CN118029002A - 一种疏水聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学纤维领域,为解决现有技术下疏水纤维的疏水持久性差的问题,提供一种疏水聚酯纤维及其制备方法,所述疏水聚酯纤维包括改性二醇聚合改性的疏水聚酯及疏水复合剂;所述改性二醇聚合改性的疏水聚酯的原料包括对苯二甲酸、乙二醇和改性二醇;所述改性二醇为羟基氟硅油、全氟聚醚双醇、双端羟丙基硅油和双端羟乙基硅油中的至少一种。该纤维具有良好的疏水性,能持久保持其疏水效果,并且制备方法步骤简便且环保,可大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及化学纤维领域,尤其涉及一种疏水聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
近十几年来,原料产量的提高与纺丝技术的改进使得聚酯纤维的产能得到巨大的提升,相关产品也被广泛应用于服装、家纺、装饰等领域。然而随着生活水平的提升,人们对聚酯纤维产品提出了更高的要求,传统的常规聚酯纤维已不能满足消费群体的需求,各种功能性聚酯纤维应运而生。其中,疏水纺织品越来越受到市场的关注。疏水纺织品具有易护理,自清洁等功能,主要用于运动服饰、汽车或飞机装饰材料等。
传统疏水改性方法有表面涂敷改性法、化学刻蚀改性、溶胶-凝胶法等,主要是对织物或纤维表面进行改性处理以达到疏水效果,但存在改性后纤维织物的疏水性能不持久问题,以及纤维经过刻蚀后带来的力学性能降低的问题。例如申请号为202310571078.8的中国专利公开了一种以滑石粉、改性不锈钢蜂窝板粉、网状聚丙烯纤维、四针状氧化锌晶须中的至少三种为填充剂,与有机硅环氧树脂、有机氟树脂、溶剂、丙烯酸乳液、固化剂、分散剂、附着剂等分散混合得到疏水涂料,将疏水涂料涂覆在聚酯纤维的外层,干燥,形成疏水层,从而使聚酯纤维得到疏水效果。但是该方法采用表面涂敷法,织物经过多次清洗后,表面涂层容易脱落,织物的疏水持久性难以保证。
发明内容
本发明为了克服现有技术下疏水纤维的疏水持久性差的问题,提供一种疏水聚酯纤维,该纤维具有良好的疏水性,并能持久保持其疏水效果。本发明还提供了一种疏水聚酯纤维的制备方法,该制备方法步骤简便且环保,可大规模生产。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种疏水聚酯纤维,所述疏水聚酯纤维包括改性二醇聚合改性的疏水聚酯及疏水复合剂;所述改性二醇聚合改性的疏水聚酯的原料包括对苯二甲酸、乙二醇和改性二醇;
所述改性二醇为羟基氟硅油、全氟聚醚双醇、双端羟丙基硅油和双端羟乙基硅油中的至少一种。
本发明使用了主链中引入了氟硅链段的疏水聚酯,该疏水聚酯表面能低,具有良好的疏水复合效果,而疏水复合剂可以进一步提升疏水聚酯的疏水效果,并且本发明中疏水效果由疏水聚酯自身性能带来而不是通过涂层,因此疏水性能持久。
作为优选,所述改性二醇聚合改性的疏水聚酯中苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:(1.2-1.5)。
作为优选,所述改性二醇的添加摩尔量为乙二醇和改性二醇总摩尔量的10%-20%。
作为优选,所述疏水复合剂包括硬脂酸钠、二氧化硅、石蜡及偶联剂。
疏水复合剂由硬脂酸钠、二氧化硅、石蜡及偶联剂复配而成,具有提高纤维疏水效果的作用,并且硬脂酸钠、石蜡及偶联剂的存在可提高二氧化硅在纤维中分散效果。
作为优选,所述疏水复合剂由将硬脂酸钠、二氧化硅、石蜡、偶联剂于70℃-80℃搅拌均匀得到。
作为优选,所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种,偶联剂添加量占疏水复合剂质量分数的0.5%。
作为优选,所述二氧化硅的粒径为50-200nm。
作为优选,所述疏水复合剂的质量为疏水聚酯纤维总质量的1%-5%。
疏水复合剂的用量提升可以提高纤维的疏水效果,但是由于其主要成分为无机物,用量较大时影响纤维的力学性能。
一种上述的疏水聚酯纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将改性二醇聚合改性的疏水聚酯原料、疏水复合剂和催化剂混合后进行酯化反应和缩聚反应,得到疏水聚酯切片;
