CN118029157A - 一种上浆剂及其制备方法、碳纤维以及复合材料 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种上浆剂及其制备方法、碳纤维以及复合材料，属于碳纤维用上浆剂制造技术领域。上浆剂按照质量份数计，包括环氧树脂预聚体10～30份、有机硅改性环氧树脂20～40份以及水50～60份。该上浆剂相应的碳纤维与树脂基体之间具有较高的界面结合强度，同时，对应的复合材料具有较为优异的耐湿热稳定性。
Description
技术领域
本申请涉及碳纤维用上浆剂制造技术领域，具体而言，涉及一种上浆剂及其制备方法、碳纤维以及复合材料。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料具有较为优异的比强度以及比模量，且其还具有良好的可设计性能，广泛应用于体育休闲、压力容器以及航空航天等领域。但是，碳纤维属于脆性材质，生产制造过程中，机械摩擦容易导致碳纤维出现单丝断裂和起毛等现象。
研究表明，对碳纤维进行上浆处理可以有效保护碳纤维，降低毛丝和断丝的发生率，同时，经上浆处理，碳纤维表面形成了一层树脂过渡层，增加了碳纤维的表面活性，可以有效提高碳纤维与树脂基体的界面结合强度。
目前，上浆剂主要以E51、E44等缩水甘油醚型环氧树脂为主，该类上浆剂对应的碳纤维与环氧树脂基体有较高的界面结合强度，但是，相应的碳纤维增强树脂基复合材料却存在耐湿热稳定性欠佳的问题，进而导致环氧树脂类上浆剂的推广和应用受到影响。
发明内容
本申请的目的在于提供一种上浆剂及其制备方法、碳纤维以及复合材料，相应的碳纤维与树脂基体之间具有较高的界面结合强度，同时，对应的复合材料具有较为优异的耐湿热稳定性。
本申请的实施例是这样实现的：
第一方面，本申请实施例提供一种上浆剂，按照质量份数计，包括环氧树脂预聚体10～30份、有机硅改性环氧树脂20～40份以及水50～60份。
上述技术方案中，上浆剂中含有有机硅改性环氧树脂，其中，有机硅的主链是由硅原子和氧原子相互交替组成的稳定骨架结构，具有低表面能、高疏水性、高热稳定性、低温柔韧性、耐氧化性、耐候性好以及优良的电绝缘性等诸多优异性能，通过在环氧树脂中引入有机硅，以使得相应的复合材料具有较为优异的耐湿热稳定性，同时，碳纤维与树脂基体之间还兼具较高的界面结合强度。特别地，上浆剂中还包括环氧树脂预聚体，由于其具有自乳化特性，能够辅助有机硅改性环氧树脂取得较好的乳化效果，且相较于直接采用乳化剂辅助有机硅改性环氧树脂进行乳化，其在辅助乳化的同时基本不会影响有机硅主链的耐湿热稳定性，以使得相应的复合材料具有更为优异的耐湿热稳定性。
在一些可选的实施方案中，环氧树脂预聚体为水性环氧树脂预聚体。
上述技术方案中，采用特定类型的环氧树脂预聚体，有助于有机硅改性环氧树脂取得更好的乳化效果。
在一些可选的实施方案中，水性环氧树脂预聚体包括醚化反应型改性环氧树脂和接枝反应型离子基改性环氧树脂中的至少一种。
上述技术方案中，上述两种特定体系的水性环氧树脂预聚体兼具理化性能较为优异以及可适用范围较广等优势。
在一些可选的实施方案中，醚化反应型改性环氧树脂包括聚氧化乙烯改性环氧树脂和聚氧丙烯改性环氧树脂中的至少一种，和/或，接枝反应型离子基改性环氧树脂包括丙烯酸接枝改性环氧树脂和马来酸酐接枝改性环氧树脂中的至少一种。
上述技术方案中，醚化反应型改性环氧树脂以及接枝反应型离子基改性环氧树脂各自均具有较多的可适用种类，能够提供更多的可实施方案，从而便于对本申请的技术方案进行推广和应用。
在一些可选的实施方案中，有机硅改性环氧树脂为环氧基封端的有机硅氧烷。
上述技术方案中，采用特定类型的有机硅改性环氧树脂，能够较好地与环氧树脂预聚体进行复配，以形成稳定性较高的上浆剂乳液；此外，该特定类型的有机硅改性环氧树脂还有助于提高上浆后的碳纤维与树脂基体之间的界面结合强度。
在一些可选的实施方案中，环氧基封端的有机硅氧烷包括端环氧基聚二甲基硅氧烷和端环氧基聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种。
上述技术方案中，环氧基封端的有机硅氧烷具有较多的可适用种类，能够提供更多的可实施方案，从而便于对本申请的技术方案进行推广和应用。
第二方面，本申请实施例提供一种如第一方面实施例提供的上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
将环氧树脂预聚体和有机硅改性环氧树脂混合，得到混合溶液；向混合溶液中加入水并搅拌混合，得到上浆剂。
