CN117986194A - 一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶连续化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本技术方案公开了一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶连续化生产方法。本技术方案通过微通道反应器+管式反应器四级串联的方式，实现了2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的连续化制备。微通道反应器流道尺寸微小，比表面积大，传质效率高，换热效率好，可协同管式反应器精准的温度控制，提高反应过程的自动化控制，显著提高反应效率，同时减少反应的占地面积，便于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于有机合成工艺技术领域，具体涉及一种在微通道反应器与管式反应器组合装置中以丙二腈、甲醇和单氰胺为原料连续制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的方法和装置。
背景技术
2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶分子式是C6H9N3O2，作为一种重要的农药中间体，可用于合成苄嘧磺隆、烟嘧磺隆等磺酰脲类农药。现有工业化应用技术中2-氨基-4,6-二甲氧基嘧都是通过三步反应，在间歇反应釜中进行合成：首先以丙二腈和甲醇为原料，在甲苯溶剂中，通入氯化氢进行缩合反应生成中间体1：1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐，然后将中间体1加入到碱溶液中，再加入单氰胺进行氰氨化反应，得到中间体2：3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒，最后中间体2加入到甲苯溶液中，高温下进行关环反应，得到目标产品：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
中国专利CN 112552243A使用一锅法制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，其特征在于缩合反应的温度为室温，常压下反应3~6小时生成中间体1，然后加入碱性物质和氯化氰混合溶液进一步中和反应，在室温下反应5~8小时生成中间体2，最后将中间体2回流反应4~6小时生成目标产品2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。此方法虽然简化了反应流程，在同一反应釜中进行三步反应得到目标产品，但是存在反应时间长，三废处理负担重，生产效率低的问题。
中国专利CN103159684A、CN102491948A、CN110903251A等都是在甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷等具有挥发性的有机溶剂中进行2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的合成，并且在间歇制备过程中氯化氢的使用大大过量，在中间体合成后需要进行负压脱除再进行下步反应，过程能耗较大，操作繁琐，且增加了安全风险。
上述步骤都是在釜式反应器中进行，对于大产能项目，所需反应釜也较大，或需多个反应釜同时生产，导致生产操作效率较低、设备维护成本较大、安全风险较高，因此这种生产方式有待进一步优化。
发明内容
本发明的目的在于针对现有生产技术的不足，提供一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶连续化生产方法，该方法能够有效提高2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产效率。
一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶连续化生产方法，包括以下步骤：
a.使用进料泵、调节阀将原料及溶剂通入第一微通道反应器进行缩合反应生成中间体1，所述第一微通道反应器内的反应温度为10~25℃，反应压力为0~0.09 MPa，所述原料为丙二腈：甲醇：氯化氢，且各物质的质量比为丙二腈：甲醇：氯化氢：溶剂=1：0.98~1.07：1.12~1.22：2~5，所述溶剂包括芳香族离子液体[PhIm][BF4]、[PhPy][NTf2]的一种或两种混合；
b.使用进料泵将碱液通入第一微通道反应器和第二管式反应器之间充分混合后进入第二管式反应器进行中和反应,所述第二管式反应器内的反应温度为15~35℃，反应压力为0~0.09 MPa，所述第二管式反应器进料液碱为氢氧化钠，浓度为10~30%，进料量为丙二腈：氢氧化钠=1：0.60~0.85；