(2)将疏水聚酯切片干燥结晶后进行熔融纺丝得到疏水聚酯纤维。
本发明首先将对苯二甲酸、乙二醇和改性二醇在催化剂作用下进行原位聚合,在聚合的同时加入疏水复合剂得到疏水聚酯切片,再将疏水聚酯切片熔融纺丝得到疏水聚酯纤维。
作为优选,所述步骤(1)为将对苯二甲酸、乙二醇、改性二醇、疏水复合剂和催化剂混合,催化剂为锑系催化剂,添加量为对苯二甲酸质量的0.02%-0.03%,将混合物加热至220-250℃进行酯化反应,酯化反应时间不大于2小时,酯化结束后升温至270-275℃,并抽真空至真空度不高于100Pa进行缩聚反应至熔体特性黏度为0.6-0.7dl/g。
作为优选,所述步骤(2)为将疏水聚酯切片在70-80℃下预结晶1-2h,再在100-120℃至含水率小于0.008%后加热至275-300℃进行熔融纺丝。
作为优选,所述步骤(2)中,疏水聚酯切片在结晶干燥后转移至螺杆挤出机中熔融纺丝,螺杆挤出机所用的过滤网尺寸为200-300目,金属砂尺寸为40-60目,喷丝板为普通喷丝板,螺杆挤出机设置工艺参数为:螺杆一区温度275-285℃,二区温度290-300℃,三区温度285-295℃,四区温度285-295℃,五区温度285-295℃;过滤器滤网尺寸300-400目;纺丝箱体温度280-290℃;侧吹风速度0.35-0.45m/s;预网络器压力为0.07-0.09MPa;第一导丝盘纺速为2700-2900m/min;第二导丝盘纺速为2700-2900m/min;主网络器压力为0.3-0.4Mpa;卷绕成型速度为2800-3000m/min。
作为优选,所述步骤(2)中熔融纺丝得到的疏水聚酯纤维还经过牵伸、加弹后处理。
因此,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明采用改性二醇进行聚合添加改性,在聚酯主链中引入氟硅链段,降低了聚酯纤维织物的表面能,并添加了复合高效疏水复合剂,聚酯纤维织物具有持久的疏水复合性;
(2)本发明添加了复合高效疏水复合剂,疏水复合剂采用硬酸脂盐、纳米二氧化硅、石蜡复配而成,能进一步提高聚酯纤维的疏水复合效果;
(3)本发明采用聚合改性,相较于传统的纤维织物后整理疏水复合改性方法,更环保、方便,符合大规模生产条件。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的描述。
实施例1
一种疏水聚酯纤维,由以下步骤制备得到:
(1)将硬脂酸钠、D50为150nm的纳米二氧化硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入石蜡中,硬脂酸钠、纳米二氧化硅及石蜡的质量份比为20:60:20,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷添加量为疏水复合剂质量分数的0.5%,在70℃下搅拌均匀得到疏水复合剂;(2)在反应釜中投入对苯二甲酸、乙二醇、双端羟丙基硅油、醋酸锑及疏水复合剂,对苯二甲酸、双端羟丙基硅油与乙二醇的摩尔比为60:15:85,疏水复合剂添加量为最终得到切片质量的3%,打浆后先进行酯化反应,反应温度控制为240℃,反应使时间控制在2小时以内,且达到理论出水量;酯化结束后,将反应釜升温至275℃,且在60min内抽真空至1000Pa;进行缩聚反应,反应釜温度控制为275℃,抽高真空至100Pa以下,熔体特性黏度为0.65dl/g时停止反应得到疏水聚酯切片;
(3)将疏水聚酯切片在80℃中预结晶2h,120℃干燥18h使切片含水率<0.008%;然后加入螺杆挤出机中进行熔融纺丝制备预取向丝,经过牵伸、加弹后处理得到可织造的疏水聚酯纤维,螺杆挤出机的过滤网尺寸为200目,金属砂尺寸为40目,喷丝板为普通圆形喷丝板,螺杆挤出机工艺参数:螺杆一区温度280℃,二区温度295℃,三区温度290℃,四区温度290℃,五区温度290℃;过滤器滤网尺寸300目;纺丝箱体温度285℃。侧吹风速度0.4m/s;预网络器压力为0.08MPa;第一导丝盘纺速为2793m/min;第二导丝盘纺速为2803m/min;主网络器压力为0.3-0.4Mpa;卷绕成型速度为2800m/min。
