CN117980739A - 液相色谱质量分析装置的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本公开的目的是提供一种能够在不使用内部标准物质的情况下检测杂质对流动相溶剂的污染的液相色谱质量分析装置的控制方法。本公开的液相色谱质量分析装置的控制方法中，在进行使用了第一流动相溶剂的测定时计算第一时刻和第二时刻各自的信号强度的第一比率，并且在进行使用了第二流动相溶剂的测定时计算所述第一时刻和所述第二时刻各自的信号强度的第二比率，根据所述第一比率和所述第二比率之间的绝对差分来判定所述第二流动相溶剂是否被污染(参照图2)。
Description
技术领域
本发明涉及一种质量分析装置的控制方法。
背景技术
液相色谱质量分析装置(LC/MS)的测定中使用的流动相溶剂与溶剂瓶、合成树脂类的管类、过滤器类等接触。溶剂瓶、管类、过滤器类的构成物或附着在其表面的物质随着时间的推移，逐渐溶解在流动相溶剂中，可能成为污染流动相溶剂的杂质。若流动相溶剂被杂质污染，则会发生原本想电离的测定对象物质的电离被抑制的现象(离子抑制)，导致测定对象物质的测定灵敏度降低。
在下记专利文献1中，在流动相溶剂中添加内部标准物质进行测定，若该内部标准物质的强度小于基准，则判定为发生了离子抑制(参照摘要)。
现有技术文献
专利文献
【专利文献1】WO09/123297
发明内容
发明所要解决的技术问题
如专利文献1所示，在添加内部标准物质的现有技术中，内部标准物质本身可能成为污染流动相溶剂的杂质。因此，需要一种在不添加可能成为杂质的物质的情况下就能检测流动相溶剂的污染的技术。
本公开是鉴于上述技术问题而完成的，其目的在于提供一种能够在不使用内部标准物质的情况下检测杂质对流动相溶剂的污染的液相色谱质量分析装置的控制方法。
用于解决技术问题的技术手段
本公开所涉及的液相色谱质量分析装置的控制方法中，在进行使用了第一流动相溶剂的测定时计算第一时刻和第二时刻各自的信号强度的第一比率，并且在进行使用了第二流动相溶剂的测定时计算所述第一时刻和所述第二时刻各自的信号强度的第二比率，根据所述第一比率和所述第二比率之间的绝对差分来判定所述第二流动相溶剂是否被污染。
发明效果
根据本公开的液相色谱质量分析装置的控制方法，能在不使用内部标准物质的情况下检测杂质对流动相溶剂的污染。上述以外的技术问题、结构以及效果通过以下实施方式的说明来进一步明确。
附图说明
图1示出实施方式1的质量分析装置5的装置结构。
图2是举例示出色谱信号的测量结果的图表。
图3A是说明用于判定第二流动相溶剂是否被污染的步骤的流程图。
图3B是说明用于判定第二流动相溶剂是否被污染的另一步骤的流程图。
图4A示出了通过使质量分析装置5在扫描模式下进行动作而获得的总离子色谱图的示例。
图4B示出图4A中的离子信号强度的测量结果例。
具体实施方式
＜实施方式1＞
图1示出本公开的实施方式1的质量分析装置5的装置结构。通过离子源500对从液相色谱仪等的泵输送的测定试料进行离子化。由于离子源500在大气压下，并且质量分析装置5在真空中进行动作，因此通过大气和真空的接口520将离子510导入质量分析装置内。
从离子源产生的离子具有各种质量，但是，通过四极电源580向第一四极电极部540(内部有四极电极530)施加使目标离子通过的交流电压(高频电压)和直流电压，并且仅使来自测定试料的目标离子选择性地通过。用于使目标离子解离的碰撞气体570(氮气、氩气等)从供应源通过气体管线571被导入第二四极电极部541。
第二四极电极531通常通过四极电源580仅施加交流电压从而消除质量选择性，通过使气体与通过第一四极电极部540的目标离子碰撞来生成碎片离子。生成的碎片离子通过第二四极电极部541并进入第三四极电极部542。
若将使目标碎片离子通过的高频电压和直流电压从四极电源580施加到第三四极电极532，则只有目标碎片离子通过第三四极电极部542。由检测器550检测所通过的目标碎片离子。检测信号被发送到数据处理部560(控制器)，并由数据处理部560实施质量分析。
