CN118016940A - 真空cvd合成双极板-膜电极总成的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空CVD合成双极板‑膜电极总成的工艺,包括以下步骤:将石墨和树脂冷压成型得到双极板;在双极板的单侧多次喷涂邻苯二甲酸酯类物质的浆料,再将双极板置于CVD化学气相沉积装置中,以乙炔作为反应气体,氩气作为氛围气体,在600‑800℃反应2‑3h后,邻苯二甲酸酯类物质在双极板的表面形成基底薄碳层,同时乙炔在基底薄碳层上生长成碳层;在双极板的碳层上喷涂催化剂浆料直至催化剂载量达到预定标准;对双极板的另一侧重复S2和S3,最终得到双极板‑膜电极总成。本发明由邻苯二甲酸酯类作为基底,利用CVD技术在基底生长碳层,配合喷涂催化剂层,使双极板‑膜电极成为总成,降低了组装难度,减小了膜电极与双极板的接触电阻。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池领域,特别是涉及一种真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺。
背景技术
氢燃料电池一般由电堆和辅助系统两部分组成,电堆一般分为金属堆和石墨堆两种,其中石墨堆具有价格低廉、在恶劣环境下运行良好的特点,因而受到广泛关注。石墨堆一般由歧管、端板、绝缘板、集流板和电芯组成,电芯由双极板与膜电极组成。质子交换膜的燃料电池膜电极由阴阳极扩散层、阴阳极催化层和质子交换膜组成,在制备过程中,首先将催化剂涂覆在质子交换膜两侧,然后再把气体扩散层热压在两侧形成膜电极。
现有的石墨堆存在这以下几种缺陷亟待解决:(1)石墨堆体积过大,电堆拆装较难;(2)在长时间耐久性运行过程中,膜电极易出现与双极板位置错漏,造成膜电极窜漏的现象。(3)在电堆长期处于不稳定运行状态时,易出现膜电极与双极板接触电阻过大,影响膜电极耐久性测试。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,由邻苯二甲酸酯类作为基底,利用CVD技术在基底生长碳层,配合喷涂催化剂层,使双极板-膜电极成为总成,降低了组装难度,减小了膜电极与双极板的接触电阻。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,包括以下步骤:S1.将石墨和树脂采用湿混的方式均匀搅拌,然后过滤烘干,再通过冷压成型得到双极板;S2. 在双极板的单侧多次喷涂邻苯二甲酸酯类物质的浆料,再将双极板置于CVD化学气相沉积装置中,以乙炔作为反应气体,氩气作为氛围气体,在600-800℃反应2-3h后,邻苯二甲酸酯类物质在双极板的表面形成基底薄碳层,同时乙炔在基底薄碳层上生长成碳层;S3.在双极板的碳层上喷涂催化剂浆料直至催化剂载量达到预定标准;S4.对双极板的另一侧重复S2和S3,最终得到双极板-膜电极总成。
在本发明一个较佳实施例中,所述石墨为膨胀石墨、微晶石墨或鳞片石墨,所述树脂为热固性酚醛树脂、热固性环氧树脂或聚酰亚胺树脂。
在本发明一个较佳实施例中,所述石墨和树脂的混合物中石墨的质量百分数为40%-60%。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤S2中苯二甲酸酯类物质的浆料喷涂次数为8-10次。
在本发明一个较佳实施例中,所述邻苯二甲酸酯类物质为邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙二酯、邻苯二甲酸二丙酯或邻苯二甲酸二丁酯。
在本发明一个较佳实施例中,所述邻苯二甲酸酯类物质的摩尔量为0.3~0.5mol/L。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤S2中乙炔气流速度为0.3~0.5L/min。
在本发明一个较佳实施例中,所述S3中的催化层浆料包括40~60% Pt/C 催化剂、异丙醇和Nafion分散液。
在本发明一个较佳实施例中,所述催化层浆料喷涂阴极Pt载量为0.3mg/cm2,阳极Pt载量为0.1mg /cm2。
在本发明一个较佳实施例中,所述基底薄碳层的厚度为120-150μm。
本发明的有益效果是:本发明真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,通过CVD技术将基底薄碳层和碳层与双极板一体制备,邻苯二甲酸酯类物质形成的基底薄碳层作为粘合双极板和碳层的中间隔层,有效降低了双极板与膜电极的组装难度。
本发明真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,利用复合双极板作为合成的骨架,提升了总成的抗弯曲强度,利用邻苯二甲酸酯类物质在高温下转变成基地薄碳层,提升了双极板与碳层的连接强度,降低了双极板与碳层的接触电阻。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图,其中:
