CN1179824C - 具有三维结构研磨层的磨料 - Google Patents

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Abstract

提供一种具有优良抗堵塞和耐久性的磨料，即使在研磨光纤端面时也无附着物粘附在研磨表面上，它特别适合将硬材料(例如光纤连接器端面)有效并光滑地研磨成预定形状。本发明提供一种用于将光纤连接器端面研磨成预定形状的磨料，该磨料包括基材(101)和置于基材上的研磨层(102)，研磨层具有顶层(105)(包括含磨粒和粘合剂的研磨复合物)和底部(106)(包括无磨粒的粘合剂)。研磨层具有由许多规则排列的预定形状三维元件(104)构成的三维结构。另外，本发明提供一种具有三维结构研磨层的磨料的制备方法，它包括：(1)用含有磨粒、粘合剂和溶剂的磨料涂料液填充具有许多规则排列的凹陷的模具片，直至预定的深度，(2)蒸发除去凹陷中磨料涂料液中的溶剂；(3)用粘合剂进一步填充该凹陷，(4)在模具片上叠合一层基材，将粘合剂粘附在基材上，(5)固化该粘合剂。

Description

具有三维结构研磨层的磨料
技术领域
本发明涉及一种具有三维结构研磨层的磨料，具体涉及一种带有三维结构研磨层并适合将安装套管的光纤端面(即光纤连接器端面)研磨成预定形状的磨料。
背景技术
按常规常使用容易除去的光纤连接器将光纤连接至光纤通讯网络。在光纤连接器连接时，由光纤和用于包封光纤的包封部分(套管)组成的两个光纤套管的两个端面相互直接毗邻。因此，连接后的光学特性，尤其是连接损耗取决于光纤的加工性能和端面的精度。
光纤套管的端面用一系列研磨步骤加工。该端面的质量受最终研磨抛光步骤的加工性能和精度影响。换句话说，光纤连接损耗的主要因素是端面的抛光粗糙度及其倾斜度。
关于光纤套管端面的抛光粗糙度，已报道了它与用于研磨的磨料粒度相关。例如，在突变折射率型光纤的情况下，在磨粒粒度约为1微米时连接损耗约为0.5dB，而当磨粒粒度约15微米时连接损耗超过约1.0dB。
在观察了该相关性以后，可以理解必须使用粒度为10-15微米的磨粒以满足光纤连接损耗小于1dB的标准，必须使用粒度小于1微米的更细的磨粒以满足光纤连接损耗小于0.5dB的标准。
日本公开专利公报09-248771/1997公开了一种用于光纤连接器端面的研磨带，该研磨带包括基材和置于该基材上的研磨层，所述研磨层由平均粒度为5-30微米的二氧化硅颗粒和用于将这些磨粒连接在一起的粘合剂组成，该研磨层表明的中心线平均粗糙度Ra为0.005-0.2微米。
细微级磨料(例如用于光纤连接器端面的研磨带)存在堵塞问题。术语“堵塞”指磨粒间的空间填满突出的研磨碎屑，抑制了研磨性能。例如，在研磨光纤连接器端面时，研磨碎屑颗粒滞留在磨粒间的空隙中，从而使磨粒的切削性下降。另外，在磨料和光纤连接器端面之间作为冷却剂和润滑剂的液体不能充分发挥作用，在研磨后部分研磨层粘附在光纤连接器的表面上，除去该粘附物非常麻烦。
此外，当使用细颗粒作为磨粒时，需要长的研磨时间。另一方面，增加磨粒的粒度，会造成光纤连接器抛光端面变粗糙，不能满足光纤连接损耗的标准。如果结合使用两种方法，则会增加研磨步骤的数目。
WO92/13680和WO96/27189公开了一种具有三维结构研磨层的磨料。这种磨料具有基材和置于基材上的研磨层。所述研磨层由含磨粒的研磨复合物和粘合剂组成，并且该研磨层具有由许多规则排列的具有预定形状的三维元件构成的三维结构。对于所述三维元件的形状，公开了四面体、锥形等。
这种磨料能抗堵塞并具有优良的耐久性。但是，由于磨粒完全均匀分散在研磨层中并且位于研磨层底部的磨粒实际上不起作用，因此制造成本较高。
另外，具有这种三维结构研磨层的磨料是如下制成的，即将含有磨粒和粘合剂的磨料糊浆置于具有结构的模具片中，在该模具片上叠加一层基材使粘合剂粘附在基材上，通过紫外光辐照固化该粘合剂，除去模具片。在这种情况下，磨料糊浆必须具有足够的流动性以便流入模具片中的结构中。此外，由于在用基材覆盖磨料糊浆后进行紫外光辐照，因此磨料糊浆必须不含挥发性组分。
因此，磨料糊浆中磨粒的含量不能超过临界颜料体积浓度。由此带有三维结构研磨层的常规磨料面临的问题是难以明显提高研磨层中的磨粒含量。
在磨粒粒度、研磨方法等相同的研磨条件下进行比较，当磨粒含量下降时磨料的研磨性能会下降。尤其在细微级磨粒的情况下，当磨粒含量不够时，研磨效率会差到延长研磨所需的时间。
因此，由于磨粒含量不够，因此具有三维结构研磨层的常规磨料的研磨性能差，不适合将硬材料(如光纤连接器端面)有效并光滑地研磨成预定的形状。
本发明着眼于解决现有技术的上述问题，本发明的目的是提供一种磨料，它具有优良的抗堵塞性和耐久性，即便在研磨光纤端面时也无附着物附着在研磨表面上，它尤其适合于将硬材料(如光纤连接器端面)有效并光滑地研磨成预定的形状。
发明内容
本发明提供一种用于将光纤连接器端面研磨成预定形状的磨料，该磨料包括基材和置于该基材上的研磨层，三维元件具有(1)顶层，它包括分散在粘合剂中的磨粒的研磨复合物，和(2)底部，它包括无磨粒的粘合剂，所述研磨层具有由许多规则排列的有预定形状的三维元件构成的三维结构，从而达到本发明的上述目的。
此外，本发明提供一种具有三维结构研磨层的磨料的制备方法，它包括下列步骤：(1)用含有磨粒、粘合剂和溶剂的磨料涂料液填充具有许多规则排列的凹陷的模具片，直至预定的深度，(2)蒸发除去凹陷中磨料涂料液中的溶剂；(3)用无磨粒的粘合剂进一步填充该凹陷，(4)在模具片上叠合一层基材，将粘合剂粘附在基材上，(5)固化该粘合剂。
具有三维结构研磨层的磨料较好用上述制备方法制得。
附图说明
下面参照附图的详细描述将使本发明的上述和其它目的以及特征更清楚。附图中：
图1是剖面图，说明本发明一个实例的具有三维结构研磨层的磨料；
图2是顶视图，说明本发明一个实例的具有三维结构研磨层的磨料；
图3是顶视图，说明本发明一个实例的具有三维结构研磨层的磨料；
图4是透视图，说明本发明一个实例的具有三维结构研磨层的磨料；
图5是顶视图，说明本发明一个实例的具有三维结构研磨层的磨料；
图6(a)-6(e)模拟图，说明具有三维结构研磨层的磨料的制备步骤；
图7说明用各种磨料研磨光纤连接器端面时研磨量随时间的变化关系的图；