实施例2
一种疏水聚酯纤维,由以下步骤制备得到:
(1)将硬脂酸钠、D50为150nm的纳米二氧化硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入石蜡中,硬脂酸钠、纳米二氧化硅及石蜡的质量份比为20:60:20,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷添加量为疏水复合剂质量分数的0.5%,在70℃下搅拌均匀得到疏水复合剂;(2)在反应釜中投入对苯二甲酸、乙二醇、双端羟乙基硅油、醋酸锑及疏水复合剂,对苯二甲酸、双端羟乙基硅油与乙二醇的摩尔比为60:15:85,疏水复合剂添加量为最终得到切片质量的3%,打浆后先进行酯化反应,反应温度控制为240℃,反应使时间控制在2小时以内,且达到理论出水量;酯化结束后,将反应釜升温至275℃,且在60min内抽真空至1000Pa;进行缩聚反应,反应釜温度控制为275℃,抽高真空至100Pa以下,熔体特性黏度为0.65dl/g时停止反应得到疏水聚酯切片;
(3)将疏水聚酯切片在80℃中预结晶2h,120℃干燥18h使切片含水率<0.008%;然后加入螺杆挤出机中进行熔融纺丝制备预取向丝,经过牵伸、加弹后处理得到可织造的疏水聚酯纤维,螺杆挤出机的过滤网尺寸为200目,金属砂尺寸为40目,喷丝板为普通圆形喷丝板,螺杆挤出机工艺参数:螺杆一区温度280℃,二区温度295℃,三区温度290℃,四区温度290℃,五区温度290℃;过滤器滤网尺寸300目;纺丝箱体温度285℃。侧吹风速度0.4m/s;预网络器压力为0.08MPa;第一导丝盘纺速为2793m/min;第二导丝盘纺速为2803m/min;主网络器压力为0.3-0.4Mpa;卷绕成型速度为2800m/min。
实施例3
一种疏水聚酯纤维,由以下步骤制备得到:
(1)将硬脂酸钠、D50为150nm的纳米二氧化硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入石蜡中,硬脂酸钠、纳米二氧化硅及石蜡的质量份比为20:60:20,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷添加量为疏水复合剂质量分数的0.5%,在70℃下搅拌均匀得到疏水复合剂;(2)在反应釜中投入对苯二甲酸、乙二醇、全氟聚醚双醇、醋酸锑及疏水复合剂,对苯二甲酸、全氟聚醚双醇与乙二醇的摩尔比为60:15:85,疏水复合剂添加量为最终得到切片质量的3%,打浆后先进行酯化反应,反应温度控制为240℃,反应使时间控制在2小时以内,且达到理论出水量;酯化结束后,将反应釜升温至275℃,且在60min内抽真空至1000Pa;进行缩聚反应,反应釜温度控制为275℃,抽高真空至100Pa以下,熔体特性黏度为0.65dl/g时停止反应得到疏水聚酯切片;
(3)将疏水聚酯切片在80℃中预结晶2h,120℃干燥18h使切片含水率<0.008%;然后加入螺杆挤出机中进行熔融纺丝制备预取向丝,经过牵伸、加弹后处理得到可织造的疏水聚酯纤维,螺杆挤出机的过滤网尺寸为200目,金属砂尺寸为40目,喷丝板为普通圆形喷丝板,螺杆挤出机工艺参数:螺杆一区温度280℃,二区温度295℃,三区温度290℃,四区温度290℃,五区温度290℃;过滤器滤网尺寸300目;纺丝箱体温度285℃。侧吹风速度0.4m/s;预网络器压力为0.08MPa;第一导丝盘纺速为2793m/min;第二导丝盘纺速为2803m/min;主网络器压力为0.3-0.4Mpa;卷绕成型速度为2800m/min。
实施例4
一种疏水聚酯纤维,由以下步骤制备得到:
