CN118027393A - 一步共聚尼龙66/mxd6的制备方法及其制备的共聚尼龙66/mxd6 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，具体公开一种共聚尼龙66/MXD6的制备方法及其制备的共聚尼龙66/MXD6。首先通过将己二胺和过量己二酸进行成盐反应，制备得到含有己二酸的尼龙66盐溶液，然后加入间苯二甲胺进行第二成盐反应，得到尼龙66/MXD6混合盐溶液，最后聚合得到共聚尼龙66/MXD6。本发明不但实现了共聚尼龙66/MXD6的“一锅法”制备，有效简化了生产流程，提高了反应效率，有利于实现连续化生产，还使得产品质量得到显著提升，制备得到的共聚尼龙66/MXD6相容性良好，力学性能优异，具有较高的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种共聚尼龙66/MXD6的制备方法及其制备的共聚尼龙66/MXD6。
背景技术
尼龙MXD6是由己二酸和间苯二甲胺通过缩合聚合反应而制备的一种结晶性、半芳香族特种尼龙材料，具有高耐热性、低吸湿性、高气体阻隔性、优异的加工相容性和尺寸稳定的特性，可作为工程结构材料替代金属材料，实现汽车、电动工具、磁性材料、汽车外壳、底盘、大梁、引擎附件等的轻量化。此外，作为模塑材料尼龙MXD6也用于生产单丝和特种纤维、塑料改性，还可以大量用于生产包装材料。在全球市场中，尼龙MXD6的需求呈持续快速增长趋势。
目前，尼龙MXD6的合成技术还不成熟，且尼龙MXD6价格昂贵，其韧性和成膜性也较差，大大限制了其在国内包装领域的应用。为了降低尼龙MXD6的成本，目前工业上一般采用物理共混或化学共聚法制备复合尼龙MXD6材料。但是，在包装材料领域，物理共混法存在相容性不佳、力学性能下降、成膜性不稳定的问题。同时，由于参与共聚反应的尼龙二胺和二酸单体不同，反应的成盐温度和溶剂也可能不同，目前工业上采用分别合成两种不同尼龙盐，然后在聚合釜中进行缩聚的化学共聚法制备复合尼龙MXD6材料，该方法过程较为复杂，不利于实现连续化生产。因此，如何设计一种低成本、生产效率高的复合尼龙MXD6材料的制备方法，以提高尼龙MXD6在各领域的应用，仍然是一个巨大的挑战和紧迫任务。
发明内容
针对现有技术中合成尼龙MXD6的方法存在的生产效率低，生产成本高，以及制备得到的尼龙MXD6产品相容性不佳、力学性能下降等问题，本发明提供一种共聚尼龙66/MXD6的制备方法及其制备的共聚尼龙66/MXD6。本发明通过在成盐过程中将两种二胺单体与己二酸逐步成盐的方法合成共聚尼龙66/MXD6，合成工艺更加简单，有利于实现连续化生产，且制备得到的共聚尼龙66/MXD6的相容性良好，力学性能优异，可应用于汽车、电子电气、包装材料等多个领域，市场前景广阔。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种共聚尼龙66/MXD6的制备方法，包括如下步骤：
步骤a，惰性气氛下，将己二胺加入己二酸水溶液中，进行第一成盐反应，得尼龙66盐溶液；其中，所述己二胺与己二酸的摩尔比为(0.01～0.5):1；
步骤b，将所述尼龙66盐溶液升高至第二成盐温度，向其中加入间苯二甲胺，至反应体系呈弱碱性，得尼龙66/MXD6混合盐溶液；
步骤c，将所述尼龙66/MXD6混合盐溶液进行浓缩，将得到的尼龙66/MXD6浓缩液进行聚合反应，得共聚尼龙66/MXD6。
相对于现有技术，本发明提供的共聚尼龙66/MXD6的制备方法，首先通过将己二胺和过量己二酸进行成盐反应，制备得到含有己二酸的尼龙66盐溶液，然后加入间苯二甲胺进行第二成盐反应，得到尼龙66/MXD6混合盐溶液，再将尼龙66/MXD6混合盐溶液进行聚合反应，得到共聚尼龙66/MXD6。本发明不但实现了共聚尼龙66/MXD6的“一锅法”制备，有效简化了生产流程，提高了反应效率，有利于实现连续化生产，还使得产品质量得到显著提升，制备得到的共聚尼龙66/MXD6相容性良好，力学性能优异，具有较高的推广应用价值。
本发明中所述惰性气氛可由本领域常规的惰性气体提供，如氮气、氩气等。
进一步地，步骤a中，所述第一成盐反应的温度为30℃～60℃，成盐反应的时间为1h～3h。
进一步地，步骤a中，所述己二酸水溶液中己二酸和水的质量比为(1～2):2。
优选的第一成盐反应条件，有利于更好地控制尼龙66聚合反应速率，提高尼龙66产品质量和反应效率。
需要说明的是，己二胺采用连续缓慢的方式加入己二酸水溶液中，加入时间即为第一成盐反应时间。
另外，需要说明的是，为了更好地控制反应条件，可将己二胺先溶于水中，得到己二胺水溶液后再缓慢加入己二酸水溶液中。