c.使用进料泵将单氰胺通入第一管式反应器，与第二管式反应器出口反应液充分混合后进行氰化反应生成中间体2，所述第一管式反应器内的反应温度为5~15℃，反应压力为0~0.09 MPa，单氰胺的通入量比为丙二腈：单氰胺=1：0.64~0.89；
d.反应液继续进入第二管式反应器进行成环形成环合反应，出口得到目标产品2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品，所述第二管式反应器内的反应温度为95~150℃，反应压力为0~0.09 MPa。
所述进料泵为液压型隔膜计量泵。
所述调节阀根据氯化氢进料质量流量计进行控制。
所述第一微通道反应器和第二管式反应器可进行组装使用或拆分后用管道进行连接，确保系统密闭。
所述第一管式反应器和第二管式反应器可进行组装使用或拆分后用管道进行连接，确保系统密闭。
所述第一微通道反应器、第二微通道反应器、第一管式反应器、第二管式反应器都具有温度控制模块，根据内置温度探头进行反应温度的精确测量并和控制系统配合进行温度控制。
所述第一微通道反应器、第二微通道反应器、第一管式反应器、第二管式反应器均配备安全泄放装置：所述安全泄放装置，用于反应系统出现超温、超压情况，所述反应温控系统检测反应系统超温、超压，物料由泄爆口进入安全泄放槽。
本发明的有益效果是：通过微通道反应器+管式反应器四级串联的方式，实现了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的连续化制备。微通道反应器流道尺寸微小，比表面积大，传质效率高，换热效率好，可协同管式反应器精准的温度控制，提高反应过程的自动化控制，显著提高反应效率，同时减少反应的占地面积，便于规模化生产；上述溶剂相对没有氢键无极性的溶剂，其离子液体极性较强，溶解性更好，从而具有更好的分散效果，从而实现连续化安全生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明系统的示意图。
图中：
11.第一微通道反应器、12.丙二腈进料系统、13.甲醇进料系统、14.溶剂进料系统；
21.第二微通道反应器、22.碱液泵；
31.第一管式反应器、32.单腈胺进料泵；
41.第二管式反应器；
5. 温度控制模块；
6. 安全泄放装置。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
请参考图1，本一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶连续化生产设计了第一微通道反应器11、丙二腈进料系统12、甲醇进料系统13、溶剂进料系统14、第二微通道反应器21、碱液泵22、第一管式反应器31、单腈胺进料泵32、第二管式反应器41；第一微通道反应器11用于容纳丙二腈、甲醇、氯化氢及溶剂及上述物质的反应；丙二腈进料系统12用于丙二腈的进料，甲醇进料系统13用于甲醇的进料，溶剂进料系统14用于溶剂的进料，第二微通道反应器21用于容纳液碱与第一微通道反应器11导出的物质进行反应，碱液泵22用于导入碱液，第一管式反应器31用于单腈胺与第二微通道反应器21导出的物质进行反应，单腈胺进料泵32用于将单腈胺导入第一管式反应器31内与第一管式反应器31的物质进行反应，第二管式反应器41作用与第一管式反应器31一致。上述部件还可添加常规的温度控制模块5和安全泄放装置6。
下面结合实施例对本发明构思进行详细说明。
实施例1
a.使用计量泵、调节阀将丙二腈、甲醇、氯化氢、[PhIm][BF4]以1：1：1.12：3的质量比连续通入第一微通道反应器11进行反应生成中间体1，第一微通道反应器11内的反应温度为10℃，反应压力为0.03 MPa；
b.使用计量泵将碱液以丙二腈：碱液=1：0.6的质量比，将20%浓度的氢氧化钠溶液通入第一微通道反应器11和第二管式反应器41之间，充分混合后进入第二管式反应器41进行中和,所述第二管式反应器41内的反应温度为20℃，反应压力为0.03 MPa；
c.使用计量泵将单氰胺以丙二腈：单氰胺=1：0.64通入第一管式反应器31，与第二管式反应器41出口反应液充分混合后进行反应生成中间体2，所述第一管式反应器31内的反应温度为10℃，反应压力为0.03 MPa；
d.反应液继续进入第二管式反应器41进行成环，出口得到目标产品2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品，所述第二管式反应器41内的反应温度为120 ℃，反应压力为0.03 MPa。
对实施例1所得粗品进行质量检测，经计算得目标产品总收率为86%。
实施例2
a.使用计量泵、调节阀将丙二腈、甲醇、氯化氢、[PhPy][NTf2]以1：1：1.18：5的质量比连续通入第一微通道反应器11进行反应生成中间体1，第一微通道反应器11内的反应温度为15℃，反应压力为0.02 MPa；