这里将被称为TripleQMS的三联四极型质量分析装置的装置形式作为一个例子示出，本公开的技术也适用于内部安装有单个QMF的SingleQMS，即四极质量分析装置。此外，虽然在实施方式中以四极作为滤质器的例子进行了说明，但是本公开的技术并不限于四极，而是可以应用于多极的滤质器。
图2是举例示出色谱信号的测量结果的图表。在此，第一流动相溶剂和第二流动相溶剂均为A液(纯水)和B液(甲醇)的混合液。流动相溶剂内的B液比率如图2上段所示经时变化时，使用质量分析装置5通过梯度洗脱法测定空白试料。图2的横轴是从洗脱开始的经过时间。图2下部的纵轴是质量分析装置5通过测量空白试料来获得的离子信号强度。
质量分析装置5首先使用第一流动相溶剂测量离子信号强度。第一流动相溶剂是未污染的流动相溶剂。例如，以下溶剂可用作第一流动相溶剂：(a)制备不久的流动相溶剂；(b)从制备到使用时为止在温湿度被管理的条件下(冰箱等)保管的流动相溶剂。质量分析装置5将使用第一流动相溶剂开始洗脱的时刻设为时刻0，并测量时刻t1的离子信号强度I1,t1以及时刻t2的离子信号强度I1,t2。时刻t1和时刻t2为溶剂的组成比(图2中为B液比率)相互不同的时刻。如下述那样，质量分析装置5计算各离子信号强度的比率R1：I1，t2/I1，t1＝R1。
质量分析装置5接着使用第二流动相溶剂测量离子信号强度。第二流动相溶剂是用于判定是否被污染的判定对象。第二流动相溶剂是至少并非第一流动相溶剂的流动相溶剂，例如，包括将第一流动相溶剂设置在质量分析装置5中并且在该状态下经过了时间后的流动相溶剂等。质量分析装置5以使用第二流动相溶剂开始洗脱的时刻作为时刻0，对分别在与第一流动相溶剂相同的时刻t 1和t2处的离子信号强度I2，t1、I2，t2分别进行测量。如下述那样，质量分析装置5计算各离子信号强度的比率R2：I2，t2/I2，t1＝R2。
可以认为，如果第二流动相溶剂受到污染，含有较多的杂质，则受其影响，随着B液比率的上升，离子信号强度比非污染时更大幅地上升。利用这一点，能通过比较R1和R2来判定第二流动相溶剂是否被污染。具体来说，当R2/R1或R2-R1为阈值以上时(即两者较大地背离，两者的绝对差分为阈值以上时)，判定为R2的测定中所使用的流动相溶剂被污染。
根据B液比率的经时变化(即梯度法中梯度的乘方)和流动相溶剂的性质等，可以考虑第二流动相溶剂被污染时离子信号强度的上升率更小的可能性(即R2＜R1)。即使在这种情况下，也可以根据R1/R2或R1-R2是否为阈值以上来实施同样的判定。
由于能根据流动相溶剂的种类等来事先掌握在污染时R1和R2哪个更大，所以也能事先掌握使用(a)R2/R1或R2-R1、(b)R1/R2或R1-R2中的哪个计算式较好。在由于某种情况不清楚哪个较大时，也可以根据绝对差分|R2-R1|是否为阈值以上来实施同样的判定。
优选为，避开假设为质量分析装置5所测定的对象物质的洗脱时间的时刻来设置时刻t1和t2。这是因为：虽然使用空白试料来实施图2的测定，但以前测定时的对象物质会发生污染，当对象物质的洗脱时间经过时，该污染的对象物质的离子信号可能会重叠。另外，这里所说的对象物质是指质量分析装置5预定利用如图2上部所示的B液比率的经时变化来测定的物质。
对实施图2所示的测定的方法进行补充。例如在选择性离子监测(SIM)模式或多重反应监测(MRM)模式下使质量分析装置5进行动作的基础上，仅测定具有任意的m/z值的离子。根据通过该测定得到的质量色谱信号值(离子信号)，能得到如图2所示的测定结果。
图3A是说明用于判定第二流动相溶剂是否被污染的步骤的流程图。在步骤S301中，质量分析装置5根据图2中说明的步骤，使用第一流动相溶剂计算R1，并将其结果存储在存储装置等中。在S301之后，在判定第二流动相溶剂的污染的时刻，开始步骤S302。在步骤S302中，质量分析装置5根据图2中说明的步骤，使用第二流动相溶剂计算R2，并将其结果与R1进行比较。
S301例如当操作质量分析装置5所包括的用户界面(例如，装置上的按钮、画面界面上的操作部件等)时实施即可。S302在用户想要判定第二流动相溶剂的污染时实施即可。例如，可以在测定对象物质的过程中实施S302以后的步骤，也可以在没有测定对象物质的空闲时间内单独地仅实施S302(根据需要，S303以后)。
