CN113214472A - 一种低吸水高韧性聚酰胺共聚物513ti及其制备方法 - Google Patents
一种低吸水高韧性聚酰胺共聚物513ti及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低吸水率的聚酰胺共聚物513TI及其制备方法。所述聚酰胺共聚物513TI包括式(I)、(II)、(III)和(IV)所示的结构单元：
和/或
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种低吸水率高韧性的聚酰胺共聚物513TI及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰胺树脂具有优良的机械性能、优良的阻隔性能、高耐热性、高耐磨性、高耐化学腐蚀等优异的综合性能，广泛应用于机械制造业、电动工具、电子电器及交通运输等领域。但由于聚酰胺56大分子链中含有大量的酰胺键(-NH-CO-)，这种极性化学键容易与水分子形成氢键，导致聚酰胺56具有较强的吸水性，其纯树脂的饱和吸水率可达13％以上，聚酰胺56制品吸水后容易导致尺寸增大，刚性(模量)大大降低，且随着外部环境(温度、湿度等)的变化而变化。实际使用过程中有些产品对尺寸要求比较高，尤其是对聚酰胺56材料吸湿后性能会有非常严格的要求，如吸湿后材料的强度、刚性、低温韧性(-40℃条件下)等。
在这种情况下，开发不仅具有良好尺寸稳定性，而且具有低吸水率高韧性的高质量聚酰胺是聚酰胺技术领域中亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种具有优异低温韧性、低吸水率和高刚性的聚酰胺共聚物513TI及其制备方法，得到的聚酰胺共聚物513TI兼具优异的耐低温韧性、低吸水率和高刚性，且制备加工该方法简单，适合工业化生产。
本发明提供了一种聚酰胺共聚物513TI，所述聚酰胺共聚物513TI包括式(I)、(II)、(III)和(IV)所示的结构单元：
其中，x选自9～14中的任一整数，y选自2～16的整数；优选地，x选自9～12的任一整数，y选自4～8的整数，更进一步优选地，x选自9～8的任一整数，y选自4～6的整数，例如，x为9，y为5。
发明人发现合适的结构单元(I)和(II)的摩尔比的范围对所述聚酰胺共聚物513TI的物化性能有着明显的影响。在发明的一优选实施方式中，所述聚酯酰胺中结构单元(I)和(II)的摩尔比为(1.5-5)：1，进一步优选为(2-3.5)：1。
在本发明一些优选实施方式中，所述聚酰胺共聚物513TI中结构单元(III)的重量比例相对于总的聚酰胺共聚物513TI为8～35重量％。
在本发明一些优选实施方式中，所述聚酰胺共聚物513TI中结构单元(IV)为1,5-戊二胺的残基。
在本发明一些优选实施方式中，所述聚酰胺共聚物513TI的相对粘度为2.00～3.00，优选为2.45～2.75。
在本发明一些优选实施方式中，所述聚酰胺共聚物513TI的原料包括以下单体：
戊二胺90～100份，
脂肪二元酸10～45份，进一步优选为20～40份；
对苯二甲酸和/或其衍生物30～65份，进一步优选为40～60份；
间苯二甲酸和/或其衍生物10～40份，进一步优选为15～35份；
其中，所有的份数以物质的量来计算。
在本发明一些优选实施方式中，所述戊二胺可以为化学来源或者生物物质来源的戊二胺，优选为生物物质来源的1,5-戊二胺；和/或，
所述脂肪二元酸选自十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十六烷二酸、十七烷二酸和十八烷二酸中的至少一种；和/或，
所述对苯二甲酸衍生物选自对苯二甲酰氯、对苯二甲酸二甲酯和对苯二甲酸二乙酯中的一种或几种；和/或，
所述间苯二甲酸衍生物选自间苯二甲酰氯、间苯二甲酸二甲酯和间苯二甲酸二乙酯中的一种或几种。
在本发明一些优选实施方式中，所述聚酰胺共聚物513TI的原料还包括常规添加剂，所述常规添加剂选自UV稳定剂、热稳定剂、自由基清除剂和/或加工助剂、杂质抑制剂(inclusion inhibitors)、润滑剂、脱模助剂、增塑剂、用于影响光学性质、特别是折射率的功能性添加剂、抗冲改性剂、纳米填料和/或添加剂、增光剂、染料或其混合物。
在本发明一些优选实施方式中，所述聚酰胺共聚物513TI的原料中还包括热稳定剂0.001～0.3份，进一步优选为0.01～0.3份，所述份数为摩尔份数；