图8是用本发明磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图9是用本发明磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图10是用现有磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图11是用现有磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图12是用现有磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图13是用本发明磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图14是用本发明磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图15是用现有磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图16说明用各种磨料研磨氧化锆圆棒时研磨量随时间的变化关系的图；
图17是用本发明磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图18是用本发明磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图19是用本发明磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图20是用本发明磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图21是用现有磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图22是用现有磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图23是用本发明磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图24是用本发明磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
图25是用本发明磨料研磨后光纤连接器端面的显微照片；
发明的详细描述
图1的剖面图说明本发明一个实例的具有三维结构研磨层的磨料。磨料100包括基材101和置于基材101一个表面上的研磨层102。
本发明基材的较好例子包括聚合物膜、纸、布、金属膜、硫化纤维、非织造基材、它们的组合物及它们的加工产物。在球面研磨光纤连接器端面的情况下，基材最好是挠性的，从而有助于形成球面形状。基材最好能透射紫外光，因为这便于制备加工。
基材可以是例如聚合物膜(例如聚酯膜)。聚合物膜可底涂例如聚乙烯-丙烯酸材料以促进基材与磨料复合物的粘附。
研磨层102具有研磨复合物，该研磨复合物含有粘合剂基质和分散在该基质中作为结构组分的磨粒103。
研磨复合物是糊浆制成的，该糊浆包括分散在未固化即未胶凝状态的粘合剂中的许多磨粒。在固化即胶凝后，磨料复合物固化(即固定成预定的形状和预定的结构)。
磨粒的尺寸随磨粒的类型或磨料的预定用途而异。例如，对于最终抛光研磨该尺寸为0.01-1微米，较好0.01-0.5微米，更好0.01-0.1微米，对于形成曲面的粗研磨该尺寸为0.5-20微米，较好0.5-10微米。本发明磨粒的较好例子包括金刚石、立方氮化硼、氧化铈、熔凝氧化铝、热处理的氧化铝、溶胶-凝胶法氧化铝、碳化硅、氧化铬、二氧化硅、氧化锆、氧化铝氧化锆、氧化铁、石榴石、及其混合物。对于粗研磨较好的是金刚石、立方氮化硼、氧化铝、和碳化硅；对于抛光研磨较好的是二氧化硅和氧化铝。
将粘合剂固化或胶凝形成粘合剂层。粘合剂的较好例子包括酚醛树脂、可溶酚醛树脂-酚醛树脂、氨基塑料树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸酯树脂、聚酯树脂、乙烯基树脂、蜜胺树脂、丙烯酸化的异氰脲酸酯树脂、脲醛树脂、异氰脲酸酯树脂、丙烯酸化的聚氨酯树脂、丙烯酸化的环氧树脂及其混合物。所述粘合剂可以是热塑性树脂。粘合剂更好的例子包括酚醛树脂、可溶性酚醛树脂-酚醛树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂。
所述粘合剂可以辐照固化。可辐照固化的粘合剂是能用辐照能至少部分固化或至少部分聚合的粘合剂。根据使用的粘合剂，使用能源，例如热、红外辐射、电子束辐射、紫外光辐射或可见光辐射。
通常，这些粘合剂可通过自由基聚合机理聚合。较好的是，这些粘合剂选自丙烯酸化的聚氨酯、丙烯酸酯化的环氧树脂、具有α，β不饱和羰基的氨基塑料衍生物、烯键不饱和化合物、至少具有一个丙烯酸酯基的异氰脲酸酯衍生物、至少具有一个丙烯酸酯基团的异氰酸酯及其混合物。
如果粘合剂用紫外光辐射固化，则需要光引发剂以引发自由基聚合。用于本目的的光引发剂的较好例子包括有机过氧化物、偶氮化合物、醌、二苯酮、亚硝基化合物、丙烯酰卤、腙、巯基化合物、吡喃鎓化合物、三丙烯酰咪唑、双咪唑、氯烷基三嗪、苯偶姻醚、苄基缩酮、噻吨酮和苯乙酮衍生物。最好的引发剂是2，2-二甲氧基-1，2-二苯基-1-乙酮。
如果用可见光辐射固化粘合剂，则需要光引发剂引发自由基聚合。用于该目的的光引发剂的较好例子可参见美国专利4,735,632第3栏第25行至第4栏第10行、第5栏第1-7行和第6栏第1-35行，该文献在此引为参考。
磨粒与粘合剂的重量比例通常为1份粘合剂约1.5-10份磨粒，较好为1份粘合剂约2-7重量份磨粒。该比例随磨粒的尺寸、使用的粘合剂类型和磨料的预定用途不同而不同。
在光滑并精细地研磨一种硬材料(例如光纤连接器的端面)时，在磨料复合物中磨粒的浓度较好为43-90重量％(碳化硅磨粒的情况)、70-90重量％(氧化铝、二氧化硅等球形磨粒的情况)、37-90重量％(氧化铝磨粒的情况)和39-90重量％(金刚石磨粒的情况)。
除了磨粒和粘合剂以外磨料复合物还可含有其它材料。例如，磨料可含有常规添加剂，例如偶联剂、润滑剂、染料、颜料、增塑剂、填料、剥离剂、研磨助剂及其混合物。
磨料复合物可含有偶联剂。加入偶联剂可显著减少用于形成磨料复合物的糊浆的覆盖粘度。用于本发明的偶联剂的较好例子包括有机硅烷、锆铝酸盐和钛酸盐。偶联剂的含量通常小于粘合剂量的5重量％，较好小于1重量％。