b.使用计量泵将碱液以丙二腈：碱液=1：0.7的质量比，将10%浓度的氢氧化钠溶液通入第一微通道反应器11和第二管式反应器41之间，充分混合后进入第二管式反应器41进行中和,所述第二管式反应器41内的反应温度为20℃，反应压力为0.02 MPa；
c.使用计量泵将单氰胺以丙二腈：单氰胺=1：0.89通入第一管式反应器31，与第二管式反应器41出口反应液充分混合后进行反应生成中间体2，所述第一管式反应器31内的反应温度为10℃，反应压力为0.02 MPa；
d.反应液继续进入第二管式反应器41进行成环，出口得到目标产品2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品，所述第二管式反应器41内的反应温度为110 ℃，反应压力为0.02 MPa。
对实施例2所得粗品进行质量检测，经计算得目标产品总收率为82%。
实施例3
a.使用计量泵、调节阀将丙二腈、甲醇、氯化氢、[PhPy][NTf2]以1：1：1.1：4的质量比连续通入第一微通道反应器11进行反应生成中间体1，第一微通道反应器11内的反应温度为20℃，反应压力为0.09 MPa；
b.使用计量泵将碱液以丙二腈：碱液=1：0.7的质量比，将20%浓度的氢氧化钠溶液通入第一微通道反应器11和第二管式反应器41之间，充分混合后进入第二管式反应器41进行中和,所述第二管式反应器41内的反应温度为30℃，反应压力为0.09 MPa；
c.使用计量泵将单氰胺以丙二腈：单氰胺=1：0.8通入第一管式反应器31，与第二管式反应器41出口反应液充分混合后进行反应生成中间体2，所述第一管式反应器31内的反应温度为15℃，反应压力为0.09 MPa；
d.反应液继续进入第二管式反应器41进行成环，出口得到目标产品2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品，所述第二管式反应器41内的反应温度为110 ℃，反应压力为0.09 MPa。
对实施例3所得粗品进行质量检测，经计算得目标产品总收率为83%。
实施例4
a.使用计量泵、调节阀将丙二腈、甲醇、氯化氢、[PhIm][BF4]以1：1.07：1.12：2的质量比连续通入第一微通道反应器11进行反应生成中间体1，第一微通道反应器11内的反应温度为25℃，反应压力为0.09 MPa；
b.使用计量泵将碱液以丙二腈：碱液=1：0.85的质量比，将20%浓度的氢氧化钠溶液通入第一微通道反应器11和第二管式反应器41之间，充分混合后进入第二管式反应器41进行中和,所述第二管式反应器41内的反应温度为35℃，反应压力为0.09 MPa；
c.使用计量泵将单氰胺以丙二腈：单氰胺=1：0.82通入第一管式反应器31，与第二管式反应器41出口反应液充分混合后进行反应生成中间体2，所述第一管式反应器31内的反应温度为15℃，反应压力为0.09 MPa；
d.反应液继续进入第二管式反应器41进行成环，出口得到目标产品2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品，所述第二管式反应器41内的反应温度为100 ℃，反应压力为0.09 MPa。
对实施例4所得粗品进行质量检测，经计算得目标产品总收率为81%。
实施例5
a.使用计量泵、调节阀将丙二腈、甲醇、氯化氢、[PhIm][BF4]以1：0.98：1.12：5的质量比连续通入第一微通道反应器11进行反应生成中间体1，第一微通道反应器11内的反应温度为22℃，反应压力为0.08 MPa；
b.使用计量泵将碱液以丙二腈：碱液=1：0.75的质量比，将20%浓度的氢氧化钠溶液通入第一微通道反应器11和第二管式反应器41之间，充分混合后进入第二管式反应器41进行中和,所述第二管式反应器41内的反应温度为22℃，反应压力为0.09 MPa；
c.使用计量泵将单氰胺以丙二腈：单氰胺=1：0.8通入第一管式反应器31，与第二管式反应器41出口反应液充分混合后进行反应生成中间体2，所述第一管式反应器31内的反应温度为15℃，反应压力为0.09 MPa；
d.反应液继续进入第二管式反应器41进行成环，出口得到目标产品2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品，所述第二管式反应器41内的反应温度为110 ℃，反应压力为0.09 MPa。
对实施例5所得粗品进行质量检测，经计算得目标产品总收率为85%。
实施例6
a.使用计量泵、调节阀将丙二腈、甲醇、氯化氢、[PhPy][NTf2]以1：1：1.5：4的质量比连续通入第一微通道反应器11进行反应生成中间体1，第一微通道反应器11内的反应温度为23℃，反应压力为0.09 MPa；