所述热稳定剂选自磷酸、亚磷酸、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、次磷酸钠、次磷酸锌、次磷酸钙和次磷酸钾中的一种或者多种。
在本发明一些优选实施方式中，按照ISO-62：2008标准测试，所述聚酰胺共聚物513TI的吸水率为低于12％，优选为4.1～12％，进一步优选为4.2～9.6％，更优选为4.5～6.0％。
所述聚酰胺共聚物513TI的拉伸强度为70-110MPa，进一步优选为80～100MPa。
在本发明一些优选实施方式中，所述聚酰胺共聚物513TI的弯曲强度为90～140MPa，进一步优选为100～130MPa。
在本发明一些优选实施方式中，所述聚酰胺共聚物513TI的缺口冲击强度为7.5KJ/M2以上，例如，7.5～15KJ/M2或7.5～13KJ/M2。
在不破坏本发明效果的范围内，本发明的聚酰胺树脂可以与除戊二胺，己二胺，己二酸，对苯二甲酸和/或其衍生物，间苯二甲酸和/或其衍生物等成分以外的其它成分共聚。作为其它成分的具体例，可列举乙二胺、1，3-丙二胺、1，4-丁二胺、1，7-庚二胺、1，8-辛二胺、1，13-十三烷二胺、1，14-十四烷二胺、1，15-十五烷二胺、1，16-十六烷二胺、1，17-十七烷二胺、1，18-十八烷二胺、1，19-十九烷二胺、1，20-二十烷二胺、2-甲基-1，5-戊二胺、2-甲基-1，8-辛二胺等脂肪族二胺，草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、十三烷二酸(Brassilic acid)、十四烷二酸、十五烷二酸、十八烷二酸等脂肪族二羧酸，环己烷二甲酸等脂环式二羧酸，邻苯二甲酸、萘二甲酸等芳香族二羧酸，环己二胺、双(4-氨基环己基)甲烷等脂环式二胺，苯二甲胺等芳香族二胺等。
本发明另一方面，提供了一种聚酰胺树脂组合物，相对于上述任一所述的聚酰胺513TI共聚物100重量份，配合有无机填充材料0.1～200重量份。
作为无机填充材料，可以使用一般作为树脂用填料使用的公知材料。可列举例如，玻璃纤维、碳纤维、钛酸钾晶须、氧化锌晶须、硼酸铝晶须、芳族聚酰胺纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、陶瓷纤维、石棉纤维、石膏纤维、金属纤维、硅灰石、沸石、绢云母、高岭土、云母、滑石、粘土、叶腊石、膨润土、蒙脱石、锂蒙脱石、合成云母、石棉、硅铝酸盐、氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化铁、碳酸钙、碳酸镁、白云石、硫酸钙、硫酸钡、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铝、玻璃珠、陶瓷珠、氮化硼、碳化硅、二氧化硅等。这些无机填充材料可以是中空的，还可以使用2种以上这些无机填充材料。
本发明另一方面，提供了一种制备上述的聚酰胺共聚物513TI的方法，所述方法包括以下步骤：
1)在惰性气体氛围下将戊二胺、脂肪二元酸、对苯二甲酸和/或其衍生物和间苯二甲酸和/或其衍生物加入到水中，配制成尼龙盐513TI的溶液；
2)将尼龙盐513TI的溶液加热，使反应体系内压力升至0.3～3.2Mpa，排气，保压，使保压结束时反应体系的温度为232～270℃，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为230～300℃；抽真空使真空度为-0.02MPa至-0.1MPa，抽真空时间为20～60min，得熔体；
3)将熔体进行拉条切粒，即得到所述聚酰胺共聚物513TI。
在本发明一些优选实施方式中，在步骤1)中，
所述脂肪二元酸选自十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十六烷二酸、十七烷二酸和十八烷二酸中的至少一种；和/或，
所述对苯二甲酸衍生物选自对苯二甲酰氯、对苯二甲酸二甲酯和对苯二甲酸二乙酯中的一种或几种；和/或，
所述间苯二甲酸衍生物选自间苯二甲酰氯、间苯二甲酸二甲酯和间苯二甲酸二乙酯中的一种或几种；和/或，
所述脂肪二元酸与对苯二甲酸和/或其衍生物和间苯二甲酸和/或其衍生物的摩尔数之和，同戊二胺的摩尔数的比为(1-1.05)：1。
在本发明一些优选实施方式中，在步骤1)中，所述戊二胺、脂肪二元酸、对苯二甲酸和/或其衍生物和间苯二甲酸和/或其衍生物的摩尔份数优选为100：(10～45)：(30～65)：(10～40)，进一步优选为100：(20～40)：(40～60)：(15～35)。