研磨层102具有由许多规则排列的具有预定形状的三维元件104构成的三维结构。三维元件104各自具有四面体形状，其各条棱在顶点相交。在这种情况下，两条棱的夹角α通常为30-150°，较好为45-140°。三维结构104可具有锥形形状。在这种情况下，两条棱的夹角α通常为30-150°，较好为45-140°。
三维元件104顶点位于与基材表面平行的平面上，所述基材表面基本覆盖整个磨料区域。在图1中，符号h表示三维元件104由该基材表面起算的高度。高度h通常为2-300微米，较好为5-150微米。顶点的高度变化较好小于三维元件高度的20％，更好小于10％。
三维元件104以预定的结构排列。在图1中，三维元件104最紧密地堆积。通常，三维元件以预定的周期重复。这种重复的形状是一维的，或者较好是两维的。
磨粒的突起不超过三维元件形状的表面。换句话说，三维元件104由平的表面构成。例如，构成三维元件104的表面的表面粗糙度Ra小于2微米，更好小于1微米。
在三维元件104中，其顶部105起研磨作用。在磨料研磨过程中，三维元件由顶部开始分解，从而露出未用过的磨粒。因此，为了提高磨料的研磨性能，磨料复合物三维元件顶部的磨料浓度较好尽可能高，以便使磨料具有更高的研磨性能，适用于研磨硬材料。磨料复合物三维元件顶部磨粒的浓度较好超过临界颜料体积浓度。
一般来说，临界颜料体积浓度被视为这样的颜料体积浓度，即粘合剂恰好足以涂覆颜料表面并在整个膜上形成连续相。本文中术语临界颜料体积浓度是指磨粒间的间隙恰好填满粘合剂的磨粒体积浓度。在粘合剂是液态的情况下，当浓度低于临界颜料体积浓度时该混合物具有流动性，而当浓度超过临界颜料体积浓度时该混合物丧失其流动性。如果磨料复合物三维元件顶部的磨粒浓度小于或等于临界颜料体积浓度，磨料的研磨性能不够，从而该磨料不适合研磨硬材料，例如光纤连接器的端面。
三维元件的底部106(即粘附在基材上的研磨层底部)通常不发挥研磨作用。这是因为当研磨层磨损至底部时，通常丢弃该磨料。不起研磨作用的三维元件底部106无需含有磨粒，因此底部106可仅由粘合剂制成。
通过使三维元件104具有这种双层结构，可节约相当昂贵的磨粒的用量，从而可以较低成本提供磨料。另外，由于设计底部106中的粘合剂时可仅考虑粘合剂与基材的粘合力，因此不可能产生与基材差的粘合性。
在图1中，符号s表示三维元件顶部105的高度。高度s占三维元件高度h的例如5-95％，较好为10-90％。
图2是该磨料的顶视图。在图2中，符号o表示三维元件的底边长度。符号p表示相邻三维元件顶部的间距。长度o为例如5-1000微米，较好为10-500微米。间距p为例如5-1000微米，较好为10-500微米。
在另一个实例中，三维元件可具有四面体即锥体的形状，其顶部被截至预定的高度。在这种情况下，三维元件的顶部较好是与基材表面平行的三角形或四边形平面，并且基本所有这些平面较好均位于与基材表面平行的平面上。三维元件的高度较好是截去顶部前三维元件高度的5-95％，较好10-90％。图3是该实例磨料的顶视图。
在图3中，符号o表示三维元件的底边长度。符号u表示相邻三维元件底边之间的距离。符号y表示上平面一边的长度。长度o是例如5-2000微米，较好为10-1000微米。距离u是例如0-1000微米，较好为2-500微米。长度y是例如0.5-1800微米，较好为1-900微米。
图4是本发明另一个实例具有三维结构的研磨层的磨料的透视剖面图。磨料400是具有基材401和置于该基材表面上的研磨层402的磨料。
研磨层402的磨料复合物含有粘合剂基质和置于该基质中作为结构组分的磨粒403。
研磨层402具有由许多规则排列的具有预定形状的三维元件构成的三维结构。三维元件404具有由横向放置的三棱柱形成的棱柱形。三维元件404的夹角β通常为30-150°，较好为45-140°。
三维元件404顶部的棱位于与基本覆盖整个磨料区域的基材表面平行的平面上。在图4中，符号h表示从基材表面起算的三维元件的高度。高度h通常为2-600微米，较好4-300微米。顶部棱高度的变化较好小于三维元件404高度的20％，更好小于10％。
如三维元件104那样，三维元件404较好具有两层结构，包括由研磨复合物组成的顶部405和由粘合剂组成的底部406。在图4中，符号s表示三维元件顶部的高度。高度s是例如三维元件高度h的5-95％，较好为10-90％。
通常，三维元件404以条形排列。在图4中，符号w表示三维元件底部短边长度(三维元件的宽度)。符号p表示相邻两个元件顶部的间距。符号u表示相邻三维元件底部长边之间的间距。长度w为例如2-2000微米，较好为4-1000微米。距离p为例如2-4000微米，较好为4-2000微米。距离u为例如0-2000微米，较好为0-1000微米。
三维元件的长度可基本延伸至磨料的整个区域。或者，三维元件的长度可切割成合适的长度。三维元件的端面可以是对准(align)的或不对准的。棱柱三维元件的端面可从其底部以锐角切割成具有四个倾斜表面的屋形。图5是本实例磨料的顶视图。
在图5中，符号l表示三维元件底部长边的长度。符号v表示三维元件以锐角切割部分的距离。符号x表示相邻三维元件底部短边之间的距离。符号w、p和u具有与图4中相同的含义。长度l为例如5-10000微米，较好为10-5000微米。距离v为例如0-2000微米，较好为1-1000微米。距离x为例如0-2000微米，较好为0-1000微米。长度w为例如2-2000微米，较好为4-1000微米。距离p为2-4000微米，较好为4-2000微米。距离u为例如0-2000微米，较好为0-1000微米。
图1-5例举的具有本发明三维结构的研磨层的磨料特别适用于研磨光纤连接器端面，并可提供具有相当小连接损耗的光纤连接器端面。例如，具有本发明三维结构研磨层的磨料提供的光纤连接器端面的连接损耗小于1.0dB，或者小于0.5dB。
本发明磨料较好由下述方法制得。
首先制得含有磨粒、粘合剂和溶剂的磨料糊浆。本发明使用的磨料糊浆是一种组合物，它含有足量的形成研磨复合物的粘合剂、磨粒和任选的添加剂(例如光引发剂)，并且还含有足量的挥发性溶剂使混合物具有流动性。即便磨料复合物中的磨粒含量超过临界颜料体积浓度，通过使磨料糊浆含有挥发性溶剂也可保持流动性。
较好的挥发性溶剂是在室温至170℃能溶解粘合剂并呈现挥发性的有机溶剂。有机溶剂的具体实例包括甲乙酮、甲基异丁基酮、甲苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯。另一种较好的溶剂是水。