(1)将硬脂酸钠、D50为150nm的纳米二氧化硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入石蜡中,硬脂酸钠、纳米二氧化硅及石蜡的质量份比为20:60:20,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷添加量为疏水复合剂质量分数的0.5%,在70℃下搅拌均匀得到疏水复合剂;(2)在反应釜中投入对苯二甲酸、乙二醇、羟基氟硅油、乙二醇锑及疏水复合剂,对苯二甲酸、全羟基氟硅油与乙二醇的摩尔比为60:15:85,疏水复合剂添加量为最终得到切片质量的3%,打浆后先进行酯化反应,反应温度控制为240℃,反应使时间控制在2小时以内,且达到理论出水量;酯化结束后,将反应釜升温至275℃,且在60min内抽真空至1000Pa;进行缩聚反应,反应釜温度控制为275℃,抽高真空至100Pa以下,熔体特性黏度为0.65dl/g时停止反应得到疏水聚酯切片;
(3)将疏水聚酯切片在80℃中预结晶2h,120℃干燥18h使切片含水率<0.008%;然后加入螺杆挤出机中进行熔融纺丝制备预取向丝,经过牵伸、加弹后处理得到可织造的疏水聚酯纤维,螺杆挤出机的过滤网尺寸为200目,金属砂尺寸为40目,喷丝板为普通圆形喷丝板,螺杆挤出机工艺参数:螺杆一区温度280℃,二区温度295℃,三区温度290℃,四区温度290℃,五区温度290℃;过滤器滤网尺寸300目;纺丝箱体温度285℃。侧吹风速度0.4m/s;预网络器压力为0.08MPa;第一导丝盘纺速为2793m/min;第二导丝盘纺速为2803m/min;主网络器压力为0.3-0.4Mpa;卷绕成型速度为2800m/min。
实施例5
一种疏水聚酯纤维,由以下步骤制备得到:
(1)将硬脂酸钠、D50为150nm的纳米二氧化硅、3-氨基丙基三乙氧基硅烷投入石蜡中,硬脂酸钠、纳米二氧化硅及石蜡的质量份比为20:60:20,3-氨基丙基三乙氧基硅烷添加量为疏水复合剂质量分数的0.5%,在70℃下搅拌均匀得到疏水复合剂;
(2)在反应釜中投入对苯二甲酸、乙二醇、双端羟丙基硅油、醋酸锑及疏水复合剂,对苯二甲酸、双端羟丙基硅油与乙二醇的摩尔比为56:20:80,疏水复合剂添加量为最终得到切片质量的3%,打浆后先进行酯化反应,反应温度控制为240℃,反应使时间控制在2小时以内,且达到理论出水量;酯化结束后,将反应釜升温至275℃,且在60min内抽真空至1000Pa;进行缩聚反应,反应釜温度控制为275℃,抽高真空至100Pa以下,熔体特性黏度为0.65dl/g时停止反应得到疏水聚酯切片;
(3)将疏水聚酯切片在80℃中预结晶2h,120℃干燥18h使切片含水率<0.008%;然后加入螺杆挤出机中进行熔融纺丝制备预取向丝,经过牵伸、加弹后处理得到可织造的疏水聚酯纤维,螺杆挤出机的过滤网尺寸为200目,金属砂尺寸为40目,喷丝板为普通圆形喷丝板,螺杆挤出机工艺参数:螺杆一区温度280℃,二区温度295℃,三区温度290℃,四区温度290℃,五区温度290℃;过滤器滤网尺寸300目;纺丝箱体温度285℃。侧吹风速度0.4m/s;预网络器压力为0.08MPa;第一导丝盘纺速为2793m/min;第二导丝盘纺速为2803m/min;主网络器压力为0.3-0.4Mpa;卷绕成型速度为2800m/min。
实施例6
一种疏水聚酯纤维,由以下步骤制备得到:
(1)将硬脂酸钠、D50为150nm的纳米二氧化硅、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷投入石蜡中,硬脂酸钠、纳米二氧化硅及石蜡的质量份比为20:60:20,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷添加量为疏水复合剂质量分数的0.5%,在70℃下搅拌均匀得到疏水复合剂;
(2)在反应釜中投入对苯二甲酸、乙二醇、双端羟丙基硅油、醋酸锑及疏水复合剂,对苯二甲酸、双端羟丙基硅油与乙二醇的摩尔比为60:15:85,疏水复合剂添加量为最终得到切片质量的3%,打浆后先进行酯化反应,反应温度控制为240℃,反应使时间控制在2小时以内,且达到理论出水量;酯化结束后,将反应釜升温至275℃,且在60min内抽真空至1000Pa;进行缩聚反应,反应釜温度控制为275℃,抽高真空至100Pa以下,熔体特性黏度为0.65dl/g时停止反应得到疏水聚酯切片;