在本发明一些优选实施方式中，在步骤1)中，所述聚酰胺共聚物513TI的原料中还包括热稳定剂0.001～0.3份，进一步优选为0.01～0.3份，所述份数为摩尔份数；
所述热稳定剂选自磷酸、亚磷酸、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、次磷酸钠、次磷酸锌、次磷酸钙和次磷酸钾中的一种或者多种。
优选地，在步骤2)中，将盐溶液加热之前加入所述热稳定剂。
在一优选实施方式中，步骤1)中，所述尼龙盐513TI的溶液的浓度在40～75％之间，所述百分比为占尼龙盐513TI的溶液的质量百分比。
在一优选实施方式中，步骤1)中，所述尼龙盐513TI的溶液的浓度为10％时的pH值为6以上，优选为7.0～8.2，所述百分比为占尼龙盐513TI的溶液的质量百分比。
在一优选实施方式中，步骤1)中，所述惰性气体包括氮气、氩气或氦气中的一种或几种。
在一优选实施方式中，步骤2)中，所述的加热的时间为1～2h内；和/或，
所述保压的压力为0.3～3.2Mpa，本发明中，由于要获得具有较好的力学性能、尺寸稳定性以及较低的吸水率的聚酰胺共聚物513TI，因此，高保压工艺(1.8～3.2Mpa)相比与一般聚合的低保压工艺(0.3～1.6MPa)，聚合反应体系中含有较多的水，具有一定的缓聚作用，并且水的存在使体系的传热更加充分，从而使聚合更加均匀，使聚酰胺共聚物513TI的力学性能、吸水性能有所改善，因此，所述保压的压力进一步优选为1.6～3.2Mpa；和/或，
所述保压的时间为2～5h；和/或，
所述降压的时间为40min～2h。
本发明的另一方面提供了一种成型品，所述成型品采用上述聚酰胺共聚物513TI为原料制得。
所述成型品，其中还可以包含其它常用的选自下组的添加剂：无机稳定剂、抗氧化剂、有机稳定剂、润滑剂、颜料、金属颜料、金属闪片、金属涂覆微粒、含卤素阻燃剂、无卤素阻燃剂、冲击改性剂、抗静电剂、电导添加剂、脱模剂、荧光增白剂、天然层状硅酸盐、合成层状硅酸盐或者上述添加剂的混合物。
本发明的另一方面提供了一种用于从上述的聚酰胺共聚物513TI生产成型品的方法，所述方法利用注塑成型、挤出、拉挤成型、吹塑或其它塑形技术。
与现有技术相比，本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明所合成的聚酰胺共聚物513TI具有优异的力学性能，其拉伸性能、抗弯曲性能、抗冲击性能均不亚于市场上使用的聚酰胺PA6、聚酰胺PA66等聚酰胺产品。因此，该聚酰胺共聚物513TI和市场上汽车油管、手机面板等特殊领域使用的长碳链尼龙，例如，聚酰胺PA510-PA513相比，聚酰胺共聚物513TI在保持了低吸水、高韧性的优点同时，克服了传统长碳链尼龙耐热差、刚性差的缺点。
2、本发明所合成的聚酰胺共聚物513TI具有较聚酰胺PA6、聚酰胺PA66更低的吸水率、较好的尺寸稳定性，以及较高的抗冲击强度，能在更加苛刻的使用环境中使用，一定程度上拓展了聚酰胺的使用范围，由于其较好的性能，在电子电器领域(电子元器件要求极低的吸水、尺寸稳定便于大规模组装生产)的应用前景非常宽广，是一款性能优异的材料。
3、本发明的聚酰胺共聚物513TI的制备方法简单，工艺参数易于控制，无需大型仪器协助，便于进行量化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
相对粘度ηr的检测方法
乌氏粘度计浓硫酸法：准确称量干燥后的聚酰胺样品0.5±0.0002g，加入50mL浓硫酸(98％)溶解，在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸流经时间t0和聚酰胺溶液流经时间t。
相对粘数计算公式：
相对粘度ηr＝t/t0
其中：t：溶液流经时间；t0：溶剂流经时间。
力学性能测试方法
弯曲试验测试参照标准ISO-178，测试条件：2mm/min；
拉伸试验测试参照标准ISO-572-2，测试条件：50mm/min；
吸水率测试：ISO-62：2008；
尺寸稳定性(伸缩率)测试：ISO-2577-2007；
热变形温度测试：ASTM D648；
冲击试验为悬臂梁缺口冲击参照测试标准ISO-180/1A，测试条件：23℃。
1,5-戊二胺、1,13-十三碳二元酸、1,15-十五碳二元酸、1,18-十八碳二元酸购自凯赛(金乡)生物材料有限公司，己二酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸购自国药集团化学试剂有限公司。次磷酸钠等其他原材料、试剂均是可以通过文献公知的方法制得的，或者是可以通过商业购得的。