接着，制得一种模具片，它具有许多规则排列的朝底部逐渐变小的凹陷。凹陷的形状与要形成的三维元件的形状相反。模具片可由金属(例如镍)或塑料(例如聚丙烯)制成。例如，热塑性树脂(如聚丙烯)是较好的，因为在其熔点它能压纹在金属模具上形成预定形状的凹陷。另外，如果粘合剂是辐照固化型树脂，则较好使用能透射紫外光和可见光的材料。图6(a)-6(e)是模拟图，显示具有三维结构研磨层的磨料的制造步骤。
参见图6(a)，制得的模具片601填充有磨料糊浆602。用于填充模具片的磨料糊浆的量使得蒸发溶剂并且粘合剂固化后可以形成顶部105、405。通常，磨料糊浆的量使得溶剂蒸发后其由底部起算的深度为图1和图4的尺寸s。
可使用涂覆装置(例如辊涂机)将磨料糊浆施涂在模具片上用磨料糊浆填充该模具片。用于施涂的磨料糊浆的粘度较好调整至10-106厘泊，较好100-105厘泊。
参见图6(b)，溶剂从磨料糊浆中被蒸发除去。在除去溶剂时，将填充磨料糊浆的模具片在50-150℃加热0.2-10分钟。若粘合剂是热塑性树脂，模具片可在其固化温度加热以便同时进行固化步骤。如果溶剂具有高的挥发性，可将模具片在室温放置数分钟至数小时。
参见图6(c)，模具片进一步填充用于叠合的粘合剂603，用粘合剂填充凹陷。该叠合粘合剂可以与制备磨料糊浆的粘合剂相同或不同。较好使用与基材具有良好粘合性的粘合剂作为叠合粘合剂。
叠合粘合剂的较好例子是丙烯酸酯树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂。可以用与磨料糊浆相同的方式用叠合粘合剂填充模具片。
参见图6(d)，基材604叠合在模具片601上使粘合剂粘附在基材上。使用辊碾压进行叠合来实施所述粘附。
固化粘合剂。本文中术语“固化”是指粘合剂聚合成固体状态。固化后，研磨层的具体形状不发生变化。在研磨糊浆中粘合剂的固化和在随后步骤中单独加入的叠合粘合剂的固化可单独进行或同时进行。
所述粘合剂是通过加热、红外辐照、电子束辐照、紫外光辐照或者其它辐射能(例如可见光辐照)固化的。施加的辐照能量值随粘合剂的类型和辐照能源的不同而不同。通常，本领域的普通技术人员可决定使用的辐照能量的量值。固化所需的时间取决于厚度、密度、粘合剂温度、组合物的性能等。
例如，可从透明基材上用紫外光(UV)辐照固化粘合剂。
参见图6(e)，移去模具片以制得磨料606，该磨料包括基材604和具有三维结构的研磨层605。在移去模具片以后固化粘合剂。
实施例
下面通过实施例更详细地描述本发明。但是，本发明不受这些实施例限制。
实施例1
混合表1所示的组分制得磨料涂料液。
                                表1
             组分   重量(g) 非挥发性组分(％) 干燥后重量(g)
金刚石磨粒(粒度2-4微米，LS600F2-4，LandsSuperabrasives，Co.)   100.000     100.000   100.000
环氧树脂″YD-20N″(Toto KaseiCo.，Ltd.)(50％MEK溶液)   17.500     50.000   8.750
聚氨酯树脂溶液″EA-1443″(Daicel Kagaku Kogyo Co.，Ltd)   29.545     55.000   16.250
甲乙酮(MEK)   75.000     0.000   0.000
Aerosol AY(美国氰胺公司)(50％MEK溶液)   1.000     50.000   0.500
多官能异氰酸酯″CoronateL″(Nippon Polyurethane KogyoCo.，Ltd)   12.564     75.000   9.423
合计   235.609     57.266   134.923
磨粒/粘合剂比例＝2.91
磨粒/(粘合剂+添加剂)＝2.86
混合表2所示的组分制得叠合粘合剂。
                               表2
             组分   重量(g) 非挥发性组分(％)  干燥后重量(g)
单丙烯酸酯单体″KAYARAD R-564″(Nippon Kayaku Co.，Ltd)   50.000     100.000     50.000
二丙烯酸酯单体″KAYARAD R-551″(Nippon Kayaku Co.，Ltd)   50.000     100.000     50.000
二苯酮   4.000     100.000     4.000
1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)   1.000     100.000     1.000
合计   105.000     400     105.000
制得聚丙烯模具片，它具有与图4所示三维元件相反形状的凹陷。用辊涂机将磨料糊浆施涂在模具片上并在50℃干燥5分钟。将叠合粘合剂施加在其上，上面放置一片厚75微米的透明聚酯膜，用辊碾压进行叠合。由聚酯膜一侧辐射紫外光线以固化叠合粘合剂。随后，在70℃加热24小时固化磨料糊浆的粘合剂。
移去模具片，在室温冷却形成物以制造磨料。在磨料中，研磨层具有以图4所示条形图案排列的棱柱形三维结构。其尺寸如表3所示。
        表3
    符号     尺寸(微米)
    h     25
    s     15
    w     50
    p     50
u 0
    β     90°
将该磨料冲切成直径为110mm的圆形制得磨盘。使用得到的磨盘研磨光学连接器套管的端面。研磨条件如表4所示。
                  表4
    研磨机 OFL-12，Seiko Denshi Kogyo Co.，Ltd制
    负荷     第二点(约1.5kg/cm2)
    冷却液     纯化水
    研磨试样数     12
研磨量随时间的变化如图7所示。研磨后，用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，从而确认得到光滑表面。得到的显微照片如图8所示。
实施例2
混合表5所示的组分制得磨料糊浆。
                                    表5