示例性的，己二胺与水的质量比为1:(1～10)。
进一步地，步骤b中，所述第二成盐温度为60℃～90℃，第二成盐反应的时间为1h～3h。
需要说明的是，间苯二甲胺以连续缓慢的方式加入尼龙66盐溶液中。
进一步地，步骤b中，所述弱碱性指的是pH＝7.2～7.8。
优选的第二成盐反应条件，可控制尼龙MXD6盐的反应速率，提高制备的MXD6盐的质量。
需要说明的是，第二成盐反应的终点以pH达到7.2～7.8为准，在反应过程中缓慢加入间苯二甲胺，至体系的pH达到7.2～7.8，结束第二成盐反应。
进一步地，步骤c中，所述浓缩的温度为110℃～130℃。
进一步地，步骤c中，浓缩至所述尼龙66/MXD6混合盐溶液的固含量≥75％。
优选的，步骤c中，所述聚合反应的预缩聚温度为180℃～230℃，预缩聚反应的压力为1.0MPa～2.0MPa，预缩聚反应的时间为0.5h～5h；固相增粘反应的温度为250℃～270℃，固相增粘反应的时间为0.5h～5h。
上述各反应条件，可提高原料的利用率，缩短反应时间，提高共聚尼龙66/MXD6的生产效率，在较短的时间内获得高质量的共聚尼龙66/MXD6产品。
此处需要说明的是，本发明提供的共聚尼龙66/MXD6的制备方法，同样适用于其他具有相同二酸单体，不同二胺单体，且成盐反应溶剂相同的其他共聚尼龙的制备，为共聚尼龙的制备提供了新思路，具有较高的推广应用价值。
本发明还提供了一种共聚尼龙66/MXD6，由上述任一项所述的共聚尼龙66/MXD6的制备方法制备得到。
具体地，所述共聚尼龙66/MXD的拉伸强度＞90MPa，缺口冲击强度＞3.5kJ·m-2。
本发明以己二胺、间苯二甲胺和己二酸为原料，通过一步法合成得到共聚尼龙66/MXD6，并且在第一成盐反应和第二成盐反应过程中均处于己二酸过量的酸性环境，可以更好地调控尼龙66盐和尼龙MXD6盐的聚合反应速率，产品质量以及生产效率显著提高，对于扩大尼龙MXD6在各领域的应用具有重要意义。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本发明实施例提供一种共聚尼龙66/MXD6的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤a，将146.2g(1mol)己二酸溶于192.4g去离子水中，得到己二酸水溶液；将11.6g(0.1mol)己二胺溶于100g去离子水中，得到己二胺水溶液；氮气气氛下，于50℃条件下，将己二胺水溶液缓慢加入己二酸水溶液中，加入时间为2h，得到尼龙66盐/己二酸混合溶液；
步骤b，升高反应温度至80℃，向上述尼龙66盐/己二酸混合溶液中缓慢加入间苯二甲胺至体系pH为7.3，加入时间为2h，得到尼龙66/MXD6混合盐溶液；
步骤c，将上述得到的尼龙66/MXD6混合盐溶液在设定温度130℃的浓缩釜中进行浓缩，直至尼龙66/MXD6混合盐溶液的固含量达到80wt％；
步骤d，将浓缩后的尼龙66/MXD6混合盐溶液转移至反应釜中，抽真空并检查反应釜的气密性，通入氮气，重复三次，在温度220℃、压力1.7MPa条件下预聚2h；继续升高温度至260℃，同时，缓慢释放反应釜内压力至常压，在常压下保温缩聚5h；最后抽真空1h，得到共聚尼龙66/MXD6。
实施例2
本发明实施例提供一种共聚尼龙66/MXD6的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤a，将146.2g(1mol)己二酸溶于150g去离子水中，得到己二酸水溶液；将23.2g(0.2mol)己二胺溶于100g去离子水中，得到己二胺水溶液；氮气气氛下，于30℃条件下，将己二胺水溶液缓慢加入己二酸水溶液中，加入时间为3h，得到尼龙66盐/己二酸混合溶液；
步骤b，升高反应温度至60℃，向上述尼龙66盐/己二酸混合溶液中缓慢加入间苯二甲胺至体系pH为7.8，加入时间为3h，得到尼龙66/MXD6混合盐溶液；
步骤c，将上述得到的尼龙66/MXD6混合盐溶液在设定温度120℃的浓缩釜中进行浓缩，直至尼龙66/MXD6混合盐溶液的固含量达到78wt％；
步骤d，将浓缩后的尼龙66/MXD6混合盐溶液转移至反应釜中，抽真空并检查反应釜的气密性，通入氮气，重复三次，在温度180℃、压力2.0MPa条件下预聚4h；继续升高温度至250℃，同时，缓慢释放反应釜内压力至常压，在常压下保温缩聚5h；最后抽真空1h，得到共聚尼龙66/MXD6。
实施例3