实施例1
(1)氮气条件下，将10mol的1,5-戊二胺、3mol的1,13-十三碳二元酸、5mol的对苯二甲酸(PTA)、2mol的间苯二甲酸和水混合均匀，制得50wt.％的尼龙盐溶液，所述百分比为占尼龙盐溶液的质量百分比；配置好盐溶液后用戊二胺调节盐溶液pH。(调节pH的终点：取少量溶液稀释至10wt.％浓度，如pH为8.80，则调节完毕)
再向所述50wt.％的尼龙盐溶液中加入热稳定剂次磷酸钠，热稳定剂次磷酸钠添加量为0.01mol，0.1％，所述百分比为占总酸的摩尔量的百分比。
(2)将上述溶液加热，反应体系内压力升至2.00Mpa，用时1小时30分钟，排气，在2.00Mpa保压，保压结束时反应体系的温度为243℃，保压用时3小时，再降压使反应体系内压力降至0.005MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为288℃，降压用时1小时。
(3)抽真空维持在-0.08Mpa，抽真空时间40min，真空后的温度为288℃，得到聚酰胺共聚物熔体。
(4)熔融出料，拉条切粒，得到聚酰胺共聚物。
对得到的聚酰胺共聚物进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、缺口冲击强度、吸水后尺寸收缩率测定结果见表1。
实施例2
(1)氮气条件下，将10mol的1,5-戊二胺、2.5mol的1,13-十三碳二元酸、5.5mol的对苯二甲酸(PTA)、2.0mol的间苯二甲酸和水混合均匀，制得50wt.％的尼龙盐溶液，所述百分比为占尼龙盐溶液的质量百分比；配置好盐溶液后用戊二胺调节盐溶液pH。(调节pH的终点：取少量溶液稀释至10wt.％浓度，如pH为8.80，则调节完毕)
再向所述50wt.％的尼龙盐溶液中加入热稳定剂次磷酸钠，热稳定剂次磷酸钠添加量为0.01mol，0.1％，所述百分比为占总酸的摩尔量的百分比。
(2)将上述溶液加热，反应体系内压力升至2.00Mpa，用时1小时30分钟，排气，在2.00Mpa保压，保压结束时反应体系的温度为243℃，保压用时3小时，再降压使反应体系内压力降至0.005MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为288℃，降压用时1小时。
(3)抽真空维持在-0.08Mpa，抽真空时间40min，真空后的温度为288℃，得到聚酰胺共聚物熔体。
(4)熔融出料，拉条切粒，得到聚酰胺共聚物。
对得到的聚酰胺共聚物进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
实施例3
(1)氮气条件下，将10mol的1,5-戊二胺、2.0mol的1,13-十三碳二元酸、6.0mol的对苯二甲酸(PTA)、2.0mol的间苯二甲酸和水混合均匀，制得50wt.％的尼龙盐溶液，所述百分比为占尼龙盐溶液的质量百分比；配置好盐溶液后用戊二胺调节盐溶液pH。(调节pH的终点：取少量溶液稀释至10wt.％浓度，如pH为8.80，则调节完毕)
再向所述50wt.％的尼龙盐溶液中加入热稳定剂次磷酸钠，热稳定剂次磷酸钠添加量为0.01mol，0.1％，所述百分比为占总酸的摩尔量的百分比。
(2)将上述溶液加热，反应体系内压力升至2.00Mpa，用时1小时30分钟，排气，在2.00Mpa保压，保压结束时反应体系的温度为243℃，保压用时3小时，再降压使反应体系内压力降至0.005MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为288℃，降压用时1小时。
(3)抽真空维持在-0.08Mpa，抽真空时间40min，真空后的温度为288℃，得到聚酰胺共聚物熔体。
(4)熔融出料，拉条切粒，得到聚酰胺共聚物。
对得到的聚酰胺共聚物进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
实施例4
(1)氮气条件下，将10mol的1,5-戊二胺、2.5mol的1,13-十五碳二元酸、5.5mol的对苯二甲酸(PTA)、2.0mol的间苯二甲酸和水混合均匀，制得50wt.％的尼龙盐溶液，所述百分比为占尼龙盐溶液的质量百分比；配置好盐溶液后用戊二胺调节盐溶液pH。(调节pH的终点：取少量溶液稀释至10wt.％浓度，如pH为8.80，则调节完毕)
再向所述50wt.％的尼龙盐溶液中加入热稳定剂次磷酸钠，热稳定剂次磷酸钠添加量为0.01mol，0.1％，所述百分比为占总酸的摩尔量的百分比。