              组分   重量(g)  非挥发性组分(％)  干燥后重量(g)
金刚石磨粒(粒度2-4微米，LS600F2-4，LandsSuperabrasives，Co.)   150.000     100.000     150.000
环氧树脂溶液″YDCN-703PEK75″(Toto Kasei Co.，Ltd)   66.670     75.000     50.003
甲乙酮(MEK)   40.500     0.000     0.000
丙二醇单甲醚(PGM)   34.500     0.000     0.000
2-甲基咪唑(2MZ)(20％丙二醇单甲醚溶液)   12.501     20.000     2.500
合计   304.171     66.575     202.503
磨粒/粘合剂比例＝2.86
磨粒/(粘合剂+添加剂)＝2.86
用与实施例1相同的方法制得磨盘，但是使用这种磨料糊浆，并研磨光学连接器套管的端面。研磨量随时间的变化如图7所示。研磨后，用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，从而确认得到光滑表面。得到的显微照片如图9所示。
比较例1
将美国3M公司制的磨料“Imperial Sign Diamond Lapping Film 3 Mil 3Micron Type H”冲切成直径110mm的圆形制得磨盘。用与实施例1相同的方法研磨光学连接器套管的端面，但是使用该磨盘。研磨量随时间的变化如图7所示。研磨后，用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，从而确认得到粗糙表面。得到的显微照片如图10所示。
比较例2
用刮刀涂覆机将实施例1制得的磨料糊浆施涂在75微米厚的聚酯膜上，蒸发除去溶剂形成11微米厚的研磨层。将该研磨层在70℃加热24小时以固化粘合剂。将得到的磨料冲切成直径110mm的圆形制得磨盘。
用与实施例1相同的方法研磨光学连接器套管的端面，但是使用该磨盘。研磨量随时间的变化如图7所示。研磨后，用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，从而确认得到粗糙表面。得到的显微照片如图11所示。
比较例3
用刮刀涂覆机将实施例2制得的磨料糊浆施涂在75微米厚的聚酯膜上，蒸发除去溶剂形成11微米厚的研磨层。将该研磨层在70℃加热24小时以固化粘合剂。将得到的磨料冲切成直径110mm的圆形制得磨盘。
用与实施例1相同的方法研磨光学连接器套管的端面，但是使用该磨盘。研磨量随时间的变化如图7所示。研磨后，用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，从而确认得到粗糙表面。得到的显微照片如图12所示。
将图8和9与图10进行比较，可以看到实施例1和2的磨料形成的研磨表面比作为现有产品的比较例1的磨料得到的表面更光滑。同样，将图8与图11进行比较，可以看到实施例1的磨料可形成比比较例2的磨料得到表面的更光滑的表面，比较例2的磨料是用相同的糊浆制得的但是无三维结构。将图9与图12相比，可以看到实施例2的磨料可得到比比较例3磨料更光滑的表面，比较例3的磨料是用相同糊浆制得的但是研磨层无三维结构。
由图7可见实施例2的磨盘比比较例1-3的磨盘呈现更高的研磨性能。
实施例3
混合表6所示的组分制得磨料糊浆。
                                   表6
               组分     重量(g)  非挥发性组分(％) 干燥后重量(g)
胶体二氧化硅″Snowtechs IPA-ST(Nissan Kagaku Kogyo Co.，Ltd.)     100.00     30.000     30.00
二丙烯酸酯单体″KAYARADHDDA″(Nippon Kayaku Co.，Ltd.)     15.00     100.000     15.00
光引发剂″Irgacure 369″(Ciba-Geigy)     0.30     100.000     0.30
合计     115.30     46.030     45.30
磨粒/粘合剂比例＝2.00
磨粒/(粘合剂+添加剂)＝1.96
制得与实施例1相同的聚丙烯制成的模具片。用辊涂机将磨料糊浆施涂在模具片上并在60℃干燥5分钟。将实施例1制得的叠合粘合剂施加在其上，上面放置一片厚75微米的透明聚酯膜，用辊碾压进行叠合。由聚酯膜一侧辐射紫外光线以固化粘合剂。移去模具片，在室温冷却形成物以制造磨料。将该磨料冲切成直径为110mm的圆形制得磨盘。
同时，制得光学连接器套管，在与表7所示相同的研磨条件下使用美国3M公司制的磨料“Imperial Sign Diamond Lapping Film 3 Mil 0.5 Micron TypeH”磨料研磨其一个端面。用制得的磨盘进一步研磨该光学连接器套管的一个端面。研磨条件如表7所示。
                        表7
    研磨机 OFL-12，Seiko Denshi Kogyo Co.，Ltd制
  负荷     第三点(约2kg/cm2)
  研磨试样数     6
研磨后，用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，从而确认得到光滑表面。得到的显微照片如图13所示。
用Direct Optical Research Company(DORC)制造的Zoom InterferometerZX-1 Mini PMS测定研磨后光学连接器套管端面的形状，并用JDS FITEL制造的Back Reflection Meter RM 300A测定反射衰减量。结果列于表9。
实施例4
混合表8所示的组分制得磨料糊浆。
                                    表8
                组分   重量(g)  非挥发性组分(％)  干燥后重量(g)
胶体二氧化硅″Snowtechs IPA-ST(Nissan Kagaku Kogyo Co.，Ltd.)   100.00     30.000     30.00
二丙烯酸酯单体″KAYARADHDDA″(Nippon Kayaku Co.，Ltd.)   7.50     100.000     7.50