按照上述特定制备工艺，制备得到的上浆剂不仅能够提升相应复合材料的耐湿热稳定性，同时，碳纤维与树脂基体之间还兼具较高的界面结合强度；此外，制备工艺自身还存在工艺简单、无有机溶剂、安全环保以及制造成本较低等优势。
在一些可选的实施方案中，向混合溶液中加入水并搅拌混合的步骤包括：向混合溶液中加入水并在2000～3000r/min下搅拌3～5min。
上述技术方案中，将搅拌混合过程中的转速以及时间分别限定在特定范围内，有利于混合体系在适当条件下充分乳化，同时，还能使得形成的上浆剂乳液具有适宜的粒径，以使得上浆剂具有较高的稳定性。
第三方面，本申请实施例提供一种碳纤维，包括碳纤维基体以及位于碳纤维基体表面的涂覆层，涂覆层由如第一方面实施例提供的上浆剂干燥而成。
上述技术方案中，碳纤维中的涂覆层由第一方面实施例提供的上浆剂干燥而成，以使得碳纤维与树脂基体结合后的复合材料具有较高的界面结合强度，同时，碳纤维与树脂基体之间还兼具较为优异的耐湿热稳定性。
第四方面，本申请实施例提供一种复合材料，复合材料的制备原料包括环氧树脂基体以及如第三方面实施例提供的碳纤维。
上述技术方案中，复合材料的制备原料包括第三方面实施例提供的碳纤维，以使得复合材料具有较高的界面结合强度，同时，碳纤维与树脂基体之间还兼具较为优异的耐湿热稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的一种上浆剂的制备方法的工艺图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，本申请中的“和/或”，如“特征1和/或特征2”，均是指可以单独地为“特征1”、单独地为“特征2”、“特征1”加“特征2”，该三种情况。
另外，在本申请的描述中，除非另有说明，“一种或多种”中的“多种”的含义是指两种及两种以上；“数值a～数值b”的范围包括两端值“a”和“b”，“数值a～数值b+计量单位”中的“计量单位”代表“数值a”和“数值b”二者的“计量单位”。
现有技术中，目前的主流环氧树脂类上浆剂已经能够使得上浆后的碳纤维与环氧树脂基体之间具有较高的界面结合强度，但是，相应的碳纤维增强树脂基复合材料却存在耐湿热稳定性欠佳的问题。
发明人研究发现，通过在环氧树脂类上浆剂中引入有机硅主链，借助有机硅主链具有低表面能、高疏水性、高热稳定性、低温柔韧性、耐氧化性、耐候性好以及优良的电绝缘性等诸多优异性能，能够提升相应碳纤维增强树脂基复合材料的耐湿热稳定性。
基于此，发明人将有机硅改性环氧树脂与常规乳化剂进行复配，以制备有机硅改性后的环氧树脂上浆剂，但是，发明人在该过程中进一步发现，常规的乳化剂成分由于亲水性极强，在湿热条件下容易吸水，反而会影响有机硅主链的耐湿热稳定性，导致难以有效提升相应碳纤维增强树脂基复合材料的耐湿热稳定性。
在此基础上，发明人创新性地将具有自乳化特性的环氧树脂预聚体与有机硅改性环氧树脂进行复配，以便在辅助有机硅改性环氧树脂乳化的同时降低对有机硅主链的耐湿热稳定性的影响。
下面对本申请实施例的上浆剂及其制备方法、碳纤维以及复合材料进行具体说明。
第一方面，本申请实施例提供一种上浆剂，按照质量份数计，包括环氧树脂预聚体10～30份、有机硅改性环氧树脂20～40份以及水50～60份。
本申请中，上浆剂中含有有机硅改性环氧树脂，其中，有机硅的主链是由硅原子和氧原子相互交替组成的稳定骨架结构，具有低表面能、高疏水性、高热稳定性、低温柔韧性、耐氧化性、耐候性好以及优良的电绝缘性等诸多优异性能，通过在环氧树脂中引入有机硅，以使得相应的复合材料具有较为优异的耐湿热稳定性，同时，碳纤维与树脂基体之间还兼具较高的界面结合强度。特别地，上浆剂中还包括环氧树脂预聚体，由于其具有自乳化特性，能够辅助有机硅改性环氧树脂取得较好的乳化效果，且相较于直接采用乳化剂辅助有机硅改性环氧树脂进行乳化，其在辅助乳化的同时基本不会影响有机硅主链的耐湿热稳定性，以使得相应的复合材料具有更为优异的耐湿热稳定性。
作为一种示例，环氧树脂预聚体为水性环氧树脂预聚体。
该实施方式中，采用特定类型的环氧树脂预聚体，有助于有机硅改性环氧树脂取得更好的乳化效果。
作为一种示例，水性环氧树脂预聚体包括醚化反应型改性环氧树脂和接枝反应型离子基改性环氧树脂中的至少一种。
该实施方式中，上述两种特定体系的水性环氧树脂预聚体兼具理化性能较为优异以及可适用范围较广等优势。
作为一种示例，醚化反应型改性环氧树脂包括聚氧化乙烯改性环氧树脂和聚氧丙烯改性环氧树脂中的至少一种，和/或，接枝反应型离子基改性环氧树脂包括丙烯酸接枝改性环氧树脂和马来酸酐接枝改性环氧树脂中的至少一种。