(2)将上述溶液加热，反应体系内压力升至2.00Mpa，用时1小时30分钟，排气，在2.00Mpa保压，保压结束时反应体系的温度为243℃，保压用时3小时，再降压使反应体系内压力降至0.005MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为288℃，降压用时1小时。
(3)抽真空维持在-0.08Mpa，抽真空时间40min，真空后的温度为288℃，得到聚酰胺共聚物熔体。
(4)熔融出料，拉条切粒，得到聚酰胺共聚物。
对得到的聚酰胺共聚物进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
实施例5
(1)氮气条件下，将10mol的1,5-戊二胺、2.5mol的1,13-十八碳二元酸、5.5mol的对苯二甲酸(PTA)、2.0mol的间苯二甲酸和水混合均匀，制得50wt.％的尼龙盐溶液，所述百分比为占尼龙盐溶液的质量百分比；配置好盐溶液后用戊二胺调节盐溶液pH。(调节pH的终点：取少量溶液稀释至10wt.％浓度，如pH为8.80，则调节完毕)
再向所述50wt.％的尼龙盐溶液中加入热稳定剂次磷酸钠，热稳定剂次磷酸钠添加量为0.01mol，0.1％，所述百分比为占总酸的摩尔量的百分比。
(2)将上述溶液加热，反应体系内压力升至2.00Mpa，用时1小时30分钟，排气，在2.00Mpa保压，保压结束时反应体系的温度为243℃，保压用时3小时，再降压使反应体系内压力降至0.005MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为288℃，降压用时1小时。
(3)抽真空维持在-0.08Mpa，抽真空时间40min，真空后的温度为288℃，得到聚酰胺共聚物熔体。
(4)熔融出料，拉条切粒，得到聚酰胺共聚物。
对得到的聚酰胺共聚物进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
对比例1
(1)氮气条件下，将10mol的1,5-戊二胺、10mol的1,13-十三碳二元酸和水混合均匀，制得50wt.％的尼龙盐溶液，所述百分比为占尼龙盐溶液的质量百分比；配置好盐溶液后用戊二胺调节盐溶液pH。(调节pH的终点：取少量溶液稀释至10wt.％浓度，如pH为8.80，则调节完毕)
再向所述50wt.％的尼龙盐溶液中加入热稳定剂次磷酸钠，热稳定剂次磷酸钠添加量为0.01mol，0.1％，所述百分比为占总酸的摩尔量的百分比。
(2)将上述溶液加热，反应体系内压力升至2.00Mpa，用时1小时30分钟，排气，在2.00Mpa保压，保压结束时反应体系的温度为243℃，保压用时3小时，再降压使反应体系内压力降至0.005MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为265℃，降压用时1小时。
(3)抽真空维持在-0.08Mpa，抽真空时间40min，真空后的温度为265℃，得到聚酰胺共聚物熔体。
(4)熔融出料，拉条切粒，得到聚酰胺共聚物。
对得到的聚酰胺共聚物进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
对比例2
(1)氮气条件下，将10mol的1,5-戊二胺、4.0mol的1,13-十三碳二元酸、6.0mol的对苯二甲酸(PTA)和水混合均匀，制得50wt.％的尼龙盐溶液，所述百分比为占尼龙盐溶液的质量百分比；配置好盐溶液后用戊二胺调节盐溶液pH。(调节pH的终点：取少量溶液稀释至10wt.％浓度，如pH为8.80，则调节完毕)
再向所述50wt.％的尼龙盐溶液中加入热稳定剂次磷酸钠，热稳定剂次磷酸钠添加量为0.01mol，0.1％，所述百分比为占总酸的摩尔量的百分比。
(2)将上述溶液加热，反应体系内压力升至2.00Mpa，用时1小时30分钟，排气，在2.00Mpa保压，保压结束时反应体系的温度为243℃，保压用时3小时，再降压使反应体系内压力降至0.005MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为288℃，降压用时1小时。
(3)抽真空维持在-0.08Mpa，抽真空时间40min，真空后的温度为288℃，得到聚酰胺共聚物熔体。
(4)熔融出料，拉条切粒，得到聚酰胺共聚物。
对得到的聚酰胺共聚物进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
