料的浆料参数包括粉末配比和分散剂配比，所述粉末配比为60wt％-80wt％，所述分散剂配比为1wt％-2.5wt％；

根据球磨参数对所述陶瓷浆料进行球磨处理以对所述陶瓷浆料进行混合，得到混合均匀的陶瓷浆料，所述球磨参数包括球磨时间，所述球磨时间为3-5小时；

根据所述喷雾参数对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化以及蒸发处理，得到球形陶瓷粉末，所述喷雾参数包括喷雾压力和喷雾温度，所述喷雾压力为30kPa-70kPa，所述喷雾温度为150℃-200℃；

根据加热参数对所述球形陶瓷粉末进行热处理，得到陶瓷复合粉末，所述加热参数包括烧结时间和烧结温度，所述烧结时间为1h-3h，所述烧结温度为1000℃-1400℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述设计并制备陶瓷浆料，包括：

计算制备所述陶瓷复合粉末所需要的陶瓷浆料总质量；

根据所述粉末配比选用相应质量的陶瓷粉末，并根据所述分散剂配比选用相应质量的分散剂；

将所述陶瓷粉末和所述分散剂按照预设比例进行混合，制备形成陶瓷浆料。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述根据球磨参数对所述陶瓷浆料进行球磨处理以对所述陶瓷浆料进行混合，得到混合均匀的陶瓷浆料，包括：

在所述陶瓷浆料中加入预设质量的球磨珠，得到目标陶瓷浆料；

将所述目标陶瓷浆料放置于球磨机中，控制所述球磨机按照所述球磨时间对所述目标陶瓷浆料进行混合处理，得到混合均匀的陶瓷浆料。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述根据喷雾参数对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化以及蒸发处理，得到球形陶瓷粉末，包括：

设置喷雾干燥设备的喷雾压力，控制所述喷雾干燥设备以所述喷雾压力通入高压空气，以对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴；

设置喷雾干燥设备的喷雾温度，控制所述喷雾干燥设备以所述喷雾温度对通入的空气进行加热，以对所述雾化液滴进行蒸发处理，得到球形陶瓷粉末。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥设备还包括蠕动泵、喷嘴和第一气体输入通道，所述设置喷雾干燥设备的喷雾压力，控制所述喷雾干燥设备以所述喷雾压力通入高压空气，以对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴之前，还包括：

通过所述蠕动泵以预设速率将所述混合均匀的陶瓷浆料输入至所述喷嘴中；

所述设置喷雾干燥设备的喷雾压力，控制所述喷雾干燥设备以所述喷雾压力通入高压空气，以对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴，包括：

通过所述第一气体输入通道通入所述高压空气，以对经过所述喷嘴的所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化处理，生成雾化液滴。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥设备还包括蒸发管、第二气体输入通道以及设置在所述第二气体输入通道的加热器，所述设置喷雾干燥设备的喷雾温度，控制所述喷雾干燥设备以所述喷雾温度对通入的空气进行加热，以对所述雾化液滴进行蒸发处理，得到球形陶瓷粉末，包括：

通过所述加热器对所述第二气体输入通道通入的空气进行加热，以对经过所述喷嘴的所述雾化液滴进行蒸发处理，以使所述雾化液滴在所述蒸发管中形成球形陶瓷粉末。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥设备还包括旋风管和引风机，所述根据所述喷雾参数对所述混合均匀的陶瓷浆料进行雾化以及蒸发处理，得到球形陶瓷粉末之后，还包括：

确定所述球形陶瓷粉末中各颗粉末的粒径大小；

基于所述旋风管和所述引风机，根据所述球形陶瓷粉末中各颗粉末的粒径大小对所述球形陶瓷粉末进行筛选，得到不同粒径大小对应的球形陶瓷粉末。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述根据加热参数对所述球形陶瓷粉末进行热处理，得到陶瓷复合粉末，包括：

将所述球形陶瓷粉末放置于管式炉中，控制所述管式炉按照所述烧结时间和所述烧结温度对所述球形陶瓷粉末进行热处理，得到陶瓷复合粉末。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷复合粉末的粒径大小根据所述喷雾压力确定。

10.一种陶瓷复合粉末，其特征在于，所述陶瓷复合粉末为通过使用所述权利要求1至9中任意一种制备方法而制备的复合粉末。