该实施方式中，醚化反应型改性环氧树脂以及接枝反应型离子基改性环氧树脂各自均具有较多的可适用种类，能够提供更多的可实施方案，从而便于对本申请的技术方案进行推广和应用。
作为一种示例，有机硅改性环氧树脂为环氧基封端的有机硅氧烷。
该实施方式中，采用特定类型的有机硅改性环氧树脂，能够较好地与环氧树脂预聚体进行复配，以形成稳定性较高的上浆剂乳液；此外，该特定类型的有机硅改性环氧树脂还有助于提高上浆后的碳纤维与树脂基体之间的界面结合强度。
作为一种示例，环氧基封端的有机硅氧烷包括端环氧基聚二甲基硅氧烷和端环氧基聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种。
该实施方式中，环氧基封端的有机硅氧烷具有较多的可适用种类，能够提供更多的可实施方案，从而便于对本申请的技术方案进行推广和应用。
需要说明的是，对于上浆剂中未做特别说明或限定的组分以及用量均不作限定，可以按照本领域常规选择进行设置。
第二方面，本申请实施例提供一种如第一方面实施例提供的上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
将环氧树脂预聚体和有机硅改性环氧树脂混合，得到混合溶液；向混合溶液中加入水并搅拌混合，得到上浆剂。
本申请中，按照上述特定制备工艺，制备得到的上浆剂不仅能够提升相应复合材料的耐湿热稳定性，同时，碳纤维与树脂基体之间还兼具较高的界面结合强度；此外，制备工艺自身还存在工艺简单、无有机溶剂、安全环保以及制造成本较低等优势。
可以理解的是，在搅拌混合的过程中，转速以及时间与乳化效果密切相关，基于此，可以对相应参数进行限定。
作为一种示例，向混合溶液中加入水并搅拌混合的步骤包括：向混合溶液中加入水并在2000～3000r/min下搅拌3～5min。
该实施方式中，将搅拌混合过程中的转速以及时间分别限定在特定范围内，有利于混合体系在适当条件下充分乳化，同时，还能使得形成的上浆剂乳液具有适宜的粒径，以使得上浆剂具有较高的稳定性。
作为一种示例，上浆剂的制备方法的工艺流程图示例性地如图1所示。
第三方面，本申请实施例提供一种碳纤维，包括碳纤维基体以及位于碳纤维基体表面的涂覆层，涂覆层由如第一方面实施例提供的上浆剂干燥而成。
本申请中，碳纤维中的涂覆层由第一方面实施例提供的上浆剂干燥而成，以使得碳纤维与树脂基体结合后的复合材料具有较高的界面结合强度，同时，碳纤维与树脂基体之间还兼具较为优异的耐湿热稳定性。
需要说明的是，碳纤维基体的材质以及形状等均不做限定，可以按照本领域常规选择进行设置。
可以理解的是，在制备涂覆层的过程中，还可以根据实际需要对上浆剂进行稀释处理。
第四方面，本申请实施例提供一种复合材料，复合材料的制备原料包括环氧树脂基体以及如第三方面实施例提供的碳纤维。
本申请中，复合材料的制备原料包括环氧树脂基体以及如第三方面实施例提供的碳纤维，以使得复合材料具有较高的界面结合强度，同时，碳纤维与树脂基体之间还兼具较为优异的耐湿热稳定性。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本申请实施例提供一种上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份数计，将15份聚氧化乙烯改性环氧树脂(环氧树脂预聚体)和40份端环氧基聚二甲基硅氧烷(有机硅改性环氧树脂)进行搅拌混合，得到混合溶液；随后，向混合溶液中加入55份去离子水并在2000r/min下搅拌混合5min，得到上浆剂。
实施例2
本申请实施例提供一种上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份数计，将20份丙烯酸接枝改性环氧树脂(环氧树脂预聚体)和40份端环氧基聚二甲基硅氧烷(有机硅改性环氧树脂)进行搅拌混合，得到混合溶液；随后，向混合溶液中加入50份去离子水并在2500r/min下搅拌混合5min，得到上浆剂。
实施例3
本申请实施例提供一种上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份数计，将20份马来酸酐接枝改性环氧树脂(环氧树脂预聚体)和20份端环氧基聚二甲基硅氧烷(有机硅改性环氧树脂)进行搅拌混合，得到混合溶液；随后，向混合溶液中加入60份去离子水并在3000r/min下搅拌混合3min，得到上浆剂。
实施例4
本申请实施例提供一种上浆剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于：将端环氧基聚二甲基硅氧烷全部替换为端氨基聚甲基苯基硅氧烷。