本发明实施例提供一种共聚尼龙66/MXD6的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤a，将146.2g(1mol)己二酸溶于219.3g去离子水中，得到己二酸水溶液；将58.0g(0.5mol)己二胺溶于100g去离子水中，得到己二胺水溶液；氮气气氛下，于60℃条件下，将己二胺水溶液缓慢加入己二酸水溶液中，加入时间为1h，得到尼龙66盐/己二酸混合溶液；
步骤b，升高反应温度至90℃，向上述尼龙66盐/己二酸混合溶液中缓慢加入间苯二甲胺至体系pH为7.2，加入时间为1h，得到尼龙66/MXD6混合盐溶液；
步骤c，将上述得到的尼龙66/MXD6混合盐溶液在设定温度130℃的浓缩釜中进行浓缩，直至尼龙66/MXD6混合盐溶液的固含量达到82wt％；
步骤d，将浓缩后的尼龙66/MXD6混合盐溶液转移至反应釜中，抽真空并检查反应釜的气密性，通入氮气，重复三次，在温度230℃、压力1.0MPa条件下预聚1h；继续升高温度至270℃，同时，缓慢释放反应釜内压力至常压，在常压下保温缩聚4h；最后抽真空1h，得到共聚尼龙66/MXD6。
实施例4
步骤a，将146.2g(1mol)己二酸溶于292.4g去离子水中，得到己二酸水溶液；将1.16g(0.01mol)己二胺溶于11g去离子水中，得到己二胺水溶液；氮气气氛下，于50℃条件下，将己二胺水溶液缓慢加入己二酸水溶液中，成盐反应2h，得到尼龙66盐/己二酸混合溶液；
步骤b，升高反应温度至80℃，向上述尼龙66盐/己二酸混合溶液中缓慢加入间苯二甲胺至体系pH为7.5，加入时间为2h，得到尼龙66/MXD6混合盐溶液；
步骤c，将上述得到的尼龙66/MXD6混合盐溶液在设定温度110℃的浓缩釜中进行浓缩，直至尼龙66/MXD6混合盐溶液的固含量达到79wt％；
步骤d，将浓缩后的尼龙66/MXD6混合盐溶液转移至反应釜中，抽真空并检查反应釜的气密性，通入氮气，重复三次，在温度210℃、压力1.5MPa条件下预聚3h；继续升高温度至260℃，同时，缓慢释放反应釜内压力至常压，在常压下保温缩聚3h；最后抽真空1h，得到共聚尼龙66/MXD6。
对比例1
本对比例提供一种共聚尼龙66/MXD6的制备方法，具体步骤如下：
步骤a，将146.2g(1mol)己二酸溶于192.4g去离子水中，得到己二酸水溶液；将125.5g(1.08mol)己二胺溶于100g去离子水中，得到己二胺水溶液；氮气气氛下，于50℃条件下，将己二胺水溶液缓慢加入己二酸水溶液中直至体系的pH为7.3，加入时间为2h，得到尼龙66盐溶液；
步骤b，将146.2g(1mol)己二酸溶于292.4g去离子水中，得到己二酸水溶液；氮气气氛下，于80℃温度下，将间苯二甲胺缓慢加入己二酸水溶液中，直至体系的pH为7.3，加入时间2h，得到MXD6盐溶液；
步骤c，将上述得到的尼龙66盐溶液和MXD6盐溶液按照摩尔比1:1混合，室温搅拌均匀，得到尼龙66/MXD6混合盐溶液；
步骤d，将上述制备的尼龙66/MXD6混合盐溶液在设定温度130℃的浓缩釜中进行浓缩，直至尼龙66/MXD6混合盐溶液的固含量达到80wt％；
步骤d，将浓缩后的尼龙66/MXD6混合盐溶液转移至反应釜中，抽真空并检查反应釜的气密性，通入氮气，重复三次，在温度220℃、压力1.7MPa条件下预聚2h；继续升高温度至260℃，同时，缓慢释放反应釜内压力至常压，在常压下保温缩聚5h；最后抽真空1h，得到共聚尼龙66/MXD6。
对比例2
本对比例提供一种共聚尼龙66/MXD6的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤a，将146.2g(1mol)己二酸溶于192.4g去离子水中，得到己二酸水溶液；在氮气气氛下，于80℃温度下，将68.1g(0.5mol)间苯二甲胺缓慢加入己二酸水溶液中，加入时间为2h，得到尼龙MXD6盐/己二酸混合溶液；
步骤b，将67.4g(0.58mol)己二胺溶于100g去离子水中，得到己二胺水溶液；在反应温度50℃条件下，向上述尼龙MXD6盐/己二酸混合溶液中缓慢加入己二胺水溶液至体系pH为7.3，加入时间为2h，得到尼龙66/MXD6混合盐溶液；
步骤c，将上述得到的尼龙66/MXD6混合盐溶液在设定温度130℃的浓缩釜中进行浓缩，直至尼龙66/MXD6混合盐溶液的固含量达到80wt％；
步骤d，将浓缩后的尼龙66/MXD6混合盐溶液转移至反应釜中，抽真空并检查反应釜的气密性，通入氮气，重复三次，在温度220℃、压力1.7MPa条件下预聚2h；继续升高温度至260℃，同时，缓慢释放反应釜内压力至常压，在常压下保温缩聚5h；最后抽真空1h，得到共聚尼龙66/MXD6。