图1是本发明真空CVD合成的双极板-膜电极总成的阻抗奈奎斯特图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1:1、称取50g的膨胀石墨,40g的热固性酚醛树脂,采用NMP作为分散试剂,采用湿混的方式,扇叶搅拌20min,过滤烘干得到混合后的粉料。将粉料置于模压腔体中,采用5-50MPa,九个模压工段,冷压成型。
2、将成型后的双极板置于喷涂机中,将浓度0.3mol/L 的邻苯二甲酸甲酯浆料喷涂在双极板的一侧,共喷涂8次。
3、将喷涂完邻苯二甲酸甲酯的双极板置于管式炉中,在氩气氛围中,通入0.3L/min 的乙炔气体,将管式炉的温度缓慢升至800℃,反应2h。
4、冷却至室温后取出双极板,再次置于喷涂机下,将40% Pt/C催化剂、去离子水、异丙醇、D520Nafion分散液混合,喷涂在生长碳层的双极板一侧,直至Pt的载量为0.3mg/cm2,将此面作为阴极侧。
5、重复步骤2-4,另一侧Pt载量为0.1mg/cm2,此面作为阳极侧,至此完成膜电极-双极板总成的生产。
实施例2:1、称取40g的微晶石墨,60g的热固性环氧树脂,采用NMP作为分散试剂,采用湿混的方式,扇叶搅拌20min,过滤烘干得到混合后的粉料。将粉料置于模压腔体中,采用5-50MPa,九个模压工段,冷压成型。
2、将成型后的双极板置于喷涂机中,将浓度0.4mol/L 的邻苯二甲酸乙二酯浆料喷涂在双极板的一侧,共喷涂9次。
3、将喷涂完邻苯二甲酸乙二酯的双极板置于管式炉中,在氩气氛围中,通入0.4L/min 的乙炔气体,将管式炉的温度缓慢升至600℃,反应2h。
4、冷却至室温后取出双极板,再次置于喷涂机下,将50% Pt/C催化剂、去离子水、异丙醇、D520Nafion分散液混合,喷涂在生长碳层的双极板一侧,直至Pt的载量为0.3mg/cm2,将此面作为阴极侧。
5、重复步骤2-4,另一侧Pt载量为0.1mg/cm2,此面作为阳极侧,至此完成膜电极-双极板总成的生产。
实施例3:1、称取60g的鳞片石墨,40g的聚酰亚胺树脂,采用NMP作为分散试剂,采用湿混的方式,扇叶搅拌20min,过滤烘干得到混合后的粉料。将粉料置于模压腔体中,采用5-50MPa,九个模压工段,冷压成型。
2、将成型后的双极板置于喷涂机中,将浓度0.5mol/L 的邻苯二甲酸二丙酯浆料喷涂在双极板的一侧,共喷涂9次。
3、将喷涂完邻苯二甲酸二丙酯的双极板置于管式炉中,在氩气氛围中,通入0.5L/min的乙炔气体,将管式炉的温度缓慢升至600℃,反应2h。
4、冷却至室温后取出双极板,再次置于喷涂机下,将60% Pt/C催化剂、去离子水、异丙醇、D520Nafion分散液混合,喷涂在生长碳层的双极板一侧,直至Pt的载量为0.3mg/cm2,将此面作为阴极侧。
5、重复步骤2-4,另一侧Pt载量为0.1mg/cm2,此面作为阳极侧,至此完成膜电极-双极板总成的生产。
实施例4,1、称取50g的膨胀石墨,50g的聚酰亚胺树脂,采用NMP作为分散试剂,采用湿混的方式,扇叶搅拌20min,过滤烘干得到混合后的粉料。将粉料置于模压腔体中,采用5-50MPa,九个模压工段,冷压成型。
2、将成型后的双极板置于喷涂机中,将浓度0.3mol/L 的邻苯二甲酸二丁酯浆料喷涂在双极板的一侧,共喷涂9次。
3、将喷涂完邻苯二甲酸二丁酯的双极板置于管式炉中,在氩气氛围中,通入0.5L/min的乙炔气体,将管式炉的温度缓慢升至600℃,反应2h。
4、冷却至室温后取出双极板,再次置于喷涂机下,将60% Pt/C催化剂、去离子水、异丙醇、D520Nafion分散液混合,喷涂在生长碳层的双极板一侧,直至Pt的载量为0.3mg/cm2,将此面作为阴极侧。
5、重复步骤2-4,另一侧Pt载量为0.1mg/cm2,此面作为阳极侧,至此完成膜电极-双极板总成的生产。
对比例1,采用现有的制备工艺,将60% Pt/C催化剂、去离子水、异丙醇、D520Nafion分散液混合,再将混合液涂覆在质子交换膜两侧,把气体扩散层热压在质子交换膜的两侧形成膜电极,最后将双极板和膜电极进行热压处理,得到双极板-膜电极总成。
经过试验测得各个双极板-膜电极总成的抗弯曲强度如下表;
抗弯曲强度/MPa | |
实施例1 | 106 |
实施例2 | 97 |
实施例3 | 103.5 |
实施例4 | 100 |
对比例1 | 67 |
从上表中可以看出,本发明制得的双极板-膜电极由于采用一体化结构,利用复合双极板作为合成的骨架,有效提升了总成的抗弯曲强度。
对各个双极板-膜电极总成进行装堆试验,得到阻抗奈奎斯特图如图1。本发明通过邻苯二甲酸酯类物质转变为连接双极板与碳层的薄碳层提升了双极板与碳层的连接强度,降低了双极板与碳层的接触电阻。在0.7V的电压下,实施例1-4相对于对比例1,其横坐标截距更小,弧度更小,表明其接触电阻更小,效果更佳。
区别于现有技术,本发明真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,由邻苯二甲酸酯类作为基底,利用CVD技术在基底生长碳层,配合喷涂催化剂层,使双极板-膜电极成为总成,降低了组装难度,减小了膜电极与双极板的接触电阻。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述,该描述没有限制性,附图中所示的也只是本发明的实施方式之一,实际的结构并不局限于此。所以,如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将石墨和树脂采用湿混的方式均匀搅拌,然后过滤烘干,再通过冷压成型得到双极板,其中树脂为热固性酚醛树脂、热固性环氧树脂或聚酰亚胺树脂;