对比例1
本申请对比例提供一种上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份数计，将55份聚氧化乙烯改性环氧树脂(环氧树脂预聚体)加入55份去离子水并在2000r/min下搅拌混合5min，得到上浆剂。
对比例2
本申请对比例提供一种上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份数计，将40份端环氧基聚二甲基硅氧烷(有机硅改性环氧树脂)以及5份Span-80(乳化剂)加入55份去离子水并在2000r/min下搅拌混合5min，得到上浆剂。
试验例
复合材料性能测试
测试方法：
分别对实施例1～4以及对比例1～2制得的上浆剂进行编号，然后，用各个样品分别对T700碳纤维进行上浆处理，具体地，将T700碳纤维置于上浆剂中浸渍2min，随后，对浸渍后的T700碳纤维进行高温真空干燥即可；然后，将上浆后的T700碳纤维与环氧树脂胶膜复合，制成预浸料，并且对制得的预浸料依次进行裁剪、铺层以及模压成型，获得有机硅增韧的环氧树脂基碳纤维复合材料。
然后，按照ASTM D 2344标准对各个复合材料进行层间剪切测试。具体地，首先测试各个复合材料样品在室温干燥状态下的层间剪切强度，然后，将复合材料样品置于75℃水中14天，再按照ASTM D 2344标准进行层间剪切测试。
表1复合材料性能测试结果
参阅表1，由实施例1～3以及对比例1的测试结果可知，在上浆剂中引入有机硅改性环氧树脂，相较于未引入有机硅改性环氧树脂，前者对应的复合材料具有更为优异的耐湿热稳定性。
由实施例1～3以及对比例2的测试结果可知，有机硅改性环氧树脂与环氧树脂预聚体复配使用，相较于有机硅改性环氧树脂与常规乳化剂复配，前者对应的复合材料具有更为优异的耐湿热稳定性。
由实施例1～3以及实施例4的测试结果可知，采用本申请中特定种类的有机硅改性环氧树脂(即环氧基封端的有机硅氧烷)，相较于采用其他种类的有机硅改性环氧树脂，前者对应的复合材料具有更为优异的耐湿热稳定性，且复合材料中的碳纤维与树脂基体之间的界面结合强度也更高。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (10)
1.一种上浆剂，其特征在于，按照质量份数计，包括环氧树脂预聚体10～30份、有机硅改性环氧树脂20～40份以及水50～60份。
2.根据权利要求1所述的上浆剂，其特征在于，所述环氧树脂预聚体为水性环氧树脂预聚体。
3.根据权利要求2所述的上浆剂，其特征在于，所述水性环氧树脂预聚体包括醚化反应型改性环氧树脂和接枝反应型离子基改性环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的上浆剂，其特征在于，所述醚化反应型改性环氧树脂包括聚氧化乙烯改性环氧树脂和聚氧丙烯改性环氧树脂中的至少一种，和/或，所述接枝反应型离子基改性环氧树脂包括丙烯酸接枝改性环氧树脂和马来酸酐接枝改性环氧树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的上浆剂，其特征在于，所述有机硅改性环氧树脂为环氧基封端的有机硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的上浆剂，其特征在于，所述环氧基封端的有机硅氧烷包括端环氧基聚二甲基硅氧烷和端环氧基聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种。
7.一种如权利要求1～6中任一项所述的上浆剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述环氧树脂预聚体和所述有机硅改性环氧树脂混合，得到混合溶液；
向所述混合溶液中加入所述水并搅拌混合，得到所述上浆剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述向所述混合溶液中加入所述水并搅拌混合的步骤包括：
向所述混合溶液中加入所述水并在2000～3000r/min下搅拌3～5min。
9.一种碳纤维，其特征在于，包括碳纤维基体以及位于所述碳纤维基体表面的涂覆层，所述涂覆层由如权利要求1～6中任一项所述的上浆剂干燥而成。
10.一种复合材料，其特征在于，所述复合材料的制备原料包括环氧树脂基体以及如权利要求9所述的碳纤维。
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