单丙烯酸酯单体″KAYARAD R-564″(Nippon Kayaku Co.，Ltd.)   7.50     100.000     7.50
光引发剂″Irgacure 369″(Ciba-Geigy)   0.30     100.000     0.30
合计   115.30     46.030     45.30
磨粒/粘合剂比例＝2.00
磨粒/(粘合剂+添加剂)＝1.96
用与实施例3相同的方法制得磨盘，但是使用这种磨料糊浆，并研磨光学连接器套管端面。研磨后该端面的显微照片如图14所示。端面的形状和反射衰减量列于表9。
比较例4
将美国3M公司制的磨料“Imperial Sign Diamond Lapping Film 3 Mil 0.05Micron AO Type P”冲切成直径110mm的圆形制得磨盘。用与实施例3相同的方法研磨光学连接器套管的端面，但是使用该磨盘。研磨后该端面的电子显微照片如图15所示。端面的形状和反射衰减量如表9所示。
比较例5
用刮刀涂覆机将实施例3制得的磨料糊浆施涂在75微米厚的聚酯膜上，蒸发除去溶剂形成4微米厚的研磨层。将一片31微米厚的聚酯膜叠合在该研磨层上，通过紫外线辐照固化粘合剂。将得到的磨料冲切成直径110mm的圆形制得磨盘。
用与实施例3相同的方法研磨光学连接器套管的端面，但是使用该磨盘。在研磨过程中附着物积聚在端面上，从而难以有效地进行研磨。
比较例6
用刮刀涂覆机将实施例4制得的磨料糊浆施涂在75微米厚的聚酯膜上，蒸发除去溶剂形成4微米厚的研磨层。将一层31微米厚的聚酯膜叠合在该研磨层上，用紫外光辐照固化该粘合剂。将得到的磨料冲切成直径110mm的圆形制得磨盘。
用与实施例3相同的方法研磨光学连接器套管的端面，但是使用该磨盘。在研磨过程中附着物积聚在端面上，难以进行有效研磨。
                                           表9
    磨料试样     实施例3     实施例4     实施例4     比较例4
冷却剂        纯水        纯水        2-丙醇         纯水
测量参数  平均  σ  平均  σ  平均  σ  平均  σ
曲率半径(mm)  15.10  1.56  17.15  3.90  18.91  5.05  14.73  0.84
纤维高度(球面配合Fit：nm)  28.06  7.7  9.4  8.4  -60.3  34.9  -31.5  3.9
纤维高度(平面配合Fit：nm)  163.0  20.7  132.9  38.9  52.9  10.1  106.1  8.7
直径(m)  126.9  0.3  126.7  0.3  126.6  0.3  127.3  0.4
反射衰减量(dB)  46.1  0.2  44.7  1.1  47.3  2.2  41.7  0.5
如图13和图14所示，使用实施例3和4的磨料时，研磨60秒钟可使用美国3M公司制的磨料“Imperial Sign Diamond Lapping Film 3 Mil 0.05 MicronType H”研磨产生的研磨条纹消失。这种光学连接器套管端面经非常光滑和精细研磨，并且如表9所示，与比较例4相比反射衰减量非常小。当使用2-丙醇作为冷却液时用实施例4磨料进行研磨可产生相当良好的结果。
实施例5
混合表10所示的组分制得磨料糊浆。
                                         表10
              组分    重量(g)  非挥发性组分(％)   干燥后重量(g)
金刚石磨粒(粒度7-10微米，LS600F7-10，LandsSuperabrasives，Co.)   100.000     100.000     100.000
环氧树脂溶液″YDCN-703PEK75″(Toto Kasei Co.，Ltd.)   46.667     75.000     35.000
甲乙酮(MEK)   40.000     0.000     0.000
Aerosol AY(美国氰胺公司)(50％MEK溶液)   1.000     50.000     0.500
2-甲基咪唑(2MZ)(20％丙二醇单甲醚溶液)   8.750     20.000     1.750
合计   196.417     69.877     137.25
磨粒/粘合剂比例＝2.72
磨粒/(粘合剂+添加剂)＝2.69
制得与实施例1使用相同的聚丙烯制成的模具片。用辊涂机将磨料糊浆施涂在模具片上并在70℃干燥5分钟。将实施例1制得的叠合粘合剂施加在其上，上面放置一片厚75微米的透明聚酯膜，用辊碾压进行叠合。由聚酯膜一侧辐射紫外光线以固化叠合粘合剂。随后，在70℃加热24小时固化磨料糊浆的粘合剂。
将形成物冷却至室温并除去模具片以制造磨料。将磨料冲切成直径110mm的圆形以制造磨盘。
使用制得的磨盘研磨氧化锆圆棒(直径3mm)。研磨条件如表11所示。
                   表11
    研磨机 OFL-12，Seiko Denshi Kogyo Co.，Ltd制
  负荷     第一点(约2.5kg/cm2)
  冷却液     纯化水
  研磨试样数     6
研磨量随时间的变化如图16所示。
随后，用一个新磨盘代替该磨盘，对光学连接器套管端面进行研磨。研磨条件如表12所示。
                    表12
    研磨机 OFL-12，Seiko Denshi Kogyo Co.，Ltd制
  负荷     第一点(约2.5kg/cm2)
  冷却液     纯化水
  研磨试样数     12
研磨后，用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，从而确认得到光滑表面。得到的显微照片如图17所示。
实施例6
用与实施例5相同的方法制得磨料，但是使用的聚丙烯模具片其凹陷形状与图5所示三维元件的形状相反。在本磨料中，如图5所示研磨层具有以条状排列的屋形三维结构。尺寸如表13所示。
         表13
    符号     尺寸(微米)
    h*     20
    s*     14
    w     40