对比例3
(1)氮气条件下，将10mol的1,5-戊二胺、4.0mol的己二酸、6mol的对苯二甲酸(PTA)和水混合均匀，制得50wt.％的尼龙盐溶液，所述百分比为占尼龙盐溶液的质量百分比；配置好盐溶液后用戊二胺调节盐溶液pH。(调节pH的终点：取少量溶液稀释至10wt.％浓度，如pH为8.80，则调节完毕)
再向所述50wt.％的尼龙盐溶液中加入热稳定剂次磷酸钠，热稳定剂次磷酸钠添加量为0.01mol，0.1％，所述百分比为占总酸的摩尔量的百分比。
(2)将上述溶液加热，反应体系内压力升至2.00Mpa，用时1小时30分钟，排气，在2.00Mpa保压，保压结束时反应体系的温度为250℃，保压用时3小时，将釜内混合物排出，得到固体预聚物。
(3)将预聚物破碎后进行固相缩聚，抽真空维持在-0.08Mpa，抽真空时间40min，真空温度为260℃，得到聚酰胺共聚物终聚物。
对得到的聚酰胺共聚物进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
对比例4
按照专利CN102131845B中实施例15所示的方法合成聚酰胺PA56TI
对得到的聚酰胺共聚物PA56TI进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
对比例5
(1)氮气条件下，将10mol的1,5-戊二胺、1.5mol的1,13-十三碳二元酸、5mol的对苯二甲酸(PTA)、3.5mol的间苯二甲酸和水混合均匀，制得50wt.％的尼龙盐溶液，所述百分比为占尼龙盐溶液的质量百分比；配置好盐溶液后用戊二胺调节盐溶液pH。(调节pH的终点：取少量溶液稀释至10wt.％浓度，如pH为8.80，则调节完毕)
再向所述50wt.％的尼龙盐溶液中加入热稳定剂次磷酸钠，热稳定剂次磷酸钠添加量为0.01mol，0.1％，所述百分比为占总酸的摩尔量的百分比。
(2)将上述溶液加热，反应体系内压力升至2.00Mpa，用时1小时30分钟，排气，在2.00Mpa保压，保压结束时反应体系的温度为243℃，保压用时3小时，再降压使反应体系内压力降至0.005MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为288℃，降压用时1小时。
(3)抽真空维持在-0.08Mpa，抽真空时间40min，真空后的温度为288℃，得到聚酰胺共聚物熔体。
(4)熔融出料，拉条切粒，得到聚酰胺共聚物。
对得到的聚酰胺共聚物进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
对比例6
(1)氮气条件下，将10mol的1,5-戊二胺、1.5mol的1,13-十三碳二元酸、5mol的对苯二甲酸(PTA)、3.5mol的间苯二甲酸和水混合均匀，制得50wt.％的尼龙盐溶液，所述百分比为占尼龙盐溶液的质量百分比；配置好盐溶液后用戊二胺调节盐溶液pH。(调节pH的终点：取少量溶液稀释至10wt.％浓度，如pH为8.80，则调节完毕)
再向所述50wt.％的尼龙盐溶液中加入热稳定剂次磷酸钠，热稳定剂次磷酸钠添加量为0.01mol，0.1％，所述百分比为占总酸的摩尔量的百分比。
(2)将上述溶液加热，反应体系内压力升至2.00Mpa，用时1小时30分钟，排气，在2.00Mpa保压，保压结束时反应体系的温度为243℃，保压用时3小时，再降压使反应体系内压力降至0.005MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为288℃，降压用时1小时。
(3)抽真空维持在-0.08Mpa，抽真空时间40min，真空后的温度为288℃，得到聚酰胺共聚物熔体。
(4)熔融出料，拉条切粒，得到聚酰胺共聚物。
对得到的聚酰胺共聚物进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
对比例7
采用市场上PA66主要生产厂家河南神马的PA66原料，牌号为EPR27，对得到的PA56T共聚树脂进行相对粘度测,然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
对比例8
(1)氮气条件下，将10mol的1,5-戊二胺、3.0mol的1,13-十三碳二元酸、3.5mol的对苯二甲酸(PTA)、3.5mol的间苯二甲酸和水混合均匀，制得50wt.％的尼龙盐溶液，所述百分比为占尼龙盐溶液的质量百分比；配置好盐溶液后用戊二胺调节盐溶液pH。(调节pH的终点：取少量溶液稀释至10wt.％浓度，如pH为8.80，则调节完毕)
