CN118010903A - 磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了磷酸酯类阻燃剂中2‑甲基‑2‑戊烯醛含量的测定方法，包括以下步骤：1）2‑甲基‑2‑戊烯醛标准品用溶剂溶解配制一系列不同浓度的标样溶液，标样溶液分别在酸性下与2,4‑二硝基苯肼进行衍生化反应，然后用高效液相色谱进样检测分析，以衍生化反应体系中2‑甲基‑2‑戊烯醛的初始浓度为横坐标、2‑甲基‑2‑戊烯醛衍生物的液相色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线；2）将磷酸酯类阻燃剂样品用溶剂溶解，在酸性条件下与2,4‑二硝基苯肼进行衍生化反应，之后用高效液相色谱进样检测分析，将检测的色谱峰面积代入标准曲线，即可推算出样品中2‑甲基‑2‑戊烯醛含量。本发明分析测试方法简单，方法多组平行试验结果接近，重复性较好，准确度较高，回收率在95%～105%之间。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法。
背景技术
TCPP是一种有机磷酸酯类阻燃剂，化学名称为磷酸三(2-氯丙基)酯，作为添加型阻燃剂使用，广泛应用于聚氨酯软泡、硬泡塑料、环氧树脂、丙烯树脂、酚醛树脂等多种聚合物材料，具有显著的阻燃作用且具有增塑、防潮、抗静电等作用。
现有技术中TCPP阻燃剂的工业化制备方法为以三氯氧磷在路易斯酸催化剂作用下与环氧丙烷反应得到。在该反应体系中，环氧丙烷滴加进入三氯氧磷的催化体系时，由于环氧丙烷局部浓度较大，在催化剂作用下产生了一些副反应形成醛和二聚物等。其中醛类会使产品颜色变深，产生气味，同时增大毒性，降低下游产品的强度。2-甲基-2-戊烯醛为主要副产物，该化合物具有很明显的特殊臭味。TCPP成品中醛类化合物含量高会造成产品气味较大，因此需要监控TCPP成品中醛类化合物的含量。
甲基-2-戊烯醛沸点为137-138℃，本应采用气相色谱为检测方法，但因为我们需要监测的是阻燃剂TCPP中的2-甲基-2-戊烯醛，阻燃剂沸点高，所以气相色谱不适用对TCPP中2-甲基-2-戊烯醛含量进行检测。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法。
本发明采用的技术方案如下：
磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，包括以下步骤：
1)标准曲线的制作
2-甲基-2-戊烯醛标准品用溶剂溶解配制一系列不同浓度的标样溶液，将上述配制的标样溶液分别在酸性条件下与过量的2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应，然后对衍生化反应后的反应液用高效液相色谱进样检测分析，以衍生化反应体系中2-甲基-2-戊烯醛的初始浓度为横坐标、2-甲基-2-戊烯醛衍生物的色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线；其中衍生化反应的反应式如下：
2)磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的检测
将磷酸酯类阻燃剂样品用溶剂溶解，然后在酸性条件下与过量的2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应，之后用高效液相色谱进样检测分析，将检测的色谱峰面积代入标准曲线，即可推算出样品中2-甲基-2-戊烯醛含量。
进一步地，步骤1)和步骤2)中，所述溶剂为乙腈。
进一步地，步骤1)制作标准曲线时，进行衍生化反应的反应液体系中2-甲基-2-戊烯醛浓度范围在0.05-12mg/L。
进一步地，步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，在添加盐酸条件下提供酸性环境，盐酸的终浓度为0.5-2％。
进一步地，步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，2,4-二硝基苯肼添加的终浓度为0.05-0.3g/L，优选为0.1-0.2g/L。
进一步地，高效液相色谱的色谱柱ODS-C18，检测波长为365nm，流动相A为乙腈，流动相B为质量浓度0.05-0.2％五氟丙酸水溶液。
进一步地，所述流动相的洗脱程序如下：
梯度洗脱时长0-10min，65-75％A，流动相总流速1.0mL/min；
梯度洗脱时长10-14min，100％A，流动相总流速2.0mL/min；
梯度洗脱时长14-17min，65-75％A，流动相总流速1.0mL/min。
本发明所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，所述磷酸酯类阻燃剂为TCPP阻燃剂，它是以三氯氧磷在路易斯酸催化剂作用下与环氧丙烷反应得到。
本发明取得的有益效果是：