    p     50
    u     10
    l     280
    v     40-80
    x     30
    β*     90°
符号h、s和β分别表示三维元件的高度、三维元件顶部的高度和图4所示的角度。
将获得的磨料冲切成直径110mm的圆形以制造磨盘。用与实施例5相同的方法使用该磨盘研磨氧化锆圆棒和光学连接器套管端面。氧化锆圆棒的研磨量随时间的变化如图16所示。用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，确认得到光滑表面。显微照片如图18所示。
实施例7
用与实施例5相同的方法制得磨料，但是使用的聚丙烯模具片其凹陷形状与图1和2所示三维元件的形状相反。在本磨料中，如图1和2所示研磨层具有最紧密堆积的四面体形三维结构。尺寸如表14所示。
       表14
    符号     尺寸(微米)
    h     63
    s     50
    o     190
    p     190
    α     90°
将获得的磨料冲切成直径110mm的圆形以制造磨盘。用与实施例5相同的方法使用该磨盘研磨氧化锆圆棒和光学连接器套管端面。氧化锆圆棒的研磨量随时间的变化如图16所示。用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，确认得到光滑表面。显微照片如图19所示。
实施例8
用与实施例5相同的方法制得磨料，但是使用的聚丙烯模具片其凹陷形状与图4所示三维元件的形状相反，与实施例5使用的类型不同。在本磨料中，如图4所示研磨层具有以条状排列的棱柱三维结构。尺寸如表15所示。
        表15
    符号     尺寸(微米)
    h     75
    s     50
    w     180
    p     180
    u     0
    β     100°
将获得的磨料冲切成直径110mm的圆形以制造磨盘。用与实施例5相同的方法使用该磨盘研磨氧化锆圆棒和光学连接器套管端面。氧化锆圆棒的研磨量随时间的变化如图16所示。用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，确认得到光滑表面。显微照片如图20所示。
比较例7
将美国3M公司制的磨料“Imperial Sign Diamond Lapping Film 3 Mil 9Micron Type H”冲切成直径110mm的圆形制得磨盘。用与实施例5相同的方法研磨氧化锆圆棒和光学连接器套管的端面，但是使用该磨盘。氧化锆圆棒的研磨量随时间的变化如图16所示。用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，确认得到粗糙的表面。显微照片如图21所示。
比较例8
用刮刀涂覆机将实施例5制得的磨料糊浆施涂在75微米厚的聚酯膜上，蒸发除去溶剂形成14微米厚的研磨层。将该研磨层在70℃加热24小时并在100℃再加热24小时以固化粘合剂。将得到的磨料冷却至室温，冲切成直径110mm的圆形制得磨盘。
用与实施例6相同的方法研磨氧化锆圆棒和光学连接器套管的端面，但是使用该磨盘。氧化锆圆棒的研磨量随时间的变化如图16所示。用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，确认得到粗糙的表面。显微照片如图22所示。
实施例9
混合表16所示的组分制得磨料糊浆。
                               表16
            组分     重量(g)  非挥发性组分(％)  干燥后重量(g)
金刚石磨粒(粒度7-10微米，LS600F7-10，LandsSuperabrasives，Co.)   100.000     100.000     100.000
可溶酚醛树脂-酚醛树脂(非挥发性组分60％，水20％，有机溶剂20％)   58.333     60.000     35.000
丙二醇单甲醚(PGM)   50.000     0.000     0.000
Aerosol AY(美国氰胺公司)(50％MEK溶液)   1.000     50.000     0.500
合计   209.333     64.729     135.500
磨粒/粘合剂比例＝2.86
磨粒/(粘合剂+添加剂)＝2.82
混合表17所示的组分制得叠合粘合剂。
                         表17
            组分   重量(g)  非挥发性组分(％)  干燥后重量(g)
环氧树脂″YD-128R″(TotoKasei Co.，Ltd.)   96.000     100.000   96.000
2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)   4.000     100.000   4.000
合计   100.000     100.000   100.000
制得与实施例1使用相同的聚丙烯制成的模具片。用辊涂机将磨料糊浆施涂在模具片上并在70℃干燥5分钟。将叠合粘合剂施加在其上，上面放置一片厚75微米的透明聚酯膜，用辊碾压进行叠合。由聚酯膜一侧辐射紫外光线以固化叠合粘合剂。随后，在70℃加热24小时固化磨料糊浆的粘合剂。
将形成物冷却至室温并除去模具片。在100℃加热24小时以固化研磨层中的粘合剂。将磨料冲切成直径110mm的圆形以制造磨盘。
用与实施例5相同的方法研磨氧化锆圆棒和光学连接器套管的端面，但是使用该磨盘。氧化锆圆棒的研磨量随时间的变化如图16所示。用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，确认得到光滑的表面。显微照片如图23所示。
实施例10
用与实施例9相同的方法制得磨料，但是使用与实施例6使用的相同聚丙烯模具片。将磨料冲切成直径110mm的圆形以制造磨盘。
用与实施例5相同的方法研磨氧化锆圆棒和光学连接器套管的端面，但是使用该磨盘。氧化锆圆棒的研磨量随时间的变化如图16所示。用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，确认得到光滑的表面。显微照片如图24所示。
实施例11