再向所述50wt.％的尼龙盐溶液中加入热稳定剂次磷酸钠，热稳定剂次磷酸钠添加量为0.01mol，0.1％，所述百分比为占总酸的摩尔量的百分比。
(2)将上述溶液加热，反应体系内压力升至2.00Mpa，用时1小时30分钟，排气，在2.00Mpa保压，保压结束时反应体系的温度为243℃，保压用时3小时，再降压使反应体系内压力降至0.005MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为288℃，降压用时1小时。
(3)抽真空维持在-0.08Mpa，抽真空时间40min，真空后的温度为288℃，得到聚酰胺共聚物熔体。
(4)熔融出料，拉条切粒，得到聚酰胺共聚物。
对得到的聚酰胺共聚物进行相对粘度测试，然后参照标准ISO-178、标准ISO-572-2、标准ISO-62：2008、ISO-2577-2007及ASTM D648测试所制透明聚酰胺的热力学性能及吸水率；测试结果显示，树脂的拉伸强度、弯曲强度、吸水率、热变形温度、测定结果见表1。
表1
由表1可知：
1、通过将实施例1～3与对比例1对比，与单纯的PA513相比，PA513TI具有非常明显力学性能优势，以及更高的熔点，PA513熔点在一些对温度有要求的使用领域不适用，说明在通用工程塑料领域，聚酰胺共聚物PA513TI的应用更为广泛，综合性能也更好。
2、通过对比实施例1～3与对比例2、3相比，与单纯PA513T共聚物相比，聚酰胺共聚物PA513TI具有更好的抗冲击性能以及较低的吸水，较好的力学性能，这是因为对苯二甲酸与C13二元酸均为对称性线性结构，而间苯二甲酸的加入，由于间位结构，在微观结构上使聚合物分子链缠绕的几率增加，从而使力学强度增强。同时由于
3、通过对比实施例1～3与对比例3、对比例4对比，聚酰胺共聚物PA513TI与PA56T相比，由于长碳链和间苯二甲酸的引入，使共聚物的熔点降低，而相应比例下的PA56T熔点高达303℃，而且抗冲击能力差，属于高温尼龙范畴，PA56T无论从生产上和后加工角度都使使用的难度大大增加，应用范围相对比PA66这样的通用型工程塑料更是大大变窄。而与PA56TI相比，文献中PA56TI属于无定型共聚物，吸水性、力学性能、尺寸稳定性、力学强度均较差。
4、通过对比实施例1～3与对比例5对比，对于聚酰胺共聚物PA513TI，当间苯二甲酸的含量高于35％时，其结晶温度消失，出现向无定型结构转型趋势，这是因为间苯二甲酸间位结构当比例增加时，副作用就是聚合物分子链的规整型逐渐变差，因此，本发明中间苯二甲酸的添加比例不应该高于30％。
5、通过对比实施例1～3与对比例6对比，实施例均具有较好的综合性能，因为当对苯二甲酸比例增加时，结构刚性越来越强，熔点越来越高，使制备以及后加工越来越困难，同时使聚合物韧性越来越差，其缺口冲击强度大大降低，不能满足通用塑料的要求，因此，本发明中对苯二甲酸的加入比例应该低于65％，否则会使共聚物的综合性能变差。
6、通过对比实施例1～3与对比例7对比，与目前工程塑料使用最广泛的聚酰胺PA66对比，聚酰胺共聚物PA513TI具有和PA66相匹敌的优异吸水率和尺寸稳定性能，同时在力学性能方面，聚酰胺共聚物PA513TI的拉伸强度、弯曲强度、抗冲击强度均优于PA66。这说明聚酰胺共聚物PA513TI在通用塑料领域具有非常明显的应用价值。
7、通过对比实施例1～4看出，通过对比例的微调可以制备综合性能优异的熔点在250-280℃之间的聚酰胺共聚物PA513TI，可以使下游应用具有更多的选择。
综上，通过对比，本发明所制备的聚酰胺共聚物PA513TI具有非常优异的综合性能，在通用聚酰胺领域具有非常广阔的应用前景。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种聚酰胺共聚物513TI，其特征在于，所述聚酰胺共聚物513TI包括式(I)、(II)、(III)和(IV)所示的结构单元：
其中，x选自9～14中的任一整数，y选自2～16的整数；优选地，x选自9～12的任一整数，y选自4～8的整数，更进一步优选地，x选自9～8的任一整数，y选自4～6的整数。
2.如权利要求1所述的聚酰胺共聚物513TI，其特征在于，所述聚酯酰胺中结构单元(I)和(II)的摩尔比为(1.5-5)：1，进一步优选为(2-3.5)：1；和/或，
所述聚酰胺共聚物513TI中结构单元(III)的重量比例相对于总的聚酰胺共聚物513TI为8～35重量％；和/或，