在步骤S303中，质量分析装置5基于R1和R2的比较结果，判定第二流动相溶剂是否被污染。在没有被污染的情况下，测定分析对象试料(S304)。在被污染的情况下，向用户通知该情况，并取消分析对象试料的测定(S305)。
图3B是说明用于判定第二流动相溶剂是否被污染的另一步骤的流程图。S301～S304与图3A相同。在图3B中，实施S306来代替S305。在S306中，质量分析装置5将使用的溶剂从第二流动相溶剂切换到另一流动相溶剂。作为切换方法，可以考虑例如以下示例。
(图3B：步骤S306：切换方法的示例1)
有时容纳A液的容器和容纳B液的容器的多组组合经由阀连接到质量分析装置5。例如，如图3B的示例1所示，是经由阀连接两个A液和B液的组的情况。在这种情况下，只要将阀的连接目标(即获取流动相溶剂的液体路径)从A1和B1的组切换到A2和B2的组即可。
(图3B：步骤S306：切换方法的示例2)。
在质量分析装置5包括用于置换容器内的流动相溶剂的机构的情况下，可以使用该机构将容器内的第二流动相溶剂置换为另一流动相溶剂。在图3B所示的示例中，将第二流动相溶剂的A1液置换为A1’液，将第二流动相溶剂的B1液置换为B1’液。
将第二流动相溶剂切换为另一流动相溶剂后，对于切换后的流动相溶剂，可以重新在时刻t1和t2测量离子信号强度并且计算R2，重新实施第二流动相溶剂的污染判定。进而，在切换后的流动相溶剂是相当于第一流动相溶剂的新鲜的流动相溶剂时，可以认为是再次导入了第一流动相溶剂，在时刻t1和t2重新测定离子信号强度的同时，再次计算R1。
<实施方式1：总结>
本实施方式1的质量分析装置5对在使用第一流动相溶剂测定空白试料时的时刻t1和t2各自的离子信号强度的比率R1、和在使用第二流动相溶剂测定空白试料时的时刻t1和t2各自的离子信号强度的比率R2进行计算，通过将这些差分或比率与阈值进行比较，判定第二流动相溶剂是否被污染。由此，能在不添加内部标准物质的情况下判定有无污染，因而能避免内部标准物质本身作为杂质进行作用。
本实施方式1的质量分析装置5使用离子信号强度的比率(R1和R2均分别作为时刻t1和t2各自的离子信号强度的比率来计算)，判定第二流动相溶剂的污染。通过使用不同时刻各自的离子信号的比率来代替离子信号强度的值本身，能在抑制装置的机器差异的影响的基础上判定污染。
本实施方式1的质量分析装置5在判定为第二流动相溶剂被污染的情况下，将该情况联络用户并取消测定，或者将第二流动相溶剂置换为另一个流动相溶剂的基础上实施测定。由此，能避免直接使用被污染的第二流动相溶剂而得到错误的测定结果。
＜实施方式2＞
在实施方式1中，将仅对特定的m/z测定离子信号强度作为1例进行了说明。取而代之，也可以扫描某个范围的m/z，使用其中得到的离子信号值。在本公开的实施方式2中，将说明其1个示例。质量分析装置5的结构与实施方式1相同。
图4A示出了通过使质量分析装置5在扫描模式下动作而获得的总离子色谱图的示例。扫描模式是在某个范围的m/z中获取离子检测信号的测定动作。通过将所有m/z的离子检测信号相加，得到总离子色谱图。与此相对，实施方式1中说明的SIM模式是仅针对特定的m/z获得离子检测信号的测定动作，这一点与扫描模式不同。
质量分析装置5分别对第一流动相溶剂(图4A中标记为“新”的部分)和第二流动相溶剂(图4A中标记为PP的部分)，与实施方式1同样地，使用空白试料来测定离子检测信号。溶剂比率如图4A下部所示进行变化。与实施方式1同样地，质量分析装置5测定时刻t1和t2各自的离子信号强度，计算它们的比率R1和R2。
图4B示出图4A中的离子信号强度的测量结果例。在这个例子中，R1＝6.37，R2＝94.5。在R2/R1或R2-R1为阈值以上时，第二流动相溶剂被判定为污染。图4B示出了被污染时的数值示例。
＜实施方式3＞