S2.在双极板的单侧多次喷涂邻苯二甲酸酯类物质的浆料,再将双极板置于CVD化学气相沉积装置中,以乙炔作为反应气体,氩气作为氛围气体,在600-800℃反应2-3h后,邻苯二甲酸酯类物质在双极板的表面形成基底薄碳层,同时乙炔在基底薄碳层上生长成碳层;
S3.在双极板的碳层上喷涂催化剂浆料直至催化剂载量达到预定标准;
S4.对双极板的另一侧重复S2和S3,最终得到双极板-膜电极总成。
2.根据权利要求1所述的真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,其特征在于,所述石墨为膨胀石墨、微晶石墨或鳞片石墨。
3.根据权利要求2所述的真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,其特征在于,所述石墨和树脂的混合物中石墨的质量百分数为40%-60%。
4.根据权利要求1所述的真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,其特征在于,所述步骤S2中苯二甲酸酯类物质的浆料喷涂次数为8-10次。
5.根据权利要求4所述的真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,其特征在于,所述邻苯二甲酸酯类物质为邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙二酯、邻苯二甲酸二丙酯或邻苯二甲酸二丁酯。
6.根据权利要求5所述的真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,其特征在于,所述邻苯二甲酸酯类物质的摩尔量为0.3~0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,其特征在于,所述步骤S2中乙炔气流速度为0.3~0.5L/min。
8.根据权利要求1所述的真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,其特征在于,所述S3中的催化层浆料包括40~60% Pt/C 催化剂、异丙醇和Nafion分散液。
9.根据权利要求8所述的真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,其特征在于,所述催化层浆料喷涂阴极Pt载量为0.3mg/cm2,阳极Pt载量为0.1mg /cm2。
10.根据权利要求1所述的真空CVD合成双极板-膜电极总成的工艺,其特征在于,所述基底薄碳层的厚度为120-150μm。
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CN202410410760.3A Active CN118016940B (zh) | 2024-04-08 | 2024-04-08 | 真空cvd合成双极板-膜电极总成的工艺 |
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Citations (5)
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US20060240305A1 (en) * | 2005-04-22 | 2006-10-26 | Hon Hai Precision Industry Co., Ltd. | Bipolar plate and fuel cell assembly having same |
US20110135812A1 (en) * | 2009-12-04 | 2011-06-09 | Hyundai Motor Company | Metal separator for fuel cell and method for treating surface of the same |
CN104103841A (zh) * | 2013-04-09 | 2014-10-15 | 现代自动车株式会社 | 用于燃料电池的金属隔板及其制造方法 |
CN107978768A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-05-01 | 新奥科技发展有限公司 | 一种燃料电池组件及其制备方法 |
CN111883794A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-11-03 | 同济大学 | 一种分层式石墨复合双极板及制备方法 |
-
2024
- 2024-04-08 CN CN202410410760.3A patent/CN118016940B/zh active Active
Patent Citations (5)
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