所述聚酰胺共聚物513TI的相对粘度为2.00～3.00，优选为2.45～2.75。
3.如权利要求1所述的聚酰胺共聚物513TI，其特征在于，所述聚酰胺共聚物513TI的原料包括以下单体：
戊二胺90～100份，
脂肪二元酸10～45份，进一步优选为20～40份；
对苯二甲酸和/或其衍生物30～65份，进一步优选为40～60份；
间苯二甲酸和/或其衍生物10～40份，进一步优选为15～35份；
其中，所有的份数以物质的量来计算；
所述戊二胺可以为化学来源或者生物物质来源的戊二胺，优选为生物物质来源的1,5-戊二胺；和/或，
所述脂肪二元酸选自十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十六烷二酸、十七烷二酸和十八烷二酸中的至少一种；和/或，
所述对苯二甲酸衍生物选自对苯二甲酰氯、对苯二甲酸二甲酯和对苯二甲酸二乙酯中的一种或几种；和/或，
所述间苯二甲酸衍生物选自间苯二甲酰氯、间苯二甲酸二甲酯和间苯二甲酸二乙酯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的聚酰胺共聚物513TI，其特征在于，所述聚酰胺共聚物513TI的原料还包括常规添加剂，所述常规添加剂选自UV稳定剂、热稳定剂、自由基清除剂和/或加工助剂、杂质抑制剂、润滑剂、脱模助剂、增塑剂、用于影响光学性质、特别是折射率的功能性添加剂、抗冲改性剂、纳米填料和/或添加剂、增光剂、染料或其混合物。
5.如权利要求1所述的聚酰胺共聚物513TI，其特征在于，所述聚酰胺共聚物513TI的原料中还包括热稳定剂0.001～0.3份，进一步优选为0.01～0.3份，所述份数为摩尔份数；
所述热稳定剂选自磷酸、亚磷酸、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、次磷酸钠、次磷酸锌、次磷酸钙和次磷酸钾中的一种或者多种。
6.如权利要求1所述的聚酰胺共聚物513TI，其特征在于，按照ISO-62：2008标准测试，所述聚酰胺共聚物513TI的吸水率为低于12％，优选为4.1～12％，进一步优选为4.2～9.6％，更优选为4.5～6.0％；和/或，
所述聚酰胺共聚物513TI的拉伸强度为70-110MPa，进一步优选为80～100MPa；和/或，
所述聚酰胺共聚物513TI的弯曲强度为90～140MPa，进一步优选为100～130MPa；和/或，
所述聚酰胺共聚物513TI的缺口冲击强度为7.5KJ/M2以上。
7.一种制备如权利要求1～6中任意一项所述的聚酰胺共聚物513TI的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)在惰性气体氛围下将戊二胺、脂肪二元酸、对苯二甲酸和/或其衍生物和间苯二甲酸和/或其衍生物加入到水中，配制成尼龙盐513TI的溶液；
2)将尼龙盐513TI的溶液加热，使反应体系内压力升至0.3～3.2Mpa，排气，保压，使保压结束时反应体系的温度为232～270℃，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为230～300℃；抽真空使真空度为-0.02MPa至-0.1MPa，抽真空时间为20～60min，得熔体；
3)将熔体进行拉条切粒，即得到所述聚酰胺共聚物513TI。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述脂肪二元酸与对苯二甲酸和/或其衍生物和间苯二甲酸和/或其衍生物的摩尔数之和，同戊二胺的摩尔数的比为(1-1.05)：1；和/或，
所述戊二胺、脂肪二元酸、对苯二甲酸和/或其衍生物和间苯二甲酸和/或其衍生物的摩尔份数优选为100：(10～45)：(30～65)：(10～40)，进一步优选为100：(20～40)：(40～60)：(15～35)。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述的加热的时间为1～2h内；和/或，
所述保压的压力为0.3～3.2Mpa，进一步优选地，所述保压的压力为1.6～3.2Mpa；和/或，
所述保压的时间为2～5h；和/或，
所述降压的时间为40min～2h。
10.一种成型品，其特征在于，所述成型品的原料包含上述权利要求1～6中任一所述的聚酰胺共聚物513TI。
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