本申请采用通过2,4-二硝基苯肼将样品中的2-甲基-2-戊烯醛衍生化后再利用液相色谱外标法来测定其含量，结果的相对标准偏差小于5％，精密度较高，分析测试方法简单，污染小，耗时较短。该方法多组平行试验结果接近，重复性较好，准确度较高。回收率在95％～105％之间，回收率稳定。本方法也适用于其他磷酸酯类中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定。
附图说明
图1为本发明实施例1绘制的标准曲线；
图2为本发明实施例1中检测的TCPP阻燃剂样品典型液相谱图。
图3为本发明实施例2中苯肼衍生化经典液相谱图。
图4为本发明实施例2中2,4-二硝基苯肼衍生化经典液相谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
1.实验原理
在酸性条件下，样品中的2-甲基-2-戊烯醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化反应后，再采用液相色谱外标法测定其含量。衍生化反应的方程式如下：
2.试剂与仪器
2.1液相色谱仪带紫外检测器；
2.2分析天平(精度0.0001g)；
2.3实验室一般玻璃仪器；
2.4 2,4二硝基苯肼乙腈溶液(1g/L)：称取1g 2,4二硝基苯肼溶于1000mL乙腈；
2.5 20％盐酸溶液：20mL浓盐酸加入80mL纯水中，混匀；
2.6 2-甲基-2-戊烯醛(分析纯)；
2.7 2-甲基-2-戊烯醛标准储备液(542mg/L)：称取0.0542g(精确至0.0001g)2-甲基-2-戊烯醛于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容摇匀；
2.8 0.1％五氟丙酸：称取1g五氟丙酸溶于1000mL二级水中；
2.9乙腈(色谱纯)；
2.10液相色谱条件如表1所示。
表1液相色谱条件
上述表1中梯度洗脱程序的具体过程是：
梯度洗脱时长0-10min，70％A，30％B，流动相总流速1.0mL/min；
梯度洗脱时长10-14min，100％A，流动相总流速2.0mL/min；
梯度洗脱时长14-17min，70％A，30％B，流动相总流速1.0mL/min。
3.实验方法
3.1标样浓度配制
准确移取10mL 2-甲基-2-戊烯醛标准储备液(542mg/L)于50mL容量瓶中并用乙腈定容摇匀，此标样浓度为108.4mg/L。
准确移取5mL 2-甲基-2-戊烯醛标样浓度(108.4mg/L)于50mL容量瓶中并用乙腈定容摇匀，此标样浓度为10.84mg/L。
准确移取5mL 2-甲基-2-戊烯醛标样浓度(10.84mg/L)于50mL容量瓶中并用乙腈定容摇匀，此标样浓度为1.084mg/L。
准确移取5mL 2-甲基-2-戊烯醛标样浓度(10.84mg/L)于100mL容量瓶中并用乙腈定容摇匀，此标样浓度为0.542mg/L。
3.2标准曲线制作
从上述108.4mg/L标样浓度容量瓶中取1mL标样于10mL容量瓶中，加入1mL 2,4二硝基苯肼乙腈溶液(1g/L)和0.5mL 20％盐酸溶液，用乙腈定容摇匀，在常温下反应10min，衍生化反应体系中2-甲基-2-戊烯醛的初始浓度为10.84mg/L。
从上述10.84mg/L标样浓度容量瓶中取1mL标样于10mL容量瓶中，加入1mL 2,4二硝基苯肼乙腈溶液(1g/L)和0.5mL 20％盐酸溶液，用乙腈定容摇匀，在常温下反应10min，衍生化反应体系中2-甲基-2-戊烯醛的初始浓度为1.084mg/L。
从上述1.084mg/L标样浓度容量瓶中取1mL标样于10mL容量瓶中，加入1mL 2,4二硝基苯肼乙腈溶液(1g/L)和0.5mL 20％盐酸溶液，用乙腈定容摇匀，在常温下反应10min，衍生化反应体系中2-甲基-2-戊烯醛的初始浓度为0.1084mg/L。
从上述0.542mg/L标样浓度容量瓶中取1mL标样于10mL容量瓶中，加入1mL 2,4二硝基苯肼乙腈溶液(1g/L)和0.5mL 20％盐酸溶液，用乙腈定容摇匀，在常温下反应10min，衍生化反应体系中2-甲基-2-戊烯醛的初始浓度为0.0542mg/L。
将上述衍生化的标准溶液(浓度从小到大)按照推荐液相色谱条件进样分析，并以衍生化反应体系中2-甲基-2-戊烯醛的初始浓度为横轴、2-甲基-2-戊烯醛衍生物的液相色谱峰面积为纵轴做标准曲线，绘制的标准曲线如图1所示。
3.3样品测定
准确称取1g(精确至0.0001g)TCPP阻燃剂样品于10mL容量瓶中，先加入2mL乙腈溶解样品，再加入1mL 2,4二硝基苯肼乙腈溶液(1g/L)和0.5mL 20％盐酸溶液，用乙腈定容摇匀后，在常温下反应10min，按照表1的条件进行液相检测。
3.4结果计算
TCPP样品中2-甲基-2-戊烯醛的含量以ω表示，单位为μg/g，按下列公式计算：
式中：c——由标准曲线上的衍生化反应体系中2-甲基-2-戊烯醛的初始浓度，单位：mg/L；m——样品质量，单位：g。