用与实施例9相同的方法制得磨料，但是使用的聚丙烯模具片其凹陷形状与图3所示三维元件的形状相反。在本磨料中，如图3所示研磨层具有锥形三维结构，其顶部截成预定的高度。尺寸如表18所示。
         表18
    符号     尺寸(微米)
    h*     175
    s*     90
    o     250
    u     50
y 150
    α*     30°
符号h、s和α分别代表三维元件的高度、三维元件顶部的高度和顶部被截以前三维元件两条棱之间的夹角。
将获得的磨料冲切成直径110mm的圆形以制造磨盘。用与实施例5相同的方法但使用该磨盘研磨氧化锆圆棒和光学连接器套管端面。氧化锆圆棒的研磨量随时间的变化如图16所示。用电子显微镜观察光学连接器套管的端面，确认得到光滑表面。显微照片如图25所示。
由图16可见，与比较例7和8相比实施例5-11的磨盘呈现更高的研磨性能和更长的产品寿命。同样，将图17-20和23-25与图21-22相比，可以发现实施例5-11的磨盘可形成比比较例7的磨盘(现有产品)和比较例8的磨盘(研磨层无三维结构)形成的表面更光滑的表面。
由于在不偏离本发明基本特征的情况下用多种形式的实例说明了本发明，因此这些实例是说明性而非限定性的，因为本发明范围由所附权利要求书而非前面的描述所限定并且所有变化均落在权利要求的范围内，或者这些范围的等同范围包含在权利要求的范围内。

Claims (19)

1.一种具有三维结构研磨层的磨料的制备方法，它包括下列步骤：
(1)用含有磨粒、磨料糊浆粘合剂和溶剂的磨料糊浆填充具有许多规则排列的凹陷的模具片，直至预定的深度，
(2)蒸发除去凹陷中磨料糊浆中的溶剂；
(3)用无磨粒的叠合粘合剂进一步填充该凹陷，
(4)在模具片上叠合一层基材，将叠合粘合剂粘附在基材上，
(5)固化所述磨料糊浆粘合剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于用紫外光辐射固化所述磨料糊浆粘合剂和叠合粘合剂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述磨料糊浆粘合剂选自酚醛树脂、氨基塑料树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸酯树脂、丙烯酸化的异氰脲酸酯树脂、脲醛树脂、异氰脲酸酯树脂、丙烯酸化的聚氨酯树脂、丙烯酸化的环氧树脂、可溶酚醛树脂-酚醛树脂、聚酯树脂、乙烯基树脂、蜜胺树脂及其混合物。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述叠合粘合剂选自酚醛树脂、氨基塑料树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸酯树脂、丙烯酸化的异氰脲酸酯树脂、脲醛树脂、异氰脲酸酯树脂、丙烯酸化的聚氨酯树脂、丙烯酸化的环氧树脂、可溶酚醛树脂-酚醛树脂、聚酯树脂、乙烯基树脂、蜜胺树脂及其混合物。
5.一种用于将光纤连接器端面研磨成预定形状的磨料，该磨料包括基材和置于该基材上的研磨层；所述研磨层具有由许多规则排列的预定形状三维元件构成的三维结构，
所述三维元件包括(1)顶层，它包括含有分散在磨料糊浆粘合剂中的磨粒的研磨复合物，和(2)含有无磨粒叠合粘合剂的底部。
6.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述三维结构的顶部是由点或与基材表面平行的线组成的，并且基本所有的点或线均位于与基材表面平行的平面内。
7.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述研磨层顶层中磨粒的浓度超过临界颜料体积浓度。
8.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述三维元件的形状是棱交于顶点的四面体或锥形。
9.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述三维元件的高度为2-300微米。
10.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述三维元件的形状是棱柱形，在顶部其棱平行于基材的表面。
11.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述磨粒尺寸为0.01-1微米。
12.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述磨粒尺寸为0.5-20微米。
13.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述磨粒的标称尺寸为2-4微米。
14.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述磨粒的标称尺寸为7-10微米。
15.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述磨粒的最大尺寸为16微米。
16.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述磨粒的平均尺寸为7.5-9.5微米。
17.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述磨料糊浆粘合剂选自酚醛树脂、氨基塑料树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸酯树脂、丙烯酸化的异氰脲酸酯树脂、脲醛树脂、异氰脲酸酯树脂、丙烯酸化的聚氨酯树脂、丙烯酸化的环氧树脂、可溶酚醛树脂-酚醛树脂、聚酯树脂、乙烯基树脂、蜜胺树脂及其混合物。
18.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述磨粒选自熔凝氧化铝、热处理的氧化铝、碳化硅、氧化铝氧化锆、石榴石、金刚石、立方氮化硼、二氧化硅、氧化铈、溶胶-凝胶法氧化铝、氧化铬、氧化锆、氧化铁及其混合物。
19.如权利要求5所述的磨料，其特征在于所述基材是挠性的，适合球面研磨光纤连接器的端面。
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