(3)将疏水聚酯切片在80℃中预结晶2h,120℃干燥18h使切片含水率<0.008%;然后加入螺杆挤出机中进行熔融纺丝制备预取向丝,经过牵伸、加弹后处理得到可织造的疏水聚酯纤维,螺杆挤出机的过滤网尺寸为200目,金属砂尺寸为40目,喷丝板为普通圆形喷丝板,螺杆挤出机工艺参数:螺杆一区温度280℃,二区温度295℃,三区温度290℃,四区温度290℃,五区温度290℃;过滤器滤网尺寸300目;纺丝箱体温度285℃。侧吹风速度0.4m/s;预网络器压力为0.08MPa;第一导丝盘纺速为2793m/min;第二导丝盘纺速为2803m/min;主网络器压力为0.3-0.4Mpa;卷绕成型速度为2800m/min。
实施例7
一种疏水聚酯纤维,由以下步骤制备得到:
(1)将硬脂酸钠、D50为150nm的纳米二氧化硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入石蜡中,硬脂酸钠、纳米二氧化硅及石蜡的质量份比为20:60:20,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷添加量为疏水复合剂质量分数的0.5%,在70℃下搅拌均匀得到疏水复合剂;(2)在反应釜中投入对苯二甲酸、乙二醇、双端羟丙基硅油、醋酸锑及疏水复合剂,对苯二甲酸、双端羟丙基硅油与乙二醇的摩尔比为60:15:85,疏水复合剂添加量为最终得到切片质量的5%,打浆后先进行酯化反应,反应温度控制为240℃,反应使时间控制在2小时以内,且达到理论出水量;酯化结束后,将反应釜升温至275℃,且在60min内抽真空至1000Pa;进行缩聚反应,反应釜温度控制为275℃,抽高真空至100Pa以下,熔体特性黏度为0.65dl/g时停止反应得到疏水聚酯切片;
(3)将疏水聚酯切片在80℃中预结晶2h,120℃干燥18h使切片含水率<0.008%;然后加入螺杆挤出机中进行熔融纺丝制备预取向丝,经过牵伸、加弹后处理得到可织造的疏水聚酯纤维,螺杆挤出机的过滤网尺寸为200目,金属砂尺寸为40目,喷丝板为普通圆形喷丝板,螺杆挤出机工艺参数:螺杆一区温度280℃,二区温度295℃,三区温度290℃,四区温度290℃,五区温度290℃;过滤器滤网尺寸300目;纺丝箱体温度285℃。侧吹风速度0.4m/s;预网络器压力为0.08MPa;第一导丝盘纺速为2793m/min;第二导丝盘纺速为2803m/min;主网络器压力为0.3-0.4Mpa;卷绕成型速度为2800m/min。
对比例1
一种疏水聚酯纤维,与实施例1不同之处在于:聚合过程只添加双端羟丙基硅油进行改性,不添加疏水复合剂,具体制备步骤如下:
(1)在反应釜中投入对苯二甲酸、乙二醇、双端羟丙基硅油及醋酸锑,对苯二甲酸、双端羟丙基硅油与乙二醇的摩尔比为60:15:85,打浆后先进行酯化反应,反应温度控制为240℃,反应使时间控制在2小时以内,且达到理论出水量;酯化结束后,将反应釜升温至275℃,且在60min内抽真空至1000Pa;进行缩聚反应,反应釜温度控制为275℃,抽高真空至100Pa以下,熔体特性黏度为0.65dl/g时停止反应得到疏水聚酯切片;
(2)将疏水聚酯切片在80℃中预结晶2h,120℃干燥18h使切片含水率<0.008%;然后加入螺杆挤出机中进行熔融纺丝制备预取向丝,经过牵伸、加弹后处理得到可织造的疏水聚酯纤维,螺杆挤出机的过滤网尺寸为200目,金属砂尺寸为40目,喷丝板为普通圆形喷丝板,螺杆挤出机工艺参数:螺杆一区温度280℃,二区温度295℃,三区温度290℃,四区温度290℃,五区温度290℃;过滤器滤网尺寸300目;纺丝箱体温度285℃。侧吹风速度0.4m/s;预网络器压力为0.08MPa;第一导丝盘纺速为2793m/min;第二导丝盘纺速为2803m/min;主网络器压力为0.3-0.4Mpa;卷绕成型速度为2800m/min。
对比例2
一种疏水聚酯纤维,与实施例1不同之处在于:聚合过程只添加疏水复合剂进行改性,不添加双端羟丙基硅油,具体制备步骤如下:
(1)将硬脂酸钠、D50为150nm的纳米二氧化硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入石蜡中,硬脂酸钠、纳米二氧化硅及石蜡的质量份比为20:60:20,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷添加量为疏水复合剂质量分数的0.5%,在70℃下搅拌均匀得到疏水复合剂;(2)在反应釜中投入对苯二甲酸、乙二醇、醋酸锑及疏水复合剂,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为60:100,疏水复合剂添加量为最终得到切片质量的3%,打浆后先进行酯化反应,反应温度控制为240℃,反应使时间控制在2小时以内,且达到理论出水量;酯化结束后,将反应釜升温至275℃,且在60min内抽真空至1000Pa;进行缩聚反应,反应釜温度控制为275℃,抽高真空至100Pa以下,熔体特性黏度为0.65dl/g时停止反应得到疏水聚酯切片;(3)将疏水聚酯切片在80℃中预结晶2h,120℃干燥18h使切片含水率<0.008%;然后加入螺杆挤出机中进行熔融纺丝制备预取向丝,经过牵伸、加弹后处理得到可织造的疏水聚酯纤维,螺杆挤出机的过滤网尺寸为200目,金属砂尺寸为40目,喷丝板为普通圆形喷丝板,螺杆挤出机工艺参数:螺杆一区温度280℃,二区温度295℃,三区温度290℃,四区温度290℃,五区温度290℃;过滤器滤网尺寸300目;纺丝箱体温度285℃。侧吹风速度0.4m/s;预网络器压力为0.08MPa;第一导丝盘纺速为2793m/min;第二导丝盘纺速为2803m/min;主网络器压力为0.3-0.4Mpa;卷绕成型速度为2800m/min。
对比例3
一种疏水聚酯纤维,实施例1不同之处在于:疏水复合剂中二氧化硅的D50为500nm,具体制备步骤如下:
(1)将硬脂酸钠、D50为500nm的纳米二氧化硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入石蜡中,硬脂酸钠、纳米二氧化硅及石蜡的质量份比为20:60:20,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷添加量为疏水复合剂质量分数的0.5%,在70℃下搅拌均匀得到疏水复合剂;(2)在反应釜中投入对苯二甲酸、乙二醇、双端羟丙基硅油、醋酸锑及疏水复合剂,对苯二甲酸、双端羟丙基硅油与乙二醇的摩尔比为60:15:85,疏水复合剂添加量为最终得到切片质量的3%,打浆后先进行酯化反应,反应温度控制为240℃,反应使时间控制在2小时以内,且达到理论出水量;酯化结束后,将反应釜升温至275℃,且在60min内抽真空至1000Pa;进行缩聚反应,反应釜温度控制为275℃,抽高真空至100Pa以下,熔体特性黏度为0.65dl/g时停止反应得到疏水聚酯切片;
(3)将疏水聚酯切片在80℃中预结晶2h,120℃干燥18h使切片含水率<0.008%;然后加入螺杆挤出机中进行熔融纺丝制备预取向丝,经过牵伸、加弹后处理得到可织造的疏水聚酯纤维,螺杆挤出机的过滤网尺寸为200目,金属砂尺寸为40目,喷丝板为普通圆形喷丝板,螺杆挤出机工艺参数:螺杆一区温度280℃,二区温度295℃,三区温度290℃,四区温度290℃,五区温度290℃;过滤器滤网尺寸300目;纺丝箱体温度285℃。侧吹风速度0.4m/s;预网络器压力为0.08MPa;第一导丝盘纺速为2793m/min;第二导丝盘纺速为2803m/min;主网络器压力为0.3-0.4Mpa;卷绕成型速度为2800m/min。
对上述实施例和对比例所得疏水聚酯纤维进行力学性能及疏水性检测,疏水性检测步骤如下:将疏水聚酯纤维平整固定在玻片上,采用静态液滴法在环境温度下使用接触角测角仪以固着滴落模式测量水接触角,检测结果如表1所示。
表1疏水聚酯纤维力学性能、疏水性能及疏水持久性表征
项目 | 断裂强度(cN/dtex) | 断裂伸长率(%) | 接触角(°) | 十次水洗后接触角(°) |
常规聚酯纤维 | 4.33 | 23.5 | 58 | 58 |
实施例1 | 4.02 | 22.4 | 149 | 140 |
实施例2 | 3.84 | 21.6 | 143 | 135 |
实施例3 | 3.95 | 22.3 | 144 | 140 |
实施例4 | 3.85 | 23.1 | 140 | 136 |
实施例5 | 3.64 | 22.9 | 147 | 138 |