在实施方式2中，质量分析装置5实施扫描模式，从而获得在某个范围的m/z的总离子色谱。将此时得到的离子信号设为纵轴，将m/z设为横轴，可以同时得到质谱。使用该质谱，能分析第二流动相溶剂内含有的杂质的成分组成及其量。质量分析装置5可以将其分析结果与污染判定结果一并提示。但是，由于扫描模式下的测定精度与SIM模式和MRM模式相比较低，因此，认为优选为将通过扫描模式分析得到的杂质的组成及其量作为推定结果来处理。
＜实施方式4＞
质量分析装置5的SIM模式或MRM模式获取仅针对单个m/z的离子信号，因此具有测定时间较短，且获得多个数据点(即测定结果的分辨率较高)的优点。但是无法得到质谱。另一方面，扫描模式在一定程度的m/z范围内获取离子信号，因此具有测定时间较长，但能得到质谱的优点。也可以组合这些模式，并将两者的优点并用。
例如，为了判定第二流动相溶剂是否被污染，首先实施SIM模式或MRM模式来获取色谱信号强度，并用它来实施图3A～图3B的流程图。在判定为被污染时，通过实施扫描模式来获取质谱，并使用该质谱来对第二流动相溶剂内含有的杂质的成分组成及其量进行分析。通过这种模式的组合，在通常时快速实施测定的同时，仅在污染时通过扫描模式分析杂质，因此能够兼顾测定效率和杂质分析。
<关于本公开的变形例>
此外，本公开并不局限于上述实施方式，也包含各种变形例。例如，上述的实施方式是为了便于理解地说明本公开而进行的详细说明，本发明不必限定于要包括所说明的所有结构。另外，可将某个实施方式的结构的一部分替换成其它实施方式的结构，另外，也可将其它实施方式的结构加入某个实施方式的结构。另外，也可以对各实施方式的一部分结构添加、删除、替换其他结构。此外，示出了考虑到说明上所必须的控制线、信息线，但是并不限于是示出了产品上所必须的全部的控制线、信息线。实际上也可以认为几乎所有的结构都是互相连接的。
在上述实施方式中，以第一流动相溶剂(或置换第二流动相溶剂时的另一种新鲜的流动相溶剂)未被污染为前提进行了说明。由于第一流动相溶剂作为有无污染的基准，因此希望第一流动相溶剂没有被污染，但是，例如根据所需的判定精度等，如果能够确保污染度小于规定的基准值，则可以将该流动相溶剂用作第一流动相溶剂。
在上述实施方式中，各流程图可以由例如数据处理部560等运算装置来实施，也可以由操作员通过手动操作来操作质量分析装置5来实施。
标号说明
5：质量分析装置
500：离子源
510：离子
520：接口
530：四极电极
531：第二四极电极
532：第三四极电极
540：第一四极电极部
541：第二四极电极部
542：第三四极电极部
550：检测器
560：数据处理部
580：四极电源
570：碰撞气体
571：气体管线。
Claims (14)
1.一种液相色谱质量分析装置的控制方法，其特征在于，包括：
对使用污染度小于基准值的第一流动相溶剂通过梯度洗脱法测定空白试料从而得到的在两个不同时刻的色谱信号强度的第一比率进行计算的步骤；
对使用与所述第一流动相溶剂相同组成的第二流动相溶剂通过梯度洗脱法测定空白试料从而得到的在两个不同时刻的色谱信号强度的第二比率进行计算的步骤；以及
使用所述第一比率和所述第二比率来判定所述第二流动相溶剂是否被污染的步骤，
在计算所述第一比率的步骤中，将在从开始使用了所述第一流动相溶剂的洗脱起经过了第一时间的第一时刻处的色谱信号强度和在溶剂比率与所述第一时刻不同的经过了第二时间的第二时刻处的色谱信号强度之间的比率计算作为所述第一比率，
在计算所述第二比率的步骤中，将在从开始使用了所述第二流动相溶剂的洗脱起经过了所述第一时间的时刻处的色谱信号强度和在经过了所述第二时间的时刻处的色谱信号强度之间的比率计算作为所述第二比率，
在进行所述判定的步骤中，在所述第一比率与所述第二比率之间的绝对差分为阈值以上的情况下，判定为所述第二流动相溶剂被污染。
2.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，
所述第一时刻和所述第二时刻均被设置为与预定所述液相色谱质量分析装置使用所述第一时刻和所述第二时刻各自的所述溶剂比率来进行测定的对象物质的洗脱时间经过的时刻不同。