b.使用计量泵将碱液以丙二腈：碱液=1：0.7的质量比，将20%浓度的氢氧化钠溶液通入第一微通道反应器11和第二管式反应器41之间，充分混合后进入第二管式反应器41进行中和,所述第二管式反应器41内的反应温度为38℃，反应压力为0.09 MPa；
c.使用计量泵将单氰胺以丙二腈：单氰胺=1：0.82通入第一管式反应器31，与第二管式反应器41出口反应液充分混合后进行反应生成中间体2，所述第一管式反应器31内的反应温度为16℃，反应压力为0.09 MPa；
d.反应液继续进入第二管式反应器41进行成环，出口得到目标产品2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品，所述第二管式反应器41内的反应温度为100 ℃，反应压力为0.09 MPa。
对实施例6所得粗品进行质量检测，经计算得目标产品总收率为86%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，对于本领域的技术人员而言，可以理解在不脱离本技术方案的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本技术方案的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶连续化生产方法，包括以下步骤：其特征在于：
a.使用进料泵、调节阀将原料及溶剂通入第一微通道反应器(11)进行缩合反应生成中间体1，所述第一微通道反应器(11)内的反应温度为10~25℃，反应压力为0~0.09 MPa，所述原料为丙二腈：甲醇：氯化氢，且各物质的质量比为丙二腈：甲醇：氯化氢：溶剂=1：0.98~1.07：1.12~1.22：2~5，所述溶剂包括芳香族离子液体[PhIm][BF4]、[PhPy][NTf2]的一种或两种混合；
b.使用进料泵将碱液通入第一微通道反应器(11)和第二管式反应器(4)之间充分混合后进入第二管式反应器(4)进行中和反应,所述第二管式反应器(4)内的反应温度为15~35℃，反应压力为0~0.09 MPa，所述第二管式反应器(4)进料液碱为氢氧化钠，浓度为10~30%，进料量为丙二腈：氢氧化钠=1：0.60~0.85；
c.使用进料泵将单氰胺通入第一管式反应器(31)，与第二管式反应器(4)出口反应液充分混合后进行氰化反应生成中间体2，所述第一管式反应器(31)内的反应温度为5~15℃，反应压力为0~0.09 MPa，单氰胺的通入量比为丙二腈：单氰胺=1：0.64~0.89；
d.反应液继续进入第二管式反应器(4)进行成环形成环合反应，出口得到目标产品2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品，所述第二管式反应器(4)内的反应温度为95~150℃，反应压力为0~0.09 MPa。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶连续化生产方法，其特征在于：所述进料泵为液压型隔膜计量泵。
3.根据权利要求2所述的一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶连续化生产方法，其特征在于：所述调节阀根据氯化氢进料质量流量计进行控制。
4.根据权利要求3所述的一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶连续化生产方法，其特征在于：所述第一微通道反应器(11)和第二管式反应器(4)可进行组装使用或拆分后用管道进行连接，确保系统密闭。
5.根据权利要求4所述的一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶连续化生产方法，其特征在于：所述第一管式反应器(31)和第二管式反应器(4)可进行组装使用或拆分后用管道进行连接，确保系统密闭。
6.根据权利要求5所述的一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶连续化生产方法，其特征在于：所述第一微通道反应器(11)、第二微通道反应器(21)、第一管式反应器(31)、第二管式反应器(4)都具有温度控制模块(5)，根据内置温度探头进行反应温度的精确测量并和控制系统配合进行温度控制。
7.根据权利要求6所述的一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶连续化生产方法，其特征在于：所述第一微通道反应器(11)、第二微通道反应器(21)、第一管式反应器(31)、第二管式反应器(4)均配备安全泄放装置(6)：所述安全泄放装置(6)，用于反应系统出现超温、超压情况，所述反应温控系统检测反应系统超温、超压，物料由泄爆口进入安全泄放装置(6)。
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