实施例6 | 3.89 | 23.5 | 143 | 136 |
实施例7 | 3.77 | 22.6 | 146 | 137 |
对比例1 | 4.13 | 22.1 | 130 | 122 |
对比例2 | 4.23 | 22.5 | 135 | 125 |
对比例3 | 3.72 | 21.6 | 139 | 130 |
从表1结果可知,相对于常规聚酯纤维,本申请中疏水复合剂和改性单体的添加改性的引入使得聚酯纤维的疏水性能得到明显提高,并且在多次水洗后仍能保持较好的疏水性能。
实施例1综合效果最佳,织物水接触角达到146°,十次水洗后,水接触角仍有140°,同时纤维力学性能得到保持,纤维断裂强度为4.02cN/dtex。从实施例1、对比例1和对比例2的结果可以看出,改性单体和疏水复合剂两者协同能够更好的提高纤维整体的疏水性能。对比例3疏水复合剂中添加的二氧化硅粒径较大,二氧化硅在纤维中的分散均匀度较差,疏水性能逊于实施例1,纤维内存在的大粒径的二氧化硅亦会使得纤维强度下降。从实施例1、实施例5及对比例2可以看出,添加合适比例的改性单体对纤维的综合性能有重要影响,添加量过少纤维疏水性能提升有限;添加量过高,纤维结晶度、取向度低,导致纤维力学性能下降严重。从实施例1、实施例7及对比例1可以看出,添加合适比例的疏水复合剂对纤维的综合性能有影响,疏水复合剂添加过少,纤维的疏水性能提升有限,疏水复合剂添加过多,纤维中存在大量的无机粉体,力学性能会存在一定程度的损失。
Claims (10)
1.一种疏水聚酯纤维,其特征是,所述疏水聚酯纤维包括改性二醇聚合改性的疏水聚酯及疏水复合剂;
所述改性二醇聚合改性的疏水聚酯的原料包括对苯二甲酸、乙二醇和改性二醇;
所述改性二醇为羟基氟硅油、全氟聚醚双醇、双端羟丙基硅油和双端羟乙基硅油中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种疏水聚酯纤维,其特征是,所述改性二醇聚合改性的疏水聚酯中苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1 :(1.2-1.5)。
3.根据权利要求1或2所述的一种疏水聚酯纤维,其特征是,所述改性二醇的添加摩尔量为乙二醇和改性二醇总摩尔量的10%-20%。
4.根据权利要求1所述的一种疏水聚酯纤维,其特征是,所述疏水复合剂包括硬脂酸钠、二氧化硅、石蜡及偶联剂。
5.根据权利要求4所述的一种疏水聚酯纤维,其特征是,所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种,偶联剂添加量占疏水复合剂质量分数的 0.5%。
6.根据权利要求4或5所述的一种疏水聚酯纤维,其特征是,所述二氧化硅的粒径为50-200nm。
7.根据权利要求6所述的一种疏水聚酯纤维,其特征是,所述疏水复合剂的质量为疏水聚酯纤维总质量的1%-5%。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的疏水聚酯纤维的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)将改性二醇聚合改性的疏水聚酯原料、疏水复合剂和催化剂混合后进行酯化反应和缩聚反应,得到疏水聚酯切片;
(2)将疏水聚酯切片干燥结晶后进行熔融纺丝得到疏水聚酯纤维。
9.根据权利要求8所述的一种疏水聚酯纤维的制备方法,其特征是,所述步骤(1)为将对苯二甲酸、乙二醇、改性二醇、疏水复合剂和催化剂混合,催化剂为锑系催化剂,添加量为对苯二甲酸质量的 0.02%-0.03%,将混合物加热至220-250 ℃进行酯化反应,酯化反应时间不大于 2 小时,酯化结束后升温至 270-275℃,并抽真空至真空度不高于100 Pa进行缩聚反应至熔体特性黏度为 0.6-0.7 dl/g。
10.根据权利要求8或9所述的一种疏水聚酯纤维的制备方法,其特征是,所述步骤(2)为将疏水聚酯切片在70-80℃下预结晶1-2h,再在100-120℃至含水率小于0.008%后加热至275-300℃进行熔融纺丝。
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