3.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，
所述控制方法还包括：
在进行所述判定的步骤中，判定为所述第二流动相溶剂被污染的情况下，向用户通知该情况的步骤；以及
在进行所述判定的步骤中，判定为所述第二流动相溶剂未被污染的情况下，开始对所述液相色谱质量分析装置要测定的对象物质进行测定的步骤。
4.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，
所述控制方法还包括：
在进行所述判定的步骤中，判定为所述第二流动相溶剂被污染的情况下，将所述第二流动相溶剂切换为另一流动相溶剂的步骤；以及
在进行所述判定的步骤中，判定为所述第二流动相溶剂未被污染的情况下，开始对所述液相色谱质量分析装置要测定的对象物质进行测定的步骤。
5.如权利要求4所述的控制方法，其特征在于，
所述液相色谱质量分析装置包括容纳与所述第二流动相溶剂相同组成的第三流动相溶剂的容器，
在切换到所述另一流动相溶剂的步骤中，通过将获取流动相溶剂的路径从容纳所述第二流动相溶剂的容器切换到容纳所述第三流动相溶剂的容器，从而将所述第二流动相溶剂切换到所述另一流动相溶剂。
6.如权利要求4所述的控制方法，其特征在于，
所述液相色谱质量分析装置包括将容纳所述第二流动相溶剂的容器内的所述第二流动相溶剂置换为未污染的所述第二流动相溶剂的机构，
在切换到所述另一流动相溶剂的步骤中，通过所述机构将容纳所述第二流动相溶剂的容器内的所述第二流动相溶剂置换为未污染的所述第二流动相溶剂，从而将所述第二流动相溶剂切换到所述另一流动相溶剂。
7.如权利要求4所述的控制方法，其特征在于，
所述控制方法在切换到所述另一流动相溶剂的步骤之后，再次实施计算所述第二比率的步骤和进行所述判定的步骤。
8.如权利要求4所述的控制方法，其特征在于，
所述控制方法包括在切换到所述另一流动相溶剂的步骤之后，使用所述另一流动相溶剂来再次计算所述第一比率的步骤。
9.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，
所述控制方法还包括仅测定特定的m/z的离子信号的步骤，
在计算所述第一比率的步骤和计算所述第二比率的步骤中，使用仅测定所述特定的m/z的离子信号的步骤中获得的色谱信号，分别计算所述第一比率和所述第二比率。
10.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，
所述控制方法还包括将特定范围内所包含的m/z的离子信号通过在所述范围内的扫描来测定的步骤，
在计算所述第一比率的步骤和计算所述第二比率的步骤中，使用在通过所述扫描进行测定的步骤中获得的总离子色谱信号，分别计算所述第一比率和所述第二比率。
11.如权利要求10所述的控制方法，其特征在于，
所述控制方法还包括使用通过所述扫描进行测定的步骤中获得的质谱来推定所述第二流动相溶剂内的杂质及其量的步骤。
12.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，
所述控制方法还包括仅测定特定的m/z的离子信号的步骤，
在计算所述第一比率的步骤和计算所述第二比率的步骤中，使用仅测定所述特定的m/z的离子信号的步骤中获得的色谱信号，分别计算所述第一比率和所述第二比率，
所述控制方法还包括在进行所述判定的步骤中判定为第二流动相溶剂被污染的情况下，将特定范围内所包含的m/z的离子信号通过在所述范围内的扫描来测定的步骤，
所述控制方法还包括使用通过所述扫描进行测定的步骤中获得的质谱来推定所述第二流动相溶剂内的杂质及其量的步骤。
13.如权利要求1所述的控制方法，其特征在于，
所述控制方法在所述液相色谱质量分析装置没有使用所述第一时刻和所述第二时刻各自的所述溶剂比率对要测定的对象物质进行测定的空闲时间内实施计算所述第二比率的步骤和进行所述判定的步骤。
14.一种液相色谱装置，其特征在于，
包括用于实施如权利要求1所述的控制方法的控制器。
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