力学性能测试
拉伸强度的测试方法参照GB/T 1040.1-2018，缺口冲击韧性的测试方法参照GB/T1843-2008。
收率＝步骤b制备的尼龙66/MXD6混合盐的质量/(己二胺质量+间苯二甲胺质量+己二酸质量)×100％
表1
由上表中的实施例和对比例尼龙66/MXD6盐和共聚尼龙66/MXD6性能对比结果可以看出，尼龙66的引入可有效改善尼龙MXD6的韧性。相对于对比例1的分别单独合成尼龙66盐和MXD6盐，再将两者混合制备共聚尼龙66/MXD6的传统制备工艺，本发明方法在保证尼龙盐收率和共聚尼龙66/MXD6性能不变的前提下，制备流程更加简单、有利于连续化生产。此外，本发明方法先进行尼龙66的低温成盐反应，再进行尼龙MXD6的高温成盐反应，可解决先高温成盐反应、再低温成盐反应过程中MXD6盐析出，进而影响尼龙66低温成盐过程，导致尼龙盐产率低的问题。
综上所述，本发明提供的共聚尼龙66/MXD6的合成方法工艺简单，生产效率高，制备得到的共聚尼龙66/MXD6的产品质量得到明显提升，力学性能优异，对于扩大尼龙MXD6在各领域的应用具有重要意义，工业化应用前景高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种共聚尼龙66/MXD6的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a，惰性气氛下，将己二胺加入己二酸水溶液中，进行第一成盐反应，得尼龙66盐溶液；其中，所述己二胺与己二酸的摩尔比为(0.01～0.5):1；
步骤b，将所述尼龙66盐溶液升高至第二成盐温度，向其中加入间苯二甲胺，至反应体系呈弱碱性，得尼龙66/MXD6混合盐溶液；
步骤c，将所述尼龙66/MXD6混合盐溶液进行浓缩，将得到的尼龙66/MXD6浓缩液进行聚合反应，得共聚尼龙66/MXD6。
2.如权利要求1所述的共聚尼龙66/MXD6的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述第一成盐反应的温度为30℃～60℃，成盐反应的时间为1h～3h。
3.如权利要求1所述的共聚尼龙66/MXD6的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述己二酸水溶液中己二酸和水的质量比为(1～2):2。
4.如权利要求1所述的共聚尼龙66/MXD6的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述第二成盐温度为60℃～90℃，第二成盐反应的时间为1h～3h。
5.如权利要求1所述的共聚尼龙66/MXD6的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述弱碱性指的是pH＝7.2～7.8。
6.如权利要求1所述的共聚尼龙66/MXD6的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述浓缩的温度为110℃～130℃。
7.如权利要求1或6所述的共聚尼龙66/MXD6的制备方法，其特征在于，步骤c中，浓缩至所述尼龙66/MDX6混合盐溶液的固含量≥75％。
8.如权利要求1所述的共聚尼龙66/MXD6的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述聚合反应的预缩聚温度为180℃～230℃，预缩聚反应的压力为1.0MPa～2.0MPa，预缩聚反应的时间为0.5h～5h；固相增粘反应的温度为250℃～270℃，固相增粘反应的时间为0.5h～5h。
9.一种共聚尼龙66/MXD6，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的共聚尼龙66/MXD6的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的共聚尼龙66/MXD6，其特征在于，所述共聚尼龙66/MXD6的拉伸强度＞90MPa，缺口冲击强度＞3.5kJ·m-2。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202410214651.4A CN118027393A (zh) | 2024-02-27 | 2024-02-27 | 一步共聚尼龙66/mxd6的制备方法及其制备的共聚尼龙66/mxd6 |
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