TCPP阻燃剂样品的典型液相谱图如图2所示，其中保留时间为10.548min处的峰为2-甲基-2-戊烯醛衍生化产物。
按照上述方法分别进行3个TCPP阻燃剂样品的10组精密度实验，结果如下表2、表3和表4所示。对TCPP阻燃剂样品1的5组加标回收实验，结果如表5所示。
3.5样品的测定结果
表2样品1的测定结果
表3样品2的测定结果
表4样品3的测定结果
表5样品加标回收测定结果
实施例2衍生化试剂的比较：
我们分别将苯肼和2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂进行了试验，将分其进行对比。试验方案：准确量取1mL 2-甲基-2-戊烯醛溶液(300ppm)于10mL容量瓶中，加入1mL苯肼或2,4-二硝基苯肼乙腈溶液(1g/L)，再加入0.5mL 20％盐酸溶液，用乙腈定容摇匀后，在常温下反应10min进行液相色谱检测，液相色谱的检测条件参见表1。按照上述操作过程，用苯肼和2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂进行衍生化反应后，得到的液相色谱图分别参见图3和图4。苯肼和2,4-二硝基苯肼衍生化得到2-甲基-2-戊烯醛衍生物结果对比参见表6。
表6苯肼和2,4-二硝基苯肼衍生化得到2-甲基-2-戊烯醛衍生物结果对比
结果如下所示：在相同条件下，用苯肼衍生化的2-甲基-2-戊烯醛衍生物的峰面积远小于用2,4-二硝基苯肼衍生化的2-甲基-2-戊烯醛衍生物的峰面积，因此我们推测在相同条件下用苯肼衍生化2-甲基-2-戊烯醛的反应慢且不完全，选用2,4-二硝基苯肼作衍生化试剂具有绝对的优势。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (8)
1.磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1)标准曲线的制作
2-甲基-2-戊烯醛标准品用溶剂溶解配制一系列不同浓度的标样溶液，将上述配制的标样溶液分别在酸性条件下与过量的2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应，然后对衍生化反应后的反应液用高效液相色谱进样检测分析，以衍生化反应体系中2-甲基-2-戊烯醛的初始浓度为横坐标、2-甲基-2-戊烯醛衍生物的液相色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线；其中衍生化反应的反应式如下：
2)磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的检测
将磷酸酯类阻燃剂样品用溶剂溶解，然后在酸性条件下与过量的2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应，之后用高效液相色谱进样检测分析，将检测的色谱峰面积代入标准曲线，即可推算出样品中2-甲基-2-戊烯醛含量。
2.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)中，所述溶剂为乙腈。
3.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于步骤1)制作标准曲线时，进行衍生化反应的反应液体系中2-甲基-2-戊烯醛浓度范围在0.05-12mg/L。
4.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，在添加盐酸条件下提供酸性环境，盐酸的终浓度为0.5-2％。
5.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，2,4-二硝基苯肼添加的终浓度为0.05-0.3g/L，优选为0.1-0.2g/L。
6.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于高效液相色谱的色谱柱ODS-C18，检测波长为365nm，流动相A为乙腈，流动相B为质量浓度0.05-0.2％五氟丙酸水溶液。
7.如权利要求6所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于所述流动相的洗脱程序如下：
梯度洗脱时长0-10min，65-75％A，流动相总流速1.0mL/min；
梯度洗脱时长10-14min，100％A，流动相总流速2.0mL/min；
梯度洗脱时长14-17min，65-75％A，流动相总流速1.0mL/min。
8.如权利要求6所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于所述磷酸酯类阻燃剂为TCPP阻燃剂。
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